冶金行業(yè)原料燒結(jié)化驗(yàn)崗位作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、.：.；原料燒結(jié)化驗(yàn)崗位作業(yè)指點(diǎn)書(shū)鐵礦石中全鐵測(cè)定方法提要：試樣普通用濃鹽酸加熱分解普通鐵礦石試樣可用硫磷混合酸快速溶解進(jìn)展測(cè)定。，在熱的濃鹽酸溶液中，用SnCL2將Fe()復(fù)原為Fe(),過(guò)量的SnCL2用HgCL2氧化，此時(shí)溶液中析出Hg2CL2絲狀白色沉淀，然后在12mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀規(guī)范溶液快速進(jìn)展滴定Fe()。試劑配制硫磷混酸2+2+6 在600ml水參與200ml硫酸，注入時(shí)用玻璃棒引流漸漸倒入，攪拌，冷卻后參與200ml磷酸混勻備用。硝酸濃鹽酸1+1 500ml鹽酸參與500ml水二氯化錫6% 60g二氯化錫

2、溶于200ml鹽酸用水稀釋至1000ml，加少許錫粒。氯化汞飽和溶液二苯胺磺酸鈉0.8% 8g二苯胺磺酸鈉溶于水稀釋至1000ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液0.04655N：稱取烘干溫度控制在140150。至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀2.2823克于300ml燒杯中，加適量水低溫加熱溶解后，冷卻后，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻備用重鉻酸鉀溶液非常穩(wěn)定，可以長(zhǎng)期保管而其濃度無(wú)顯著變化。摩爾濃度M：294.1888 0.00776mol/l。操作方法稱0.2g試樣于250ml錐形瓶中，加15ml硫磷混酸參與磷酸一是為了減少終點(diǎn)時(shí)因指示劑變色稍早而呵斥的誤差，參與磷酸使Fe()生成穩(wěn)定的Fe(HP

3、O4)+ 配離子，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位。同時(shí)，F(xiàn)e3+/Fe2+電對(duì)的電位降低之后，使計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍范圍增大，F(xiàn)e2+被滴定得更完全。此外由于生成了無(wú)色的Fe(HPO4)+ 配離子，也消除了溶劑化Fe3+的黃色，利于終點(diǎn)察看。，高溫加熱，加23ml硝酸，冒煙至瓶口1/3處取下冷卻，加20ml鹽酸，滴二氯化錫至溶液無(wú)色后過(guò)2滴，冷卻，加10ml氯化亞汞搖動(dòng)后靜置5分鐘，加100ml水，二苯胺磺酸鈉34滴，重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴定至溶液為紫色。三、 計(jì)算化學(xué)反響方程式，用重鉻酸鉀滴定Fe2+的反響如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+

4、7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中：V-滴定耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液毫升數(shù)；N-重鉻酸鉀規(guī)范溶液當(dāng)量濃度；G-試樣克數(shù)。C-摩爾濃度mol/l；四、 本卷須知1.溶樣初始制止搖動(dòng)，防止試樣粘附瓶壁。2.試樣冷卻至6070時(shí)方能參與鹽酸，否那么結(jié)果偏低。3.滴加二氯化錫需適量，過(guò)少那么結(jié)果偏低，過(guò)量那么結(jié)果偏高。4.參與氯化亞汞要適量，否那么結(jié)果偏高。5.參與氧化及復(fù)原試劑后要用水沖洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺酸鈉指示劑不可過(guò)多，否那么結(jié)果偏低。鐵礦石中亞鐵測(cè)定方法提要試樣在隔離空氣的條

5、件方法提要下經(jīng)鹽酸溶解，沒(méi)有完全溶解的，很多是硅鹽類，可以不用管它，只需溶液清澈透亮就闡明溶解完全，氧化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化亞鐵進(jìn)入溶液，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀規(guī)范溶液進(jìn)展滴定。主要反響：FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O試劑碳酸氫鈉固體碳酸氫鈉溶液5%鹽酸濃1：1硫磷混酸 2+2+6在600ml水參與200ml硫酸，注入時(shí)用玻璃棒引流漸漸倒入，攪拌，冷卻后參與200ml磷酸混勻備用。二苯胺磺酸鈉 0.8% 8g二苯胺磺酸鈉溶于水稀釋至1000ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液0.046

6、55N，稱取烘干溫度控制在140150。至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀2.2823克于300ml燒杯中，加適量水低溫加熱溶解后，冷卻后，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻備用。重鉻酸鉀摩爾濃度M：294.1888 0.00776mol/l。分析步驟稱取0.5000克試樣置于預(yù)先加有1克碳酸氫鈉固體的500ml三角瓶中，參與4050ml鹽酸濃溶樣如試樣難溶，可加氟化鈉或氟化鈣。，用帶有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低溫加熱溶解，待試樣溶解完全后取下，接上用碳酸氫鈉溶液5%隔離空氣的輸液管流水冷卻至室溫，參與20ml硫磷混酸參與磷酸一是為了減少終點(diǎn)時(shí)因指示劑變色稍早而呵斥的誤差，參與磷酸使Fe()生

7、成穩(wěn)定的Fe(HPO4)+ 配離子，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位。同時(shí)，F(xiàn)e3+/Fe2+電對(duì)的電位降低之后，使計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍范圍增大，F(xiàn)e2+被滴定得更完全。此外由于生成了無(wú)色的Fe(HPO4)+ 配離子，也消除了溶劑化Fe3+的黃色，利于終點(diǎn)察看。2+2+6，滴加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑0.8%，立刻用重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴至最后一滴使溶液由綠變深紫色，顏色堅(jiān)持30秒不退為終點(diǎn)。分析結(jié)果的計(jì)算 OR 式中： V滴定所耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液毫升數(shù) N重鉻酸鉀規(guī)范溶液的當(dāng)量濃度 G試樣分量 0.07185FeO 毫克當(dāng)量 本卷須知參與碳酸氫鈉固體能防止試樣成塊狀粘結(jié)瓶底，與鹽酸接觸生成CO

8、2與空氣隔離，但不宜多加，否那么降低酸度影響試樣溶解。對(duì)含硫較高的試樣，在溶解完全以后，延伸加熱時(shí)間30秒，趕盡硫化物，否那么滴定不準(zhǔn)確。分析終了后要用毛刷清洗三角瓶，除去附在瓶壁內(nèi)的粘合物。鐵礦石中鈣鎂測(cè)定方法提要試樣經(jīng)酸或堿分解后，PH值在69時(shí)，用六次甲基四胺及銅試劑使鐵、鉻、鈦、鋁、銀、銅、鋅、錳等離子沉淀析出與鈣、鎂離子分別，然后用EDTA容量法測(cè)定氧化鈣、氧化鎂含量。注：EDTA能與大多數(shù)金屬離子構(gòu)成1：1的配合物，它們之間定量關(guān)系是：Mn+H2Y2-MY(4-n)-+2H+ 故：EDTA的物質(zhì)的量=金屬離子的物質(zhì)的量 即：CVEDTA=CV金屬離子Mg2+與鉻黑T反響Mg2+ +

9、 EBT藍(lán)色Mg-EBT鮮紅色Mg-EBT鮮紅色 + EDTA Mg-EDTA + EBT藍(lán)色Ca2+與鈣指示劑NN也叫鈣紅的反響Ca-NN酒紅色配合物+ EDTA Ca-EDTA + NN(藍(lán)色PH：1213)試劑鹽酸濃1+1硝酸濃六次甲基四胺20% 六次甲基四胺1%銅試劑氨性緩沖溶液：PH=10 氯化銨67.5克溶于300ml水中，參與氨水570ml稀釋至1000ml。氫氧化鈉30%氫氧化鈉8%8.鈣指示劑9.絡(luò)黑T鎂指示劑10.EDTA規(guī)范溶液0.008M11. 三乙醇胺1+4分析方法稱取試樣0.1000克于250ml燒杯中，用少量蒸餾水潮濕，參與鹽酸濃10毫升，于電熱板中低溫加熱至試樣

10、分解完全，參與5毫升硝酸濃，繼續(xù)溶解，并蒸發(fā)至體積為1-2毫升，取下用蒸餾水沖洗杯壁約30毫升左右，煮沸1分鐘，滴加30%氫氧化鈉至氫氧化物析出，再用1+1鹽酸滴至沉淀剛好溶解再過(guò)量1-2滴，搖勻參與20%六次甲基四胺調(diào)理PH值，六次甲基四胺及銅試劑使鐵、鉻、鈦、鋁、銀、銅、鋅、錳等離子沉淀析出與鈣、鎂離子分別。假設(shè)用EDTA滴定鈣，鐵含量不能太高，否那么加掩蔽劑后顏色很深，干擾終點(diǎn)，可以用六次甲基四胺-銅試劑分別。假設(shè)鈣含量太低，需求換方法，如火焰AAS，或ICP-OES等。15毫升，加熱煮沸1分鐘左右取下，冷卻后參與銅試劑沉淀分別鐵、鉻、鈦、鋁、銀、銅、鋅、錳等離子，沉淀析出與鈣、鎂離子分

11、別。二乙胺硫代甲酸鈉0.3-0.8克，經(jīng)常搖動(dòng)使錳與空氣充分接觸。，放置15分鐘，過(guò)濾于500毫升三角瓶中，用1%六次甲基四胺沸水洗燒杯3次，洗沉淀物5-6次，待體積到150-200ml后，參與1：4三乙醇胺鈦、錳、Fe3+、AL3+等離子的存在對(duì)測(cè)定有干擾，可參與三乙醇胺作為掩蔽劑，三乙醇胺能與Fe3+、AL3+等構(gòu)成穩(wěn)定的配合物，且不與Ca2+、Mg2+作用，這樣就可以消除Fe3+、AL3+的干擾。由于Fe3+、AL3+在PH=24間構(gòu)成氫氧化物沉淀，因此，必需在酸性溶液中參與三乙醇胺，然后再調(diào)理PH至10或12測(cè)定Ca2+、Mg2+。10毫升，再參與8%氫氧化鈉Mg2+在強(qiáng)堿性介質(zhì)中會(huì)構(gòu)

12、成Mg(OH)2沉淀而不能與EDTA配位，利用這個(gè)性質(zhì)，可以在強(qiáng)堿性介質(zhì)中滴定Ca2+、Mg2+混合溶液中的Ca2+，而Mg2+不干擾。20毫升，鈣指示劑少許，用0.008M EDTA規(guī)范溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算 式中： MEDTA規(guī)范溶液的摩爾濃度 V耗費(fèi)EDTA規(guī)范溶液的毫升數(shù) G試樣分量g 0.05608CaO毫克當(dāng)量氧化鎂：將上述同樣濾液參與1：4三乙醇胺10毫升，再參與氨性緩沖溶液10毫升，鉻黑T鎂指示劑少許，以0.008M EDTA規(guī)范溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算： 式中： V1滴定氧化鎂鈣鎂總含量所耗費(fèi)標(biāo)液毫升數(shù) V2滴定氧化鈣時(shí)所耗費(fèi)EDTA標(biāo)液的毫升數(shù) M EDTA標(biāo)液的摩爾

13、濃度 0.04030氧化鎂的毫克當(dāng)量本卷須知 1在溶樣時(shí)蒸至體積1-2毫升加水，溶液清澈。假設(shè)溶液帶黃表示有燒干過(guò)的景象，結(jié)果會(huì)偏低。 2用1%六次甲基四胺沸水洗燒杯，洗沉淀物過(guò)濾時(shí)，要留意沉淀物能否有掉到溶液中，要是溶液中有沉淀物時(shí)必需重新過(guò)濾，否那么結(jié)果偏高。TiCl3-K2CrO7全鐵測(cè)定方法提要： 試樣用硫磷混酸分解，在鹽酸介質(zhì)中二氯化錫復(fù)原大部分三價(jià)鐵，再用鎢酸鈉為指示劑用三氯化鈦繼續(xù)復(fù)原高價(jià)鐵到生成“鎢藍(lán)參與三氯化鈦后變成深藍(lán)可稍加50ml蒸餾水，參與2到3滴硫酸銅，作用：控制體積與酸度。再以硫酸銅催化劑使三氯化鈦氧化出的藍(lán)色消逝，以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴定，以此

14、測(cè)定全鐵量。主要化學(xué)反響 FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O FeCL3+TiCL3=FeCL2+TICL4 FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O試劑： 1硫磷混酸：2+2+6 2鹽酸：1+1 3二氯化錫6%：稱取6克氯化亞錫溶于20ml熱鹽酸中，用水稀釋至100ml,混勻。 4三氯化鈦溶液：15+15+70(1+19):取三氯化鈦溶液(1520 %)用鹽酸(1+9)稀釋至20倍 5鎢酸鈉5%：稱取5克鎢酸鈉溶于適量水中，假設(shè)混濁需過(guò)濾，加5ml磷酸，用水稀釋至100ml,混勻。6硫酸銅：0.5% 7二苯胺磺酸鈉：8

15、% 8重鉻酸鉀規(guī)范溶液：0.04655N 9硝酸：=1.42三、 測(cè)定方法： 稱取試樣0.2000克普通鐵礦石試樣可用硫磷混合酸快速溶解進(jìn)展測(cè)定。，于250ml三角瓶中，以水潮濕，參與硫磷混酸15ml在高溫電爐加熱稍溶片刻后，再加硝酸23ml繼續(xù)溶解至硫酸煙騰空23cm時(shí)間太長(zhǎng)易產(chǎn)生磷酸鹽。取下冷卻。瓶壁參與1：1鹽酸15ml，加熱剛沸取下用二氯化錫滴至淡黃色如二氯化錫滴加過(guò)量可用高錳酸鉀滴回淡黃色，用二氯化錫復(fù)原可減少三氯化鈦的用量及防止鈦鹽水解，氯化亞錫復(fù)原過(guò)量或試樣含釩，可滴加少量高錳酸鉀溶液0.2%使溶液呈淺黃色,防止低價(jià)錫與鋇的影響。，冷卻到室溫，參與鎢酸鈉5滴，在滴加三氯化鈦剛出現(xiàn)

16、藍(lán)色，并過(guò)量一滴，加蒸餾水50ml ,參與硫酸銅過(guò)量的TiCL3可在Cu2+催化下，借水中溶解的氧氧化，從而消除復(fù)原劑的影響12滴，搖勻放置片刻到藍(lán)色退盡，加二苯胺磺酸鈉45滴，試樣含釩高時(shí),應(yīng)小心滴加三氯化鈦溶液復(fù)原至藍(lán)色,立刻用重鉻酸鉀氧化至無(wú)色,否那么釩的干擾添加。試樣含銅高時(shí)，用三氯化鈦必需復(fù)原至較深的藍(lán)色，否那么結(jié)果偏低。立刻用重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴定到穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的計(jì)算： TFe%=C標(biāo)V試V標(biāo) 式中：C標(biāo)標(biāo)樣中的百分含量 V標(biāo)標(biāo)樣耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液的體積 V試試樣耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液的體積 如有空白，計(jì)算中要減掉空白允許差： 含鐵量% 允許差值%0.40 50.00

17、 0.50本卷須知： 1.硫磷混酸溶樣時(shí)，瓶子不宜搖動(dòng)，以防附于瓶壁。 2.溶樣時(shí)冒煙以騰空23cm為好，以防產(chǎn)生焦磷酸鹽。 3.如二氯化錫復(fù)原過(guò)量，用高錳酸鉀調(diào)回淺黃色。4.鎢藍(lán)退色后，不宜久放，應(yīng)在1分鐘內(nèi)滴定，否那么結(jié)果偏低。5.三氯化鈦溶液易氧化，先用先配，運(yùn)用期不超越7天。操作要點(diǎn)： 1三角瓶必需先洗干凈，并用蒸餾水沖洗2遍。 2稱樣要準(zhǔn)確，試樣全部從天平盤(pán)轉(zhuǎn)移到瓶底部，不能附于瓶壁，瓶壁萬(wàn)一有試樣須用酸沖下去。 3試樣稱好后用用少量水潮濕，加酸后不要搖動(dòng)。 4溶樣的爐溫不能太高，溶好的標(biāo)識(shí)是瓶底有硫酸煙騰空。 5加鹽酸時(shí)，沿瓶壁加，馬上滴加二氯化錫復(fù)原。 6用二氯化錫復(fù)原時(shí)至溶液淡

18、黃色即可，如黃色消逝可用高錳酸鉀氧化，再在電爐上加熱至沸隨即流水冷卻到室溫。 7加二氯化錫，鎢酸鈉，三氯化鈦，硫酸銅，二苯胺磺酸鈉時(shí)，一概要從瓶口中心加，如加到瓶壁上須用洗瓶沖下。8參與50ml蒸餾水后藍(lán)色消逝30秒內(nèi)開(kāi)場(chǎng)滴定。鐵礦石中鋁測(cè)定方法提要 試樣以混合熔劑熔融鹽酸浸取，溶液用強(qiáng)堿分別鐵、鈦等，過(guò)濾。濾液中參與過(guò)量EDTA規(guī)范溶液，絡(luò)合與鋁配位，用銅標(biāo)液滴定剩余的EDTA。參與氟化鈉，取代絡(luò)合滴定置換出與鋁配位的EDTA，再用銅規(guī)范溶液滴定置換出的EDTA。由此計(jì)算三氧化二鋁的量。AL3+的測(cè)定，不宜采用直接滴定法；AL3+與EDTA配位緩慢，需參與過(guò)量的EDTA并加熱煮沸，配位 位反

19、響才干完全；AL3+對(duì)指示劑有封鎖作用；在酸度不高時(shí)，AL3+水解生成一系列多核氫氧基配合物。這些多核配合物與EDTA反響緩慢，配位比又不恒定，對(duì)滴定不利。為防止發(fā)生上述問(wèn)題，可先加一定過(guò)量的EDTA規(guī)范溶液，在PH3.5的條件下,煮沸溶液,待AL3+與EDTA反響完全。主要化學(xué)反響 AL3+H2Y2-=ALY-+2H+ 用銅鹽返滴過(guò)量的EDTA： H2Y2+Cu2+=CuY2-(藍(lán)色)+2H+ 終點(diǎn)時(shí)變色反響： Cu2+PAN1-2-吡啶偶氮-2-萘酚PAN：適用于PH=1.9-12.2之間。由于PAN與金屬離子的絡(luò)合物水溶性差，大多數(shù)出現(xiàn)沉淀，變色不敏銳，因此常參與乙醇或加熱后再進(jìn)展滴定。

20、、Cu-PAN作為一種間接指示劑可以測(cè)定多種金屬離子。它是CuY和PAN的混合液，當(dāng)取適量加至喊待測(cè)金屬離子M的試液中CuY藍(lán) + PAN黃 + M=MY + Cu-PAN黃綠色 紫紅色溶液呈紫紅色。黃色Cu-PAN深紅色由于溶液中存在三種有色物質(zhì)，且濃度在不斷變化，終點(diǎn)能否靈敏，取決于Cu-PAN配合物的濃度，在實(shí)踐察看到終點(diǎn)顏色為紫色或紫紅色。試劑： 鹽酸：濃1+1氫氧化鈉溶液：30%EDTA溶液：0.01783M緩沖溶液:HAc-NaAc PH=5.60PAN指示劑：0.1%Cu標(biāo)液：0.01M酚酞：0.1%NaF：固體混合劑：二份無(wú)水碳酸鈉和一份硼酸研細(xì)混勻枯燥保管氫氧化鈉溶液：1%分

21、析方法：稱試樣0.5克于23克混合劑的濾紙上，用玻璃棒攪拌均勻包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩堝中，于900度電爐中灼燒30分鐘取出，冷卻至室溫，放入盛有150ml水和15ml鹽酸濃的300ml燒杯中，放電熱板上溶解完全取下，冷卻室溫，用棉花過(guò)濾于250ml容量瓶中，稀至刻度、搖勻，取50ml母液于300ml燒杯中，放入高溫處加熱至沸騰，用氫氧化鈉溶液30%調(diào)至有黑色沉淀時(shí)再加20ml氫氧化鈉溶液30%，放高溫處煮沸，取下馬上用濾紙過(guò)濾于500ml三角燒瓶中，用氫氧化鈉溶液1%洗沉淀至200ml體積，加10mlEDTA，加15ml鹽酸1+1，再加3滴酚酞，用鹽酸1+1調(diào)至無(wú)色過(guò)量12滴，加2

22、0ml HAc-NaAc放高溫處煮沸AL3+與EDTA配位緩慢，需參與過(guò)量的EDTA并加熱煮沸，配位反響才干完全；3分鐘取下，在弱酸性溶液中，參與過(guò)量EDTA絡(luò)合鋁，加8滴PAN指示劑，用Cu標(biāo)液滴定紫色為終點(diǎn)，加1克NaF放高溫處煮沸3分鐘取下用氟離子取代解蔽與鋁絡(luò)合的EDTA。，加12滴PAN指示劑，用Cu標(biāo)液滴定紫色為終點(diǎn)，記下其毫升數(shù)V。三、 計(jì)算： 式中：MCu標(biāo)液濃度。V第二次滴定耗費(fèi)Cu標(biāo)液的毫升數(shù)。G稱樣克數(shù)。四、 本卷須知： 1：試樣在電爐中灼燒時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。 2：在電熱板上溶解時(shí)如遇難溶試樣須補(bǔ)加鹽酸濃，并仔細(xì)察看試樣能否溶解完全。 3：濾紙過(guò)濾時(shí)要趁熱，氫氧化鈉溶液1%要

23、預(yù)先煮沸，濾渣要多次沖洗。 4：高溫加熱時(shí)一定要煮沸3分鐘。 5：滴定時(shí)要將瓶口包毛巾，操作時(shí)留意防止熱氣、熱液燙傷。6：兩次滴定時(shí)的紫紅色終點(diǎn)應(yīng)堅(jiān)持一致。鐵礦石中燒損測(cè)定方法提要：試樣經(jīng)900高溫灼燒至恒量，據(jù)其質(zhì)量的減少和添加的代數(shù)和，計(jì)算灼燒減量。一、 分析方法： 稱取1.0000克試樣，平鋪于已灼燒至恒量的灰皿中，于高溫爐以900度灼燒2小時(shí)，取出，置于枯燥器中冷至室溫，稱量。二、 計(jì)算： 燒損%=M1M2x 100%/Ms 式中：M1灼燒前試樣和灰皿的分量，克 M2灼燒后試樣和灰皿的分量，克 Ms試樣的分量，克三、 本卷須知： 1：試樣于灰皿中要盡量鋪平，堅(jiān)持灼燒面均勻。 2：試樣灼

24、燒后不可長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，應(yīng)及時(shí)轉(zhuǎn)移至枯燥器中。 3：冷卻至室溫后應(yīng)盡快稱量，防止誤差的產(chǎn)生。 4：分析終了后灰皿用樣刷掃凈即可，切忌水洗。錳礦中錳測(cè)定一、方法提要試樣經(jīng)硝酸、磷酸溶解。在磷酸介質(zhì)中，于220240用硝酸銨將錳氧化至三價(jià)。以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定，計(jì)算錳量。主要化學(xué)反響 2MnO+2HNO3+H3PO4=Mn(NO3)2+MnHPO4+2H2O MnHPO4+NH4NO3+H3PO4=NH4MnH2(PO4)2+NO2+H2O MnPO4+2FeSO4+3H2SO4=2MnSO4+2H3PO4+Fe2(SO4)3試劑：磷酸：濃氫氟酸硝酸：濃硝酸

25、銨：固體硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液：0.03NN苯代鄰位氨基苯甲酸：0.2%取N苯代鄰位氨基苯甲酸0.2克溶于100ml無(wú)水碳酸鈉溶液0.2%中。分析方法： 稱取試樣0.1克于300ml錐型瓶中，用少許水潤(rùn)濕搖散，加磷酸20ml，放于電熱板低溫處加熱，加23ml氫氟酸，待試樣猛烈反響后，加5ml硝酸，繼續(xù)溶解，再加46滴氫氟酸，繼續(xù)溶解直到液面安靜參與硝酸銨時(shí),溫度低氧化不完全結(jié)果偏低, 溫度太高又能夠有焦磷酸鹽析出,普通在磷酸(或參與少許硝酸)溶樣后液面安靜并開(kāi)場(chǎng)冒白煙時(shí)參與硝酸銨最為適宜。氧化過(guò)程中氮的氧化物氣體必需走趕盡.，放高溫處加熱30秒后取下，立刻參與23克硝酸銨，馬上搖動(dòng)錐型瓶吹盡氮氧化

26、物，充分搖動(dòng)錐形瓶,使二價(jià)錳氧化完全.驅(qū)盡黃色氧化氮?dú)怏w.稍加冷水50ml搖勻，流水冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴至淡紅色，加45滴N苯代鄰位氨基苯甲酸，繼續(xù)滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。三、 計(jì)算： Mn%=C x V2 / V1 式中：C標(biāo)樣中錳的百分含量。 V1滴定標(biāo)樣時(shí)耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的毫升數(shù)。 V2滴定試樣時(shí)耗費(fèi)的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的毫升數(shù)。四、 本卷須知： 1：試樣須用水潤(rùn)濕搖散，防止試樣粘附瓶底。 2：溶解時(shí)須將試樣放置于電熱板低溫處。 3：運(yùn)用氫氟酸應(yīng)戴防護(hù)手套，不得與皮膚接觸。 4：判別液面能否安靜，可滴加12氫氟酸，如出現(xiàn)滾動(dòng)水珠，那么表示液面安靜。 5：試

27、樣溶解完全后不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，防止試樣粘底，分析結(jié)果偏低。 6：滴定標(biāo)樣與試樣的亮黃色終點(diǎn)應(yīng)堅(jiān)持一致。鐵礦石微量元素測(cè)定方法提要:試樣經(jīng)酸溶解處置后稀釋至一定體積，以鹽酸或硝酸為介質(zhì)，于原子吸收分光光度計(jì)波優(yōu)點(diǎn),以空氣-乙炔火焰分別在波長(zhǎng)283.3nm、213.9 nm、324.7 nm、279.5 nm、766.5 nm、589.0 nm處測(cè)定溶液中鉛、鋅、銅、錳、氧化鉀、氧化鈉的吸光度。一、 試劑： 1：鹽酸濃 2：硝酸濃1+1 3：氫氟酸濃 4：高氯酸濃 5：氯化鍶10%二、 分析方法： 稱取試樣0.2000克于250ml塑料王燒杯中，用水潤(rùn)濕后加15ml濃鹽酸，于電熱板低溫處溶解，加46

28、滴氫氟酸硅的存在對(duì)鋅、錳的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生干擾，故必需對(duì)試樣進(jìn)展揮硅處置。，全溶后，加5ml硝酸，繼續(xù)加熱至體積約23ml時(shí)，再加5ml高氯酸驅(qū)氟，繼續(xù)加熱至冒煙，取下冷卻至室溫后，加5ml硝酸1+1加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至加有5ml氯化鍶的100ml容量瓶中，定容、搖勻。溶液渾濁時(shí)應(yīng)干過(guò)濾。如有殘?jiān)蝗?并影響分析結(jié)果時(shí),可將殘?jiān)^(guò)濾，洗滌，灼燒，加0.3g混合熔劑，于950熔融15分鐘，用5ml鹽酸浸取，合并于濾液中，冷卻后并入聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 取濾液25ml于加有5ml氯化鍶的100ml容量瓶中，定容、搖勻。原子吸收分光光度計(jì)操作步驟：翻開(kāi)電腦，待電腦穩(wěn)定后，翻開(kāi)原子

29、吸收開(kāi)關(guān)，在電腦調(diào)出測(cè)試軟件開(kāi)場(chǎng)聯(lián)機(jī)，聯(lián)機(jī)后調(diào)整各種參數(shù)，翻開(kāi)空壓機(jī)，翻開(kāi)乙炔氣體開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火，開(kāi)場(chǎng)測(cè)試，記錄數(shù)據(jù)。詳細(xì)如下：翻開(kāi)主機(jī)電源與緊縮機(jī)開(kāi)關(guān)。雙擊AAwin系統(tǒng)進(jìn)入初始化。出現(xiàn)元素?zé)舢?huà)面選擇任務(wù)燈與預(yù)熱燈KNa從大到小。設(shè)置元素丈量參數(shù)，“光譜帶寬改為“0.1其他為固定參數(shù)。導(dǎo)峰，終了后出現(xiàn)電子表格畫(huà)面。點(diǎn)火。樣品處置：選擇丈量單位“ug/ml；再進(jìn)入標(biāo)樣濃度設(shè)置，即標(biāo)樣含量。A、水作空白；B、輸入標(biāo)樣含量。能量平衡。校零。丈量。打印。開(kāi)機(jī)步驟：電源電壓表元素?zé)魺?燈2按燈3Enter或燈2 3Enter，才可翻開(kāi)乙炔表通氣，點(diǎn)火熄滅開(kāi)場(chǎng)測(cè)定元素。關(guān)機(jī)步驟：乙炔氣壓表電壓表元素?zé)魺?或

30、燈2Enter電源測(cè)試終了后，先關(guān)乙炔氣體，再關(guān)空壓機(jī)，然后關(guān)測(cè)試軟件，再關(guān)原子吸收開(kāi)關(guān)，最后關(guān)電腦。本卷須知：試樣于塑料王燒杯中運(yùn)用水潤(rùn)濕沖散，防止試樣粘底。應(yīng)置于電熱板低溫處溶樣，并經(jīng)常搖動(dòng)，防止塑料王燒杯因過(guò)熱融化。運(yùn)用氫氟酸應(yīng)戴防護(hù)手套，不得與皮膚接觸。加熱冒煙后，應(yīng)察看試液，待試液溶至12ml時(shí)，取下冷卻。測(cè)試數(shù)據(jù)超出允許值，應(yīng)進(jìn)展分液，按比例取試液于加有5ml氯化鍶的100ml容量瓶中，定容、搖勻，測(cè)試數(shù)據(jù)按比例計(jì)算分析結(jié)果。原子吸收的操作應(yīng)嚴(yán)厲執(zhí)行相關(guān)規(guī)程。測(cè)試過(guò)程應(yīng)在抽風(fēng)櫥下進(jìn)展，點(diǎn)火前應(yīng)先開(kāi)啟抽風(fēng)櫥，測(cè)試終了抽盡室內(nèi)有害氣體后方能封鎖抽風(fēng)櫥。焦碳、瓦斯灰中全鐵測(cè)定一、 試劑：

31、1：混合劑：二份無(wú)水碳酸鈉和一份硼酸研細(xì)混勻枯燥保管2：鹽酸1+13：二氯化錫6%4：硫磷混酸2+2+65：二氯化汞飽和6：二苯胺磺酸鈉指示劑0.8%7：重鉻酸鉀規(guī)范溶液0.04655N二、 分析方法： 稱取0.2000克試樣于盛有23克混合劑的濾紙中，用玻璃棒攪拌均勻包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩堝中，于900度高溫爐中灼燒10分鐘后，取出冷卻。取試樣放入盛有40ml鹽酸的250ml錐型瓶中，低溫溶解后用二氯化錫復(fù)原溶液至無(wú)色過(guò)量?jī)傻?，冷卻后參與10ml硫磷混酸，再參與10ml二氯化汞搖動(dòng)后靜置510分鐘，滴加45滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴定至紫色30秒不退即為終點(diǎn)。三、

32、 計(jì)算： TFe%=0.05585 x V x N x 100% / G 式中：V 滴定耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液毫升數(shù)；mlN 重鉻酸鉀規(guī)范溶液當(dāng)量濃度；NG 試樣克數(shù); g四、 本卷須知： 1：試樣經(jīng)熔融后，運(yùn)用樣刷將試樣上粘附的石墨粉掃凈，否那么影響溶樣、復(fù)原時(shí)的顏色判別。2：配制重鉻酸鉀規(guī)范溶液后需放置10天后方能運(yùn)用。3：滴加二氯化錫需適量，過(guò)少那么結(jié)果偏低，過(guò)量那么結(jié)果偏高。4：參與二氯化汞要適量，否那么結(jié)果偏高。5：參與氧化-復(fù)原劑后要用水沖洗瓶壁。6：滴加二苯胺磺酸鈉指示劑不可過(guò)多，否那么結(jié)果偏低。焦碳、瓦斯灰中全鐵測(cè)定一、 試劑：混合劑：二份無(wú)水碳酸鈉和一份硼酸研細(xì)混勻枯燥保管鹽酸

33、1+1二氯化錫6%硫磷混酸2+2+6二氯化汞飽和二苯胺磺酸鈉指示劑0.8%重鉻酸鉀規(guī)范溶液0.04655N二、 分析方法： 稱取0.2000克試樣于盛有23克混合劑的濾紙中，用玻璃棒攪拌均勻包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩堝中，于900度高溫爐中灼燒10分鐘后，取出冷卻。取試樣放入盛有40ml鹽酸的250ml錐型瓶中，低溫溶解后用二氯化錫復(fù)原溶液至淡黃色如二氯化錫滴加過(guò)量可用高錳酸鉀滴回淡黃色，用二氯化錫復(fù)原可減少三氯化鈦的用量及防止鈦鹽水解，氯化亞錫復(fù)原過(guò)量或試樣含釩，可滴加少量高錳酸鉀溶液0.2%使溶液呈淺黃色,防止低價(jià)錫與鋇的影響。，冷卻到室溫，冷卻后參與10ml硫磷混酸，參與鎢酸鈉5

34、滴，在滴加三氯化鈦剛出現(xiàn)藍(lán)色，并過(guò)量一滴，加蒸餾水50ml ,參與硫酸銅過(guò)量的TiCL3可在Cu2+催化下，借水中溶解的氧氧化，從而消除復(fù)原劑的影響。12滴，搖勻放置片刻到藍(lán)色退盡，加二苯胺磺酸鈉45滴，試樣含釩高時(shí),應(yīng)小心滴加三氯化鈦溶液復(fù)原至藍(lán)色,立刻用重鉻酸鉀氧化至無(wú)色,否那么釩的干擾添加。試樣含銅高時(shí)，用三氯化鈦必需復(fù)原至較深的藍(lán)色，否那么結(jié)果偏低。立刻用重鉻酸鉀規(guī)范溶液滴定到穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。三、 計(jì)算： TFe%=0.05585 x V x N x 100% / G 式中：V 滴定耗費(fèi)重鉻酸鉀規(guī)范溶液毫升數(shù)；mlN 重鉻酸鉀規(guī)范溶液當(dāng)量濃度；NG 試樣克數(shù); g鐵礦石中硅測(cè)定一、

35、 方法提要： 試樣經(jīng)混合熔劑熔融處置，使不溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，然后以1：1硫酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，參與草硫-混酸消除磷，砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃雜多酸復(fù)原成硅鉬蘭，測(cè)其吸光度，借此測(cè)定二氧化硅量。 主要化學(xué)反響: SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2 Na2SiO3+2HCL+H2O= H4SiO4+2NaCL H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HCL=H8Si(Mo2O7)6+24NH4CL+10H2O H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4= H8SiMo2O5(Mo2O7)5+ 2Fe(SO4)3+2H2O二

36、、 試劑：混合溶劑：2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)混勻枯燥保管。硫酸：1+1鉬酸銨：5%草酸-硫酸混酸：4%草酸與8N硫酸按體積3：1混合硫酸亞鐵銨：5%三、 試樣：普通試樣粒度鐵礦石150目，燒結(jié)礦160目以上。預(yù)枯燥不影響試樣組成者按散裝礦分析試樣制備方法進(jìn)展。四、 分析方法：校正實(shí)驗(yàn) 伴隨試樣分析同類型的規(guī)范試樣。分析操作 稱取試樣0.2000克，在濾紙上與34克混合熔劑混勻好，按石墨粉快速熔樣法在850度高溫爐中熔融810分鐘后取出冷卻，熔球置于預(yù)先盛有15ml硫酸及150ml沸水的燒杯中，于電熱板上加熱至熔球溶解完全取下，冷卻至室溫，用脫脂棉過(guò)濾于250ml的容量瓶中，用水沖洗脫脂棉，

37、定容到刻度，搖勻。 汲取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml鉬酸銨,搖勻于沸水中保溫30秒，立刻在搖動(dòng)的情況下參與20ml草硫-混酸參與草硫混酸消除磷，砷的干擾。，馬上參與參與草酸-硫酸混合酸后,應(yīng)嚴(yán)厲控制在2min內(nèi)加硫酸亞鐵銨溶液,雖然草酸能破壞磷、砷的干擾，但同時(shí)也能破壞硅鉬雜多酸。5ml硫酸亞鐵銨稀釋至刻度，搖勻后于721A分光光度計(jì)上用1CM比色皿、在680nm波長(zhǎng)上進(jìn)展比色，于規(guī)范曲線上查出結(jié)果，或用對(duì)比法與規(guī)范試樣進(jìn)展對(duì)比值。五、 對(duì)比法計(jì)算： 式中：C標(biāo)規(guī)范試樣中SiO2的百分含量 E標(biāo)規(guī)范試樣的消光度 E試試樣的消光度六、 本卷須知：保溫的水必需是沸水，

38、以保證標(biāo)樣和試樣在同一溫度進(jìn)展。標(biāo)樣和試樣保溫的時(shí)間要一樣。參與鉬酸銨、草酸-硫酸混合酸、硫酸亞鐵銨的量要堅(jiān)持一致，以減少系統(tǒng)誤差。鐵礦石中硫含量的測(cè)定一、方法提要：將試樣同三氧化鎢混合，在120020高溫爐中加熱，置于高溫爐中加熱通氣熄滅，將硫完全氧化成二氧化硫，在含淀粉及碘化鉀的稀鹽酸溶液中，吸收析出的二氧化硫，在析出的過(guò)程中延續(xù)以碘酸鉀規(guī)范溶液滴定。二、主要化學(xué)反響熄滅時(shí)：2CaS+3O2=2CaO+2SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2吸收時(shí)：SO2+H2O=H2SO3滴定時(shí)：KIO3+5KI+6HCl=3I2+3H2O+6KClH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI三、

39、 儀器安裝1：氧氣瓶2：浮標(biāo)式氧化吸入器3：儲(chǔ)氣瓶4：洗氣瓶5：枯燥塔6：管式高溫爐及溫度控制儀7：除塵管8：吸收杯四、 試劑：1：碘酸鉀規(guī)范溶液0.001N：稱取一定量的碘酸鉀基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105110烘2h,并置于枯燥器中冷至室溫的碘酸鉀溶于水中，冷卻，移入容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。2：淀粉溶液：0.1%，每1000ml溶液中加20ml鹽酸3：助熔劑：三氧化鎢五、 儀器檢查：將全部?jī)x器通氣，小心放開(kāi)氧氣，封鎖出氣活塞，查看洗氣瓶有無(wú)氣泡發(fā)生，如無(wú)氣泡發(fā)生，表示儀器安裝不漏氣。六、 分析方法：分析前的預(yù)備：參與60毫升淀粉吸收溶液于吸收杯中，通氣流量1.52L/min，用碘酸鉀規(guī)范溶液滴

40、淺藍(lán)色實(shí)驗(yàn)前用碘酸鉀規(guī)范溶液滴至吸收液呈淡藍(lán)色。不退作為終點(diǎn)色澤，封鎖氧氣。空白實(shí)驗(yàn)：將爐溫升至1250度，在測(cè)定前做燒舟、助熔劑的空白實(shí)驗(yàn)如出現(xiàn)高空白大至相當(dāng)于試樣中硫的0。001%，這能夠是由于所用的三氧化鎢中存在硫化物，或者瓷舟及瓷舟罩中存在硫化物。三氧化鎢可在70020溫度下加熱2h預(yù)處置。瓷舟也可在高溫下灼燒，以降低空白值。，直到數(shù)據(jù)穩(wěn)定。稱取試樣0.2克平鋪于預(yù)先經(jīng)過(guò)高溫灼燒的瓷舟內(nèi)，參與三氧化鎢助熔劑，將瓷舟推入瓷管的高溫處，立刻將帶有導(dǎo)氣管的膠塞塞緊瓷管進(jìn)氣口，預(yù)熱1分鐘普通預(yù)熱30s1min, 不能預(yù)熱過(guò)久，否那么由于氧化鐵的催化作用，而不能被滴定。，翻開(kāi)通氣活塞，待吸收液的

41、淡藍(lán)色開(kāi)場(chǎng)衰退，立刻用碘酸鉀規(guī)范溶液用碘酸鉀標(biāo)液較碘標(biāo)液穩(wěn)定，不易揮發(fā)分解，靈敏度高，適于微量硫測(cè)定。碘量法手續(xù)簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度能滿足普通要求，運(yùn)用較普便。為防止二氧化硫被帶出液面，通氣后應(yīng)立刻滴定，使吸收液液面一直堅(jiān)持藍(lán)色。滴定，直到最后吸收液與滴定前的淡藍(lán)色一樣時(shí)為終點(diǎn)，讀取滴定時(shí)所耗費(fèi)碘酸鉀規(guī)范溶液毫升數(shù)。計(jì)算：本法定硫，不能用實(shí)際值計(jì)算，否那么會(huì)得到比較低的結(jié)果，這是由于試樣中的硫沒(méi)有全部變成二氧化硫，同時(shí)生成的二氧化硫又部分氧化為三氧化硫等所呵斥的。因此，在計(jì)算時(shí)，應(yīng)該用與試樣組分相近，含量相近的規(guī)范樣品，按分析操作，先求出規(guī)范溶液的滴定度，然后，再計(jì)算試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中：C標(biāo)S標(biāo)

42、樣的百分含量 E標(biāo)標(biāo)樣所耗費(fèi)碘酸鉀規(guī)范溶液的毫升數(shù) E試試樣所耗費(fèi)碘酸鉀規(guī)范溶液的毫升數(shù)八、 本卷須知：1：進(jìn)展試樣分析時(shí)應(yīng)平行操作含量相近的標(biāo)樣。2：預(yù)熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否那么會(huì)產(chǎn)生SO3而不被碘所氧化而使結(jié)果偏底。3：淀粉吸收液每運(yùn)用5次以上應(yīng)改換新液，否那么SO2不能全部生成亞硫酸。4：燒管內(nèi)不能粘有較多溶渣，防止產(chǎn)生吸附，使結(jié)果偏底。5：滴定速度與氣流速度應(yīng)堅(jiān)持一致，假設(shè)滴定速度跟不上，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。6：為減少系統(tǒng)誤差，標(biāo)樣和試樣的操作要求堅(jiān)持一致。生石灰活性度測(cè)定一、 方法提要：將一定量的試樣水化，同時(shí)用一定濃度的鹽酸將水化過(guò)程中產(chǎn)生的氫氧化鈣中和，由指定時(shí)間內(nèi)耗費(fèi)的鹽酸體積確定活性

43、度。以酚酞溶液為指示劑，用4N鹽酸中和生石灰在攪拌時(shí)產(chǎn)生的堿性溶液來(lái)測(cè)定生石灰的活性度。主要反響： CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+2HCL= CaCL2+2H2O二、 試劑：1：酚酞指示劑：0.2%2：鹽酸規(guī)范溶液：4N；C=4mol/L:將3000ml鹽酸(),傾入6000ml水中，混勻。標(biāo)定：移取20.00ml鹽酸規(guī)范溶液，置于250ml錐形瓶中，加水至體積約80ml，參與l滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定至溶液變?yōu)榈t色為終點(diǎn)。 ：氫氧化鈉規(guī)范溶液的濃度、體積；C：鹽酸的濃度、體積。三、 分析方法：1：量取200ml水于500ml燒杯中,放置于電熱板上加熱至稍高

44、于40備用。2：稱取5.0克生石灰試樣規(guī)范規(guī)定稱取50.0g試樣,減少為10倍,便于進(jìn)展滴定和節(jié)約鹽酸用量。3：待水溫降到401時(shí)，參與酚酞指使劑溶液6滴，將試樣一次倒入水中消化，同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌器開(kāi)場(chǎng)計(jì)算時(shí)間。4：當(dāng)消化出現(xiàn)紅色時(shí)，用4N鹽酸滴定，滴定要堅(jiān)持溶液到紅色剛剛消逝，待紅色再出現(xiàn)時(shí)繼續(xù)滴入4N鹽酸，整個(gè)過(guò)程要堅(jiān)持溶液滴定至紅色剛剛消逝，記錄恰好到10分鐘所耗費(fèi)的4N鹽酸毫升數(shù)。四、 檢驗(yàn)結(jié)果分析：1：活性度檢驗(yàn)要做平行實(shí)驗(yàn)，以兩次測(cè)定的平均結(jié)果報(bào)出，假設(shè)兩個(gè)結(jié)果超出檢驗(yàn)允許差，應(yīng)做第三次實(shí)驗(yàn)，假設(shè)三個(gè)結(jié)果中的兩個(gè)結(jié)果不超出允許差，而另一個(gè)結(jié)果超出允許差，以在允許差的兩個(gè)結(jié)果平均值報(bào)出。

45、假設(shè)三個(gè)結(jié)果中的兩個(gè)結(jié)果都與另外一個(gè)在允許誤差范圍內(nèi)，以三個(gè)結(jié)果的平均值報(bào)出。假設(shè)三個(gè)結(jié)果都不在允許差范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)作廢，重新進(jìn)展實(shí)驗(yàn)。2：同一實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)活性度的允許差為實(shí)驗(yàn)結(jié)果的4%。五、 計(jì)算： 活性度=D1 + D2x 10 / 2式中：D1、D2為在允許差范圍內(nèi)的檢驗(yàn)結(jié)果煤工業(yè)分析一、 煤的水分測(cè)定： 1：全水分的測(cè)定 1.1：用預(yù)先枯燥并稱量過(guò)的淺盤(pán)稱取粒度小于13mm的試樣約500克，鋪平試樣。 1.2：將裝有試樣的淺盤(pán)置于170180的枯燥箱中，1小時(shí)后取出，冷卻5分鐘稱量。 1.3：進(jìn)展檢查性枯燥，每10分鐘，直到延續(xù)兩次質(zhì)量差在1克內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次質(zhì)量。 2：分析試樣水

46、分的測(cè)定2.1：用預(yù)先枯燥至質(zhì)量恒定并已稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣10.05克準(zhǔn)確至0.0002克，平攤在稱量瓶中。2.2：將盛有試樣的稱量瓶開(kāi)蓋置于105110枯燥箱中烘1個(gè)小時(shí)，取出稱量瓶立刻蓋上蓋，放枯燥器中冷卻至室溫稱量。2.3：進(jìn)展檢查性枯燥，每15分鐘，直到延續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，假設(shè)有增重那么取增重前一次的質(zhì)量計(jì)算根據(jù)。3：結(jié)果計(jì)算：3.1：全水分下式計(jì)算：Mt = (mm1) / m式中：M t 煤試樣的全水分含量 m 枯燥前煤試樣的質(zhì)量；g m1 枯燥后煤試樣的質(zhì)量； g3.2：分析試樣水分下式計(jì)算：Mad =(mm1)

47、/ m 式中：Mad 分析試樣的水分含量m 枯燥前煤試樣的質(zhì)量；g m1 枯燥后煤試樣的質(zhì)量；g二、 煤灰分測(cè)定方法：1：用預(yù)先于81515灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm并攪拌均勻的試樣10.05g稱準(zhǔn)至0.0002g，并使試樣鋪平。2：將盛有試樣的灰皿送入溫度為81510的箱形高溫爐爐門(mén)口，在10分鐘內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門(mén)灼燒2小時(shí)。3：2小時(shí)后，用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入枯燥器中冷卻至室溫，稱量。4：進(jìn)展檢查性灼燒，每次15分鐘，直到延續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，假設(shè)有增重那么取增重前的一次計(jì)算根據(jù)

48、。5：試樣結(jié)果的計(jì)算：Aad%=m / (m-Mad)式中：Aad% 分析試樣的灰分含量 m 煤試樣質(zhì)量; g Mad 內(nèi)水分的含量三、 煤揮發(fā)分的測(cè)定方法1：用預(yù)先于90010下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣10.01g稱準(zhǔn)至0.0002g。使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。2：翻開(kāi)預(yù)先升溫至90010的箱形高溫爐爐門(mén)，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立刻開(kāi)場(chǎng)用秒表計(jì)算時(shí)間，并關(guān)好爐門(mén)，使坩堝延續(xù)加熱7分鐘。坩堝和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必需在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到90010，并堅(jiān)持此溫度到實(shí)驗(yàn)終了，否那么此次實(shí)驗(yàn)作廢。3：到7分鐘后要立刻從爐中

49、取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后轉(zhuǎn)移枯燥器中冷卻至室溫，稱量。4：實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算：Vad =m-Mad/100-Mad式中：Vad 揮發(fā)分的含量 m 揮發(fā)分質(zhì)量Mad 水分含量四、 煤固定碳測(cè)定方法：1：用已測(cè)出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含量進(jìn)展計(jì)算，求出煤固定碳的含量。2：計(jì)算公式：FCad=100-Mad-Aad-Vad式中：FCad試樣固定碳含量% Mad 試樣水分含量% Aad 試樣灰分含量%Vad 試樣揮發(fā)分含量%五、 本卷須知： 1：試樣應(yīng)及時(shí)轉(zhuǎn)入枯燥器中冷卻。溶劑中鈣、鎂測(cè)定一、 方法提要：試樣經(jīng)酸溶解進(jìn)入溶液，以甲基橙為指示劑參與氯化銨控制PH值低于4，滴加氨水使溶液P

50、H到56之間用來(lái)消除鐵、錳、鋁離子的干擾。,使鈣鎂分別用EDTA容量法測(cè)定。二、 試劑：1：鹽酸濃2：硝酸濃3：氯化銨溶液：25%4：氨性緩沖溶液PH=10.50：67.5克NH4CL溶于300ml水中，參與570ml濃氨水，稀釋至1000ml。5：氫氧化鈉溶液：8%6：鈣指示劑:稱取0.5g鈣指示劑于玻璃研缽中,加50gKCL研磨混勻,備用。1：1007：鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T指示劑于玻璃研缽中，加50gNaCL研磨混勻，備用。1：1008：EDTA規(guī)范溶液0.01783M9：氨水 ：1+110：甲基橙1%：稱取1g甲基橙于300ml燒杯中，加60ml乙醇用水稀釋至100ml，混勻

51、。11：三乙醇胺1+4三、 分析方法：稱取試樣0.5000克于500ml燒杯中，用少量蒸餾水潮濕，參與鹽酸20毫升，于電熱板中低溫加熱至溶解清亮試樣分解完全。，參與5毫升濃硝酸，繼續(xù)溶解至近干蒸發(fā)至體積3-5毫升成糖漿狀。，取下用蒸餾水沖洗杯壁數(shù)次后，約150-200毫升左右，參與25%氯化銨20毫升，滴加甲基橙1%1-3滴成橙紅色，煮沸取下，用氨水1+1中和至溶液由紅色變?yōu)辄S色，再過(guò)幾滴至有微氨味調(diào)理PH值在56之間。消除錳、鋁、鐵等離子干擾。，再煮沸1分鐘，取下用流水冷卻至室溫，移入500毫升的容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，以脫脂棉過(guò)濾。氧化鈣的測(cè)定：準(zhǔn)確量取上述濾液50毫升于500毫升三角瓶

52、中，參與蒸餾水150毫升左右，參與1+4三乙醇胺鈦、錳、Fe3+、AL3+等離子的存在對(duì)測(cè)定有干擾，可參與三乙醇胺作為掩蔽劑，三乙醇胺能與Fe3+、AL3+等構(gòu)成穩(wěn)定的配合物，且不與Ca2+、Mg2+作用，這樣就可以消除Fe3+、AL3+的干擾。由于Fe3+、AL3+在PH=24間構(gòu)成氫氧化物沉淀，因此，必需在酸性溶液中參與三乙醇胺，然后再調(diào)理PH至10或12測(cè)定Ca2+、Mg2+。在溶劑中主要是掩蔽AL3+。10毫升再加NaOHMg2+在強(qiáng)堿性介質(zhì)中會(huì)構(gòu)成Mg(OH)2沉淀而不能與EDTA配位，利用這個(gè)性質(zhì)，可以在強(qiáng)堿性介質(zhì)中滴定Ca2+、Mg2+混合溶液中的Ca2+，而Mg2+不干擾。 2

53、0毫升，加鈣指示劑少許，以0.01783M EDTA標(biāo)液滴至藍(lán)色即為終點(diǎn)，體積記為V1。氧化鎂的測(cè)定：準(zhǔn)確量取上述濾液做50毫升于500毫升三角瓶中，參與蒸餾水150毫升左右放置電爐低溫加熱到5060取下，參與1+4三乙醇胺10毫升，搖動(dòng)，加10毫升氨性緩沖溶液PH=10.50，加鉻黑T指示劑少許，以0.01783M EDTA標(biāo)液滴至藍(lán)色即為終點(diǎn)，體積記為V2。計(jì)算： 式中： MEDTA規(guī)范溶液的摩爾濃度； V耗費(fèi)EDTA規(guī)范溶液的毫升數(shù)；G試樣分量g； 0.05608CaO毫克當(dāng)量； 式中： V2滴定氧化鎂氧化鈣、氧化鎂總的含量所耗費(fèi)規(guī)范溶液毫升數(shù)； V1滴定氧化鈣時(shí)所耗費(fèi)EDTA規(guī)范溶液的

54、毫升數(shù)； M EDTA規(guī)范溶液的摩爾濃度； 0.04030氧化鎂的毫克當(dāng)量；五、 本卷須知： 1：試樣須用低溫溶解。 2：氨水中和時(shí)以產(chǎn)生微氨味為規(guī)范。 3：滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)放慢滴定速度，反復(fù)搖動(dòng)，察看終點(diǎn)。 4：試樣應(yīng)保管在枯燥器中，保管期不超越一周。石灰石、白云石、生石灰中二氧化硅的測(cè)定方法提要熔劑類中各成分的含量除鈣鎂有較大差別外，其他各組分相差不大，可普遍采用堿熔融制制備試樣溶液，然后測(cè)定硅。試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液，在約0.15mol/l的鹽酸介質(zhì)中，鉬酸銨與硅酸構(gòu)成硅鉬雜多酸，參與草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干擾，用硫酸亞鐵銨將其復(fù)原為硅鉬藍(lán)，于

55、分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處丈量吸光度。試劑鹽酸：濃鉬酸銨溶液60g/l：5%。草-硫混合酸；4%草酸3份與8N硫酸1份混合。稱取35g草酸H2C2O4.2H2O，溶于1000ml硫酸1+8中。硫酸亞鐵銨溶液：0.1N；稱取6g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O溶于少量水中，加35滴硫酸1.84 g/ml,用水稀釋至100ml?；旌先蹌禾妓徕c2份與1份硼酸研細(xì)混勻保管于密閉瓶中。分析方法稱試樣0.5克石灰石、白云石分析前在105110枯燥2h,置于枯燥器中冷卻至室溫。冶金石灰試樣應(yīng)快速進(jìn)展，完成后密封保管于枯燥器中，分析前不再進(jìn)展枯燥。，在濾紙上與34克混合劑混勻包好，按石墨粉快

56、速熔樣法熔融8分鐘溫度850，熔球置于預(yù)先盛有20毫升鹽酸及150毫升沸水的燒杯中，蓋上外表皿，在電熱板上加熱至完全溶解，用脫脂棉過(guò)濾，濾液搜集于250毫升容量瓶中，用流水冷至室溫稀釋至刻度搖勻，準(zhǔn)確汲取上述溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加15毫升水，鉬酸銨5毫升搖勻，靜置10分鐘，立刻在不斷搖動(dòng)的情況下，加草硫-混酸參與草硫-混酸消除磷，砷的干擾。20毫升，硫酸亞鐵銨溶液5毫升參與草酸-硫酸混合酸后,應(yīng)嚴(yán)厲控制在2min內(nèi)加硫酸亞鐵銨溶液,雖然草酸能破壞磷、砷的干擾，但同時(shí)也能破壞硅鉬雜多酸。用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃雜多酸復(fù)原成硅鉬蘭，測(cè)其吸光度，借此測(cè)定二氧化硅量，加水稀釋至刻度，搖勻，傾入

57、1cm比色皿中，在721A分光光度計(jì)上用680m波出息展，測(cè)取消光度，在規(guī)范曲線上查出二氧化硅之含量。石灰石、白云石中硫的測(cè)定助熔劑用三氧化鎢，其它同燒結(jié)礦、錳礦、鐵礦石中硫的測(cè)定完全一樣鐵礦石中磷、砷含量的測(cè)定方法提要：試樣經(jīng)酸分解、高氯酸過(guò)氧化氫氧化, 硫酸發(fā)煙使正硅酸脫水凝聚濾去。在酸性介質(zhì)中磷、砷以正態(tài)酸與硝酸鉍、鉬酸銨生成各自的鉍鉬雜多酸:H3PO4 + 12 ( NH4 ) 2MoO4 + 12H2SO4 = H7 P(Mo2O7) 6+ 12 (NH4 ) 2SO4 + 10H2O; H3AsO4 + 12(NH4) 2MoO4 + 12H2SO4 = H7 As (MO2O7

58、) 6+ 12(NH4) 2SO4 + 10H2O。用抗壞血酸復(fù)原為P - Bi - Mo藍(lán)及As - Bi - Mo 藍(lán): H7 P (Mo2O7) 6+ C6H8O4+ 2H+ = H7 PMO2O5(MO2O7) 5藍(lán)色+ C6H6O6 +2H2O; H7 As (Mo2O7 ) 6 + C6H8O4 + 2H+ = H7AsMO2O5(MO2O7) 5藍(lán)色+ C6H6O6 + 2H2O , 在700nm左右波長(zhǎng)下有吸收。利用硫代硫酸鈉在一定酸度下使As5 + 迅速?gòu)?fù)原為As3 + 破壞砷鉍鉬藍(lán)的生成,2H+ + AsO3 -4 + 2S2O2 -3 = AsO3 -3 + S4O2 -

59、6 + H2O 而磷不被復(fù)原隱蔽的原理制取參比消除磷的干擾, 同時(shí)為磷、砷聯(lián)測(cè)提供了條件。一、 試劑1、鹽酸：濃2、硝酸：濃3、高氯酸：濃4、硫酸1：15、硝酸鉍 1%稱取10g的硝酸鉍加25ml的濃硝酸，加水100ml煮沸驅(qū)盡NO2，冷卻后加100ml1：1硫酸，稀釋至1000ml.6、鉬酸銨5%7、抗壞血酸2%，加50ml水，加50ml乙醇8、硫代硫酸鈉：5%二、 分析方法:稱取試樣試樣溶樣,不可單獨(dú)運(yùn)用鹽酸或稀硫酸,因磷易生成磷化氫逸出. 在100mL 溶液中小于10mg 鐵鎳鈷等不干擾測(cè)定。NO2- 、Fe2+ 、S2-和S2O32-等復(fù)原性物質(zhì)可復(fù)原絡(luò)合物為鉬藍(lán)干擾測(cè)定可事先用氧化蒸

60、發(fā)的方法除去干擾。0.2g于150ml三角燒瓶中,用水潤(rùn)濕加鹽酸10ml于低溫處加熱全溶后，加硝酸2ml繼續(xù)加熱至體積約2ml，再加高氯酸2ml繼續(xù)加熱冒煙近干，試樣以氧化性酸溶解后，磷大部分生成正磷酸，小部分生成亞磷酸。再用高氯酸繼續(xù)氧化亞磷酸為正磷酸，砷亦如此，大部分是五價(jià)砷，小部分為三價(jià)砷，故參與高氯酸繼續(xù)氧化使AS3 + 完全氧化為AS5+。冷卻后 ，加10ml水，加：硫酸8ml，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫后稀至50ml容量瓶中搖勻溶液渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾。砷的分析：本文 采用硫代硫酸鈉復(fù)原砷為砷，以抗壞血酸-砷磷鉬藍(lán)測(cè)定磷；再以磷為參比液，測(cè)定磷砷合量中的砷。取濾液10毫升于50毫升容量瓶中，