燃燒熱的測(cè)定qw

1、燃燒熱的測(cè)定（Determination of CombustionHeats)1目的要求明確燃燒熱的定義，區(qū)別恒容和恒壓燃燒熱.了解氧彈量熱計(jì)的原理構(gòu)造并掌握其使用方法.學(xué)習(xí)使用圖解法校正溫度的改變值. 使用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱.2實(shí)驗(yàn)原理（1）-燃燒熱C、H 及S 等完全氧化指定產(chǎn)物，分別是CO2（g），H2O（l）及SO2（g）等常用量熱計(jì)所測(cè)的燃燒熱是恒容燃燒熱為Qv3實(shí)驗(yàn)原理（2）氧彈式量熱計(jì)測(cè)量燃燒熱的基本原理是：假設(shè)環(huán)境與量熱體系沒(méi)有熱量交換， 樣品完全燃燒所放出的熱量全部用于量熱體系的溫度改變，那么，如果測(cè)得溫度改變值和量熱體系的水當(dāng)量（即量熱體系溫度升高時(shí)所需的熱量），就

2、可以計(jì)算樣品的燃燒熱。4實(shí)驗(yàn)原理（3） 能量守恒 樣品完全燃燒放出的能量使氧彈本身及其周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）和量熱卡計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，因此 通過(guò)測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后體系溫度的變化值 T ，即可計(jì)算樣品的恒容燃燒熱 Qvm Qv = M(W水 C水 + C卡) T +C絲 L令 k = W水C水+ C卡，則Qv = ( kT C絲L)/m M為燃燒物質(zhì)的摩爾質(zhì)量；m為燃燒物質(zhì)的質(zhì)量； Qv 為物質(zhì)的定容燃燒熱； T為燃燒反應(yīng)前后體系的真實(shí)差； W水為水的質(zhì)量(=水V水)； C水為水的比熱容； C卡 為量熱計(jì)的水氧彈,水桶,貝克曼溫度計(jì),攪拌器的熱容； C絲為燃燒絲線容(單位：J/cm)； L為

3、燃燒絲的長(zhǎng)度(單位：cm) 。51-彈體，2-彈帽，3-墊圈 ，4-充氣閥門，5-放氣閥門，6-電極，7-燃燒皿及支架，8 -充氣管，9-燃燒擋板圖1-1 氧彈6預(yù)習(xí)測(cè)試在這實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系，哪些是環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有無(wú)熱損耗?這些熱損耗對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?,樣品應(yīng)如何處理，才能提高測(cè)量的準(zhǔn)確性?燃燒熱測(cè)量中,有幾個(gè)直接測(cè)量值? 哪個(gè)測(cè)量值對(duì)測(cè)量結(jié)果的精確度影響最大?燃燒熱數(shù)據(jù)對(duì)生廠、生活有什么重要意義? 氧氣鋼瓶的使用需要注意什么？7樣品壓片 量熱計(jì)及其附件潔凈 裝氧彈及充氧 安裝量熱計(jì) 燃燒及測(cè)量溫度變化 實(shí)驗(yàn)步驟8用天平稱粗稱取 0.40.6 g苯甲酸；在壓片機(jī)上稍用力壓成圓片; 用鑷子

4、將樣品放在干凈的稱量紙上輕擊二、三次，除去表面粉末后再用分析天平準(zhǔn)確稱量。 注意：1.苯甲酸必須經(jīng)過(guò)干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤；2.壓好的樣品要求密實(shí)，否則在稱量及燃燒樣品時(shí)易造成樣品散落，帶來(lái)實(shí)驗(yàn)誤差。3.壓片時(shí)注意識(shí)別壓片機(jī)上的標(biāo)簽，一臺(tái)用于苯甲酸，另一臺(tái)用于萘，兩臺(tái)壓片機(jī)不可混用，以免引進(jìn)樣品交叉污染； 樣品壓片9整理量熱計(jì)及各部件，用砂紙打磨電極，坩堝對(duì)氧彈進(jìn)行清洗和干燥將氧彈的各部件用蒸餾水沖洗干凈并用專用毛巾擦干 注意：1.氧彈只能用手?jǐn)Q動(dòng)，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰 2.彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗凈并擦干 3.注意不許將彈杯倒置 量熱計(jì)及其附件潔凈10裝氧彈： 1

5、 將氧彈上蓋旋出，將已稱量的壓片放在氧彈的小坩堝中； 2 取約8- 10 cm的燃燒絲，將鐵絲中間捏成 V 形，兩端分別綁牢在兩根電極上，記錄燃燒絲的長(zhǎng)度 3 放回氧彈套筒中，旋緊氧彈蓋。 注意：1.檢查氧彈內(nèi)部是否干凈；2.鐵絲不可懸得太高，但也不能接觸樣品和坩堝，最好在 樣品上方 1mm 左右的距離以保證最佳的引燃效果。裝氧彈及充氧(1) 11將氧彈放在立式充氧器底板上，將氧彈的氣孔接在減壓閥上;將氧彈進(jìn)氣嘴對(duì)準(zhǔn)充氧器的出氣嘴；手持操作柄，輕輕往下壓到底部.打開(kāi)總閥門，高壓表的指示為鋼瓶?jī)?nèi)儲(chǔ)氣的壓力 ； 開(kāi)啟（順時(shí)針漸漸旋緊）減壓閥,使減壓表顯示大于1.5 MPa （一般秒后即可充滿氧彈）

6、；立式充氧器壓力應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求1.5MPa先關(guān)閉（逆時(shí)針旋松）減壓閥門；將充氧器手柄迅速抬起，再關(guān)閉總閥門.注意：1. MPa = 10.19716 kgcm2.減壓閥門順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)啟閥門，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為關(guān)閉閥門。在鋼瓶總閥與氧氣減壓器之間尚有余氣，應(yīng)旋緊減壓閥門以放掉余氣，再旋松減壓閥門，使兩個(gè)表的指針均恢復(fù)零位。 裝氧彈及充氧(2) 12開(kāi)啟控制器開(kāi)關(guān),用溫度計(jì)讀出量熱計(jì)外套桶內(nèi)水溫。用燒杯取蒸餾水調(diào)節(jié)到低于外套桶水溫 0.5-1，用量筒取 2300ml加于盛水桶內(nèi)。將氧彈小心放入量熱計(jì)的盛水桶中，裝好攪拌馬達(dá)，將氧彈兩電極用導(dǎo)線與點(diǎn)火導(dǎo)線相連接, 蓋好蓋子。將溫度計(jì)插入盛水桶中用于測(cè)溫變

7、。注意：1.調(diào)好水溫的水再量取裝入成水桶中，不能在盛水桶中調(diào)溫；2.盛水桶在量熱計(jì)套桶里要垂直放穩(wěn)；3.水面與氧彈蓋相平,但兩極要保持干燥; 4.將氧彈放入盛水桶中時(shí)注意手不要沾上已定量的水； 5.安裝攪拌馬達(dá)時(shí)注意攪拌槳不能與周圍的卡計(jì)發(fā)生碰撞。安裝量熱計(jì) 13打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，蓋好卡計(jì)蓋子；放入溫度計(jì)開(kāi)始觀察溫度的變化；設(shè)定的時(shí)間間隔：點(diǎn)火前，每隔 1min 讀取一次溫度數(shù)據(jù)，記錄 6-10個(gè)溫度數(shù)據(jù)；點(diǎn)火成功（可以摁一次開(kāi)關(guān)，也可持續(xù)摁，建議后者）至樣品燃燒期間（溫度不會(huì)馬上上升，一般要經(jīng)過(guò)幾十秒），每隔30 s 讀取一次溫度數(shù)據(jù)，直至兩次讀數(shù)差值為0.001；然后停止實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)停止后，關(guān)閉攪

8、拌馬達(dá)，小心取下溫度計(jì)，打開(kāi)蓋子，小心拿出氧彈，打開(kāi)氧彈排氣孔，放出余氣，旋出氧彈蓋，檢查樣品燃燒情況。用尺測(cè)量燃燒后剩余的鐵絲長(zhǎng)度，并記錄數(shù)據(jù)。清潔并擦干氧彈和盛水桶，備用。 注意：檢查樣品燃燒情況時(shí)，若氧彈中有許多黑色殘?jiān)硎救紵煌耆?，?shí)驗(yàn)失敗，應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。燃燒及測(cè)量樣品點(diǎn)火和燃燒完全與否，是本實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵的步驟！14稱取 0.3-0.4 克左右的萘，同上法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定萘的燃燒熱。注意：進(jìn)行萘的燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)要重新調(diào)節(jié)水溫和測(cè)定筒外套的溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出氧彈，檢查燃燒情況；倒出桶中的水，揩干水跡；晾干備用；放掉氧氣鋼瓶減壓閥與總閥之間的余氣；搞好實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面及地面清潔工作。 測(cè)定萘的燃燒

9、熱結(jié)束工作15數(shù)據(jù)記錄m（萘粗稱） m (萘) 燃燒絲長(zhǎng)度：燃燒前燃燒后夾套水溫盛入水桶水溫 m（苯甲酸粗稱） m (苯甲酸) 燃燒絲長(zhǎng)度： 燃燒前 燃燒后 夾套水溫 盛入水桶水溫16列表記錄數(shù)據(jù)17數(shù)據(jù)處理用雷諾圖解法分別求出苯甲酸和萘燃燒前后的溫差。 根據(jù)苯甲酸的數(shù)據(jù)，計(jì)算量熱計(jì)熱容 C卡 根據(jù)萘的數(shù)據(jù)，求出萘的燃燒熱。注意熱量單位前后一致18數(shù)據(jù)處理雷諾圖解法因環(huán)境和量熱系統(tǒng)之間不可能避免的存在相互熱交換，對(duì)量熱系統(tǒng)的溫度變化值產(chǎn)生影響，故必須通過(guò)圖解法來(lái)校正T ;左圖為絕熱較差時(shí)的雷諾校正圖；右圖為絕熱良好時(shí)的雷諾校正圖。兩圖中AC段為校正后的溫度。19實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1 待測(cè)樣品必須干燥

10、，否則不易燃燒，而且樣品適量，太多太少都會(huì)造成誤差。2 壓片時(shí)，壓力必須適中。否則壓片太緊，不易燃燒；壓片太松，又易炸裂殘失，使燃燒不能完全。3 電極切勿與燃燒皿接觸，鐵絲與燃燒皿亦不能相碰，不要使電極兩端短路保證電流通暢。氧彈充氣過(guò)程中，人員應(yīng)站在鋼瓶側(cè)面，以免發(fā)生危險(xiǎn)。調(diào)節(jié)好水溫的水要迅速量取，不要放置時(shí)間長(zhǎng)以免水溫變化。6 在燃燒第二個(gè)樣品或燃燒失敗重做時(shí)，須將儀器清理干凈，且內(nèi)筒水溫須再次調(diào)節(jié)。 20氧彈使用注意事項(xiàng)試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa. 因此在使用后應(yīng)將氧彈內(nèi)部擦干凈,以免引起彈壁腐蝕,減少其強(qiáng)度.氧彈,量熱容器,攪拌器在使用完畢后,應(yīng)用干布擦去水跡,保持表面清潔

11、干燥.氧氣遇油脂會(huì)爆炸.因此氧氣減壓器,氧彈以及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件,各連接部分不允許有油污,更不允許使用潤(rùn)滑油.如發(fā)現(xiàn)油垢,應(yīng)用乙醚或其它有機(jī)溶劑清洗干凈. 坩堝在每次使用后,必須清洗和除去碳化物,并用紗布清除粘著的 21討論與思考固體樣品為什么要壓成片狀 如何測(cè)定液體樣品的燃燒熱？ 根據(jù)誤差分析,指出本實(shí)驗(yàn)的最大測(cè)量誤差所？ 如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱？?jī)?nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低? 燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無(wú)熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí)，應(yīng)注意哪些規(guī)則？在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測(cè)量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實(shí)驗(yàn)中不直接使用恒壓方法來(lái)測(cè)量恒壓燃燒熱？ 22