玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、文 件玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁碼1/5編 制日期替 代審 定日期頒 發(fā)質(zhì)量保障部批 準(zhǔn)日期生 效發(fā) 放供應(yīng)倉儲(chǔ)部、化驗(yàn)室依據(jù)：GMP與藥品生產(chǎn)質(zhì)量檢驗(yàn)的要求目 的：建立玻璃儀器校正標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保操作正確范 圍：容量瓶、移液管、滴定管準(zhǔn)確度 1簡述1.1容量儀器的容積并不一定與它所示的值完全一致，就是說，刻度不一定十分準(zhǔn)確。2.1分析天平 2.2錐形瓶50m1燒杯100mL3.1 容量瓶的校正 3.1.1 將被校正的容量瓶洗凈干燥。3.1.2取燒杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分鐘，記下水溫。3.1.3 先稱容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度線以

2、上，否則應(yīng)用濾紙條吸干，塞上瓶塞，再稱定重量，兩次差數(shù)即是容量瓶中水的重量。3.1.4 然后用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)lmL水的重量(從表1.1查得)除水重，即得容量瓶容積的毫升數(shù)。3.1.5如容量瓶無刻度或原刻度不符時(shí)，用紙條與水面的凹面成切線貼成一圓圈，然后倒去水，在紙圈上涂上石蠟，再沿紙圈刻 圓圈，涂上氫氟酸，兩分鐘后，洗去過量的氫氟酸及除去石蠟，即可見容量瓶上的新刻度。3.2移液管的校正3.2.1取一干燥錐形瓶，精稱。3.2.2然后取內(nèi)壁已洗凈的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。文 件玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁碼2/53.2.3將水放入已稱定重量之錐形瓶中，精稱，記下水溫，從

3、表1.1中查出lmk水的重量，以此重量除水重，即得該移液管的容積。3.3滴定管的校正3.3.1 取干燥約50mL錐形瓶，稱定重量。3.3.2然后將被校的滴定管裝入水至刻度零處，記下水的溫度。3.3.3 從滴定管放下一定體積的水至錐形瓶中(根據(jù)滴定管大小及管徑均勻的情況，每次可放5或10mL)精密讀取滴定管讀數(shù)至小數(shù)第二位，稱定錐形瓶中水的重量。3.3.4 然后再放一定體積再稱重，如此一段一段的校正。3.3.5 然后從表1.1中查出水在試驗(yàn)溫度時(shí)的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真實(shí)容積。3.3.6校正實(shí)驗(yàn)每段必須重復(fù)兩次，每次校正值的誤差小于0.02g。3.3.7校正時(shí)必須控制滴定管的流速

4、，使每秒鐘流下34滴(30秒鐘5m1)讀數(shù)必須準(zhǔn)確。不同溫度下lL水的重量表11 溫度 () l升水在空氣中的重量(g) (用黃銅砝碼稱量) 溫度 () 1升水在空氣中的重量(g) (用黃銅砝碼稱量) 10 998.39 21 997.00 1 1 998.32 22 996.80 12 998.23 23 996.60 13 998.14 24 996.38 14 998.04 25 996.17 15 997.93 26 995.93 16 997.80 27 995.69文 件玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁碼3/5 17 997.66 28 995.44 18 997.51

5、 29 995.18 19 997.35 30 994.91 20 997.1 8 規(guī)格（ml）偏差級(jí)別 1000 500 250 200 100 50 20 10等O.300.150.100.10O.10O.05O.03O.02二等0.60 O.300.20O.200.200.100.06表1.2容量瓶允許的誤差范圍表1.3 移液管允許的誤差范圍 規(guī)格（ml） 級(jí)別偏差 1000 50 25 20 10 5 2一等O.08O.050.040.03O.020.01O.006二等0.16O.12O.10O.06O.04O.020.015 規(guī)格（ml） 級(jí)別偏差 50 25 10 5 2 1一等O

6、.08O.050.040.03O.020.01二等0.16O.12O.10O.06O.04O.02文 件玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁碼4/5表1.4刻度吸管（吸量）管）允許的誤差范圍表1.5滴定管校正示例滴定管讀數(shù)讀得容積瓶水重水重真實(shí)容積校正值總校正數(shù)0.1735.41（空瓶）10.2010.0345.4510.0410.070.040.0420.159.9555.389.939.960.010.0530.1610.0165.339.959.980.030.0240.099.9375.219.889.910.020.00表1.6滴定管的允許的誤差范圍規(guī)格偏差級(jí)別5025105一等0.050.030.020.01二等0.100.060.040.03文 件玻璃儀器校正檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 號(hào)版 本2頁碼5/54、注意事項(xiàng)4.1所用水至少須百室內(nèi)放置一小時(shí)以上。4.2待校正的儀器，應(yīng)仔細(xì)洗凈（常用清潔液洗滌），洗至內(nèi)壁應(yīng)完全不掛水珠。滴定和移液管不必干燥，容量瓶必須干燥扣才能校正。4.3校正時(shí)所用小錐形瓶，必須干凈，瓶外須干燥。4.4在開始放水前，滴定管或尖端與外面的水必須除去。4.5如室溫有變化，須在每次放下水時(shí)，記錄水的溫度。4.