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文檔簡介
1、 循環(huán)伏安法研究硫酸體系二氧化錳的電化學性能一、實驗目的掌握循環(huán)伏安法的基本原理;了解上述方法的實驗操作和極化曲線的含義。評估二氧化錳作為電池材料和超級電容器材料的特性。二、實驗內(nèi)容和要求循環(huán)伏安法是以一線性變化電壓施加于電解池上,再回過頭來掃描至原來的起始電位值,以所得的電流-電壓曲線為基礎的分析和研究方法。所施加掃描電位與時間的關(guān)系為E=Ei-vt。若溶液中存在氧化態(tài)O,電極上將發(fā)生還原反應:O+ne=R。反向回掃時,電極上生成的還原態(tài)R將發(fā)生氧化反應:R=O+ne。峰電流可表示為IP=2-69x105n3/2D1/2AV1/2C峰電流與被測物質(zhì)濃度c、掃描速度v等因素有關(guān)。由循環(huán)伏安圖可
2、確定峰值電流i、ipapc和峰電位Epa、Epc值。對于擴散控制的電極過程,ip與掃描速度的1/2次方呈正比,即ip-vi/2為一直線。對于可逆體系,陽極峰電流與陰極峰電流之比等于1:i/i=1papc陽極峰電位與陰極峰電位差:AE=E-E=0.058/n(V)ppapc式量電位Eo=(E-E)/2papc由此可判斷電極過程的可逆性和電流性質(zhì)。三、實驗主要儀器設備和材料1儀器ZHDY智能恒電位儀,鉑、石墨、鈦合金為工作電極,鉑電極為對電極,飽和甘汞電極為參比電極。2.試劑硫酸水溶液,硫酸和硫酸錳組成的水溶液,試劑均為分析純,使用二次重蒸水。四、實驗方法、步驟及結(jié)果測試工作電極的預處理工作電極分
3、別在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水中超聲波清洗(每次約5分鐘)。取出,用蒸餾水沖洗后,在電解池中放入0.5molLiH2SO4水溶液,插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極。接通三電極系統(tǒng),在1.OV電位范圍內(nèi)以100mVs-i的掃描速率循環(huán)掃描進行極化處理,至CV曲線穩(wěn)定為止。硫酸水溶液的循環(huán)伏安圖在電解池中放入硫酸水溶液,插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極。以20mVs-i的掃描速率,從-0.20+1.20V掃描,記錄循環(huán)伏安圖。以不同掃描速率10、20、50、75、100、125、150、175和200mVs-1,分別記錄從-0.20+1.20V掃描的循環(huán)伏安圖。硫酸錳水溶液
4、的循環(huán)伏安圖以20mVs-1的掃描速率,從-0.20+1.20V掃描,分別記錄1.00 x10-5、5.00 x10-5、1.00 x10-4、5.0 x10-4、1.00 x10-3molL1硫酸錳溶液。操作步驟及實驗參數(shù)選擇打開電腦“ZHDY智能恒電位儀”程序,點擊“設置”菜單中“實驗設置”,選擇“循環(huán)伏安法”,“初始電位”設為-0.3伏,第一轉(zhuǎn)折電位為1.3伏,第二轉(zhuǎn)折電位為-0.3伏,靜止時間為1秒,掃描速率為0.01v/s,循環(huán)次數(shù)為1次,采樣間隔為1mv,靈敏度為100uA/v,點擊“確定”。點擊“聯(lián)機”菜單,點“確定”,再點擊“開始”菜單,開始記錄循環(huán)伏安圖,結(jié)束后,點“停止”。
5、點擊“圖形處理”,進行“波形對比”。數(shù)據(jù)處理由循環(huán)伏安圖測得不同掃描速度下的i、i和E、E值。papcpapc分別以i和i對V1/2作圖,說明掃描速率對I的影響和電極電流的性質(zhì)。papcp分別以ipa和ipc對濃度作圖,說明濃度與峰電流的關(guān)系。papc求得標準式量電位。附錄:循環(huán)伏安法CyclicVoltammetry(CV)在循環(huán)伏安法中,極化電位由“初始電位”開始,以特定的“掃描速度”隨時間向“第一轉(zhuǎn)折電位”連續(xù)線性掃描;到達“第一轉(zhuǎn)折電位”之后,反轉(zhuǎn)掃描方向向“第二轉(zhuǎn)折電位”連續(xù)掃描;到達“第二轉(zhuǎn)折電位”后再次反轉(zhuǎn)掃描方向,以此類推,直到完成用戶設定的掃描段數(shù)(掃描方向反轉(zhuǎn)一次記為一段)
6、并最終使極化電位掃描變化至“終止電位”,儀器同時記錄極化電位掃描過程中電流與電位的關(guān)系曲線。極化電位波形如下圖所示。循環(huán)伏安法的參數(shù)設置對話框如下圖所示。案監(jiān)方法廠海叢勰木卜皆田皓電位.V)-1.2第一噺電位仲:1強止吋間ZF掃描速度(V/s)F1丟祥間甲駅i&iVv門給環(huán)伏賞卓忙眄實驗參數(shù)設置范圍及說明:參數(shù)單位范圍參數(shù)描述初始電位伏-1010掃描起始時的電極電位第一轉(zhuǎn)折電位伏-1010第一轉(zhuǎn)折電位第二轉(zhuǎn)折電位伏-1010第二轉(zhuǎn)折電位終止電位伏-1010掃描結(jié)束時的電極電位靜止時間秒11000電位掃描前靜止時間掃描速度伏/秒10-6103電位變化的速率掃描段數(shù)1無步電位掃描段數(shù)靈敏度2安/伏10-100.1電流電壓轉(zhuǎn)換靈敏度電位掃描方向的切換形式因掃描段數(shù)不同而有所不同,有以下三種類型。(1)掃描段數(shù)=2時,切換形式為:初始電位T第一轉(zhuǎn)折電位T終止電位;(2)掃描段數(shù)=3時,切換形式為:初始電位T第一轉(zhuǎn)折電位T第二轉(zhuǎn)折電位T終止電位;(3)掃描段數(shù)凸時,切換形式為:初始電位j第一轉(zhuǎn)折電位T第二轉(zhuǎn)折電位T第一轉(zhuǎn)折電位T.T第一轉(zhuǎn)折電位或第二轉(zhuǎn)折電位T終止電位。儀器可測量的最大電流為當前電流靈敏度設置值的10倍。例如當電流靈敏度設置為1mA時,儀器可記錄的最大
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