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1、.:.;HYPERLINK foodkz/%:/foodkz/.html% t _blank食質(zhì)量量檢驗(yàn)員國(guó)家職業(yè)資歷培訓(xùn)教材目 錄第一部分 檢驗(yàn)的前期預(yù)備和儀器的維護(hù)第一章 HYPERLINK foodkz/%:/foodkz/.html% t _blank食品檢驗(yàn)的根底知識(shí)第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求第三節(jié) 檢驗(yàn)用普通器皿的要求第四節(jié) 檢驗(yàn)的普通步驟第五節(jié) 檢驗(yàn)的有關(guān)要求第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)室平安防護(hù)知識(shí)第二章 樣品的制備第一節(jié) 抽樣第二節(jié) 取樣第三節(jié) 制樣第三章 常用玻璃器皿及儀器的運(yùn)用 第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器第二節(jié) 常用輔助設(shè)備第四章 溶液的配制 第一節(jié) 溶液濃度的表示方

2、法第二節(jié) 樣品的稱(chēng)重第三節(jié) 溶液濃度的配制方法第五章 常用分析方法 第一節(jié) 感官分析法第二節(jié) 物理分析法第三節(jié) 化學(xué)分析法第四節(jié) 儀器分析法第六章 HYPERLINK foodkz/%:/foodkz/.html% t _blank食品微生物根底知識(shí) 第一節(jié) 食品微生物檢驗(yàn)樣品的采取和處置第二節(jié) 微生物檢驗(yàn)方法第三節(jié) 食品微生物實(shí)驗(yàn)室的根本技術(shù)第四節(jié) 常用微生物檢驗(yàn)儀器及器皿第五節(jié) 微生物的營(yíng)養(yǎng)第六節(jié) 微生物的代謝第七節(jié) 微生物的生長(zhǎng)第八節(jié) 培育基的配制第九節(jié) 無(wú)菌操作第二部分 檢驗(yàn)第一章 微生物的形狀 第一節(jié) 細(xì)菌 第二節(jié) 酵母菌 第三節(jié) 霉菌 第二章 常規(guī)的食品衛(wèi)生微生物的檢驗(yàn) 第一節(jié) 食

3、品中細(xì)菌總數(shù)的檢驗(yàn) 第二節(jié) 食品中大腸菌群的檢驗(yàn) 第三節(jié) 食品中霉菌、酵母菌的檢驗(yàn) 第三章 分量分析法第一節(jié) 常用水分測(cè)定原理及方法 第二節(jié) 常用灰分測(cè)定原理及方法 第三節(jié) 常用脂肪測(cè)定原理及方法 第四章 容量分析法 第一節(jié) 總糖測(cè)定的原理和方法第二節(jié) 蛋白質(zhì)測(cè)定的原理和方法第三節(jié) 酸價(jià)測(cè)定的原理和方法糕點(diǎn)和糖果第四節(jié) 過(guò)氧化值測(cè)定的原理和方法糕點(diǎn)和糖果第五章 電化學(xué)分析 第一節(jié) 白酒、果酒、黃酒PH值的測(cè)定第二節(jié) 飲料PH值的測(cè)定第三節(jié) 罐頭食品PH值的測(cè)定第四節(jié) 肉及其制品PH值的測(cè)定第五節(jié) 調(diào)味品及醬腌制品PH值的測(cè)定第三部分 檢驗(yàn)結(jié)果分析第一章 分析結(jié)果的處置 第一節(jié) 分析結(jié)果的化學(xué)表

4、示方式 第二節(jié) 計(jì)量單位 第三節(jié) 被測(cè)組分含量的表示方法 第二章 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度 第一節(jié) 準(zhǔn)確度和誤差 第二節(jié) 精細(xì)度和偏向 第三節(jié) 靈敏度 第三章 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)那么 第一節(jié) 有效數(shù)字 第二節(jié) 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)那么 附 錄 A 規(guī)范溶液的配制 附 錄 B 常用規(guī)范緩沖溶液的配制 附 錄 C 常用染色液及常用培育基的制備 食質(zhì)量量檢驗(yàn)員國(guó)家職業(yè)資歷培訓(xùn)教材第一章 食品檢驗(yàn)的根底知識(shí)第一節(jié) 檢驗(yàn)用水的要求食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè),因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無(wú)論配制試劑用水,還是HYPERLINK foo

5、dkz t _blank食品分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中參與的水,均為純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽(yáng)離子交換處置的方法制得。特殊工程的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí),普通在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處置的方法。為保證純水的質(zhì)量能符合分析任務(wù)的要求,對(duì)于所制備的每一批純水,都必需進(jìn)展質(zhì)量檢測(cè)。普通應(yīng)到達(dá)以下規(guī)范:、用電導(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于s/cm。、酸度呈中性或弱酸性,PH.可用精細(xì)PH試紙、酸度計(jì)測(cè)定,也可用如下指示劑法測(cè)定:在ML水中參與滴g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,那么闡明水的酸度合格,呈中性;或在ML水中參與滴

6、g/L溴百里酚藍(lán)指示劑,搖勻不呈藍(lán)色,那么闡明水的酸度合格,呈中性。、無(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為:在ML水中參與滴.g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。、鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為:在ML水樣中參與ML氨-氯化銨緩沖溶液PH,滴g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格,如呈紫紅色那么表示水不合格。、氫離子含量合格。檢測(cè)方法為:在ML水樣中參與數(shù)滴硝酸,再參與滴g/L的AgNO溶液,搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物那么表示水不合格。第二節(jié) 檢驗(yàn)用試劑的要求化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求規(guī)范的純度較高的化學(xué)物質(zhì),它是分析任務(wù)的物質(zhì)根底。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要

7、,它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性,試劑的純度達(dá)不到食品分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、運(yùn)用化學(xué)試劑,將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的本錢(qián),因此,儀器運(yùn)用人員必需充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與運(yùn)用方面的知識(shí)。根據(jù)質(zhì)量規(guī)范及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為規(guī)范試劑、普通試劑、高純度試劑與公用試劑四類(lèi)。一、規(guī)范試劑規(guī)范試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的規(guī)范物質(zhì),通常由大型試劑廠消費(fèi),并嚴(yán)厲按照國(guó)家規(guī)范進(jìn)展檢驗(yàn),其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。滴定分析用規(guī)范試劑,我國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為基準(zhǔn)試劑PT,分為C級(jí)第一基準(zhǔn)與D級(jí)任務(wù)基準(zhǔn)兩個(gè)級(jí)別,主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為.%和.%,D級(jí)基

8、準(zhǔn)試劑是滴定分析中的規(guī)范物質(zhì),基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。二、普通試劑普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛運(yùn)用的通用試劑,普通可分為三個(gè)級(jí)別,其規(guī)格和適用范圍見(jiàn)下表:普通試劑的規(guī)格和適用范圍等級(jí)稱(chēng)號(hào)符號(hào)適用范圍標(biāo)志一級(jí)優(yōu)級(jí)純保證試劑GR精細(xì)分析、科研用,也可作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級(jí)分析純分析試劑AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級(jí)化學(xué)純CR/CP要求較低的分析用試劑藍(lán)色三、高純?cè)噭└呒冊(cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng),但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測(cè)工程比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥姆纸饧叭芤旱闹苽?。四、公用試劑公用試劑是一?lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭?/p>

9、的區(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限制以下。公用試劑種類(lèi)很多,如光譜純?cè)噭㏒P、色譜純?cè)噭〨C、生物試劑BR等。各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)工程的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定,合理、正確的選擇運(yùn)用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用的KCrO和工業(yè)HSO即可,假設(shè)用AR級(jí)的KCrO,必定呵斥浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)運(yùn)用分析純?cè)噭〢R。對(duì)于滴定分析常用的規(guī)范溶液,應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲疲儆肈級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保管的條件及有效期限正確地選擇運(yùn)用。第三節(jié) 檢驗(yàn)用普通器皿的要求一、器皿的選用分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿,所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)

10、選用。普通應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性如NaOH等,需選聚乙烯瓶?jī)?chǔ)存;遇光不穩(wěn)定的試劑如AgNO /I等應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光儲(chǔ)存。選用時(shí)還應(yīng)思索到容量及容量精度和加熱的要求等。檢驗(yàn)中所運(yùn)用的各種器皿必需干凈,否那么會(huì)呵斥結(jié)果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。二、器皿的洗滌、常用洗滌液的配制肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況詳細(xì)配制。王水:份HCL與份HNO混合HCL洗液+:份HCL與份水混合。鉻酸洗液:稱(chēng)取gKCrO,加ML水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐參與濃HSO至約ML。堿性酒精洗液:用體積分?jǐn)?shù)為%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%的NaOH溶液等體積混合。、器皿的

11、洗滌方法新的玻璃器皿:先用自來(lái)水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來(lái)水沖洗干凈。有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來(lái)水沖洗干凈。有銹跡、水垢的器皿:用+HCL洗液浸泡,再用自來(lái)水沖洗干凈。瓷坩堝污物:用+HCL洗液洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。鉑坩堝污物:用+HCL洗液煮沸洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。比色皿:先用自來(lái)水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來(lái)水沖洗干凈。塑料器皿:用稀HNO洗滌后,再用自來(lái)水沖洗干凈。為了保證器皿洗滌后能到達(dá)干凈的要求,要用

12、蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水,普通用蒸餾水淋洗次,蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次,以到達(dá)節(jié)約蒸餾水和干凈器具的目的。、儀器、設(shè)備的要求玻璃量器的要求:檢驗(yàn)方法中所運(yùn)用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)展校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才干運(yùn)用??販卦O(shè)備的要求:檢驗(yàn)方法中所運(yùn)用的馬弗鐵、恒溫枯燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)展測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。丈量?jī)x器的要求:天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)展校準(zhǔn)或檢定。HYPERLINK foodkz t _blank食品檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需求的主要儀器,普通實(shí)驗(yàn)室

13、常用儀器不再列入。第四節(jié) 檢驗(yàn)的普通步驟食品檢驗(yàn)的根本步驟為:樣品的采集;樣品的處置;樣品的分析檢測(cè);分析結(jié)果的記錄與處置四個(gè)階段。一、樣品的采集樣品的采集又稱(chēng)采樣、樣品的制備,是指抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗(yàn)用。樣品的采集普通包括三個(gè)內(nèi)容:即抽樣、取樣和制樣詳細(xì)見(jiàn)第二章。采樣時(shí)必需留意樣品的消費(fèi)日期、批號(hào)、代表性和均勻性,對(duì)于摻偽食品和食品中毒的樣品采集,要具有典型性。采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)工程對(duì)試樣量的需求,普通為一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)檢與備查或仲裁用,每一份不少于.kg。采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)工程,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。采樣普通步驟為:原始樣的采集;原始樣的混合;

14、縮分原始樣至需求的量。對(duì)于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)展樣品的采集。、液體樣品的采集:對(duì)于大型桶裝、罐裝的樣品如大型發(fā)酵罐內(nèi)的樣品,可采用虹吸法分別汲取上、中、下層樣品各.L,混勻后取.L。對(duì)于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣.L,充分混勻后取.L。液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料,如用大桶或大罐盛裝,應(yīng)先進(jìn)展充分混勻后再取樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。對(duì)于瓶裝樣品,應(yīng)在每批樣品的不同部位隨機(jī)抽取瓶,樣品每瓶容量大于g的至少抽取瓶,樣品每瓶容量小于g的至少抽取瓶。、固體樣品的采集:應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣,

15、以使樣品具有均勻性和代表性。對(duì)于大塊的樣品,應(yīng)切割成小塊或粉碎、過(guò)篩、粉碎,過(guò)篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺,并全部過(guò)篩,然后將原始樣品充分混勻后,采用四分法進(jìn)展縮分,不斷至需求的樣品量,普通為.kg。糧食及散粒狀固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣器等取樣設(shè)備,取部分樣品混合后按四分法詳細(xì)見(jiàn)第二章第一節(jié)對(duì)角取樣,再進(jìn)展幾次混合,最后取有代表性的樣品。肉類(lèi)、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析工程要求,分別采取不同部位的樣品或混合后取樣。四分法的操作步驟為:先將樣品充分混合后堆積成圓錐形,然后從圓錐的頂部向下壓,使樣品被壓成cm以?xún)?nèi)的厚度,然后從樣品頂部中心按“十字型均勻地劃分成四部分

16、,取對(duì)角的兩部分樣品混勻,如樣品的量到達(dá)需求的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需求的量,那么繼續(xù)按上述方法進(jìn)展縮分,不斷縮分到樣品需求量。采樣后要立刻密塞、貼上標(biāo)簽,并仔細(xì)填寫(xiě)采樣記錄。采樣記錄須寫(xiě)明樣品的稱(chēng)號(hào)、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)工程及采樣人。無(wú)采樣記錄的樣品,不得接受檢驗(yàn)。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)工程妥善包裝、運(yùn)輸、保管、送實(shí)驗(yàn)室后,應(yīng)立刻檢驗(yàn)。普通樣品在檢驗(yàn)終了后,應(yīng)保管一個(gè)月,以備需求時(shí)復(fù)檢。易蛻變食品不予保管。保管時(shí)應(yīng)加封并盡量堅(jiān)持原狀。為防止樣品在保管中受潮、風(fēng)干、蛻變,保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化,普通需求冷藏、避光保管。

17、檢驗(yàn)取樣普通取可食部分,以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判別不合格的樣品不用進(jìn)展理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門(mén)的衛(wèi)生答應(yīng)證、消費(fèi)答應(yīng)證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單,了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、質(zhì)量及包裝情況,如在食品工廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí),應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況,同時(shí)應(yīng)留意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。二、樣品的處置樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,影響分析結(jié)果的正確性,所以在分析檢驗(yàn)前,應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn),以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差別,運(yùn)用不同的方法,把被測(cè)

18、物與干擾物分別,或使干擾物分別除去,從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。樣品處置的常用方法有:、溶劑萃取法:其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如脂肪的測(cè)定,常用有機(jī)溶劑抽提脂肪,然后再用質(zhì)量法測(cè)定。此法操作簡(jiǎn)單、分別效果好,但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性,所以操作時(shí)應(yīng)加以留意。、有機(jī)質(zhì)分解法:其原理是利用高溫處置,將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解,其中C、H、O元素以CO和HO逸出,被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái),以利進(jìn)一步測(cè)定。詳細(xì)方法有干法灰化和濕法消化兩種。干法灰化是將試樣放置在坩堝中,先在低溫小火下炭化,除去水分、黑煙后,再在高溫爐中以的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。假設(shè)樣品不易灰化

19、完全,可先用少量HNO潤(rùn)濕試樣,蒸干后再進(jìn)展灰化,必要時(shí)也可加NHNO、NaNO等助灰化劑一同灰化,以促進(jìn)灰化完全,縮短灰化時(shí)間,減少易揮發(fā)性金屬如Hg的損失?;一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底,操作簡(jiǎn)便,空白值小,常用于樣品中灰分的測(cè)定,但操作的時(shí)間較長(zhǎng)。濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中,利用HSO、HNO、HO等氧化劑的氧化才干使有機(jī)質(zhì)分解,被測(cè)的金屬以離子形狀最后留在溶液中,溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定運(yùn)用。這種方法在溶液中進(jìn)展,加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,反響較緩和,金屬揮發(fā)損失較少,常用于樣品中金屬元素的測(cè)定。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體,因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較

20、好的地方進(jìn)展。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑,容易引入較多的雜質(zhì),所以在消化的同時(shí),應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn),以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。、蒸餾法:蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差別來(lái)進(jìn)展分別的方法。既可以除去干擾組分,也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出,搜集餾出液進(jìn)展分析。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量,就是將蛋白質(zhì)消化處置后,轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,再進(jìn)展蒸餾,用HBO吸收餾出的氨,然后測(cè)出吸收液中氨的含量,再換算成蛋白質(zhì)的含量。蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定,被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或熄滅時(shí),可用電爐直接加熱。對(duì)沸點(diǎn)小于的蒸餾物,可用水?。环悬c(diǎn)高于的液體,可用油浴、沙浴、鹽浴法。對(duì)

21、于一些被測(cè)成分,常壓加熱蒸餾容易分解的,可采用減壓蒸餾,普通用真空泵或水力放射泵進(jìn)展減壓。對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分,常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)展分別。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定,在水蒸氣蒸餾時(shí),揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一同蒸餾出來(lái),從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。、鹽析法:利用向溶液中參與某種無(wú)機(jī)鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,參與大量的鹽類(lèi),特別是參與重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)展鹽析操作時(shí),應(yīng)留意溶液中所要參與的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否那么達(dá)不到鹽析提取的目的。、化學(xué)分別法主要有以下幾種方法:磺

22、化法和皂化法:常用來(lái)處置油脂或含脂肪的樣品。例如,殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測(cè)定中,油脂被濃HSO磺化或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)可以較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái)。沉淀分別法:是利用沉淀反響進(jìn)展分別的方法。在試樣中參與適量的沉淀劑,使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái),或?qū)⒏蓴_沉淀除去,從而到達(dá)分別的目的。掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分別干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟,因此在食品分析中運(yùn)用廣泛,常用于金屬元素的測(cè)定。、廓清和脫色:廓清是用來(lái)分別樣品中的渾濁物質(zhì),以消除其對(duì)分析測(cè)定的影

23、響。通常采用廓清劑,使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,從而將渾濁物質(zhì)除去。廓清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)展去除,以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來(lái)進(jìn)展。常用的脫色劑有:活性炭、白土等。、色層分別法又稱(chēng)為色譜分別法:是一種在載體上進(jìn)展物質(zhì)分別的方法的總稱(chēng)。根據(jù)分別的原理的不同,可分為吸附色層分別、分配色層分別和離子交換色層分別等。這類(lèi)方法分別效果好,在食品分析中的運(yùn)用逐漸廣泛。、濃縮:食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時(shí)凈化后的溶液體積較大,在測(cè)定前需進(jìn)展?jié)饪s,以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物

24、質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,使水分從樣品中逸散,從而將樣品濃縮。三、樣品的分析檢測(cè)食品樣品的分析檢測(cè)方法很多,同一檢測(cè)工程可以采用不同的方法進(jìn)展測(cè)定,選擇檢測(cè)方法時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn),被測(cè)組分的含量多少,以及干擾組分的情況,采取最適宜的分析方法,既要簡(jiǎn)便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分,上述的相關(guān)性質(zhì)普通已相對(duì)穩(wěn)定,所以分析方法普通較為固定。詳細(xì)檢測(cè)方法將在以后各章節(jié)中引見(jiàn)。同一檢驗(yàn)工程如有兩個(gè)或兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí),要根據(jù)適用范圍選擇適宜的方法,但以第一法為仲裁法。普通樣品在檢驗(yàn)終了后應(yīng)保管一個(gè)月以備需求時(shí)復(fù)查,保管期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算;易蛻變食品

25、不予保管。保管樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M能夠堅(jiān)持原狀。四、分析結(jié)果的記錄與處置分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄,并按規(guī)定的方法進(jìn)展處置,用正確的方式表示,才干確保分析結(jié)果的最終正確性,詳細(xì)方法和要點(diǎn)詳見(jiàn)第三部分第一章內(nèi)容。對(duì)于結(jié)果的表述,平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值,普通測(cè)定值的有效數(shù)的數(shù)位應(yīng)能滿(mǎn)足衛(wèi)生規(guī)范的要求,甚至高于衛(wèi)生規(guī)范,報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生規(guī)范多一位有效數(shù)字,如Pb衛(wèi)生規(guī)范為mg/kg;報(bào)告值應(yīng)為. mg/kg。樣品測(cè)定值的單位,應(yīng)與衛(wèi)生規(guī)范一致。常用的單位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,g/kg,g/L等。第五節(jié) 檢驗(yàn)的有關(guān)要求一、檢驗(yàn)方法的普通要求、稱(chēng)?。菏侵赣锰炱竭M(jìn)展稱(chēng)量操

26、作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱(chēng)取.g指稱(chēng)量的精度為.g;“稱(chēng)取.g 指稱(chēng)量的精度為.g。、準(zhǔn)確稱(chēng)取:是指用精細(xì)天平進(jìn)展的稱(chēng)量操作,其精度為.g。、恒量:是指在規(guī)定的條件下,延續(xù)兩次枯燥或灼燒后稱(chēng)定的質(zhì)量差別不超越規(guī)定的范圍。、量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質(zhì)的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示、汲?。菏侵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示、空白實(shí)驗(yàn):是指除不加樣品外,采用完全一樣的分析步驟、試劑和用量滴定法中規(guī)范滴定液的用量除外,進(jìn)展平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。二、試劑的要求及其溶液濃度的根本表示方法食品檢

27、驗(yàn)方法中所運(yùn)用的水,未注明其他要求時(shí),均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明詳細(xì)濃度的HSO、HNO、HCL、NHHO時(shí),均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自規(guī)范滴管流下的一滴的量,在時(shí)滴相當(dāng)于.mL溶液濃度的表示方法主要有:、以規(guī)范濃度即物質(zhì)的量濃度表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為Mol/L、以比例濃度表示:即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示,可記為+等方式、以質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示,可記為w或。、假設(shè)溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表

28、示如mg/mL。三、配制溶液的要求配制溶液時(shí)所運(yùn)用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析工程的要求。普通試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。四、其他要求檢驗(yàn)取樣普通只取可食部分,以所檢驗(yàn)樣品計(jì)算。檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需用的特殊儀器,普通實(shí)驗(yàn)室儀器不再列入。檢驗(yàn)時(shí)必需做平行實(shí)驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生規(guī)范的表示方法一致,數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵照有效數(shù)字法那么及數(shù)字取舍規(guī)那么。如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生規(guī)范或已腐敗蛻變,可不用再進(jìn)展理化檢驗(yàn)。檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)厲按照規(guī)范中規(guī)定的分析步驟進(jìn)展檢驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不平安要素中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等應(yīng)有防護(hù)措施

29、。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制,理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的根底上,測(cè)定的方法應(yīng)有檢出限、精細(xì)度、準(zhǔn)確度、繪制規(guī)范曲線(xiàn)的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫(xiě)好檢驗(yàn)記錄。第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)室平安防護(hù)知識(shí)實(shí)驗(yàn)室中,經(jīng)常運(yùn)用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類(lèi)試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身平安和實(shí)驗(yàn)室操作的正常進(jìn)展,食品檢驗(yàn)人員應(yīng)具備平安操作常識(shí),遵守實(shí)驗(yàn)室平安守那么。一、根本平安知識(shí)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙,嚴(yán)禁將試劑入口及用實(shí)驗(yàn)器具替代餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽,容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。、試劑瓶的磨口塞粘牢打不開(kāi)時(shí),可將瓶塞在實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊緣清清磕撞,使其松動(dòng);或用

30、電吹風(fēng)稍許加熱瓶頸部分使其膨脹;也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴浸透力強(qiáng)的液體如乙酸乙酯、煤油、浸透劑OT、水、稀鹽酸。嚴(yán)禁用重物敲擊,以防瓶體破裂。、運(yùn)用如濃HCL、濃HNO、濃HSO、濃NHHO、濃HCLO等,具有揮發(fā)性的有毒、易腐蝕性液體,或HCN、NO、HS、SO、Br、NH等有毒、有腐蝕性氣體時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)展操作。、氯化物、砷化物、汞鹽等劇毒物質(zhì),要專(zhuān)人管理并在保險(xiǎn)柜中保管,嚴(yán)厲執(zhí)行審批制度,運(yùn)用時(shí)要特別小心并采取必要的防護(hù)措施。處置廢水時(shí)要按要求處置并在有關(guān)人員的監(jiān)視下進(jìn)展,運(yùn)用時(shí)切勿用嘴吸或用有傷的手接觸。實(shí)驗(yàn)室剩余的毒物應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幹茫形痣S意丟棄或傾入水槽。裝過(guò)有毒、強(qiáng)腐

31、蝕性、易燃、易爆物質(zhì)的器皿,應(yīng)由操作者親身洗凈。、易燃易爆的試劑要遠(yuǎn)離火源,有人看管。易燃試劑加熱時(shí)應(yīng)采用水浴或沙浴,并留意防止明火。高溫物體如灼熱的坩堝應(yīng)放在隔熱資料上,不可隨意放置。、將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管時(shí)應(yīng)墊有墊布,不可強(qiáng)行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管,裝配或裝配食品安裝時(shí),要防止玻璃棒、玻璃管忽然損壞而呵斥刺傷。、運(yùn)用煤氣燈時(shí),應(yīng)先將空氣調(diào)小,再點(diǎn)燃火柴,然后開(kāi)啟煤氣開(kāi)關(guān)點(diǎn)火并調(diào)理好火焰。、運(yùn)用電器設(shè)備時(shí),要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開(kāi)關(guān),實(shí)驗(yàn)終了后應(yīng)及時(shí)切斷電源。、各種檢測(cè)儀器的安裝、調(diào)試、運(yùn)用和維護(hù)保養(yǎng)要嚴(yán)厲按照儀器的運(yùn)用闡明進(jìn)展。分析天平

32、、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等精細(xì)儀器,應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周?chē)鷾囟茸兓淮蟮氖覂?nèi),以保證儀器的正常運(yùn)用,電源電壓要相符;操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)厲遵守操作規(guī)程。儀器運(yùn)用終了要切斷電源,并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)堅(jiān)持干凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入渣滓箱;廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi);灑落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的試劑要隨時(shí)清理干凈;清掃實(shí)驗(yàn)室地面時(shí)要運(yùn)用潮濕的清掃工具或運(yùn)用吸塵器;實(shí)驗(yàn)終了要仔細(xì)洗手,分開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣及門(mén)窗能否已關(guān)好。、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)備有急救藥品、防護(hù)用品和有效可靠的消防設(shè)備。、實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)事故時(shí),檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)處置,不要恐慌。精細(xì)儀器著火時(shí),要用滅火

33、器滅火。油類(lèi)及可燃性液體著火時(shí),可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙HSO著火時(shí),最好運(yùn)用黃砂滅火。由電路引起的火,應(yīng)首先切斷電源,再進(jìn)展滅火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時(shí),應(yīng)及時(shí)報(bào)警,采取措施,防止火勢(shì)蔓延,以減少損失。、檢驗(yàn)人員燙傷時(shí),用=%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處,或用雞蛋油有機(jī)溶劑從雞蛋中提取的脂肪涂于傷口處,并外敷治療燙傷的藥物。如遇強(qiáng)酸濺傷可先用水清洗,再用w=%的NaHCO溶液清洗傷口。傷勢(shì)嚴(yán)重者必需送往醫(yī)院診治。、檢驗(yàn)人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等病癥時(shí),應(yīng)首先分開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),在空氣流通的地方休憩,中毒嚴(yán)重者應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院診治。二、濃酸、濃堿的運(yùn)用和保管、濃酸、濃堿的運(yùn)用濃酸、濃堿有

34、很強(qiáng)的腐蝕性,容易對(duì)人體呵斥不同程度的損傷,如濺到皮膚上會(huì)引起腐蝕與燒傷,吸入濃酸蒸汽會(huì)劇烈刺激呼吸道。因此在運(yùn)用時(shí)應(yīng)留意以下幾點(diǎn):運(yùn)用濃酸時(shí),不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯?duì)準(zhǔn)人的臉部。運(yùn)用過(guò)程中,要嚴(yán)防液體濺到皮膚上,以免被燒傷。到庫(kù)房取用時(shí),應(yīng)戴橡膠手套和防護(hù)眼鏡。假設(shè)瓶子較大,搬運(yùn)時(shí)必需一手托住瓶底,一手拿住瓶頸。用移液管汲取液體時(shí),必需用橡膠球操作。不得放入烘箱內(nèi)烘烤。稀釋HSO要在耐熱容器內(nèi)進(jìn)展,且只能將HSO沿器壁緩慢倒入水中,不得將水倒入HSO中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)參與。配制NaOH、KOH濃溶液時(shí),也必需在耐熱容器內(nèi)進(jìn)展。如需將濃酸或濃堿中和,必需先進(jìn)

35、展稀釋。在壓碎或研磨NaOH時(shí),要留意防備小碎塊或其他危險(xiǎn)物質(zhì)碎片濺散,以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。用濃HSO做加熱浴時(shí),操作必需小心,眼睛要分開(kāi)一定間隔 ,火焰不能超越石棉網(wǎng)的石棉芯,攪拌要均勻。在濃HSO介質(zhì)中進(jìn)展檢定反響,參與濃HSO均勻時(shí)應(yīng)該用玻璃棒攪拌,切忌以振蕩替代攪拌,以免濺出傷人。濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蝕下水道。濃酸流到操作臺(tái)上時(shí),應(yīng)立刻往酸里加適量的NaHCO溶液中和,直至不產(chǎn)生氣泡為止如濃堿流到桌面上,可立刻望堿里加適量的稀醋酸,然后用水沖洗桌面。、濃酸、濃堿的保管濃酸、濃堿應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)、遠(yuǎn)離火源的料架上,并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕

36、性資料耐酸水泥或耐酸陶瓷制造,不宜過(guò)高,以保證存取平安。運(yùn)用后應(yīng)立刻將試劑瓶蓋嚴(yán),放回原處避光保管。三、實(shí)驗(yàn)室平安用電知識(shí)、電氣設(shè)備的運(yùn)用規(guī)那么電氣設(shè)備要由專(zhuān)人管理,定期檢修,運(yùn)用前應(yīng)檢查開(kāi)關(guān)、線(xiàn)路等各部件能否平安可靠。操作時(shí)要帶絕緣手套,站在絕緣墊上,并遵守設(shè)備的運(yùn)用規(guī)那么。電線(xiàn)絕緣要可靠,線(xiàn)路安裝要合理,應(yīng)按負(fù)荷量選用合格的線(xiàn)路熔絲,不可用銅、鋁等金屬絲替代,以免燒壞設(shè)備或發(fā)生火災(zāi)事故。停電時(shí),要斷開(kāi)全部電氣設(shè)備的開(kāi)關(guān),恢復(fù)供電后,再按操作規(guī)程接通電源,以免損壞設(shè)備。運(yùn)用新的電氣設(shè)備時(shí),應(yīng)首先了解設(shè)備性能、運(yùn)用方法和本卷須知。長(zhǎng)期放置的電氣設(shè)備,運(yùn)用前應(yīng)檢查其性能能否良好,如發(fā)生漏電景象,

37、應(yīng)立刻停頓運(yùn)用,進(jìn)展檢修;如發(fā)生其他異常景象,必需立刻停機(jī),通知專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)展檢修后再投入運(yùn)用,不得私自裝配修繕。設(shè)備和電線(xiàn)應(yīng)堅(jiān)持枯燥、清潔,不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。、觸電和急救發(fā)生觸電的緣由主要有:缺乏平安用電知識(shí),不熟習(xí)電器設(shè)備的性能及運(yùn)用方法而盲目操作;違反電器設(shè)備檢修操作規(guī)程;電器設(shè)備絕緣性能不好,人體觸及漏電部位而觸電;長(zhǎng)期失修的電器設(shè)備未及時(shí)檢修,勉強(qiáng)運(yùn)用等。觸電時(shí)輕那么會(huì)使肌肉痙攣,嚴(yán)重的可呵斥休克、呼吸、心跳停頓。發(fā)生觸電事故時(shí)。應(yīng)采取以下方法急救:首先迅速切斷電源,再進(jìn)展搶救。觸電者未脫離電源時(shí),救援者應(yīng)戴橡膠手套,穿膠底鞋或踏干木板,用絕緣器具,如干木棒,干衣物等使觸電者盡

38、快脫離電源,但應(yīng)留意防止傷及觸電者。將觸電者平放在地上,立刻檢查呼吸和心跳情況。假設(shè)呼吸停頓,要立刻進(jìn)展人工呼吸;心跳停頓時(shí),同時(shí)進(jìn)展人工呼吸和胸外按壓,并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚,要留意防止感染。食質(zhì)量量檢驗(yàn)員培訓(xùn)國(guó)家職業(yè)資歷培訓(xùn)教材第二章 HYPERLINK foodkz/.html t _blank食品檢驗(yàn)HYPERLINK foodkz/.html t _blank樣品的制備第一節(jié) 食品檢驗(yàn)抽樣一、抽樣要求抽樣是從事物總體中抽取部分樣品進(jìn)展檢驗(yàn),并依此推算總體,了解總體的根本情況。二、抽樣類(lèi)型、純隨機(jī)抽樣:用抽簽的方法,在獲得總體的個(gè)數(shù)及分布圖前先給每一個(gè)體編號(hào),然后運(yùn)用隨機(jī)號(hào)

39、碼表,查出抽取個(gè)體號(hào);假設(shè)沒(méi)有隨機(jī)號(hào)碼表,可將總體各個(gè)號(hào)碼寫(xiě)在卡片上,再?gòu)目ㄆ须S機(jī)抽出所需個(gè)體。、類(lèi)型抽樣分層抽樣:將總體中的個(gè)體按照其屬性特征分為假設(shè)干類(lèi)型或?qū)樱缓笤诟黝?lèi)型或?qū)又须S機(jī)抽取樣品。、等距抽樣:將總體中的個(gè)體按存放位置順序編號(hào),然后以等間隔 或間隔抽取樣品。、整群抽樣:是從總體中成群地抽取樣品。本法抽取樣品只能集中在假設(shè)干群或組中,而不能平均分布于總體中,故本法準(zhǔn)確性差。、定比例抽樣:按產(chǎn)品批量定出抽樣百分比,如抽取.%、.%、.%等。抽樣數(shù)量應(yīng)滿(mǎn)足檢驗(yàn)工程對(duì)樣品量的需求,普通抽樣總量不少于kg,并一式三份,供檢測(cè)、復(fù)檢、復(fù)查用。第二節(jié) 食品檢驗(yàn)取樣一、取樣方法從大批產(chǎn)品中抽樣

40、往往數(shù)量較多,不便于檢測(cè),也不具有代表性,因此必需按照不同樣品取樣的要求和方法進(jìn)展取樣。、固體樣品:常采用四分法取樣。以肉及肉制品為例,詳細(xì)步驟是將采回的樣品,先切成碎塊,充分混勻,然后用絞肉機(jī)絞三次如為糧食等食品,可用粉碎機(jī)粉碎三次,將肉糜堆成一圓錐體,壓平,經(jīng)過(guò)中心劃一“十字成四等份,把恣意對(duì)角的兩份棄去,余下的兩份搜集在一同混勻,這樣就將樣品縮減了一次。如此反復(fù)縮分下去,到達(dá)所要求的檢驗(yàn)量為止。、液體樣品:如牛奶、葡萄酒、植物油等,常采用虹吸法或用長(zhǎng)形吸管按不同深度分層取樣,并混勻。假設(shè)樣品粘稠,含有固體懸浮物或?yàn)椴痪鶆蛞后w,應(yīng)充分混勻后,再進(jìn)展取樣。二、取樣與送樣原那么、留意樣品的代表

41、性與均勻性:樣品數(shù)量應(yīng)符合檢驗(yàn)工程需求,普通固體食品如肉類(lèi)、水產(chǎn)品、糧食、醬類(lèi)、醬油等為L(zhǎng),小包裝食品如罐頭、塑料袋裝食品等,g以上包裝的應(yīng)不少于件,g以下包裝的應(yīng)不少于件。、防止取樣器具及容器污染微生物檢驗(yàn)取樣必需在無(wú)菌條件下操作。取樣器具、容器如鏟子、匙、采樣器、試管、廣口瓶、剪子及開(kāi)罐器等必需經(jīng)過(guò)滅菌處置。理化檢驗(yàn)取樣普通運(yùn)用干凈的不銹鋼工具,包裝常用聚乙烯、聚氯乙烯等,并經(jīng)HNO:HCLV/V=:樣品如為罐、袋、瓶裝食品,應(yīng)取完好的為開(kāi)封的原包裝;如為冷凍食品,仍應(yīng)堅(jiān)持在冷凍形狀可放在冰盒或冰袋及冰瓶?jī)?nèi),帶回后也應(yīng)冷凍保管。、防止人為傾向性:因每個(gè)人對(duì)顏色、外形、大小、位置等均會(huì)有一定

42、的偏見(jiàn),往往在取樣時(shí)不自覺(jué)的有傾向性。用隨機(jī)數(shù)表可抑制這類(lèi)誤差。、快速取樣與送檢:取樣與送檢的時(shí)間越快越好,因樣品放置時(shí)間過(guò)久,其成分易揮發(fā)或破壞,甚至?xí)饦悠返母瘮⊥懽?,影響檢驗(yàn)結(jié)果。、做好詳細(xì)記錄:記錄內(nèi)容包括食品種類(lèi)、部位、數(shù)量和取樣方法、時(shí)間、地點(diǎn)、單位、送檢人員等。第三節(jié) 食品檢驗(yàn)制樣一、樣品的制備、鮮肉:將鮮肉的骨頭、筋膜等除去,切成大小適當(dāng)?shù)娜馄每讖綖閙m的絞肉機(jī)絞次,然后按四分法取樣。、肉制品:如臘肉、火腿、臘腸等,除去臘腸衣薄膜,樣品可代表全體;假設(shè)為肉罐頭,將全部?jī)?nèi)裝物切成適當(dāng)大小塊。以上樣品分別用孔徑為mm的絞肉機(jī)絞次,再按四分法取樣。、鮮魚(yú):普通用條魚(yú)體制備,但有

43、時(shí)可適當(dāng)添加幾條,先除去頭、內(nèi)臟、骨、鰭、鱗等非食用部分,余下部分搜集斜線(xiàn)所示部分,絞成肉糜,再按四分法取樣。、鮮蛋:抽取只以上鮮蛋,將其敲碎放入燒杯中,充分混勻,待檢。、乳類(lèi):由于牛奶的表層浮著脂肪,檢測(cè)時(shí)需上下充分?jǐn)噭?,?yán)防空氣進(jìn)入。假設(shè)為固體奶油,放在水浴中溫?zé)峄旌稀<僭O(shè)為加工奶制品、酸奶酪、生奶油,處置方法同鮮奶。冰激凌可溶解成液狀后攪勻。干酪棄去外表厚的部分,再切下片片接近中心,兩端各一片,剁細(xì)混勻。、貝殼類(lèi):除去貝殼,將貝肉剁細(xì)磨碎混勻。、咸魚(yú):用飽和鹽水洗滌,將表層的鹽洗凈,然后按鮮魚(yú)的方法處置。魚(yú)干、魚(yú)干松可直接粉碎制備。、海藻類(lèi):新穎的裙帶菜用鹽水鹽度洗去砂和鹽后,用研缽或均

44、質(zhì)器制成勻漿。干貨用干布擦凈表層,切細(xì),用研缽研細(xì)。、蔬菜、蘑菇、水果類(lèi):需檢測(cè)維生素含量時(shí),將新穎樣品切細(xì)剁碎,用均質(zhì)器制成勻漿。假設(shè)不做維生素含量分析,那么可將其枯燥后粉碎待檢。、油脂類(lèi):液態(tài)油,攪拌均勻后便可取樣檢測(cè)。常溫為固體的樣品如黃油、人造黃油等,將其放入聚乙烯袋中,溫?zé)幔蛊滠浕?,捏袋使其均勻,切下一部分聚乙烯袋,擠出黃油作為檢樣。、豆醬、豆腐、烹調(diào)食品:用攪拌機(jī)磨碎或研缽磨勻即可。、砂糖:將砂糖和水果糖等先溶于溫水中,用保溫漏斗過(guò)濾,制備成液體待檢。、點(diǎn)心類(lèi):包括生點(diǎn)心、饅頭、包子、糯米餅及西式點(diǎn)心,先烘干,再粉碎或研碎。、調(diào)味品類(lèi):如咖喱粉、胡椒粉等,充分拌勻待檢品。沙司、番

45、茄醬、醬油等,充分?jǐn)嚢璐龣z。、飲料類(lèi):茶葉、咖啡等,充分研磨或粉碎、混勻。啤酒、汽水等含碳酸飲料,在水浴中溫?zé)幔耆鸪鎏妓岷笤龠M(jìn)展檢測(cè)。非碳酸飲料,如礦泉水、純真水等可直接檢測(cè)。二、樣品的保管、保管原那么防止樣品污染:凡接觸樣品的器具、工具、手必需清潔,不應(yīng)帶入新的污染物,并加蓋密封。防止成分喪失:某些待檢成分易揮發(fā)、降解如有機(jī)磷農(nóng)藥及不穩(wěn)定如維生素C等,可結(jié)合這些物質(zhì)的特性與檢測(cè)方法參與某些溶劑或試劑,使待檢成分處于穩(wěn)定形狀。防止水分變化:防止樣品中水分蒸發(fā)或枯燥食品吸濕。前者可先測(cè)其水分,保管烘干樣品,然后經(jīng)過(guò)折算成新穎樣品中的含量;后者可存放于密封的枯燥器中。防止腐敗蛻變:動(dòng)物性食品極

46、易腐敗蛻變,可采取低溫冷藏,以降低酶活性及抑制微生物生長(zhǎng)、繁衍。、保管方法低溫冰箱保管:WHO世界衛(wèi)生組織規(guī)定,在-以下保管動(dòng)物性食品的新穎樣品。放入無(wú)菌密閉容器如聚乙烯袋、聚乙烯瓶等中保管。充入惰性氣體如N置換出容器中的空氣。普通樣品在食品檢驗(yàn)終了后應(yīng)保管一個(gè)月,以備需求時(shí)復(fù)查,保管期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算;易蛻變食品不予保管;保管樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M能夠堅(jiān)持原狀。感官檢查不合格的產(chǎn)品,不用進(jìn)展理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。食質(zhì)量量檢驗(yàn)員國(guó)家職業(yè)資歷培訓(xùn)教材第三章 HYPERLINK foodkz/%:/foodkz/.html t _blank常用玻璃器皿及儀器的運(yùn)用第一節(jié)

47、 常用玻璃器皿及儀器一、容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無(wú)色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸上有一刻度線(xiàn)。容量瓶均為量入式,頸上應(yīng)標(biāo)有“In字樣。準(zhǔn)確度級(jí)別分為A級(jí)和B級(jí),國(guó)家規(guī)定的容量允差見(jiàn)下表:常用容量瓶的容量允差標(biāo)稱(chēng)容量/ mL容量允差/ mLA.B.容量瓶的容量定義為:在時(shí),充溢至刻度線(xiàn)所包容水的體積,以毫升計(jì)。通常采用下述方法規(guī)定彎月面:調(diào)理液面使刻度線(xiàn)的上邊緣與彎月面的最低點(diǎn)程度相切,視野應(yīng)在同一程度面。容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合運(yùn)用,可把配成溶液的某種物質(zhì)分成假設(shè)干等份。運(yùn)用容量瓶時(shí)應(yīng)留意以下幾點(diǎn):、檢查瓶口能否漏水:加水

48、至刻度線(xiàn),蓋上瓶塞,顛倒次每次顛倒過(guò)程中要停留在倒置形狀秒以后不應(yīng)有水滲出可用濾紙片檢查。將瓶塞旋轉(zhuǎn)再檢查一次,合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一同,以防摔碎或與其他瓶塞混淆。、用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁,然后用自來(lái)水和純水洗凈。、用固體物質(zhì)配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解,然后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿?cái)嚢璋袅魅肫恐?。燒杯中的溶液倒盡后,燒杯不要分開(kāi)攪拌棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢璋羯咸醕m,隨后使燒杯分開(kāi)攪拌棒,這樣可防止杯嘴與攪拌棒之間的溶液流到燒杯的外面。再用少量水或其他溶劑刷洗燒杯次,每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪拌棒,按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液到達(dá)/容量時(shí)

49、,應(yīng)將容量瓶沿程度方向悄然擺動(dòng)幾周以使溶液初步混勻。加水至間隔 刻度線(xiàn)約cm處,等待min,用滴管從距刻度線(xiàn)以上cm以?xún)?nèi)的一點(diǎn)沿頸壁漸漸加水至彎液面最低點(diǎn)與刻度線(xiàn)上邊緣程度相切,隨機(jī)蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒次以上,每次顛倒時(shí)都應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部,倒置時(shí)應(yīng)程度搖動(dòng)幾周,如此反復(fù)操作,可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。右手托瓶時(shí),應(yīng)盡量減小與瓶身的接觸面積,以防止體溫對(duì)溶液的影響。mL以下的容量瓶,可不用右手托底,只用一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)展顛倒和搖動(dòng)即可。、對(duì)容量瓶資料有腐蝕作用的溶液,尤其是堿性溶液,不能在容量瓶中長(zhǎng)久儲(chǔ)存,配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他枯燥容器中密閉

50、存放。二、比重瓶比重瓶是在一樣溫度下,丈量同體積的溶液和純水之間的質(zhì)量比,是測(cè)定液體相對(duì)密度的準(zhǔn)確儀器,常用的規(guī)格有容量mL、mL、mL、mL等,有的帶有特制溫度計(jì)并具有磨口帽小支管的比重瓶。比重瓶的測(cè)定方法為:、比重瓶質(zhì)量的測(cè)定:將全套儀器洗干凈并用少量酒精和乙醚洗滌數(shù)次,吹干或低溫烘干,冷卻至室溫留意:帶溫度計(jì)的塞子不要烘烤,準(zhǔn)確稱(chēng)出比重瓶的質(zhì)量m。、容水值的測(cè)定:將煮沸min并冷卻至的蒸餾水裝滿(mǎn)比重瓶留意瓶?jī)?nèi)不要有氣泡,裝上溫度計(jì)后將其立刻浸入.的恒溫水浴中,使瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)到達(dá),并堅(jiān)持min,取出比重瓶,用濾紙擦去溢出支管外的水,立刻蓋上小帽,擦干比重瓶外的水,室溫下小于放min,準(zhǔn)確稱(chēng)出

51、蒸餾水和比重瓶的質(zhì)量m。、樣品相對(duì)密度的測(cè)定:倒出蒸餾水,用試液洗滌數(shù)次,用的試液裝滿(mǎn)比重瓶,按上述操作,準(zhǔn)確稱(chēng)出被測(cè)液和比重瓶的質(zhì)量m。樣品相對(duì)密度的計(jì)算公式為:d=m-m/m-m換算成d,那么為d=.d式中:.將的d換算為d的常數(shù),即為水在時(shí)的相對(duì)密度;d真密度;d視密度。假設(shè)運(yùn)用不帶溫度計(jì)和支管的比重瓶,那么需在水浴中另加溫度計(jì),其他操作和計(jì)算與上述一樣。三、比重計(jì)比重計(jì)由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其他重金屬;中部是胖肚空腔;尾部又稱(chēng)“計(jì)桿,呈細(xì)長(zhǎng)形,里面附有刻度標(biāo)志。比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對(duì)密度的液體,制成不同刻度的比重計(jì),是根據(jù)阿基米德原理刻制的

52、。比重計(jì)常用的種類(lèi)有普通比重計(jì)、波美比重計(jì)、糖度比重計(jì)和酒精比重計(jì)四類(lèi)。、普通比重計(jì):純水的.,分輕表和重表兩類(lèi)。輕表用于測(cè)定相對(duì)密度小于.的液體,重表用于測(cè)定相對(duì)密度大于.的液體。、波美比重計(jì):以波美度Baume,Be表示,分輕表和重表兩類(lèi)。其刻度有三種標(biāo)度。合理標(biāo)度:純水的波美度為Be。a輕表:Be=相對(duì)密度為.的液體的對(duì)應(yīng)的液位。Be=db重表:Be=相對(duì)密度為.的濃HSO對(duì)應(yīng)的液位。Be=d美國(guó)標(biāo)度:.純水的波美度為Be。a輕表:Be=.d.b重表:Be=.d荷蘭標(biāo)度:.純水的波美度為Be。a輕表:Be=db重表:Be=d式中d視密度。、糖度比重計(jì):又稱(chēng)錘度比重計(jì),以勃力克斯(Brix

53、scale,Bx)表示,蒸餾水的波美度為Be。它的刻度表示純蔗糖的質(zhì)量百分比??潭确秶鸀?。、酒精比重計(jì):是用來(lái)測(cè)定酒精溶液濃度的一種比重計(jì),它的刻度直接表示溶液內(nèi)乙醇的體積分?jǐn)?shù)。其規(guī)定溫度為,讀數(shù)范圍有:%、%等。四、研缽的運(yùn)用常用研缽有玻璃研缽、瓷研缽和瑪瑙研缽。運(yùn)用時(shí)應(yīng)留意,所研物質(zhì)的硬度要小于研缽的硬度且對(duì)研缽無(wú)腐蝕。例如,堿性鹽和氟化物應(yīng)選用瑪瑙研缽;礦砂可選用瓷研缽;而大多數(shù)無(wú)機(jī)鹽,那么可選用玻璃研缽。五、滴定管滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液體的流出;堿式滴定管用一段橡膠管里的玻璃珠進(jìn)展控制,以替代玻璃活塞。堿性溶液應(yīng)裝在堿式滴定管中,其他溶液都運(yùn)用酸式滴定管

54、。滴定管的運(yùn)用方法如下:、檢漏:運(yùn)用滴定管前應(yīng)檢查其能否漏水,活塞轉(zhuǎn)動(dòng)能否靈敏。假設(shè)酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈,就應(yīng)給活塞重新涂凡士林;假設(shè)堿式滴定管漏水,那么需求改換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。涂凡士林的方法:將滴定管平放,取出活塞,用濾紙條將活塞和塞槽擦干凈,在活塞粗的一端和塞槽小口端,全圈均勻地涂上一薄層凡士林。為了防止凡士林堵住塞孔,油層要盡量薄,尤其是小孔附近;將活塞插入槽時(shí),活塞孔要與滴定管平行。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,直至活塞與塞槽接觸的地方呈透明形狀,即闡明凡士林已均勻。、洗滌:根據(jù)滴定管的沾污情況,采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈,為了使滴定管中溶液的濃度與原來(lái)一樣,最后還應(yīng)該用滴定用的溶液潤(rùn)洗

55、三次每次溶液用量約為滴定管容積的/,潤(rùn)洗液由滴定管下端排出。、裝液:將溶液參與滴定管時(shí),要留意使下端出口管也充溢溶液,特別是堿式滴定管,它下端的橡膠管內(nèi)的氣泡不易被覺(jué)察,這樣,就會(huì)呵斥讀數(shù)誤差,假設(shè)是酸式滴定管,可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液急驟流出以帶走氣泡;假設(shè)是堿式滴定管,向上彎曲橡膠管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一邊擠動(dòng)玻璃珠,使溶液從尖嘴噴出,氣泡便隨之除去。排除氣泡后,繼續(xù)參與溶液到刻度“以上,放出多余的溶液,調(diào)整液面在“.刻度處。、讀數(shù):常用滴定管的容量為mL,它的刻度分為大格,每一大格又分為小格,所以每一大格為mL,每一小格為.mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。注入或放出溶液后應(yīng)稍等片刻,待

56、附著在內(nèi)壁的溶液完全流下后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),滴定管必需堅(jiān)持垂直形狀,視野必需與液面在同一程度面。對(duì)于無(wú)色或淡色溶液,讀彎月面實(shí)線(xiàn)最低點(diǎn)的刻度。為了便于察看和讀數(shù),可在滴定管后襯一張讀數(shù)卡,讀數(shù)卡是一張黑紙或中間涂有一黑長(zhǎng)方形約cm的白紙。讀數(shù)時(shí),將讀數(shù)卡放在滴定管后,使黑色部分在彎月面下月cm處,那么彎月面反射成黑色,讀取此黑色彎月面最低點(diǎn)的刻度即可。假設(shè)滴定管背后有一條藍(lán)線(xiàn)或藍(lán)帶,無(wú)色溶液就構(gòu)成了兩個(gè)彎月面,并且相交于藍(lán)線(xiàn)的中線(xiàn)上,讀數(shù)時(shí)就讀此交點(diǎn)的刻度。對(duì)于深色溶液如KMnO溶液、碘水等,彎月面不易看清,那么讀液面的最高點(diǎn)。滴定時(shí),最好每次都從.mL開(kāi)場(chǎng),這樣讀數(shù)方便,且可以消除由于滴定管上

57、下粗細(xì)不均勻而帶來(lái)的誤差。、滴定:運(yùn)用酸式滴定管時(shí),必需用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向左扣住,這樣可防止把活塞頂松而漏液;運(yùn)用堿式滴定管時(shí),應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處,悄然地往一邊擠壓橡膠管,使橡膠管與玻璃珠之間構(gòu)成一條縫隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的輕重來(lái)控制縫隙的大小,從而控制溶液的流出速度。滴定時(shí),將滴定管垂直地夾在滴定管架上,下端伸入錐形瓶口約cm。左手按上述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶的瓶頸,沿同一方向旋轉(zhuǎn)錐形瓶,使溶液混合均勻,不要前后、左右搖動(dòng)。開(kāi)場(chǎng)滴定時(shí),無(wú)明顯變化,溶液流出的速度可以快一些,但必需是成滴而不

58、是成股流下。隨后,滴落點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但隨著旋轉(zhuǎn)錐形瓶,顏色很快消逝。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),顏色消逝較慢,這時(shí)就應(yīng)該逐滴參與溶液。每參與一滴后都要搖勻,察看顏色的變化情況,再?zèng)Q議能否還要滴加溶液。最后應(yīng)控制液滴懸液滴懸而不落,用錐形瓶?jī)?nèi)壁把液滴沾下來(lái)這樣參與的是半滴溶液,用洗瓶以少量蒸餾水沖洗瓶的內(nèi)壁,搖勻。如此反復(fù)操作,直到顏色變化符合要求為止。滴定終了后,滴定管尖嘴外不應(yīng)留有液滴,尖嘴內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。將剩余溶液棄去,依次用自來(lái)水、蒸餾水洗滌滴定管,滴定管中裝滿(mǎn)蒸餾水,罩上滴定管蓋,以備下次運(yùn)用或?qū)⒌味ü苁掌?。六、電爐電爐的構(gòu)造很簡(jiǎn)單,一條電爐絲嵌在耐火泥爐盤(pán)的凹槽中,爐盤(pán)固定在一個(gè)鐵盤(pán)

59、座上,電爐絲兩頭套上多節(jié)小瓷管后,銜接到瓷接線(xiàn)柱上與電源線(xiàn)相連,即成為一個(gè)普通的圓盤(pán)式電爐。電爐為加熱設(shè)備。按功率大小分為W、W、W、W幾種。另有一種能調(diào)理發(fā)熱量的電爐,稱(chēng)為可調(diào)電爐,實(shí)驗(yàn)室常用的為六聯(lián)可調(diào)電爐。運(yùn)用時(shí)切忌在電爐上面直接加熱易燃試劑,以防失火。假設(shè)加熱的是玻璃容器,一定要墊上石棉網(wǎng);假設(shè)為金屬容器,切記不要觸及爐絲。爐盤(pán)內(nèi)的凹槽要堅(jiān)持清潔,在斷電的情況下去除污物,以堅(jiān)持爐絲散熱良好;一次運(yùn)用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng);改換爐絲時(shí),爐盤(pán)下的銜接導(dǎo)線(xiàn)一定要套上絕緣瓷管,以免發(fā)生觸電事故。七、玻璃漏斗玻璃漏斗分為短頸和長(zhǎng)頸兩種,其規(guī)格、尺寸見(jiàn)下表:玻璃漏斗的規(guī)格、尺寸規(guī)格口徑/mm頸長(zhǎng)/mm錐體長(zhǎng)

60、頸、短頸、長(zhǎng)頸漏斗普通用于稱(chēng)量分析,頸的內(nèi)頸不要太粗,以mm為宜,以便于在頸內(nèi)保管水柱。由于水柱的重力吸引,可以加快過(guò)濾速度。出口處成。短頸漏斗用于普經(jīng)過(guò)濾。八、燒杯燒杯容量為mL、mL、mL、mL、mL、mL等。燒杯用于盛放基準(zhǔn)物質(zhì)、配制溶液、溶解樣品、沉淀樣品與滴定樣品等。加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上。燒杯、外表皿、玻璃棒應(yīng)配套運(yùn)用。用于進(jìn)展沉淀的燒杯,杯壁不應(yīng)有劃痕,當(dāng)用燒杯做水浴加熱時(shí),應(yīng)放去離子水,防止在杯壁結(jié)垢,破壞透明度。溶解樣品攪拌時(shí),留意玻璃棒要垂直攪拌,不要恣意碰壁出現(xiàn)劃痕。九、錐形瓶三角燒瓶錐形瓶容量為mL、mL、mL、mL、mL等。錐形瓶振蕩比較方便,適用于滴定分析,盛放基準(zhǔn)物

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