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文檔簡介
1、實驗報告書寫格式 實驗一. 土壤樣品的采集(1)目的和要求(2)內(nèi)容與原理(3)主要儀器及試劑配制(4)操作方法與實驗步驟(5)結(jié)果與討論 實驗人員: 日期:1 實驗一 土壤樣品的采集1、目的和要求 a、學習土壤農(nóng)化樣品的布點、采集方法。 b、采集1kg土壤農(nóng)化樣品,為土壤分析、測定做好物質(zhì)準備。22、內(nèi)容與原理: 所取樣品需有代表性。在待分析測定的田塊內(nèi),以蛇形取樣法布點,多點取樣,制成混合樣品,過多的樣品用四分法分樣,最后保留1kg土樣帶回室內(nèi)風干。33、主要儀器及試劑配制 取樣鏟;土樣袋;報紙;標簽。 試劑:無44、操作方法與實驗步驟 在待分析測定的田塊內(nèi),先蛇形布點,確定各取樣點。各點
2、取樣、采土時,應撿去落葉、雜物,用取樣鏟切入土中20cm深,取土1cm厚,裝入土樣袋中;依次完成各點取樣,全部裝入土樣袋。 取樣完成后,在田邊將其均勻鋪在報紙上(測定微量元素的樣品須鋪在白紙上),進一步撿去植物根系、蟲體,細碎土壤,混合均勻。若土樣多于1kg,用四分法分樣,直到保留土樣有1kg為止。 裝入土樣袋,帶回室內(nèi)。 帶回室內(nèi)的樣品,均勻鋪在實驗臺上,避免陽光直曬,寫好標簽,緩慢風干。為下一步實驗做好準備。55、結(jié)果與討論 討論采樣誤差的來源?怎樣控制?6 實驗二 土壤樣品的制備1、目的和要求 a、學習土壤樣品的制備方法; b、制備通過1mm篩,0.25mm篩的土壤樣品,為土壤性狀、土壤
3、養(yǎng)分分析測定提供測定土樣。 72、內(nèi)容和原理 將風干土樣分次全部研磨,使其全部通過1mm篩,通過后,再次在1mm土樣中取樣,使其全部通過0.25mm篩,得到1mm和0.25mm兩種規(guī)格的樣品。83、主要儀器及試劑配制 乳缽;土樣篩;角匙;土樣瓶。 試劑:無94、操作方法與實驗步驟 將風干土樣進一步撿去植物殘根、蟲體和磚頭石塊后,分次全部轉(zhuǎn)入乳缽中,研磨使其首先全部通過1mm篩,通過后,在托盤內(nèi)劃分若干小方格,每小方格內(nèi)分別取1角匙土樣,再次研磨,使其全部通過0.25mm篩,得到1mm和0.25mm兩種樣品。分別裝入兩個土樣瓶中,貼上標簽,供土壤養(yǎng)分及物理性質(zhì)分析使用。 同時,用酒精燃燒法測定土
4、樣含水量。10 5、結(jié)果與討論 土壤樣品制備中,怎樣控制制樣誤差?11 實驗三 土壤樣品水分測定1、目的和要求 a、學習酒精燃燒法測定風干土樣含水量的方法。 b、測定土樣含水量,計算烘干土壤中養(yǎng)分含量。12 2、內(nèi)容與原理 利用酒精燃燒產(chǎn)生的熱量,使土壤樣品中的水分蒸發(fā),經(jīng)多次燃燒后,使水分蒸發(fā)完全。根據(jù)燃燒前后的重量差異,計算樣品中水分的含量。 本法不適用于有機質(zhì)含量高的土壤。133、主要儀器與試劑配制 鋁盒;1/100天平;量筒。 工業(yè)酒精。14 4、操作方法與實驗步驟 a、鋁盒稱重,記錄重量W1; b、在稱重后的鋁盒中加入土樣5.00g10.00g,記錄鋁盒濕土重量W2; c、用量筒在鋁
5、盒中加入酒精10ml,使其燃燒;待火焰熄滅后,再次加入酒精5ml,做第二次燃燒;待火焰熄滅后,第三次加入5ml酒精,做第三次燃燒。冷卻后稱重,記錄鋁盒干土重量W3。 試驗做兩次平行,相對誤差小于5。15 5、結(jié)果與討論 W2W3 土壤水分含量() 100 W3W1 討論:酒精燃燒法測定土壤水分的誤差來源及控制方法。 測定土樣中水分含量有何意義。16 實驗四 土壤有機質(zhì)含量測定1、目的與要求 a、學習重鉻酸鉀容量法測定土壤有機質(zhì)的方法。 b、測定土壤有機質(zhì)的含量,可判斷土壤肥力的高低,指導耕地土壤改良。17 2、內(nèi)容與原理 用過量的K2Cr2O7H2SO4溶液在加熱的條件下使土壤有機質(zhì)的C氧化為
6、CO2,多余的K2Cr2O7用Fe2標準溶液滴定,根據(jù)消耗的K2Cr2O7量,可計算出有機C量,再換算出土壤有機質(zhì)含量。18 3、主要儀器與試劑配制 紅外消煮爐;酸式滴定管;硬質(zhì)試管;1/萬分析天平。 0.4N K2Cr2O7H2SO4 溶液:40.0g K2Cr2O7 (三級)溶于600800ml水中,用濾紙過濾到1L量筒中,用水洗滌濾紙,并加水至1L。將此溶液轉(zhuǎn)移入3L大燒杯中;另取1L比重為1.84的濃硫酸,慢慢倒入K2Cr2O7溶液中,不斷攪動。 0.1NFeSO4標準溶液:28.0gFeSO4.7H2O溶于600800ml水中,加濃硫酸20ml,靜置片刻后用濾紙過濾到1L量筒中,再用
7、水洗滌并加水至1L。 鄰菲羅啉指示劑:稱取1.49g鄰菲羅啉指示劑,溶于含有0.70gFeSO4.7H2O的100ml水溶液中。19 4、操作方法與實驗步驟稱取通過1mm篩的土樣0.5g,裝入干的硬質(zhì)試管中,用移液管加入0. 4NK2Cr2O7H2SO4 溶液10.00ml,裝上小漏斗防止溶液噴濺,放在紅外消煮爐上消煮,溫度控制在170180度之間,待管內(nèi)溶液沸騰后計時,保持沸騰5分鐘取下。完成消煮。 試管溶液冷卻后,將管內(nèi)溶液轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中,用水沖洗試管35次,洗液全部轉(zhuǎn)入三角瓶中,控制溶液總體積在3035ml之間,加23滴指示劑,用0.1NFeSO4標準溶液滴定剩余的K2Cr2O7
8、。溶液由橙黃藍綠棕紅為滴定終點。記錄0.1NFeSO4標準溶液用量。 本次試驗做兩個平行。 做兩個空白,用純凈砂粒代替土壤,所有操作與土樣測定相同。205、結(jié)果與討論 (ab)N0.0031.7241.08土壤有機質(zhì)()100 W式中: a 空白標定時所消耗FeSO4溶液的體積ml; b 土樣測定時所消耗FeSO4溶液的體積ml; N FeSO4 標準溶液的當量濃度; 0.003 C的毫當量(g); 1.724 有機質(zhì)平均含C58,由有機C換算成有機質(zhì)的因素。 W 土樣重量(烘干基計算)。1.08:氧化校正系數(shù)(按平均回收率92.6%計算)。討論:根據(jù)測定結(jié)果,討論土壤肥力的高低,相應的改良方
9、法。21 實驗四.土壤速效磷的測定(1)目的和要求:A、測定土壤中速效磷的含量,可判斷土壤供磷能力的強弱,指導生產(chǎn)中磷肥的施用。B、學習NaHCO3浸提鉬銻抗比色法測定土壤速效磷的方法。22(2)內(nèi)容和原理: 石灰性土壤中的磷主要是以CaP的形態(tài)存在,中性土壤中則CaP、ALP、FeP都占有一定的比例。0.5mNaHCO3可以抑制Ca2 的活性,使某些活性較大的CaP被浸提出來;同時,也可使比較活性的FeP、和AlP起水解作用而被浸提出來。浸提液中的磷用鉬銻抗比色法測定。23(3)主要儀器和試劑配制 往復振蕩機;分光光度計;試劑:A、0.5mNaHCO3浸提劑:42.0gNaHCO3溶于約80
10、0ml水中,稀釋至約990ml,用4NNaOH溶液調(diào)節(jié)至PH8.5,最后稀釋至1L。保存于塑料瓶中。如超過1個月,使用時需重新校正ph值。B、無P活性C粉:將活性碳粉用1 :1HCL浸泡過夜,然后在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗至無CL為止。再用0.5mNaHCO3溶液浸泡過夜,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡NaHCO3,最后檢查到無磷為止,烘干備用。24(4)操作方法和實驗步驟稱取通過1mm篩孔的風干土樣5.00g,置于250ml三角瓶中,加入一小勺無磷活性炭和0.5mNaHCO3浸提劑100ml,在2025度溫度下振蕩30分鐘(可手搖振蕩),取出后用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中。同時做試劑
11、空白試驗。 吸取浸出液20ml于50ml容量瓶中,加二硝基酚指示劑2滴,用稀H2SO4和稀NaOH溶液調(diào)節(jié)PH至溶液剛呈微黃(小心慢加,防止產(chǎn)生的CO2使溶液噴出瓶口),等CO2充分放出后,定容,用鉬銻抗比色法測定。25(5)結(jié)果與討論 結(jié)果計算: 顯色液Pppm顯色液體積分取倍數(shù)速效磷ppm 風干土重 式中: 顯色液Pppm:從標準曲線查得顯色液的Pppm數(shù)。 顯色液體積:50ml 分取倍數(shù):浸提液總體積100ml/吸取浸提液ml數(shù)。 討論:對計算結(jié)果進行討論。26 實驗五 土壤速效鉀的測定1、目的和要求A、 測定土壤速效鉀的含量可以作為判斷土壤供鉀能力強弱的標準。B、學習NH4OAc浸提火
12、焰光度法測定土壤速效鉀的方法。272、內(nèi)容與原理 以中性1NNH4OAc溶液為浸提劑時,NH4+與土壤膠體表面的K進行交換,連同水溶性K一起進入溶液。浸出液中的鉀可直接用火焰光度計測定。 本法測定的速效鉀量與鉀肥肥效有良好的相關(guān)性。283、主要儀器和試劑往復振蕩機;火焰光度計試劑:A、中性1NNH4OAc溶液:稱取77.08gNH4OAc溶于1L水中,用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至PH7.0,用水定容。B、K標準溶液:0.1907gKCL溶于1NNH4OAc溶液中,并用它定容至1L,即為含100ppmK的NH4OAc溶液。用時分別吸取此100ppmK標準液2,5,10,20,40ml放入100
13、ml容量瓶中,用1N NH4OAc定容,即得2,5,10,20,40ppmK標準系列溶液。294、操作方法與實驗步驟稱取風干土樣(1mm篩孔)5.00g于200ml塑料瓶或三角瓶中,加1NNH4OAc溶液50.0ml(液土比為10),用橡皮塞塞緊,在2025度溫度下振蕩30分鐘,用干濾紙過濾。濾液直接用火焰光度計測定。305、結(jié)果與討論 結(jié)果計算 速效鉀ppm待測液Kppm液土比(兩次平行測定結(jié)果允許差為2ppmK)。討論:A、測定結(jié)果的誤差大???B、測定結(jié)果對生產(chǎn)的指導作用。31 實驗六 土壤容重的測定1、目的和要求A、測定土壤容重,可判斷土壤松緊度和土壤孔隙度,計算土壤重量和孔隙度、土壤養(yǎng)
14、分含量、水分含量。B、學習環(huán)刀法測定土壤容重的方法。322、內(nèi)容與原理利用一定容積的環(huán)刀切割未攪動的自然狀態(tài)的土樣,使土樣充滿其中,稱量后計算單位體積的烘干土重量。本法適用于一般土壤,對堅硬和易碎的土壤不適用。333、主要儀器及試劑配制環(huán)刀:用無縫鋼管制成,一端有刃口,便于壓入土壤中。環(huán)刀容積一般為100立方厘米,刃口一端的內(nèi)徑為5.04cm,無刃口一端的內(nèi)徑比刃口一端略大1mm;高為5.01cm。環(huán)刀托:上有兩個小孔,在環(huán)刀采樣時空氣由此排出。天平:感量0.1g。試劑:無。344、操作方法與實驗步驟采樣前,事先在環(huán)刀的內(nèi)壁均勻涂上一層薄薄的凡士林,逐個稱取環(huán)刀重量,稱準至0.1g。選擇好土壤
15、后,自上至下用環(huán)刀取樣。先用鐵鏟刨平土壤表面,將環(huán)刀托套在環(huán)刀無刃口的一端,環(huán)刀刃口朝下,將環(huán)刀垂直壓到土壤中。如土壤較硬,可用木錘輕輕敲打環(huán)刀托把,待整個環(huán)刀全部壓入土壤中,且土面即將接觸環(huán)刀托的頂部(可由環(huán)刀托蓋上的小孔看見)時,停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去,在環(huán)刀下方切斷并使其下方留有一些多余的土壤。取出環(huán)刀,刃口向上,用小刀削去粘附在環(huán)刀壁上的土壤,然后在刃口一端從邊緣向中部用小刀削平土面,使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀蓋。帶回室內(nèi)稱重。 同時,在環(huán)刀采樣的相鄰位置采取土樣20g左右,裝入有蓋鋁盒,帶回室內(nèi)測定含水量。 355、結(jié)果與討論 (MG)100 土壤容重g/cm3 V(100
16、W)式中:M:環(huán)刀及濕土合重(g) G:環(huán)刀重(g) V:環(huán)刀容積(100cm3) W :土壤含水量()。 (兩次平行允許誤差小于0.02g/cm3)討論:土壤松緊度情況。是否需中耕松土或鎮(zhèn)壓。36 實驗七 土壤交換酸的測定1、目的和要求A、測定土壤交換酸,可判斷土壤酸度強度,指導生產(chǎn)中土壤改良和生產(chǎn)管理。B、學習1NKCL交換中和滴定法測定土壤交換酸的方法。372、內(nèi)容與原理用1NKCL溶液淋洗酸性土壤時,土壤永久電荷引起的酸度(交換性H和AL3)被K交換進入溶液。當用NaOH標準溶液直接滴定浸出液時,不但滴定了土壤原有的交換性H,也滴定了交換性AL3水解產(chǎn)生的H,所得結(jié)果為交換性H及AL3
17、的總和,稱為交換性酸總量。另取一份浸出液,加入足量的NaF溶液,使AL3形成【ALF6】3絡(luò)離子,從而防止AL3的水解,再用NaOH標準溶液滴定,所得結(jié)果為交換性H。兩者之差為交換性AL+。383、主要儀器及試劑配制漏斗;天平;容量瓶;三角瓶;電爐。試劑:A、1 酚酞指示劑B、1NKCL溶液 74.55gKCL溶于水中,稀釋至1L。C、0.02NNaOH標準溶液D、3.5%NaF溶液 3.5gNaF溶于80ml無二氧化碳水中,以酚酞做指示劑,用稀NaOH或稀HCL調(diào)節(jié)到微紅色(PH8.3),最后稀釋到100ml,儲于塑料瓶中。394、操作方法與實驗步驟稱取風干土樣(1mm篩孔)5.00g,放在
18、已鋪好濾紙的漏斗中。用1NKCL溶液少量多次地淋洗土壤樣品,濾液承接在250ml容量瓶中,近刻度時用1NKCL溶液定容。 吸取濾液100ml于250ml三角瓶中,煮沸5分鐘,趕出CO2,以酚酞做指示劑,趁熱用0.02NNaOH標準溶液滴定至微紅色,記下NaOH用量V1。 另取一份100ml濾液于250ml三角瓶中,煮沸5分鐘,趕出CO2,趁熱加入3.5%NaF溶液1ml,冷卻后以酚酞做指示劑,用0.02NNaOH標準溶液滴定到微紅色,記下NaOH用量V2。用同樣方法做空白,分別記取NaOH用量V01和V02。405、結(jié)果與討論 (V1V01)N分取倍數(shù)交換酸總量me/100g100 W (V2
19、V02)N分取倍數(shù)交換性Hme/100g100 W交換性AL3me/100g交換酸總量交換性H式中:N:NaOH標準溶液的當量濃度; 分取倍數(shù):250/1002.5 W:風干土樣重量(g)。討論:根據(jù)測定結(jié)果討論土壤酸度強度及生產(chǎn)措施。41 實驗八 土壤活性有機質(zhì)的測定1、目的與要求A 、測定活性有機質(zhì)的含量,可判斷、掌握土壤肥力的高低,指導土壤改良。B、學習稀釋熱法測定土壤活性有機質(zhì)的方法。422、內(nèi)容與原理稀釋熱法的原理與加熱消煮法基本相同,只是利用濃H2SO4的稀釋熱來加溫,不必另外加熱。這種利用稀釋熱并且不乘以氧化校正系數(shù)的測定結(jié)果稱為土壤活性有機質(zhì),是土壤中比較容易分解的有機質(zhì),在土
20、壤中很容易轉(zhuǎn)化,因而在農(nóng)業(yè)上也是更有意義的。433、主要儀器與試劑配制1/萬天平;500ml三角瓶;50ml量筒;滴定管。試劑:A、1NK2Cr2O7水溶液 49.09gK2Cr2O7溶于水,稀釋至1L。B、0.5NFeSO4標準溶液 140gFeSO4.7H2O溶于水,加入15ml濃硫酸,冷卻,稀釋至1L。C、鄰菲鑼啉指示劑:稱取鄰菲鑼啉指示劑1.49g溶于含有0.7gFeSO47H2O的100ml水溶液中,密閉保存于棕色瓶內(nèi)。444、操作方法與實驗步驟稱取通過1mm篩土樣1.000g,放入500ml三角瓶中,準確加入1NK2Cr2O7水溶液10.00ml,輕輕搖動,使土粒分散。用量筒迅速將
21、20ml濃H2SO4直接注入土壤懸濁液,立即小心地轉(zhuǎn)動三角瓶,使土壤與試劑充分混勻,再劇烈地轉(zhuǎn)動,前后共計混勻1分鐘。把三角瓶放置30分鐘,此時室溫應在20度以上。然后注入約200ml水,加34滴鄰菲鑼啉指示劑。用0.5NFeSO4標準溶液滴定過量的K2Cr2O7。 溶液的綠色逐漸加深,到深綠色時,表示將近滴定終點,此后須逐滴慢加FeSO4溶液,直到由藍綠色突變?yōu)楹旨t色為終點。 在土樣測定的同時,做23份空白標定,除不加土樣外,其他手續(xù)完全相同。 如果稱樣中的有機質(zhì)太多,加入的K2Cr2O7已有75以上被還原時,必須減少土壤稱樣重做。反之,K2Cr2O7凈耗量太少時,最好增加稱樣重做,但土樣最
22、多不要超過10g。 455、結(jié)果與討論 (ab)N0.0031.724土壤活性有機質(zhì)()100 W式中: a 空白標定時所消耗FeSO4溶液的體積ml; b 土樣測定時所消耗FeSO4溶液的體積ml; N FeSO4 標準溶液的當量濃度; 0.003 C的毫當量(g); 1.724 有機質(zhì)平均含C58,由有機C換算成有機質(zhì)的因素。 W 土樣重量(烘干基計算)。討論:根據(jù)測定結(jié)果,討論土壤肥力的高低,即相應的改良方法。46 實驗九 土壤堿解氮的測定1、目的與要求 a、測定土壤堿解氮,可作為判斷土壤供氮能力強弱的一個指標;并有助于指導生產(chǎn)中施用氮肥和氮素管理。 b、學習堿解擴散法測定土壤有效氮的方法。472、內(nèi)容與原理 在擴
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