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文檔簡介
1、關(guān)于職業(yè)病危害因素檢測與評價及其質(zhì)量控制第一張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月1主要內(nèi)容工作場所化學(xué)有害因素實驗室檢測內(nèi)容工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)工作場所化學(xué)有害因素實驗室檢測過程中的質(zhì)量控制第二張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月2一、工作場所化學(xué)有害因素實驗室檢測內(nèi)容1. 內(nèi)容: 包括:空氣樣品和生物樣品的檢測??諝鈽悠窓z測:內(nèi)容包括化學(xué)有害因素樣品的檢驗;檢測的對象是空氣中采集的化學(xué)有害因素;評價指標(biāo)為容許濃度(MAC、 PC-TWA 、PC-STEL或超限倍數(shù))。生物樣品檢測:檢測對象為生物材料中化學(xué)物質(zhì)及其代謝物和
2、引起機體的反應(yīng)物;評價指標(biāo)是職業(yè)接觸生物限值。第三張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月32.生物檢測和空氣檢測的關(guān)系:2.1空氣檢測是生物監(jiān)測的基礎(chǔ),生物監(jiān)測指標(biāo)的確定和檢測結(jié)果的評價離不開空氣檢測;生物監(jiān)測彌補了空氣檢測在個體接觸劑量評價中的不足。2.2空氣檢測和生物監(jiān)測均可用來評價職業(yè)接觸程度;二者相互結(jié)合,能更好地進行工作場所衛(wèi)生狀況和接觸危害的評價,是職業(yè)衛(wèi)生中不可缺少的兩部分,圓滿的衛(wèi)生評價需要空氣檢測和生物檢測的結(jié)合。一、工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)檢測的內(nèi)容(續(xù))第四張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月4二、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.
3、1-2007)1、實施日期工作場所有害因素職業(yè)接觸限值為強制性標(biāo)準(zhǔn),于2007年11月1日起實施。2、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容工作場所有害因素職業(yè)接觸限值包括GBZ 2.1 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素和GBZ 2.2工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第2部分:物理因素兩部分 。第五張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月53、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ 2.1-2007)3.1化學(xué)有害因素 本標(biāo)準(zhǔn)所指化學(xué)有害因素除包括化學(xué)物質(zhì)、粉塵外,還包括生物因素。3.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念3.2.1職業(yè)接觸限值,OELs 職業(yè)性有害因素的接觸限
4、制量值。指勞動者在職業(yè)活動過程中長期反復(fù)接觸,對絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平。化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括時間加權(quán)平均容許濃度、短時間接觸容許濃度和最高容許濃度三類。三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))第六張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月63.2.2時間加權(quán)平均容許濃度,PC-TWA 以時間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度。3.2.3最高容許濃度,MAC 指工作地點,在一個工作日內(nèi)、任何時間有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過的濃度。3.2.4超限倍數(shù) 對未制定PC-STEL的化學(xué)有害因素,在符合8h
5、時間加權(quán)平均容許濃度的情況下,任何一次短時間(15min)接觸的濃度均不應(yīng)超過的PC-TWA的倍數(shù)值。 三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))第七張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月7三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))3.3 PC-TWA、PC-STEL和MAC三種濃度及超限倍數(shù)的應(yīng)用3.3.1 PC-TWA的應(yīng)用:8h時間加權(quán)平均容許濃度(PC-TWA)是評價工作場所環(huán)境衛(wèi)生狀況和勞動者接觸水平的主要指標(biāo)。第八張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月8三、工作場所有害因素職業(yè)接
6、觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))3.3.2 PC-STEL的應(yīng)用: PC-STEL是與PC-TWA相配套的短時間接觸限值,可視為對PC-TWA的補充。 即使當(dāng)日的TWA符合要求時,短時間接觸濃度也不應(yīng)超過PC-STEL。當(dāng)接觸濃度超過PC-TWA,達到PC-STEL水平時,一次持續(xù)接觸時間不應(yīng)超過15min,每個工作日接觸次數(shù)不應(yīng)超過次,相繼接觸的間隔時間不應(yīng)短于60min。 對制定有PC-STEL的化學(xué)物質(zhì)進行檢測和評價時,應(yīng)了解現(xiàn)場濃度波動情況,在濃度最高的時段按采樣規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)檢測方法進行采樣和檢測。第九張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月9三、工作場
7、所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))3.3.3 MAC的應(yīng)用:MAC主要是針對具有明顯刺激、窒息或中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作用,可導(dǎo)致嚴(yán)重急性損害的化學(xué)物質(zhì)而制定的不應(yīng)超過的最高容許接觸限值,即任何情況都不容許超過的限值。最高濃度的檢測應(yīng)在了解生產(chǎn)工藝過程的基礎(chǔ)上,根據(jù)不同工種和操作地點采集能夠代表最高瞬間濃度的空氣樣品再進行檢測。3.3.4超限倍數(shù)的應(yīng)用:對于粉塵和未制定PC-STEL的化學(xué)物質(zhì),即使其8h TWA沒有超過PC-TWA,也應(yīng)控制其漂移上限。因此,可采用超限倍數(shù)控制其短時間接觸水平的過高波動。超限倍數(shù)所對應(yīng)的濃度是短時間接觸濃度,采樣和檢測方
8、法同PC-STEL。第十張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月10三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 (GBZ2.1-2007)(續(xù))在符合PC-TWA的前提下,粉塵的超限倍數(shù)是PC-TWA的2倍;化學(xué)物質(zhì)的超限倍數(shù)是PC-TWA的1.53倍,詳見下表。 化學(xué)物質(zhì)超限倍數(shù)與PC-TWA的關(guān)系 PC-TWA(mg/m3) 最大超限倍數(shù) PC-TWA1 3 1PC-TWA 10 2.5 10PC-TWA 100 2.0 PC-TWA100 1.5 第十一張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月11三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))例如:三
9、氯乙烯的PC-TWA為30mg/m3,查表,其最大超限倍數(shù)為2。測得短時間(15min)接觸濃度為100mg/m3,是PC-TWA的3.3倍,即超限倍數(shù)為3.3 最大超限倍數(shù)2,不符合要求。工作場所化學(xué)有害因素職業(yè)接觸限值 化學(xué)物質(zhì): 339項 粉塵: 47項 生物因素: 2項第十二張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月12三、工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分:化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)(續(xù))例 乙酸乙酯,勞動者接觸狀況為:300 mg/m3 接觸2h;200 mg/m3 接觸2h;180 mg/m3 接觸2h;不接觸2h。代入上述公式, (3002 +2002 + 1
10、802 + 02) mg/m3hTWA 8h 170 mg/m3 200 mg/m3,超過PCTWA。 第十三張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月13三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制1.實驗室前期準(zhǔn)備過程質(zhì)量控制2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制3.實驗室檢測過程中的質(zhì)量控制 (1)實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 (2)實驗室外質(zhì)量控制第十四張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月14三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))1. 實驗室前期準(zhǔn)備過程質(zhì)量控制 檢查所用的空氣收集器的性能和規(guī)格,應(yīng)符合GB/T 17061要求; 檢查所用的空氣收集器的空白、采樣效率和解吸效率或洗脫效率; 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)
11、標(biāo)準(zhǔn)液、吸收液等實驗試劑的配制、稱重等等。第十五張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月15三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))2.樣品交接過程中的質(zhì)量控制 要詳細描述和記錄樣品的狀態(tài)、包裝,數(shù)量、采樣時間、交樣時間以及交樣人和接樣人簽字等。第十六張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月163、實驗室質(zhì)量控制質(zhì)量控制的作用實驗室內(nèi)質(zhì)量控制實驗室外質(zhì)量控制三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))第十七張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月17三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù)).質(zhì)量控制的作用了解分析工作中所發(fā)生的變化及其發(fā)展趨勢;及時發(fā)現(xiàn)異常,查出產(chǎn)生誤差的原因;用統(tǒng)計分
12、析的方法判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。第十八張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月18三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù)).實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作場所化學(xué)有害因素的實驗室檢測方法 實驗室檢測常用方法主要有:分光光度法、原子光譜法、色譜法和電化學(xué)法等。a.分光光度法:包括可見光、紫外光、紅外光和熒光分光光度法,廣泛用于無機和有機化合物的測定。使用最多的是可見光分光光度法。b.原子光譜法:包括原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法和電感藕合等離子體發(fā)射光譜法。主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。第十九張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月19三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))C.色譜法
13、 經(jīng)常使用的色譜法有:離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。d.電化學(xué)法 在職業(yè)衛(wèi)生化學(xué)物質(zhì)檢測中,經(jīng)常使用的有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高的靈敏度;精密度的好壞取決于儀器的性能和操作的優(yōu)劣。第二十張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月20三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))誤差的種類 誤差主要有:系統(tǒng)誤差、偶然(隨機)誤差和過失誤差。第二十一張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月21三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù)) 誤差特點系統(tǒng)誤差:其產(chǎn)生有一定的原因,至少在原則上是可知的,它們的值在相同的測定過程中是穩(wěn)定的,或
14、者是遵循一定的規(guī)律而變化。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因:a .由于分析方法的不夠完善而引起的誤差-方法誤差;b.由于儀器讀數(shù)不夠準(zhǔn)確所引起的誤差-儀器誤差;c.由于試劑不純引起的誤差-試劑誤差;d.由于個人操作不夠準(zhǔn)確引起的誤差-操作誤差。第二十二張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月22三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))偶然(隨機)誤差:其大小相等的正負誤差出現(xiàn)的機率相等;偶然誤差出現(xiàn)的機率與大小有關(guān),小誤差出現(xiàn)的機會多,大誤差出現(xiàn)的機率少。過失誤差:主要是空氣的沾污、容器的沾污、吸附試劑和蒸餾水的不純造成的影響和樣品存儲中的損失等。第二十三張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月23三
15、、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))如何避免或消除誤差避免或消除系統(tǒng)誤差的方法 a.選擇比較完善的分析方法,用標(biāo)準(zhǔn)方法或不同類型的方法進行對照試驗; b.利用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除干擾; c.所用儀器經(jīng)過校正; d.采用空白實驗減少誤差; e.嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行實驗。第二十四張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月24三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))避免或消除偶然(隨機)誤差的方法 增加分析測定的次數(shù)。避免或消除過失誤差的方法 a.在潔凈的環(huán)境中進行分析; b.容器的預(yù)處理按照要求進行; c.加入適當(dāng)?shù)脑噭┍苊馕剑?d.選用高級別的試劑和純凈的蒸餾水; e.按照要求保存樣品。第二十
16、五張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月25職業(yè)衛(wèi)生檢測數(shù)據(jù)處理:數(shù)理統(tǒng)計方法(平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)差和相對標(biāo)準(zhǔn)差、有效數(shù)字、數(shù)據(jù)的取舍);檢驗方法的精密度和準(zhǔn)確度;檢驗方法的靈敏度、檢出限和測定下限。定量方法(常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法)三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))第二十六張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月26有效數(shù)字:在分析過程中,必須根據(jù)每個數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù),進行讀取、記錄、計算和報告實驗數(shù)據(jù)和測定結(jié)果。有效數(shù)據(jù)位數(shù)包括所有準(zhǔn)確值位數(shù)和末尾一位可疑值。記錄測定數(shù)據(jù)時,一般只保留一位可疑數(shù)字。“0”可以是也可以不是有效數(shù)字。如:0.01035: 保留2位有效
17、數(shù)字為 0.010; 保留3位有效數(shù)字為 0.0104 。相加減時,計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于小數(shù)點后位數(shù)最少的一個數(shù)。如:1.01+2.1+1.001=4.111(4.1)三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))第二十七張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月27三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))相乘除時,計算結(jié)果的有效數(shù)字決定于有效數(shù)字最少的一個,計算前將其它數(shù)值中過多位數(shù)舍棄,然后進行計算。如:0.0112.2112 .11(0.0112 .212=0.29)在運算和結(jié)果報告中棄去多余的數(shù)字時,根據(jù)數(shù)據(jù)修約( GB/T8170-2008 )原則,決定進位或舍棄。如:1.1500
18、1-1.2 , 1.25001-1.3 1.15 -1.2 , 1.25 -1.2 1.05 -1.0表示準(zhǔn)確度和精密度時,在大多數(shù)情況下,只取小數(shù)點后一位數(shù)字,最多取小數(shù)點后兩位數(shù)字。第二十八張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月28檢測方法檢出限和測定下限(1)試劑空白值試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。因此,在檢測過程中,必須同樣品一起測定試劑空白。(2)檢出限和測定下限 檢測方法的檢出限是在給定的概率P95(顯著水準(zhǔn)為5)時,能夠定性區(qū)別于零的待測物的最低濃度或含量。 檢測方法的測定下限是在給定的概率P95(顯著水準(zhǔn)為5)時,能夠
19、定量檢測待測物的最低濃度或含量。三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))第二十九張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月29比色法和分光光度法的檢出限和測定下限 檢出限:在最佳測試條件下,以重復(fù)多次(至少6次)測定的試劑空白吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差,或吸光度0.02處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值,兩者中取其最大值。 測定下限:在最佳測試條件下,以試劑空白吸光度的10倍標(biāo)準(zhǔn)差,或吸光度0.03處所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值,兩者中取其最大值。 三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))第三十張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月30三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))
20、原子光譜法的檢出限和測定下限檢出限:在最佳測試條件下,以重復(fù)多次(至少10次)測定的約等于5倍預(yù)期測定下限濃度的含基體待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差,所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值; 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度3標(biāo)準(zhǔn)差 檢出限(g/ml) 標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的平均濃度 第三十一張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月31三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))測定下限: 在最佳測試條件下,以10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度10標(biāo)準(zhǔn)差測定下限(ug/ml)- 標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的平均濃度第三十二張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月32三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制
21、(續(xù))色譜法的檢出限和測定下限檢出限:色譜法(包括氣相色譜法和高效液相色譜法等)和其它儀器方法,在最佳測試條件下,以記錄儀2格或2倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值;測定下限: 以記錄儀5格或5倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值。若樣品檢測結(jié)果低于測定下限,而高于檢出限時,直接報告測定值。若測定樣品結(jié)果低于檢出限,即未檢出時,則檢測結(jié)果為“低于最低檢出濃度”。第三十三張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月33三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制首先應(yīng)檢查檢測方法的精密度、準(zhǔn)確度和某些偏差的來源。在樣品測定前,必須檢測12個質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定結(jié)果
22、滿足要求后,方可開始測定樣品。檢查本實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)的可靠性。 通過檢測上一級實驗室統(tǒng)一分發(fā)的質(zhì)控樣品和考核標(biāo)準(zhǔn),與本實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)進行比較。無質(zhì)控樣品的測定:在樣品測定之前或同時用加標(biāo)回收率和平行樣品進行質(zhì)量控制。群體樣品隨機取1020個樣品;個體樣品全部進行。具體方法如下:第三十四張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月34三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù)) 方法:從同一個樣品中取出數(shù)量相同的三份樣品,一份加入一定量的標(biāo)準(zhǔn),作加標(biāo)回收率,另兩份為平行雙樣。 加標(biāo)回收率不得低于95,大于105。超過此范圍,必須檢查原因,加以改正后,重新測定,直至滿足要求為止。 平行雙樣測定值的差
23、值不得大于平均值的10%。即: (平行雙樣測定值之差/平行雙樣平均值100 10%。 平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差(平行雙樣測定值之差/平行雙樣測定值之和100)不得超過規(guī)定。第三十五張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月35三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))建立控制圖,用實驗室自制質(zhì)控樣或配置的標(biāo)準(zhǔn),用其均值質(zhì)控圖實施質(zhì)量控制。從而不斷檢驗檢測方法的精密度和準(zhǔn)確度。具體方法: 結(jié)合日常測定,按照樣品測定步驟測定質(zhì)控樣,至少積累20個測定數(shù)據(jù),計算均值和標(biāo)準(zhǔn)差(SD)。以測定次序或日期或時間為橫坐標(biāo),測定結(jié)果為縱坐標(biāo),平行于橫坐標(biāo)畫均值線,均值2SD為上下警告線,均值3SD為上下控制
24、線。然后將每次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測定次序過日期柜時間點在質(zhì)控圖上,進行評價。第三十六張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月36三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù)) 測定結(jié)果在警告線以內(nèi),表示測定過程和儀器設(shè)備正常,滿足質(zhì)控要求。 測定結(jié)果雖在警告線之內(nèi),但連續(xù)七次偏于均值的一邊,應(yīng)找出系統(tǒng)誤差的來源,加以改進。 測定結(jié)果在警告線以外控制線以內(nèi),表示可以測定樣品,測定結(jié)果可以接受,但必須找出誤差來源,加以改正。 測定結(jié)果超出控制線,必須立即停止測定,檢查誤差來源,采取改正措施,并作記錄后,重測質(zhì)控樣,直到測定結(jié)果回到控制線以內(nèi),方可測定樣品。第三十七張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于202
25、2年6月37三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))質(zhì)量控制空白樣品的檢測與評價 為了確定被測樣品是否受到污染物的影響,確定污染物的性質(zhì)和量,指出污染物最可能的來源和引入點,以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度,在樣品采集和實驗室檢測過程中均要同時作空白樣品的測定。樣品空白對照的操作除不采集空氣樣品外,其余各項操作完全與樣品相同,它包括從實驗室到現(xiàn)場,再從現(xiàn)場到實驗室的運輸、樣品的保存、預(yù)處理和測定的整個過程,其測定結(jié)果提供了一個從采樣到測定全過程的質(zhì)量控制。第三十八張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月38三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))樣品空白對照測定結(jié)果檢出限,說明樣品在各個環(huán)節(jié)沒有收
26、到污染,檢測結(jié)果是可靠的;若檢出限測定結(jié)果方法空白,則應(yīng)修正樣品測得值;若測定結(jié)果方法空白樣品,甚至樣品值,說明樣品被污染,檢測結(jié)果應(yīng)舍棄。樣品空白對照德數(shù)量視實際情況而定。方法空白樣品:與樣品的空白對照相似,但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場,在實驗室內(nèi)完成操作,其測定結(jié)果提供了實驗室測定過程可能引入的污染。但測定結(jié)果試劑空白樣品,說明采樣介質(zhì)受到污染,應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品一般測定3個方法空白樣品。第三十九張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月39三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))試劑空白試劑空白是由檢測操作中所用試劑和儀器以及操作產(chǎn)生的測定值,它來自試劑和儀器含有的微量或痕量待測物或干擾物,
27、以及操作誤差。主要是對檢測方法所用的試劑進行檢測,提供了測定過程中實驗室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。當(dāng)試劑空白測得值方法空白值時,應(yīng)對試劑盒器材進行檢查,消除污染。每批試劑應(yīng)做1次,每次至少做3個。第四十張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月40三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))標(biāo)準(zhǔn)的要求 盡量使用國家批準(zhǔn)銷售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要用基準(zhǔn)物質(zhì)或分析純以上級別的試劑,其分析性能應(yīng)與待測物質(zhì)具有相同或相似。使用的溶劑應(yīng)與樣品溶液相同或相似。配制后,要溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。測定方法的選擇 首選國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。無國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法時,可選用國內(nèi)外公認(rèn)的檢測方法,但應(yīng)經(jīng)過驗證。要求此方法不受樣品中共存物的干擾,準(zhǔn)確度、精密度和檢出限能滿足檢測的要求。第四十一張,PPT共四十八頁,創(chuàng)作于2022年6月41三、化學(xué)有害因素檢測過程中的質(zhì)量控制(續(xù))樣品的預(yù)處理 在測定過程中,應(yīng)盡量避免或減少樣品預(yù)處理操作;必須處理時,應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。檢測結(jié)果與檢測報告的質(zhì)量控制 在實驗室分析的整個過程中嚴(yán)格按照質(zhì)量手冊、程序文件和相應(yīng)各個項目的作業(yè)指導(dǎo)書進行,同時做好實驗原始記錄;檢測報告必須經(jīng)檢驗者、復(fù)核者、科室技術(shù)負責(zé)人逐級審核,最后由授權(quán)簽字人審批
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