CV物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、 循環(huán)伏安法研究硫酸體系二氧化錳的電化學(xué)性能一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆昭h(huán)伏安法的基本原理；了解上述方法的實(shí)驗(yàn)操作和極化曲線的含義。評(píng)估二氧化錳作為電池材料和超級(jí)電容器材料的特性。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求循環(huán)伏安法是以一線性變化電壓施加于電解池上，再回過(guò)頭來(lái)掃描至原來(lái)的起始電位值，以所得的電流-電壓曲線為基礎(chǔ)的分析和研究方法。所施加掃描電位與時(shí)間的關(guān)系為E=Ei-vt。若溶液中存在氧化態(tài)O,電極上將發(fā)生還原反應(yīng)：O+ne=R。反向回掃時(shí)，電極上生成的還原態(tài)R將發(fā)生氧化反應(yīng)：R=O+ne。峰電流可表示為IP=2-69x105n3/2D1/2AV1/2C峰電流與被測(cè)物質(zhì)濃度c、掃描速度v等因素有關(guān)。由循環(huán)伏安圖可

2、確定峰值電流i、ipapc和峰電位Epa、Epc值。對(duì)于擴(kuò)散控制的電極過(guò)程,ip與掃描速度的1/2次方呈正比，即ip-vi/2為一直線。對(duì)于可逆體系，陽(yáng)極峰電流與陰極峰電流之比等于1：i/i=1papc陽(yáng)極峰電位與陰極峰電位差：AE=E-E=0.058/n(V)ppapc式量電位Eo=(E-E)/2papc由此可判斷電極過(guò)程的可逆性和電流性質(zhì)。三、實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料1儀器ZHDY智能恒電位儀，鉑、石墨、鈦合金為工作電極，鉑電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極。2.試劑硫酸水溶液，硫酸和硫酸錳組成的水溶液，試劑均為分析純，使用二次重蒸水。四、實(shí)驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測(cè)試工作電極的預(yù)處理工作電極分

3、別在1：1乙醇、1：1HNO3和蒸餾水中超聲波清洗（每次約5分鐘）。取出，用蒸餾水沖洗后，在電解池中放入0.5molLiH2SO4水溶液，插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極。接通三電極系統(tǒng)，在1.OV電位范圍內(nèi)以100mVs-i的掃描速率循環(huán)掃描進(jìn)行極化處理，至CV曲線穩(wěn)定為止。硫酸水溶液的循環(huán)伏安圖在電解池中放入硫酸水溶液，插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極。以20mVs-i的掃描速率，從-0.20+1.20V掃描，記錄循環(huán)伏安圖。以不同掃描速率10、20、50、75、100、125、150、175和200mVs-1,分別記錄從-0.20+1.20V掃描的循環(huán)伏安圖。硫酸錳水溶液

4、的循環(huán)伏安圖以20mVs-1的掃描速率，從-0.20+1.20V掃描，分別記錄1.00 x10-5、5.00 x10-5、1.00 x10-4、5.0 x10-4、1.00 x10-3molL1硫酸錳溶液。操作步驟及實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇打開(kāi)電腦“ZHDY智能恒電位儀”程序，點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”，選擇“循環(huán)伏安法”，“初始電位”設(shè)為-0.3伏，第一轉(zhuǎn)折電位為1.3伏，第二轉(zhuǎn)折電位為-0.3伏，靜止時(shí)間為1秒，掃描速率為0.01v/s，循環(huán)次數(shù)為1次，采樣間隔為1mv,靈敏度為100uA/v，點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)”菜單，點(diǎn)“確定”，再點(diǎn)擊“開(kāi)始”菜單，開(kāi)始記錄循環(huán)伏安圖，結(jié)束后，點(diǎn)“停止”。

5、點(diǎn)擊“圖形處理”，進(jìn)行“波形對(duì)比”。數(shù)據(jù)處理由循環(huán)伏安圖測(cè)得不同掃描速度下的i、i和E、E值。papcpapc分別以i和i對(duì)V1/2作圖，說(shuō)明掃描速率對(duì)I的影響和電極電流的性質(zhì)。papcp分別以ipa和ipc對(duì)濃度作圖，說(shuō)明濃度與峰電流的關(guān)系。papc求得標(biāo)準(zhǔn)式量電位。附錄：循環(huán)伏安法CyclicVoltammetry（CV）在循環(huán)伏安法中，極化電位由“初始電位”開(kāi)始，以特定的“掃描速度”隨時(shí)間向“第一轉(zhuǎn)折電位”連續(xù)線性掃描；到達(dá)“第一轉(zhuǎn)折電位”之后，反轉(zhuǎn)掃描方向向“第二轉(zhuǎn)折電位”連續(xù)掃描；到達(dá)“第二轉(zhuǎn)折電位”后再次反轉(zhuǎn)掃描方向，以此類(lèi)推，直到完成用戶(hù)設(shè)定的掃描段數(shù)（掃描方向反轉(zhuǎn)一次記為一段）

6、并最終使極化電位掃描變化至“終止電位”，儀器同時(shí)記錄極化電位掃描過(guò)程中電流與電位的關(guān)系曲線。極化電位波形如下圖所示。循環(huán)伏安法的參數(shù)設(shè)置對(duì)話框如下圖所示。案監(jiān)方法廠海叢勰木卜皆田皓電位.V）-1.2第一噺電位仲：1強(qiáng)止吋間ZF掃描速度（V/s）F1丟祥間甲駅i&iVv門(mén)給環(huán)伏賞卓忙眄實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置范圍及說(shuō)明:參數(shù)單位范圍參數(shù)描述初始電位伏-1010掃描起始時(shí)的電極電位第一轉(zhuǎn)折電位伏-1010第一轉(zhuǎn)折電位第二轉(zhuǎn)折電位伏-1010第二轉(zhuǎn)折電位終止電位伏-1010掃描結(jié)束時(shí)的電極電位靜止時(shí)間秒11000電位掃描前靜止時(shí)間掃描速度伏/秒10-6103電位變化的速率掃描段數(shù)1無(wú)步電位掃描段數(shù)靈敏度2安/伏10-100.1電流電壓轉(zhuǎn)換靈敏度電位掃描方向的切換形式因掃描段數(shù)不同而有所不同，有以下三種類(lèi)型。（1）掃描段數(shù)=2時(shí)，切換形式為：初始電位T第一轉(zhuǎn)折電位T終止電位；（2）掃描段數(shù)=3時(shí)，切換形式為：初始電位T第一轉(zhuǎn)折電位T第二轉(zhuǎn)折電位T終止電位；（3）掃描段數(shù)凸時(shí)，切換形式為：初始電位j第一轉(zhuǎn)折電位T第二轉(zhuǎn)折電位T第一轉(zhuǎn)折電位T.T第一轉(zhuǎn)折電位或第二轉(zhuǎn)折電位T終止電位。儀器可測(cè)量的最大電流為當(dāng)前電流靈敏度設(shè)置值的10倍。例如當(dāng)電流靈敏度設(shè)置為1mA時(shí)，儀器可記錄的最大