硝酸鹽氮的測定紫外分光光度法

1、中華人民共和國行業(yè)標準硝酸鹽氮的測定(紫外分光光度法)S L 841994Determination of nitrogen (nitrate)(Ultraviolet spectrophtometric method )水利部1995/05/01批準1995/05/01實施1總則主題內容本標準規(guī)定了用紫外分光光度法測定水中的硝酸鹽氮。適用范圍本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其最低檢出濃度為0.08m g/L,測量上限為4mg/L硝酸鹽氮。干擾及消除溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價銘、澳化物、 碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進行適當?shù)念A處理。本法采用絮凝共

2、沉 淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以去除水樣中大部分常見有機物、濁度 和F e 3+、C r 6+對測定的干擾。2方法原理利用硝酸根離子在220 n m波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。 溶解的 有機物在220nm處和275nm處均有吸收，而硝酸根離子在 275nm處沒 有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。3儀器紫外分光光度計。離子交換柱(？ 1.4c m,裝樹脂高58 cm)。常用實驗設備。4試齊氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KA 1 (SO 4) 2 T2H2。 或硫酸鋁鏤NH 4Al (SO 4) 2 T2H2。于1000mL水中，加熱至60C。然后邊攪拌邊緩

3、緩加入55mL濃氨水。放置約1h后，移至一個大瓶中， 用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到該溶液不含鏤離子為止。最后加300mL純 水成懸浮液。使用前振蕩均勻。硫酸鋅溶液：10% (m/V)。氫氧化鈉溶液：C (N aOH) = 5m o 1/L。大孔型中性樹脂：CAD/ 40或X AD/2型及類似型號樹脂。甲醇。鹽酸溶液：C (HC 1 ) = 1moi /L (鹽酸系優(yōu)級純)。氨基磺酸(H 2NSO3H)溶液：0.8% (m/V),避光保存于冰箱中。硝酸鹽氮標準溶液：C (NO 3-N) = 100m g/Lo將0.7218g經(jīng)105110c干燥2h的硝酸鉀(KNO 3)溶于水中，移入1000mL

4、容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2mL氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升此標準溶液含0.100m g硝酸鹽氮。5步驟水樣預處理：吸附柱制備：新的樹脂先用200mL去離子水分兩次洗滌，用甲醇(4.5) 浸泡過夜，棄去甲醇，再用 40mL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到 柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間絕對不 允許存在氣泡。量取200mL水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液（4.2） 2mL,在 攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.3）,調節(jié)pH等于7。或將200m 1水樣調節(jié) pH=7,加4mL氫氧化鋁懸浮液（4.1）。待絮凝膠團下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱

5、中， 以取每秒12滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持一致）。先用100 mL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集 50mL于比色管中，備測定用，樹脂用 150mL水分三次洗滌，備用。水樣測定：在盛有水樣的比色管中加1.0mL鹽酸溶液（4.6）, 0.1mL氨基磺酸溶液（4.7）（若亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時，可不加氨基磺酸溶液）。用1 c m石英比色皿在紫外分光光度計上，用新鮮去離子水 50m L , 加1mL鹽酸溶液（4.6）作參比，測定水樣在220n m及275n m波長處的 吸光度。校準曲線的繪制：向6支100mL容量瓶中依次加入 0、0.25、0.50、

6、1.00、 1.50、2.00mL硝酸鉀標準溶液（4.8）,用新鮮去離子水稀釋到100mL （其 相應濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0m g/L硝酸鹽氮，若測較高 含量的樣品時需適當擴展系列）。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據(jù)220 nm與二倍275 nm波長吸光度值之差對濃度作圖，繪制校準曲線。6結果表示校正吸光度計算teorm2 /ijTSnn (1)式中：Ar校正吸光度；A 220 n m 220 n m波長處測得的吸光度；A 275 n m 275 n m波長處測得的吸光度。硝酸鹽氮含量計算 0=X1000式中：C水樣中硝酸鹽氮濃度，mg/L;m依校正吸光

7、度值A r從校準曲線上查出的相應硝酸鹽氮含量，m g ;-所取水樣的體積，mL。7精密度和準確度經(jīng)六個實驗室分析含1.80m g/L硝酸鹽氮的統(tǒng)一標樣，實驗室內相對標準偏差為2.6%;實驗室間總相對標準偏差為 5.1%;相對誤差為1.1%c 8注意事項為了解水中受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲 線的掃描，如無掃描裝置時，可手動在 220280nm間，每隔25nm測 量吸光度，繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線 應類似，且在220nm及275 nm附近不應有肩狀或折線出現(xiàn)。 XIOO% 參考吸光度比值I0 J應小于20%,越小越好。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢

8、驗后，符合要求時，應不經(jīng)預處理，直接取50mL水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結構大的有機物吸附能力強，對低碳鏈、 有較強極性和親水性的有機物吸附力差。當水樣存在六價銘時，絮凝劑應采用氫氧化鋁，并放置0.5 h以上再取上清液供測定用。出師表兩漢：諸葛亮先帝創(chuàng)業(yè)未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此誠危急存亡之秋也。然侍衛(wèi)之臣不懈于 內，忠志之士忘身于外者，蓋追先帝之殊遇，欲報之于陛下也。誠宜開張圣聽，以光先

9、帝遺德，恢 弘志士之氣，不宜妄自菲薄，引喻失義，以塞忠諫之路也。宮中府中，俱為一體；陟罰臧否，不宜異同。若有作奸犯科及為忠善者，宜付有司論其刑賞， 以昭陛下平明之理；不宜偏私，使內外異法也。侍中、侍郎郭攸之、費祎、董允等，此皆良實，志慮思純，是以先帝簡拔以遺陛下：愚以為宮 中之事，事無大小，悉以咨之，然后施行，必能裨補闕漏，有所廣益。將軍向寵，性行淑均，曉暢軍事，試用于昔日，先帝稱之日能”，是以眾議舉寵為督：愚以為營中之事，悉以咨之，必能使行陣和睦，優(yōu)劣得所。親賢臣，遠小人，此先漢所以興隆也；親小人，遠賢臣，此后漢所以傾頹也。先帝在時，每與 臣論此事，未嘗不嘆息痛恨于桓、靈也。侍中、尚書、長史、參軍，此悉貞良死節(jié)之臣，愿陛下親 之、信之，則漢室之隆，可計日而待也 U。臣本布衣，躬耕于南陽，茍全性命于亂世，不求聞達于諸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三 顧臣于草廬之中，咨臣以當世之事，由是感激，遂許先帝以驅馳。后值傾覆，受任于敗軍之際，奉 命于危難之間，爾來二十有一年矣。先帝知臣謹慎，故臨崩寄臣以大事也。受命以來，夙夜憂嘆，恐托付不效，以傷先帝之明；故 五月渡瀘，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，當獎率三軍，北定中原，庶竭弩鈍，攘除奸兇，