非甲烷總烴出負(fù)數(shù)

1、各位氣相高手請出手相救，本人剛剛接觸氣相，島津的GC2014,非甲烷總烴的結(jié)果 居然能做出負(fù)值，而且無論是大氣還是排氣筒的都會出現(xiàn)這種情況。我做甲烷的柱子是 GDX-502，總烴的柱子是玻璃微珠柱。勞煩大蝦們給個見解！先謝謝了！最佳答案hzhhqt 回復(fù)于：2010-9-15 15:53:52降低色譜柱溫度，適當(dāng)調(diào)小氫氣流量，可以把氧峰降到最小你做空氣中甲烷時基線從氧峰起點開始可能更準(zhǔn)確，目前查0.2PPM左右主要是氧峰問題命 1#hzhhqt 回復(fù)于：2010-9-14 11:52:44可能是氧氣信號問題引起的，上鋪圖看看命 2#cwjwenwen 回復(fù)于：2010-9-14 14:57:4

2、3氮氣純度不行命 3#zjzxwwl2a 回復(fù)于：2010-9-14 15:14:19采用高純氮也會有個別的千分子幾的微負(fù)出現(xiàn)，基本都在誤差以內(nèi)?？赡芘c氣體置換不好和六通閥切換時間不同有關(guān)吧!命 4#qqqid 回復(fù)于：2010-9-14 18:04:46標(biāo)準(zhǔn)曲線法做出負(fù)值也是正常的，你的標(biāo)準(zhǔn)曲線截距高嗎?命 5#april812463666 回復(fù)于：2010-9-15 9:59:22原文由qqqid(qqqid)發(fā)表：標(biāo)準(zhǔn)曲線法做出負(fù)值也是正常的，你的標(biāo)準(zhǔn)曲線截距高嗎?是的，我們每次開機(jī)后都要做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲烷的還好，斜率一千一百幾，截距二百到三 百，總烴斜率大約九百左右，截距二百左右，有

3、一次我還做出一個12.43的截距。我把標(biāo)準(zhǔn) 曲線計算的結(jié)果換成10ppm的單標(biāo)計算，也還是負(fù)值啊。命 6#april812463666 回復(fù)于：2010-9-15 13:43:13原文由獨釣寒江雪(hzhhqt)發(fā)表：可能是氧氣信號問題引起的，上鋪圖看看前輩，附件是我上傳的譜圖，甲烷和總烴的曲線各點、除烴空氣的峰高還有樣品的測定值， 請過目。一般情況下，除烴空氣的峰高在總烴曲線的4ppm左右。附件：三譜圖.rar命 7#hzhhqt 回復(fù)于：2010-9-15 15:05:29看了一下，總烴基本=甲烷濃度非甲烷烴幾乎沒有出現(xiàn)負(fù)數(shù)主要是扣除空氣峰造成的多進(jìn)幾次除烴空氣看重復(fù)性命 8#hzhhqt

4、 回復(fù)于：2010-9-15 15:14:12另外線性有點差你用的標(biāo)氣都是氮氣中的甲烷，做空氣中甲烷時氧峰沒有完全分開，也影響了甲烷的定量，這里你不妨手動一下基線位置命 9#april812463666 回復(fù)于：2010-9-15 15:23:18原文由獨釣寒江雪(hzhhqt)發(fā)表：看了一下，總烴基本=甲烷濃度非甲烷烴幾乎沒有出現(xiàn)負(fù)數(shù)主要是扣除空氣峰造成的多進(jìn)幾次除烴空氣看重復(fù)性扣除了氧峰，總烴的峰高就很小了，我每次進(jìn)樣前后各進(jìn)三針除烴空氣，重復(fù)性挺好的，逼 得我不得不取除烴空氣的最小值代入計算，也是杯水車薪，起不到多大作用。命 10#april812463666 回復(fù)于：2010-9-15

5、 15:31:23原文由獨釣寒江雪(hzhhqt)發(fā)表：另外線性有點差你用的標(biāo)氣都是氮氣中的甲烷，做空氣中甲烷時氧峰沒有完全分開，也影響了甲烷的定量，這里你不妨手動一下基線位我用的GDX-502的柱子氧峰和甲烷的確是不能完全分開，而且這種出負(fù)值的狀況經(jīng)常出現(xiàn)，感覺減掉氧峰后總烴的峰高很小了，算出結(jié)果和甲烷的差別那么大調(diào)節(jié)基線位置可以嗎？命 11#hzhhqt 回復(fù)于：2010-9-15 15:53:52降低色譜柱溫度，適當(dāng)調(diào)小氫氣流量，可以把氧峰降到最小你做空氣中甲烷時基線從氧峰起點開始可能更準(zhǔn)確，目前查0.2PPM左右主要是氧峰問題命 12#byron1111 回復(fù)于：2010-9-15 2

6、1:02:14調(diào)節(jié)一下氫氣空氣比例可能有改善。命 I3#byron1111 回復(fù)于：2010-9-15 21:02:51氮氣空氣氫氣的純度要求比較高。命 14#huanlegu 回復(fù)于：2010-9-16 6:30:32這個圖也沒有看出除甲烷外的氣體烴.曲線不知道憑借什么如何作出的.結(jié)果有問題似乎是 自然中的事.命 15#april812463666 回復(fù)于：2010-9-16 14:34:46原文由 huanlegu(huanlegu)發(fā)表：這個圖也沒有看出除甲烷外的氣體烴.曲線不知道憑借什么如何作出的.結(jié)果有問題似乎 是自然中的事.曲線是10ppm的甲烷標(biāo)氣用高純氮稀釋的。命 16#apr

7、il812463666 回復(fù)于：2010-9-16 14:46:02原文由獨釣寒江雪(hzhhqt)發(fā)表：降低色譜柱溫度，適當(dāng)調(diào)小氫氣流量，可以把氧峰降到最小你做空氣中甲烷時基線從氧峰起點開始可能更準(zhǔn)確，目前查0.2PPM左右主要是氧峰問題謝謝前輩，剛開始的時候氫氣設(shè)定值是55Kpa，空氣是40Kpa，但是這種情況下除烴空氣 出倒峰，后來都加大了流量，改成了氫氣110Kpa，空氣是50Kpa。我試試吧。命 17#april812463666 回復(fù)于：2010-9-16 14:51:40原文由 安平(byronllll)發(fā)表：氮氣空氣氫氣的純度要求比較高。我們用的氣體都是鋼瓶氣，并沒有氫空一體機(jī)

8、，所以它們的純度都應(yīng)該沒有問題。命 18#april812463666 回復(fù)于：2010-9-16 14:53:00原文由 安平(byronllll)發(fā)表：調(diào)節(jié)一下氫氣空氣比例可能有改善。一般情況下氫氣和空氣多大的比例最佳呢？命 19#jerome007 回復(fù)于：2010-9-28 10:58:44 做標(biāo)準(zhǔn)曲線時必須選擇強(qiáng)制過零點，否則若實測封面積過小，結(jié)果肯定為負(fù)值。命 20#zylrqq 回復(fù)于：2010-9-29 10:06:55氣和廢氣監(jiān)測分析方法上單點方法不錯，可以借鑒，你出現(xiàn)負(fù)峰肯定是氧氣峰作怪。建議多 烤烤柱子，換個高純氮氣試試命 21#april812463666 回復(fù)于：2010-10-15