游離氧化鈣實驗

1、水泥熟料中游離氧化鈣的測定1在水泥熟料的煅燒過程中, 絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等礦物, 但由于原料成分、生料細度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響, 仍有少量的CaO沒能與酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等結(jié)合形成礦物而以游離的氧化物(free-CaO) 存在。游離狀態(tài)的CaO會直接影響水泥的安定性。因此, 測定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產(chǎn), 確保水泥的質(zhì)量要求是十分重要的。2一、目的意義 水泥熟料中的游離氧化鈣可用化學(xué)分析方法、顯微分析方法和電導(dǎo)法進行分析。工廠常用甘油-乙醇法和電導(dǎo)法。本實驗的目的 :了解甘油-乙醇法測定水泥熟料中

2、游離氧化鈣的基本原理; 測定水泥熟料中游離氧化鈣含量。3二、基本原理熟料試樣與甘油乙醇溶液混合后, 熟料中的石灰與甘油化合(MgO不與甘油發(fā)生反應(yīng)), 生成弱堿性的甘油酸鈣, 并溶于溶液中, 酚酞指示劑使溶液呈現(xiàn)紅色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸鈣至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反應(yīng)式如下：4三、實驗器材( 一 ) 儀器設(shè)備 測定游離氧化鈣的主要裝置如圖1所示。 瑪瑙研缽、方孔篩、磁鐵、干燥器。盤式電爐。滴定管等。( 二 )試劑無水乙醇, 含量不低于 99.5%。0.01mol.L-1 氫氧化納無水乙醇溶液。 甘油無水乙醇溶液。0.1mol.L-1苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、。5四、試劑制備氫氧化鈉無水乙醇溶液(0.01mol.L-1) 的制備甘油無水乙醇溶液的配制苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol.L-1)的配制標(biāo)定：T(CaO)每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的mg數(shù);G 氧化鈣的質(zhì)量, g;V滴定時消耗0.1molL-1 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積, ml。6五、分析步驟1. 試樣制備：熟料磨細后, 用磁鐵吸除樣品中的鐵屑, 分析前, 將試樣混合均勻, 以四分法縮減至25g, 然后取出5g左右放在瑪瑞研缽中研磨至全部通過0.080mm方孔篩, 再將樣品混合均勻。2. 測定 準(zhǔn)確稱取約0.5g 試樣, 置于150ml干燥的錐形瓶中, 加入15ml

4、甘油無水乙醇溶液,搖勻。 裝上回流冷凝器, 在有石棉網(wǎng)的小電爐上加熱煮沸10min以后, 至溶液呈紅色時取下錐形瓶, 立即以0.1mol.L-1 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。 再將冷凝器裝上, 繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn), 再取下滴定。如此反復(fù)操作, 直至在加熱 10min 后不出現(xiàn)微紅色為止。7六、結(jié)果計算游離氧化鈣的含量按下式計算 :w(CaO) 游離氧化鈣含量,%; T (CaO)每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù) ,mg.ml-1; G 試樣的質(zhì)量,g。8六、影晌因素與注意事項試驗所用容器必須干燥, 試劑必須是無水的 分析游離氧化鈣的試樣必須充分磨細至全部通過0.080mm方孔篩。甘油無水乙醇溶液必須用0.01mol.L-1NaOH溶液中和至微紅色(酚酞指示劑), 使溶液呈弱堿性, 以穩(wěn)定甘油酸鈣。甘油與游離鈣反應(yīng)較慢, 在甘油無水乙醇溶液中加入適量的無水硝酸鍶可起催化作用。沸煮目的是加速反應(yīng), 加熱溫度不宜太高, 微沸即可, 以防試液飛濺。若在錐