制藥專(zhuān)業(yè)藥劑實(shí)驗(yàn)(共35頁(yè))

1、PAGE PAGE 37實(shí)驗(yàn)(shyn)一 溶液劑制備實(shí)驗(yàn)(shyn)目的1、掌握(zhngw)溶液劑的一般制備方法；2、了解常用附加劑的用法與用量。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)溶液型液體藥劑系指藥物以分子或離子狀態(tài)分散于溶劑中制成的內(nèi)服或外用的液體形態(tài)的制劑.常用溶媒有水,乙醇,甘油,丙二醇等.溶液劑通常采用溶解法,稀釋法和化學(xué)反應(yīng)法制備. 屬于溶液型液體藥劑的有溶液劑,芳香水劑,糖漿劑等.最常用的是溶液劑和糖漿劑.溶液劑系指小分子藥物溶解于溶劑中所形成的澄明溶液,糖漿劑系指含有藥物或芳香物質(zhì)的濃蔗糖水溶液.純蔗糖的近飽和水溶液稱(chēng)為單糖漿,其濃度為85%(g/ml)或64.7%(g/ml),不含任何藥物,除供制

2、備含藥糖漿外,可作為矯味劑,助懸劑等. 在制備溶液型液體藥劑時(shí),常需采用一些方法,如成鹽,增溶,助溶,潛溶等,以增加藥物在溶媒中的溶解度.另外,根據(jù)需要還可加入抗氧劑,甜味劑,著色劑等附加劑.在制備流程中,一般先加入復(fù)合溶媒,助溶劑和穩(wěn)定劑等附加劑.為了加速溶解進(jìn)程,可將藥物粉碎,通常取溶媒處方量的1/23/4攪拌溶解,必要時(shí)可加熱,但受熱不穩(wěn)定的藥物不宜加熱. 液體制劑制備方法（溶解法）： 稱(chēng)量溶解過(guò)濾質(zhì)檢.分裝實(shí)驗(yàn)儀器精密電子天平，恒溫水浴鍋，高速均質(zhì)機(jī)，量杯，研缽，燒杯，吸管，試管， 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容11 碘酊111 處方碘 1.0g碘化鉀 2.0g 乙醇(y chn) 25ml 水 加至 50

3、ml112 制備(zhbi)：取碘化鉀加蒸餾水1毫升溶解后，加碘與處方量乙醇，攪拌至溶解。再加水至50毫升，過(guò)濾(gul)即得。用于皮膚消毒。12 胃蛋白酶合劑121 處方胃蛋白酶（1：3000） 1.5g稀鹽酸 1ml甘油 10ml蒸餾水 加至50ml122 制備取稀鹽酸與處方量約三分之二的蒸餾水混合后，將胃蛋白酶撒在液面使膨脹溶解，必要時(shí)輕加攪拌，加甘油混勻，并加蒸餾水至足量，過(guò)濾即得。13 復(fù)方硼酸鈉溶液131 處方 硼砂 1.50g 甘油 3.50g 碳酸氫鈉 1.50g 液體酚 0.30ml 蒸餾水 加至100ml 132 制備 取硼砂溶于40ml的熱蒸餾水中，放冷后加入碳酸氫鈉使溶

4、解。另取液體酚加入甘油中攪勻后，攪拌下加入到硼砂和碳酸氫鈉的混合溶液中，待停止產(chǎn)生氣泡后，加蒸餾水使成100ml，過(guò)濾，即得。用途：具有殺菌和清潔口腔黏膜的作用。稀釋五倍后作含漱劑。133 注意事項(xiàng)： （1）硼砂易溶于熱水(r shu)中，碳酸氫鈉在40 以上(yshng)易分解；（2）液體(yt)酚先溶于甘油中，易均勻分布。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與結(jié)論思考題：碘化鉀在碘酊劑處方中起何作用？溶液劑的制備方法？實(shí)驗(yàn)二 乳劑(rj)的制備實(shí)驗(yàn)(shyn)目的1、 掌握乳劑的一般(ybn)制備方法及常用乳劑類(lèi)型的鑒別方法；2、了解用乳化法測(cè)定豆油被乳化所需的HLB（親水親油平衡值）值；3、了解常用附加劑的用法與用

5、量。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)乳劑（或稱(chēng)乳濁液）是由不溶性液體藥物以小液滴分散在分散介質(zhì)中形成的不均勻分散體系。乳劑有 OW（水包油）型、WO（油包水）型及 WOW（水油水）型或 OWO（油水油）型復(fù)乳。乳劑按乳滴大小又可分為普通乳、亞微乳、微乳等。乳劑是由兩種互不相溶的液體（通常為水和油）組成的非均相分散體系。制備時(shí)常需在乳化劑幫助下，通過(guò)外力作功，使其中一種液體以小液滴的形式分散在另一種液體之中，形成水包油（OW）型或油包水（WO）型等類(lèi)型乳劑。乳劑的分散相液滴直徑一般在0.1100pm范圍，由于表面積大，表面自由能大，因而具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，為此常需加人乳化劑才能使其穩(wěn)定。乳化劑通常為表面活性劑，其分子中

6、的親水基團(tuán)和親油基因所起作用的相對(duì)強(qiáng)弱可以用HLB值來(lái)表示。HLB值高者，親水基團(tuán)的作用較強(qiáng)，即親水性較強(qiáng)，反之則親油性較強(qiáng)。另外各種油被乳化生成某種類(lèi)型乳劑所要求的HLB值并不相同，只有當(dāng)乳化劑的HLB值適應(yīng)被乳化油的要求，生成的乳劑才穩(wěn)定。然而單一乳化劑的HLB值不一定恰好與被乳化油的要求相適應(yīng)，所以常常將兩種不同HLB值的乳化劑混合使用，以獲得最適宜HLB值?；旌先榛瘎┑腍LB值為各個(gè)乳化劑HLB值的加權(quán)平均值，其計(jì)算公式如下：HLBAmAHLBBmBHLBAB= mAmB 式中，HLBAB為混合(hnh)乳化劑的HLB值；HLBAB和HLB分別(fnbi)為乳化劑A和B的HLB值；mA

7、和mB分別(fnbi)為乳化劑的量。本實(shí)驗(yàn)采用乳化法測(cè)定豆油被乳化所需的HLB值。該法是將兩種已知HLB值的乳化劑，按上述計(jì)算公式以不同重量比例配合，制成具一系列HLB值的混合乳化劑，然后分別與油相制成一系列乳劑，在室溫或加速實(shí)驗(yàn)（如離心法等）條件下，觀(guān)察分散液滴的分散度、均勻度或乳析速度。將穩(wěn)定性最佳乳劑所用乳化劑的HLB值定為油相所需HLB值。在藥劑制備中，常用乳化劑的 HLB值一般在 36范圍，其中HLB值 38的為 WO型乳化劑，816的為OW型乳化劑。小量制備乳劑多在研缽中進(jìn)行或于瓶中振搖制得，大量制備乳劑可用攪拌器、乳勻機(jī)、膠體磨或超聲波乳化器等器械。乳劑制備時(shí)如以阿拉伯膠作乳化劑

8、，常采用于膠法、濕膠法和新生皂法，本實(shí)驗(yàn)采用干膠法制備。實(shí)驗(yàn)儀器精密電子天平，恒溫水浴鍋，離心機(jī)，生物顯微鏡，組織搗碎機(jī)，高速均質(zhì)機(jī)，量杯，研缽，燒杯，吸管，試管，載玻片，具塞刻度試管。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容21 石蠟乳（干膠法）211 處方： 石蠟 12.0mL阿拉伯膠 4.0g 尼泊金乙酯 0.05g蒸餾水 加至30mL212 制備：（1） 尼泊金乙酯醇溶液的配制(pizh) 將尼泊金乙酯0.05g溶于l mL乙醇(y chn)中即得。（2） 將膠粉置于干燥研缽中，研細(xì)，加人全量石蠟稍加研磨(ynm)使均勻。按石蠟：水：膠為3：2：1的比例，一次加人蒸餾水8mL，迅速研磨，直至產(chǎn)生特別的“劈裂”乳化聲，

9、即成稠厚的初乳。然后用少量蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至量杯中，攪拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加蒸餾水至全量，攪勻即得。22 石灰搽劑（新生皂法）221 ,處方 a b 氫氧化鈣溶液 5ml 氫氧化鈉溶液 5ml花生油 5ml 5ml222 制備： 取氫氧化鈣溶液(氫氧化鈉溶液)與花生油置瓶中，加蓋振搖至乳劑生成。用于輕度燙傷。23 乳劑類(lèi)型的鑒別231 稀釋法 取具塞試管3支，分別加人石蠟乳劑、石灰搽劑和油酸鈉溶液各約l mL，再分別加人蒸餾水約5mL，振搖或翻倒數(shù)次，觀(guān)察是否能均勻混合。232 染色鏡檢法 將上述乳劑分別涂在載玻片上，加油溶性蘇丹紅粉末少許，在顯微鏡下觀(guān)察外相是否被染色。另用水溶

10、性亞甲藍(lán)粉末少許，同樣在顯微鏡下觀(guān)察外相染色情況。24 乳化石蠟所需HLB值的測(cè)定241 處方：石蠟 4mL混合乳化劑（吐溫一80與司盤(pán)一80） 0.5g蒸餾水 加至10mL242 測(cè)定法2421 用司盤(pán)一80（HLB值為4.3）及吐溫一80（HLB值為15.0）配成6種混合(hnh)乳化劑各5g，它們(t men)的HLB值分別(fnbi)為4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。計(jì)算各單個(gè)乳化劑的用量（g）。表3 混合乳化劑組成名稱(chēng)混合乳化劑HLB值4.35.57.59.512.014.0司盤(pán)80/g吐溫80/g2422 取6支具塞刻度試管，各加入石蠟4mL，再分別加入上述不同

11、HLB值混合乳化劑各0.5 g，然后加蒸餾水至10 mL，加塞，在手中劇烈振搖1分鐘，即成乳液。經(jīng)放置5min、10min、30min、60min后，分別觀(guān)察并記錄各乳劑分層后上層的體積（mL）。最后將結(jié)果相近的兩只離心5分鐘。表4 乳液放置后上層體積放 置時(shí) 間（min）混合乳化劑HLB值4.35.57.59.512.014.05103060離心后實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)果與結(jié)論1、乳劑(rj)的類(lèi)型：2、乳化(rhu)石蠟所需HLB值為：思考題：乳化劑有哪幾類(lèi)？制備乳化劑時(shí)應(yīng)如何選擇乳化劑？制備與評(píng)價(jià)穩(wěn)定的乳劑？3、石灰搽劑的乳化劑是什么？屬何種類(lèi)型的乳劑？乳劑的制備方法油中乳化劑法(emuls

12、ifier in oil method) 又稱(chēng)干膠法。本法的特點(diǎn)是先將乳化劑(膠)分散于油相中研勻后加水相制備成初乳，然后稀釋至全量。在初乳中油、水、膠的比例是：植物油為4：2：1，揮發(fā)油為2：2：1，液體石蠟為3：2：1。本法適用于阿拉伯膠或阿拉伯膠與西黃蓍膠的混合膠。 水中乳化劑法(emulsifier in water method) 又稱(chēng)濕膠法。本法先將乳化劑分散于水中研勻，再將油加入，用力攪拌使成初乳，加水將初乳稀釋至全量，混勻，即得。初乳中油水膠的比例與上法相同。.新生皂法(nascent soap method) 將油水(yu shui)兩相混合時(shí)，兩相界面上生成的新生皂類(lèi)產(chǎn)生乳

13、化的方法。植物油中含有硬脂酸、油酸等有機(jī)酸，加入氫氧化鈉、氫氧化鈣、三乙醇胺等，在高溫下(70以上)生成的新生皂為乳化劑，經(jīng)攪拌即形成乳劑。生成的一價(jià)皂則為O/W型乳化劑，生成的二價(jià)皂則為WO型乳化劑。本法適用(shyng)于乳膏劑的制備。實(shí)驗(yàn)(shyn)三 半固體制劑實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握不同類(lèi)型基質(zhì)的軟膏劑的制備方法；2、掌握軟膏中藥物釋放的測(cè)定方法，比較不同基質(zhì)對(duì)藥物釋放的影響；3、了解應(yīng)用插度計(jì)測(cè)定軟膏稠度的方法。實(shí)驗(yàn)(shyn)指導(dǎo)軟膏劑系指藥物與適宜基質(zhì)均勻混合制成的有適當(dāng)稠度的半固體外用制劑，主要用于局部疾病(jbng)的治療，可發(fā)揮抗感染、消毒、止癢、止痛、麻醉等作用。基質(zhì)為軟膏劑的

14、賦形劑，對(duì)軟膏劑形成和藥效的發(fā)揮有重要意義，基質(zhì)本身又有保護(hù)與潤(rùn)滑皮膚的作用。軟膏基質(zhì)主要(zhyo)分三類(lèi)：油脂型、乳劑型和水溶性基質(zhì)。（1）油脂型基質(zhì)：此類(lèi)基質(zhì)包括烴類(lèi)、類(lèi)脂及動(dòng)植物油脂。此類(lèi)基質(zhì)中除植物油和蜂蠟加熱熔合制成的單軟膏和凡士林可單獨(dú)用在軟膏劑之外，其它油脂型成分如液體石蠟、羊毛脂等多用于調(diào)節(jié)軟膏稠度，以得到適宜的軟膏基質(zhì)。（2）乳劑型基質(zhì)： 由半固體或固體油溶性成分，水溶性成分和乳化劑三種成分組成。常用的乳化劑有肥皂類(lèi)、高級(jí)脂肪醇與脂肪醇硫酸脂類(lèi)、多元醇脂類(lèi)如三乙醇胺皂、月桂醇硫酸鈉、聚山梨酯80等。根據(jù)使用不同的乳化劑，可制得O/W型和W/O型軟膏。用乳劑型基質(zhì)制備的軟膏劑

15、也稱(chēng)乳膏劑。（3）水溶性基質(zhì)： 由天然或合成的水溶性高分子物質(zhì)所組成。常用的有甘油明膠，纖維素衍生物及聚乙二醇，聚丙烯酸等。軟膏劑可根據(jù)藥物與基質(zhì)的性質(zhì)用研合法、熔和法和乳化法制備。固體藥物可用基質(zhì)中的適當(dāng)組分溶解，或先粉碎成細(xì)粉（按中華人民共和國(guó)藥典2005年版凡例標(biāo)準(zhǔn)）與少量基質(zhì)或液體組分研成糊狀，再與其他基質(zhì)研勻。所制得的軟膏劑應(yīng)均勻、細(xì)膩，具有適當(dāng)?shù)恼吵硇裕淄坑谄つw且對(duì)表皮無(wú)刺激性。軟膏劑在存放過(guò)程中應(yīng)無(wú)酸敗、異臭、變色、變硬、油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象。軟膏劑的質(zhì)量檢查項(xiàng)目包括主藥含量測(cè)定、性狀、刺激性、穩(wěn)定性、藥物釋放性能的測(cè)定等。軟膏劑的稠度影響使用時(shí)的涂展性及藥物擴(kuò)散到皮膚的速度，它

16、主要受流變性的影響。常用插度計(jì)測(cè)定，即通過(guò)在一定溫度下金屬錐體自由落下插人試品的深度來(lái)衡量。軟膏劑中藥物的釋放性能影響藥物療效(lioxio)的發(fā)揮，它可通過(guò)測(cè)定軟膏中藥物穿過(guò)無(wú)屏障性能的半透膜到達(dá)接受介質(zhì)的速度來(lái)評(píng)定。軟膏劑中藥物的釋放一般遵循Higuch公式(gngsh)，即藥物的累積釋放量M與時(shí)間(shjin)t的平方根成正比，即Mktl2藥物的理化性質(zhì)與基質(zhì)組成會(huì)影響k值大小。凝膠擴(kuò)散法和微生物法亦可用來(lái)比較不同基質(zhì)中藥物的釋放性能。前者是將軟膏與含指示劑的瓊脂凝膠或明膠凝膠接觸，軟膏中的藥物釋放后擴(kuò)散進(jìn)人凝膠與指示劑產(chǎn)生變色反應(yīng)，測(cè)量一定時(shí)間色層的高度比較基質(zhì)的釋藥性能；后者用于抑菌

17、藥物軟膏，將細(xì)菌接種于瓊脂平板培養(yǎng)基上，在平板上打若干個(gè)大小相同的孔，填入軟膏，經(jīng)培養(yǎng)后測(cè)定孔周?chē)志h(huán)的大小。實(shí)驗(yàn)儀器高速乳化機(jī)離心機(jī)，精密電子天平，振動(dòng)篩粉機(jī)，恒溫水浴鍋。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容31 O/W型乳膏的制備311 處方： 白凡士林 1.0g 液體石蠟 9.0g 硬脂酸 5.0g 棕櫚酸異丙酯 4.0g 十六醇 2.0g 單硬脂酸甘油酯 2.0g 羊毛脂 2.0g 尿囊素 0.3g 三乙醇胺 0.8g 甘油 8.0g丙二醇 2.0g 聚乙二醇400 2.0g 乳化劑 3g 對(duì)羥基苯甲酸乙酯 0.2g 蒸餾水 57.0g 珍珠粉 2.0g 100.0g312 操作（1） 軟膏基質(zhì)的制備取油相成分

18、(chng fn)（白凡士林、石蠟(sh l)、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、棕櫚(zngl)酸異丙酯、十六醇、羊毛脂）置于燒杯中，水浴加熱至7080使其熔化，保持此溫度；取水相成分（三乙醇胺 、甘油、丙二醇、聚乙二醇400、對(duì)羥基苯甲酸乙酯 、蒸餾水）置于另一燒杯中，水浴加熱至7080使其熔化，保持此溫度；在攪拌下將水相成分以細(xì)流狀加入油相成分中，在水浴上繼續(xù)保持7080溫度并攪拌幾分鐘，然后在室溫下繼續(xù)攪拌至冷凝，即得O/W型乳劑型基質(zhì)，備用。（2） 配制軟膏取珍珠粉2.0g與尿囊素共置于乳缽中研細(xì)，過(guò)80目篩后再置于乳缽中，分次加入制得的O/W型乳劑型基質(zhì)，研勻即得2珍珠粉乳膏。32 WO型乳

19、膏的制備321 處方： 單硬脂酸甘油酯 5.0g 硬脂酸 2.5g 十八醇 2.5g 白凡士林 2.0g 硅油 12.5g A大豆卵磷脂 1.0g 對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.05g 純化水 25.5g 珍珠粉 1.0g 50.0g322操作：（1） 軟膏基質(zhì)的制備取油相成分（單硬脂酸甘油酯、十八醇、硬脂酸、白凡士林、硅油、大豆卵磷脂）置于100ml小燒杯中，水浴加熱至7080使其熔化，保持此溫度；取水相成分（對(duì)羥基苯甲酸甲酯 、蒸餾水）置于另一小燒杯中，水浴加熱至7080使其熔化，保持此溫度；在攪拌下將水相成分以細(xì)流狀加入油相成分中乳化，在室溫下攪拌至冷凝，即得W/O型乳劑型基質(zhì)，備用。（2） 配

20、制軟膏取藥粉置于乳缽中研細(xì)，過(guò)80目篩后再置于乳缽中，分次加入制得的W/O型乳劑型基質(zhì)，研勻即得乳膏。33 栓劑(shunj)的制備 阿司匹林的置換(zhhun)價(jià)測(cè)定331 純基質(zhì)(j zh)栓的制備稱(chēng)取半合成脂肪酸甘油酯10g置蒸發(fā)皿中，于水浴上加熱熔化后，傾入涂有潤(rùn)滑劑的栓劑模型中，冷卻凝固后削去溢出部分，脫模，得完整的純基質(zhì)栓數(shù)粒，稱(chēng)重，每粒栓劑的平均重量為G。332 阿司匹林栓的制備3321 處方： 阿司匹林 2.0g 半合成脂肪酸甘油酯 8.0g 作肛門(mén)栓 5粒3322 操作稱(chēng)取2g阿司匹林(100目)置蒸發(fā)皿中，另稱(chēng)取半合成脂肪酸甘油酯置蒸發(fā)皿中，于水浴上熔化，將已熔化基質(zhì)8g分

21、次加入盛藥蒸發(fā)皿中混勻，待均勻后，倒入涂有潤(rùn)滑液蠟的栓模中（所用模具與空白栓劑的模具相同），迅速冷卻固化,削去溢出部分，脫模，得完整的含藥栓數(shù)粒，稱(chēng)重，每粒栓劑的平均重量為M。333 計(jì)算置換價(jià)：實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論（1） 試分析2種軟膏中各輔料的作用。（2） 根據(jù)所得置換價(jià)設(shè)計(jì)栓劑處方。思考題制備乳劑型軟膏基質(zhì)應(yīng)注意什么？為什么要加溫至7080？影響藥物從軟膏基質(zhì)中釋放的因素有哪些？用于治療大面積燒傷的軟膏劑應(yīng)如何制備？實(shí)驗(yàn)四 散劑(snj)的制備與質(zhì)量檢查實(shí)驗(yàn)(shyn)目的掌握散劑(snj)的制備工藝流程。掌握散劑的質(zhì)量檢查方法。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)散劑是指藥物或與適宜輔料經(jīng)粉碎、均勻混合而制成的干燥粉末

22、狀劑型，供內(nèi)服或外用。制備散劑的一般工藝流程為：粉碎一過(guò)篩一混合一分劑量一質(zhì)量檢查一包裝。制備過(guò)程中應(yīng)能靈活地運(yùn)用粉碎、過(guò)篩及混合等藥劑學(xué)的基本操作。在掌握一般制備流程的基礎(chǔ)上，要會(huì)處理含小劑量藥物、含共熔性成份、含浸膏等處方組成較特殊的散劑制備中的有關(guān)問(wèn)題。含毒藥、麻醉藥品、精神藥品等小劑量藥品時(shí)，常添加一定比例量的賦形劑制成稀釋散；含共熔成份的散劑是否采用共熔方法制備，應(yīng)根據(jù)共熔后對(duì)藥理作用的影響及處方中所含其他固體成份的數(shù)量多少而定。操作時(shí)應(yīng)注意：應(yīng)恰當(dāng)?shù)貙⑺幬锏姆Q(chēng)取、粉碎、過(guò)篩、混合等基本操作應(yīng)用于散劑的制備中?；旌系木鶆蚨仁巧┑闹匾|(zhì)量指標(biāo)之一，當(dāng)處方中各組分的量相差懸殊時(shí)，為保證

23、混合均勻，常采用等量遞加法。根據(jù)藥典要求進(jìn)行散劑的質(zhì)量檢查。一般散劑應(yīng)為細(xì)粉，其中能通過(guò)6號(hào)篩的粉末含量不少于95%，兒科和外用散劑應(yīng)為最細(xì)粉，其中能通過(guò)7號(hào)篩的粉末含量不少于95%。實(shí)驗(yàn)儀器瓷乳缽、天平、藥典篩、藥匙、稱(chēng)量瓶、干燥箱實(shí)驗(yàn)內(nèi)容41 腳氣粉的制備411 處方(chfng)： 冰片(bn pin) 0.2g樟腦(zhngno) 0.4g水楊酸 1.3g硼酸 2.5g氧化鋅 2.5g滑石粉 加至 25.0g412 操作（1）取樟腦、冰片研磨共熔液化，加入少量的滑石粉混勻；備用。（2）另取水楊酸、硼酸、氧化鋅研細(xì)，分別過(guò)80100目篩，備用。（3）再分次將已研細(xì)過(guò)篩的水楊酸、硼酸、氧化

24、鋅加入混合均勻。（4）最后按等量遞加法加入滑石粉至25g，研勻，過(guò)7號(hào)篩23次。裝袋。413 注意事項(xiàng)（1）本品中樟腦、冰片在研磨時(shí)發(fā)生共熔，療效增加，采用共熔。（2）外用散劑的的細(xì)粉應(yīng)能通過(guò)7號(hào)篩的細(xì)粉含量不少于95%。42 抑汗粉的制備421 處方： 碳酸氫鈉 6.0g 氧化鋅 4.0g氧化鎂 2.0g冰片 0.1g香料 適量滑石粉 8.0g412 操作（1）取冰片(bn pin)加入少量(sholing)的滑石粉研細(xì)混勻；備用(biyng)。（2）另取碳酸氫鈉、氧化鋅、氧化鎂研細(xì)，分別過(guò)80100目篩，備用。（3）再分次將已研細(xì)過(guò)篩的碳酸氫鈉、氧化鋅、氧化鎂按處方量加入混合均勻。（4）最

25、后加入香精、滑石粉，混合均勻，過(guò)7號(hào)篩23次。裝袋。43 質(zhì)量檢查外觀(guān)均勻度、粒度、干燥失重。外觀(guān)均勻度： 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約5平方厘米，將其表面壓平，在亮處觀(guān)察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋與色斑。粒度： 通過(guò)七號(hào)篩的細(xì)粉重量不應(yīng)低于95。干燥失重： 取1g左右的樣品置已干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中，精密稱(chēng)量，然后在105干燥至恒重，精密稱(chēng)量，計(jì)算。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與結(jié)論散劑的質(zhì)量檢查結(jié)果 外觀(guān)均勻度 粒度 干燥失重 腳氣粉 抑汗粉思考題1. 腳氣粉制備的操作要點(diǎn)有哪些？2. 寫(xiě)出散劑制備的工藝流程圖。 國(guó) 內(nèi) 常 用 標(biāo) 準(zhǔn) 篩目次（目）中國(guó)藥典篩號(hào)篩孔尺寸(mm)10一號(hào)篩2.000.0701

26、21.60161.25181.0020二號(hào)篩0.900.029400.4550三號(hào)篩0.3550.013600.28065四號(hào)篩0.2500.0099750.20080五號(hào)篩0.1800.0076100六號(hào)篩0.1500.0066120七號(hào)篩0.1250.0058160八號(hào)篩0.0900.0046200九號(hào)篩0.0750.0041中國(guó)(zhn u)藥典2010年版規(guī)定(gudng)粉末等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)等級(jí) 分等標(biāo)準(zhǔn) 最粗粉 指能全部通過(guò)一號(hào)篩，但混有能通過(guò)三號(hào)篩不超過(guò)20的粉末 粗粉 指能全部通過(guò)二號(hào)篩，但混有能通過(guò)四號(hào)篩不超過(guò)40的粉末 中粉 指能全部通過(guò)四號(hào)篩，但混有能通過(guò)五號(hào)篩不超過(guò)60的粉末

27、細(xì)粉 指能全部通過(guò)五號(hào)篩，并含能通過(guò)六號(hào)篩不少于95的粉末 最細(xì)粉 指能全部通過(guò)六號(hào)篩，并含能通過(guò)七號(hào)篩不少于95的粉末 極細(xì)粉 指能全部通過(guò)八號(hào)篩，并含能通過(guò)九號(hào)篩不少于95的粉末 實(shí)驗(yàn)(shyn)五 微囊的制備實(shí)驗(yàn)(shyn)目的：1、掌握制備(zhbi)微囊的復(fù)凝聚或單凝聚工藝。2、掌握光學(xué)顯微鏡目測(cè)法測(cè)定微囊粒徑的方法。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)： 1微囊的定義、特點(diǎn)與囊材 微囊（microcapsules）系指天然的或合成的高分子材料（囊材）作為囊膜（membrane wall），將固態(tài)或液態(tài)藥物（囊心物）包裹而成的藥庫(kù)型微型膠囊，其粒徑通常在1250m范圍內(nèi)。 藥物制成微囊后有如下特點(diǎn)：掩蓋藥物的不

28、良?xì)馕痘蚩谖?；提高藥物（如活?xì)胞、基因、酶等）的穩(wěn)定性；防止藥物在胃內(nèi)失活或減少對(duì)胃的刺激；使液態(tài)藥物固態(tài)化便于應(yīng)用與貯存；減少?gòu)?fù)方藥物的配伍變化；可制備控釋及緩釋制劑；使藥物濃集于靶區(qū)，提高療效，降低毒副作用等。 常用的囊材可分為3大類(lèi)： （1）天然高分子材料：如明膠、阿拉伯膠、海藻酸鹽、殼聚糖等； （2）半合成(hchng)高分子材料：如羧甲基纖維素鹽、纖維醋法酯、乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙甲纖維素等； （3）合成(hchng)高分子材料：如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、-己內(nèi)酯-丙交酯嵌段共聚物等。 2單凝聚(nngj)工藝制備微囊的原理以明膠作囊材為例。將

29、藥物分散在明膠材料溶液中，然后加入凝聚劑（可以是強(qiáng)親水性電解質(zhì)硫酸鈉水溶液，或強(qiáng)親水性的非電解質(zhì)如乙醇），由于明膠分子水合膜的水分子與凝聚劑結(jié)合，使明膠的溶解度降低，分子間形成氫鍵，最后從溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。這種凝聚是可逆的，一旦解除凝聚的條件（如加水稀釋?zhuān)?，就可發(fā)生解凝聚，使凝聚囊很快消失。這種可逆性在制備過(guò)程中可加以利用，經(jīng)過(guò)幾次凝聚與解凝聚，直到凝聚囊形成滿(mǎn)意的形狀為止（可用顯微鏡觀(guān)察）。最后加入交聯(lián)劑甲醛或戊二醛，甲醛與明膠發(fā)生胺醛縮合反應(yīng)，戊二醛則與明膠發(fā)生Schiff氏反應(yīng)，使明膠分子交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而固化，得不凝結(jié)、不粘連、不可逆的球形或類(lèi)球形微囊。3復(fù)凝聚工藝制備微囊的

30、原理以明膠與阿拉伯膠為例。將溶液pH值調(diào)至明膠的等電點(diǎn)以下使之帶正電（pH 4.0 4.5時(shí)明膠帶的正電荷多），而此時(shí)阿拉伯膠仍帶負(fù)電，由于電荷互相吸引交聯(lián)形成正、負(fù)離子的絡(luò)合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀釋?zhuān)兹┙宦?lián)固化，洗去甲醛，即得球形或類(lèi)球形微囊。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容5.1 液體石蠟微囊制備（單凝聚工藝）5.1.1處方液體石蠟2g明膠2g10% 醋酸溶液適量60% 硫酸鈉溶液適量36% 甲醛溶液3ml蒸餾水適量 5.1.2制備(zhbi) 明膠水溶液的制備：稱(chēng)取明膠2g，加水10ml，浸泡膨脹(png zhng)后，微熱助其溶解，50保溫(bown)，即得，備用。 液體石蠟乳狀液的制備：稱(chēng)取液體

31、石蠟2g，加入明膠水溶液，置于研缽中研磨成初乳，加水稀釋至60ml，用10%醋酸調(diào)節(jié)pH至4，即得，備用。 60%硫酸鈉溶液的配制：稱(chēng)取Na2SO410H2O晶體15g，加水25ml混勻，于50溶解并保溫即得，備用。 硫酸鈉稀釋液的配制：根據(jù)成囊后系統(tǒng)中所含的硫酸鈉濃度（如為a%），再增加1.5% 成為（a+1.5）%，配成該濃度后置室溫放置即得，備用。 微囊的制備：將液體石蠟乳狀液置于燒杯中，于恒溫水浴維持50 55，量取一定量的60%硫酸鈉溶液，緩慢滴人攪拌的乳狀液中，至顯微鏡觀(guān)察已凝聚成囊為度，并計(jì)算出系統(tǒng)中的硫酸鈉百分濃度，從而得硫酸鈉稀釋液。將體積為成囊系統(tǒng)3倍的稀釋液倒入成囊系統(tǒng)中

32、，使凝聚囊分散，靜置使凝聚囊沉降完全，傾去上清液，用硫酸鈉稀釋液洗23次后，將凝聚囊混懸于300ml硫酸鈉稀釋液中，加36%甲醛3ml，攪拌15min，加20%NaOH調(diào)節(jié)pH至89，繼續(xù)攪拌1h，靜置待微囊沉降完全，傾去上清液，抽濾，多次用純水抽洗，至無(wú)甲醛味且用Schiff試劑檢查洗出液至不顯色為止，抽干，即得。5.1.3質(zhì)量檢查 在光學(xué)顯微鏡下考察制得微囊的性狀。 在光學(xué)顯微鏡下測(cè)定制得微囊粒徑及其分布。注釋 所用的水均為純水，以免離子干擾凝聚。， 液體石蠟乳狀液中的明膠，既是囊材又是乳化劑，因此，可以(ky)用組織搗碎機(jī)乳化1 2min，代替研缽，克服其乳化力不強(qiáng)的缺點(diǎn)。 60%硫酸鈉

33、溶液溫度低時(shí)會(huì)(sh hu)析出晶體，配好后應(yīng)加蓋于50保溫(bown)備用。 硫酸鈉稀釋液的濃度至關(guān)重要，在凝聚成囊并不斷攪拌下，立即計(jì)算出稀釋液的濃度。例如，成囊已經(jīng)用去60%硫酸鈉溶液21ml，而原液體石蠟乳狀液體積為60ml，則凝聚系統(tǒng)中硫酸鈉濃度為（60%21ml）/81ml=15.6%，則（15.6+1.5）%即17.1%就是稀釋液的濃度。濃度過(guò)高或過(guò)低時(shí)可使凝聚囊粘連成團(tuán)或溶解。 用稀釋液反復(fù)洗滌凝聚囊的目的是洗去未凝聚的明膠，否則在交聯(lián)固化時(shí)形成膠狀物。 52吲哚美辛微囊的制備 5.2.1處方吲哚美辛1g明膠1g阿拉伯膠1g5%醋酸溶液適量25%戊二醛溶液3ml 5.2.2制備

34、 明膠溶液的配制 處方量明膠用適量水浸泡溶脹至溶解（必要時(shí)加熱），加水至30ml，攪勻，備用。 阿拉伯膠溶液的配制 于小燒杯中放適量水，將處方量阿拉伯膠粉末撒于液面，待粉末潤(rùn)濕下沉后，攪拌溶解，加水至30ml，攪勻，備用。 吲哚美辛微囊的制備 稱(chēng)取處方量的吲哚美辛置研缽中，用和的混合液進(jìn)行加液研磨，直至在顯微鏡下觀(guān)察無(wú)大的晶體后，加入剩余的混合液混勻，倒入燒杯內(nèi)于50水浴恒溫?cái)嚢?，滴加醋酸溶液至pH約為4，于顯微鏡下觀(guān)察成囊后，加30水120ml稀釋凝聚囊，將燒杯取出水浴，攪拌至10以下（冰?。尤胛於├^續(xù)攪拌2h，靜置待微囊沉降完全，傾去上清液，將微囊過(guò)濾。用水洗至無(wú)醛味并用Schiff

35、試劑檢查至不顯色，抽干，即得。5.2.3質(zhì)量檢查在光學(xué)顯微鏡下考察制得微囊的性狀(xngzhung)、粒徑及其分布。（四）實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)果 微囊的性狀 外觀(guān)、顏色、形狀(xngzhun)，并繪制光學(xué)顯微鏡下微囊的形態(tài)圖。思考題（一）乳狀液和微囊在顯微鏡下形態(tài)的差別。（二）在微囊制備過(guò)程中觀(guān)察到的現(xiàn)象與問(wèn)題。（三）用單凝聚工藝與復(fù)凝聚工藝制備微囊時(shí)，藥物必須具備什么條件？為什么？（四）單凝聚工藝與復(fù)凝聚工藝制備微囊的兩種工藝有什么異同？實(shí)驗(yàn)六 片劑(pin j)的制備實(shí)驗(yàn)(shyn)目的(md)和要求1通過(guò)片劑制備，掌握濕法制粒壓片的工藝過(guò)程。2了解單沖壓片機(jī)的基本結(jié)構(gòu)，掌握單沖壓片機(jī)的使用

36、方法和保養(yǎng)。3考察壓力對(duì)片劑的崩解或硬度的影響。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑是應(yīng)用最廣泛的藥物劑型之一。片劑的制備方法有制顆粒壓片(分為濕法制粒和干法制粒)，粉末直接壓片和結(jié)晶直接壓片。其中，濕法制粒壓片最為常用。 為保證片劑質(zhì)量，在片劑制備前原輔料必須經(jīng)過(guò)干燥，粉碎和過(guò)篩等處理，一般要求粉末細(xì)度在100目以上。在已混勻的粉料中加入適量的黏合劑或潤(rùn)濕劑，用手工或混合機(jī)混合均勻制軟材，軟材的干濕程度應(yīng)適宜，除用微機(jī)自動(dòng)控制外，也可憑經(jīng)驗(yàn)掌握，即以“握之成團(tuán)，輕壓即散”為度。軟材通過(guò)適宜的篩網(wǎng)制粒，顆粒一般要求較完整，如果顆粒中含細(xì)粉過(guò)多，說(shuō)明黏合劑用量太少，如果呈線(xiàn)條狀，說(shuō)明黏合劑用量太多，以此顆粒壓成的片劑會(huì)

37、出現(xiàn)太松或太硬的現(xiàn)象。制成的濕顆粒應(yīng)盡快干燥，干燥的溫度由物料的性質(zhì)而定，一般為5060，對(duì)濕熱穩(wěn)定者，干燥溫度可適當(dāng)增高。濕顆粒干燥后，需過(guò)篩整粒，整粒篩目孔徑與制粒時(shí)相同或略小。整粒后加人潤(rùn)滑劑和外加法所需加入的崩解劑與顆?；靹颍龠M(jìn)行含量測(cè)定，然后根據(jù)顆粒所含主藥含量計(jì)算片重。實(shí)驗(yàn)原理(一)片劑制備流程： 處方擬定物料的準(zhǔn)備與處理一濕法制粒(或干法制粒)及質(zhì)量檢查(制粒、干燥、整?；旌系葯z查)一壓片(必要時(shí)包衣)一片劑質(zhì)量檢查一包裝。(二)片劑制備要點(diǎn)：1原輔料的處理：制片用原料一般應(yīng)先經(jīng)粉碎、過(guò)篩、混合操作。乙酰水楊酸有多種晶形，除粒狀結(jié)晶可直接壓片外，針狀晶或鱗片狀晶均需粉碎成細(xì)粉，

38、并與其它成分(chng fn)混合(大量在混合機(jī)中，小量于廣口器皿或盤(pán)中混合)。 含小量毒劇藥的片劑，主藥與賦形劑混合時(shí)必須采用(ciyng)逐級(jí)稀釋法(遞加混合法)混勻。 2制濕粒：物料混勻后，加入適量粘合劑制成軟材(以用手握之可成團(tuán)塊，手指輕壓時(shí)又能散裂而不成粉狀為度)，用手?jǐn)D壓過(guò)篩，所得顆粒應(yīng)無(wú)長(zhǎng)條、塊狀物及細(xì)粉。大量生產(chǎn)時(shí)通過(guò)顆粒機(jī)滾筒(gntng)(或括板)的擠壓，使軟材通過(guò)篩孔，制得顆粒。 3濕粒干燥：應(yīng)根據(jù)藥物和輔料的性質(zhì)選用適宜溫度盡快干燥。小量制備時(shí)，可用電熱烘箱等干燥；大量生產(chǎn)時(shí)可用蒸汽烘房等干燥。阿司匹林用淀粉漿制粒，由于乙酰水楊酸在濕熱情況下容易分解，故應(yīng)將其它原輔料(

39、包括其它藥物)，用淀粉漿制粒，70干燥，干燥后顆粒往往結(jié)團(tuán)粘連，需進(jìn)行過(guò)篩整粒，再與粒狀的乙酰水楊酸結(jié)晶混勻，最后加入潤(rùn)滑劑等輔料，混勻后即可壓片。(三)單沖壓片機(jī)的主要構(gòu)造及壓片動(dòng)作：?jiǎn)螞_壓片機(jī)的安裝與調(diào)節(jié)： 首先裝好下沖頭，旋緊模板固定螺絲。旋動(dòng)片重調(diào)節(jié)器，使下沖在較低的部位。再將沖模裝入模板，旋緊固定螺絲，然后仔細(xì)地將模板裝在機(jī)座上(沖頭的尖端鋒利部位，易被撞碎而損壞，故在整個(gè)裝拆過(guò)程中都應(yīng)小心)。調(diào)節(jié)出片調(diào)節(jié)器，使下沖頭上升到恰與模圈相齊平。再裝上沖頭并旋緊固定螺絲。轉(zhuǎn)動(dòng)壓力調(diào)節(jié)器，使上沖處在壓力低的部位，緩慢地用手搖轉(zhuǎn)壓片機(jī)的轉(zhuǎn)輪使上沖頭逐漸下降，觀(guān)察其是否正好在沖模的中心位置。如不

40、在中心位置，應(yīng)上升沖頭(不得將上沖頭強(qiáng)硬地沖入沖模模孔，更不應(yīng)使上下沖相撞)。此外，稍微松動(dòng)一點(diǎn)模孔固定螺絲，移動(dòng)位置直到上沖頭恰在沖模?？椎闹行奈恢脼橹?，旋緊固定螺絲，裝好加料斗的全部裝置，并加入顆粒。用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)輪，試壓數(shù)片(若用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)輪感到不易轉(zhuǎn)過(guò)時(shí)，不應(yīng)用力硬轉(zhuǎn)，應(yīng)小心倒轉(zhuǎn)少許，然后旋動(dòng)壓力調(diào)節(jié)器降低壓力)。稱(chēng)其平均片重。調(diào)節(jié)片重調(diào)節(jié)器，使壓出的片重與應(yīng)壓片重相等。同時(shí)調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器，使壓出的片劑有一定的硬度。在上述一切操作均較順利后，最后開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)進(jìn)行試壓，檢查片重和崩解時(shí)間，達(dá)到要求后方可正式壓片。壓片機(jī)有一定轉(zhuǎn)向，不得向相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。否則將會(huì)損壞機(jī)件。 壓片機(jī)的保養(yǎng)：壓片完畢，

41、用毛刷刷去藥粉(yofn)，用廢紗頭揩拭機(jī)件，使壓片機(jī)干燥清潔，最后加好潤(rùn)滑油。下次使用前，仍應(yīng)用手緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)輪，仔細(xì)觀(guān)察壓片機(jī)有否故障。當(dāng)一切順利、正常后，方可開(kāi)始使用。若需拆開(kāi)時(shí)，拆下的次序與安裝次序恰好相反。實(shí)驗(yàn)(shyn)藥品和器材藥品(yopn) 乙酰水楊酸 淀粉 枸櫞酸(或酒石酸) 滑石粉。器材 單沖壓片機(jī) 工業(yè)篩(藥篩) 小型顆粒機(jī) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容6.1阿司匹林片的制備6.1.1處方 每片用量 300片用量乙酰水楊酸 0.1000g 30g淀粉 0.0100g 3g枸櫞酸 0.0007g 0.2g10淀粉漿 適量滑石粉 適量6.1.2制法：(1)10淀粉漿的制備：將02g枸櫞酸(或酒石

42、酸)溶于約20ml純化水中，再加入淀粉約2g分散均勻，加熱糊化，制成10的淀粉漿。(2)制粒：取處方量乙酰水楊酸與淀粉混合均勻，加適量10淀粉漿制軟材，過(guò)16目篩制粒，將濕粒于4060干燥，用16目篩整粒并與滑石粉混勻。(3)在不同壓力下壓片：將上述阿斯匹林顆粒分別在高低兩個(gè)不同壓力下壓片，測(cè)定各壓力下片劑的硬度。結(jié)果列于表3。表3 壓片力對(duì)片劑硬度和崩解性能的影響編號(hào) 壓力硬度（kg）崩解時(shí)限（min）1 2 3 4 5 6 平均1 2 3 4 5 6 平均1 高2 低結(jié)論注：若崩解(bn ji)時(shí)間大于15分鐘，記為“15”即可 6.1.3 附注(fzh)：(1) 乙酰水楊酸在潤(rùn)濕狀態(tài)下遇

43、鐵器易變?yōu)榈t色。因此，應(yīng)盡量避免與鐵器接觸，如過(guò)篩(u shi)時(shí)選用尼龍篩網(wǎng)，并應(yīng)迅速干燥。且干燥時(shí)溫度不宜過(guò)高，以免水解。(2)在實(shí)驗(yàn)室中配制淀粉漿，可用直火加熱，也可用水浴加熱。如用直火時(shí)需不停攪拌，防止焦化致使片面產(chǎn)生黑點(diǎn)。(3)加漿的溫度以溫漿為宜，溫度太高不利于藥物穩(wěn)定，溫度太低不利于藥物分散均勻。(4)乙酰水楊酸在濕熱條件下易水解成水楊酸與醋酸，增加對(duì)胃腸粘膜刺激，嚴(yán)重者可發(fā)生潰瘍和出血。故在淀粉漿中加入枸櫞酸，以形成酸性環(huán)境，減少乙酰水楊酸的降介。制好的淀粉漿，務(wù)須在完全冷卻后使用。淀粉漿的濃度可以提高達(dá)到1417。實(shí)際生產(chǎn)中亦可直接粉末壓片，以完全避免濕熱影響。用途：解熱、

44、消炎鎮(zhèn)痛藥。6.2 片劑質(zhì)量檢查6.2.1外觀(guān)應(yīng)完整光潔，色澤均勻，有適宜的硬度，以免在包裝貯運(yùn)中發(fā)生碎片。6.2.2片重差異取藥片20片，精密稱(chēng)定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱(chēng)定各片的重量每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有l(wèi)片超出限度的一倍。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑是應(yīng)用最廣泛的藥物劑型之一。片劑的制備方法有制顆粒壓片(分為濕法制粒和干法制粒)，粉末直接壓片和結(jié)晶直接壓片。其中，濕法制粒壓片最為常用。 為保證片劑質(zhì)量，在片劑制備前原輔料必須經(jīng)過(guò)干燥，粉碎和過(guò)篩等處理，一般要求粉末細(xì)度在100目以上。在已混勻的粉料中加入適量的黏合劑或潤(rùn)濕劑，用手工或混合機(jī)混合均勻

45、制軟材，軟材的干濕程度應(yīng)適宜，除用微機(jī)自動(dòng)控制外，也可憑經(jīng)驗(yàn)掌握，即以“握之成團(tuán)，輕壓即散”為度。軟材通過(guò)適宜的篩網(wǎng)制粒，顆粒一般要求較完整，如果顆粒中含細(xì)粉過(guò)多，說(shuō)明黏合劑用量太少，如果呈線(xiàn)條狀，說(shuō)明黏合劑用量太多，以此顆粒壓成的片劑會(huì)出現(xiàn)太松或太硬的現(xiàn)象。制成的濕顆粒應(yīng)盡快干燥，干燥的溫度由物料的性質(zhì)而定，一般為5060，對(duì)濕熱穩(wěn)定者，干燥溫度可適當(dāng)增高。濕顆粒干燥后，需過(guò)篩整粒，整粒篩目孔徑與制粒時(shí)相同或略小。整粒后加人潤(rùn)滑劑和外加法所需加入的崩解劑與顆粒混勻，再進(jìn)行含量測(cè)定，然后根據(jù)顆粒所含主藥含量計(jì)算片重。思考題1制備阿斯匹林片時(shí)(pinsh)，如何避免阿斯匹林分解?應(yīng)選擇何種潤(rùn)滑劑

46、?2片劑的崩解時(shí)限合格，是否(sh fu)還需測(cè)定其溶出度?3簡(jiǎn)述片劑(pin j)常用的賦形劑，各舉例說(shuō)明。4分析并討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果，總結(jié)出影響片劑崩解的因素及解決辦法。實(shí)驗(yàn)七 凝膠劑制備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)凝膠是包含液體的半固體膠凍和其干燥體系(干膠)的通稱(chēng)。它具有由膠粒粘合和交聯(lián)而成的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，所含液體分布在網(wǎng)狀物間，液體可以是水、醇或其他有機(jī)溶劑，形成的凝膠有水凝膠、醇凝膠等名稱(chēng)。卡波姆為白色粉末狀物質(zhì)，易吸濕結(jié)塊，可溶于水、乙醇和甘油。其1%水溶液的pH為3.0，可用堿中和。本品形成的水凝膠，在pH為612時(shí)最為粘稠，當(dāng)pH3和12時(shí)，粘度降低，強(qiáng)電解質(zhì)存在也會(huì)使粘度降低，曝露于陽(yáng)光下會(huì)迅速失去

47、粘性，加入抗氧劑可使反應(yīng)減慢。膠漿在pH511范圍內(nèi)十分穩(wěn)定，可高壓蒸汽滅菌，不分解，粘度不變，可加入適量的防腐抑菌劑。卡波姆水溶液除具有很好的粘和性及凝膠性外，還具有良好的乳化性、增稠性、助懸性和成膜性。用于制備凝膠具有無(wú)毒、無(wú)刺激性、細(xì)膩滑爽感，與皮膚耦合效果極佳。實(shí)驗(yàn)(shyn)操作(cozu)1 甲硝唑凝膠劑 處方(chfng)甲硝唑 1.0g丙二醇 20ml卡波姆基質(zhì) 加至100ml。 操作 將卡波姆灑于液面(60ml左右)，隔夜后成為凝膠劑基質(zhì)，靜置后真空脫泡。將甲硝唑及丙二醇放入小燒杯內(nèi)，水浴加熱，加卡波姆基質(zhì)至全量，攪拌均勻后脫泡即可。2 復(fù)方蘆薈凝膠劑的制備2.1 處方蘆薈提

48、取物 10 g鹽酸克林霉素 l0 g替硝唑 5 g乙烯雌酚 0.2 g卡波姆-940 10 g甘油 50 g丙二醇 200 g月桂氮卓酮 10 g三乙醇胺 10 g尼泊金乙酯 1 g95乙醇(y chn) 適量水 加至1 000 g2.2 制備(zhbi)將卡波姆-940撒于適量的蒸餾水中，充分(chngfn)溶脹，加入甘油、丙二醇100 g及月桂氮卓酮研磨使用潤(rùn)濕，攪勻，緩慢加入三乙醇胺，邊加邊攪拌使成透明凝膠基質(zhì)。取鹽酸克林霉素、替硝唑、己烯雌酚、尼泊金乙酯溶于適量水和乙醇中，加入上述的凝膠基質(zhì)中攪勻；另取蘆薈提取物用丙二醇100 g研勻，分次加入凝膠基質(zhì)中，然后加純化水至足量，攪拌均勻，

49、制成1 000 g，分裝即得。3 成品穩(wěn)定性試驗(yàn)3.1 離心試驗(yàn)取3批樣品各l0 g，置刻度離心管中，以轉(zhuǎn)速3 000 r/min 離心30 min，結(jié)果凝膠無(wú)分層現(xiàn)象。3.2 耐熱、耐寒試驗(yàn)取3批樣品各適量，裝入包裝盒內(nèi)加蓋，于55恒溫水浴箱中放置6 h，再于-15冰箱中放置24 h，結(jié)果凝膠無(wú)分層現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)八 綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 中藥制劑的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過(guò)(tnggu)板藍(lán)根、金銀花浸膏(jn o)的制備,掌握水提醇沉法、吸附(xf)分離法的操作要點(diǎn)和操作方法.設(shè)計(jì)并制備中藥顆粒劑、口服液、糖漿劑，了解各劑型的質(zhì)量要求。實(shí)驗(yàn)提要含義 流浸膏劑系指藥材用適宜的溶劑浸出有效成分后,蒸去部分溶劑,調(diào)

50、整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑,亦可用浸膏劑加規(guī)定溶劑稀釋制成.除另有規(guī)定外,流浸膏劑每1ml相當(dāng)于原照藥材1g，每1g浸膏劑相當(dāng)于25g原藥材.浸膏劑分為稠浸膏劑和干浸膏劑兩種,前者為半固體,具有粘性,含水量約為1520%；后者為干燥粉狀制品,含水量約為5%,可用稠浸膏劑干燥制備,亦可以采用噴霧干燥法,冷凍干燥法或其它適宜方法將藥材浸出液直接干燥成細(xì)粉. 煎煮法：將經(jīng)處理的藥材加適量的水,加熱煮沸23次而使其有效成分煎出的方法.吸附分離法：采用特殊的吸附劑，從中藥復(fù)方煎藥中有選擇地吸附其中的有效成分，去除無(wú)效成分的一種提取精制的新工藝。儀器試劑加熱器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、HPLC、燒杯、藥篩（12-1

51、4目、60目）、封口膜、進(jìn)樣針、蒸餾水、乙醇、色譜甲醇、微孔濾膜（0.45um及0.22um）、蔗糖粉、糊精、苯甲酸鈉、茚三酮、磷酸、板藍(lán)根、金銀花、大孔吸附樹(shù)脂實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 板藍(lán)根浸膏的制備【制法】 取板藍(lán)根50g，加水煎煮兩次，第一次1小時(shí)，第二次0.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮(nn su)至適量（約50mL），加乙醇(y chn)使含醇量為60%，邊加邊攪，靜置使沉淀，封口膜封好，置冰箱(bngxing)靜止過(guò)夜。取上清液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.301.33（80C）的清膏（約1:4，即1份清膏相當(dāng)于4份藥材），備用。【性狀】 本品為棕色或棕褐色，味苦?！捐b別】 （1） 取本品

52、0.5g，加水5mL使溶解，靜置，取上清液點(diǎn)于濾紙上，晾干，置紫外燈（365nm）下觀(guān)察，顯藍(lán)紫色。（2）取本品0.5g，加水10mL使溶解，濾過(guò)。取濾液1mL，加茚三酮試液0.5mL，置水浴上加熱數(shù)分鐘，顯藍(lán)紫色?！竟δ芘c主治】 清熱解毒、涼血利咽、消腫。用于扁桃腺炎、腮腺炎、咽喉腫痛、防止傳染性肝炎、小兒麻疹等?！居梅ㄅc用量】 口服，一次一袋，一日四次。【貯藏】密封。2、金銀花浸膏的制備與成分分離取金銀花50g, ,加水400ml、提取時(shí)間為2.0小時(shí)，加水200ml、提取時(shí)間為1.0小時(shí)。合并提取液，減壓濃縮至1:1，通過(guò)樹(shù)脂柱，依次用水、10、25、35沖洗后，再用50乙醇液洗脫，收集

53、洗脫液，濃縮、沉淀、過(guò)濾，沉淀用乙醇重結(jié)晶，即得忍冬黃素。用HPLC法檢測(cè)含量。3、自行設(shè)計(jì)制備板藍(lán)根膠囊劑、顆粒劑、口服液等劑型，并查找相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)(shyn)結(jié)果思考題 對(duì)自己的操作(cozu)進(jìn)行分析討論。（一）板藍(lán)根顆粒劑取制備(zhbi)的浸膏適量，加入適量蔗糖粉與糊精的混合物（蔗糖:糊精=3:1）及適量70%的乙醇，拌合成軟材，擠壓過(guò)篩（12目14目）制顆粒，60C干燥，60目整粒，按每袋相當(dāng)于板藍(lán)根10g分裝于塑料袋中，密封，即得。（二）板藍(lán)根膠囊液取制備的浸膏適量，加入適量糊精及適量70%的乙醇，拌合成軟材，擠壓過(guò)篩（12目14目）制顆粒，60C干燥，16目整粒，計(jì)算裝量，裝入膠囊，即得。（三）板藍(lán)根口服液取蔗糖適量加水熬成糖稀，加入制備的板藍(lán)根浸膏并加水稀釋成50ml，加苯甲酸鈉0.15-0.3%，即得。（四）板