鈉離子電池離子液體電解液的配制與性能表征

1、實(shí)驗(yàn)五 鈉離子電池離子液體電解液的配制與性能表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)常用鈉離子電池離子液體電解液的配制方法，了解表征電解液性能好壞 的相關(guān)參數(shù)，掌握電解液電導(dǎo)率和電化學(xué)窗口的測(cè)量方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品20ml同位素瓶、磁力攪拌子、磁力攪拌器、5ml移液槍、電導(dǎo)電極、試管、 Y型管、分析天平、1-丁基-3-甲基咪唑二（三氟甲基磺酰）亞胺BMITFSI、六氟磷 酸鈉NaPF6三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）電解液的制備：1、在手套箱中用移液槍取5ml BMITFSI加入到同位素瓶中；2、用分析天平稱取0.21g NaPF6，緩緩加入到同位素瓶中，密封并放置到磁 力攪拌器上攪拌，直至溶液透明，配置成0.25mol/

2、L的NaPF /BMITFSI電解液。6（2）電導(dǎo)率測(cè)量：1、將清洗干凈的電導(dǎo)電極和試管拿入手套箱中，用吸管將適量的配置好的 電解液轉(zhuǎn)移到試管中；2、觀察試管中電解液的量，將電導(dǎo)電極插入到試管中，試管中電解液的量 應(yīng)浸沒電導(dǎo)電極的鉑片；3、用自封膠密封試管和電極的空隙處，保持試管垂直放置，將裝置轉(zhuǎn)移出 手套箱；4、選用交流阻抗法測(cè)量電解液的電導(dǎo)率。將組裝完好的裝置放入到Arbin 中，分別測(cè)量-10、0C、10C、20C、30C下的電解液電阻，每個(gè)溫度測(cè)量前 應(yīng)恒溫半個(gè)小時(shí)；5、記錄數(shù)據(jù)；（3）電化學(xué)窗口的測(cè)量：電解液電化學(xué)窗口的測(cè)量采用三電極體系，鈉金屬做 對(duì)電極和參比電極，鉑電極做工作電極

3、。1、將準(zhǔn)備的儀器轉(zhuǎn)移至手套箱，用滴管取適量的配置好的電解液轉(zhuǎn)移至Y 型管，用刀片將鈉片裁成長(zhǎng)方形狀，共兩個(gè)；用銀絲刺穿鈉片并加固，共兩組分別為參比電極和工作電極；2、將伯電極和鈉金屬參比電極共同放入丫型管一側(cè)，鈉金屬對(duì)電極放入丫 型管另一側(cè)，調(diào)整鈉片位置使得電解液能夠淹沒鈉片，固定電極并轉(zhuǎn)移出手套箱;3、電化學(xué)窗口的測(cè)量：采用循環(huán)伏安法測(cè)量電解液的電化學(xué)窗口，測(cè)量電 勢(shì)范圍-1-6V，掃描周期為3。四、數(shù)據(jù)分析（1）電導(dǎo)率計(jì)算：溫度（C）-20-1001020電阻（Q）25281067636419298對(duì)所配置電解液采用交流阻抗法進(jìn)行變溫電導(dǎo)率測(cè)試。根據(jù)電阻與電導(dǎo) 率換算公式。二電導(dǎo)常數(shù)/R

4、，本實(shí)驗(yàn)中電導(dǎo)常數(shù)為1，R為測(cè)得電阻值，得到 電導(dǎo)率隨溫度變化的關(guān)系曲線如圖1所示：割 01020T cm per sttue*e(C)圖一離子電導(dǎo)率隨溫度的變化曲線從圖中可以看出，離子液體的電導(dǎo)率隨著溫度的升高而增加，在30C 卜離子電導(dǎo)率可到4.65 mS/cm.（2）電化學(xué)窗口采用循環(huán)伏安法測(cè)量電解液的電化學(xué)窗口，測(cè)量電勢(shì)范圍為0-6V,測(cè)試結(jié)果如圖2所示:二Mar 27.2019 TF37 0G TcchzCVRle Run Unsavi&dJDinlnitE(V) = 0.S6HiohE(V) = 6UWE(V) = O1HnalE(V)=Q86 lnitPAJ=NScan Rie(

5、V/s= 0.019EgrErt=63n%l Intsval(V) = 0.001Qiiet Time (s)=2Segment 1：Segment 2:Ep - 2.734Vip = -2.B91e-7AAh = -1.297e-6CSecnent 3:Segment 4：s&gment 5：Segment 6:Potential/V圖二電化學(xué)窗口從圖中可以看出，離子液體在0.55.5V之間有穩(wěn)定的電壓平，說明離 子液體的電化學(xué)穩(wěn)定性很好，有接近5V的較寬的電化學(xué)窗口，有望在高電壓鈉離子電池中得到應(yīng)用。五、問題討論本次實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)了電解液的配置，采用三電極體系對(duì)電解液電化學(xué)窗口的測(cè)試， 以及在高低溫箱中利用電導(dǎo)電極對(duì)電解液在不同溫度下的電導(dǎo)率測(cè)試。三電極體 系引入?yún)⒈入姌O，參比電極有著非常穩(wěn)定的電位，且電流不經(jīng)過參比電極不會(huì)引 起極化，從而工作電極的電位可以由參比電極得到。電化學(xué)窗口是表征電解液的 電化學(xué)穩(wěn)定性的主