石油產品分析教學課件-3

1、石油產品分析一、目 錄1、 石油產品及其分類 石油產品的概念 石油產品的分類2、 石油產品分析及其標準 石油產品分析 石油產品分析標準一、目 錄3、 石油產品的采樣 石油和液體石油產品取樣法（手工法） 固體和半固體石油產品的取樣法 石油瀝青取樣法 液化石油氣采樣法一、目 錄 4、其他產品分析 石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 潤滑油和潤滑脂類分析 天然氣、液化石油氣和溶劑油類分析石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 石油蠟、石油瀝青、石油焦類產品標準 石油蠟產品標準1、石油蠟基本常識 石蠟又稱晶形蠟，是指C17C60的一系列正構烷烴，其中C20 C30 的烷烴含量最多。是一種碳氫固體混合物。我們以含油

2、蠟為原料，經溶劑脫油，再經白土、加氫兩次精制所得出來的石蠟依加工精制程度不同分為全精煉石蠟、半精煉石蠟、粗石蠟3種。 石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析精制程度越深，其顏色越淺，產品質量越好，但生產成本越高。根據石油蠟的外觀形態(tài)，可將石油蠟區(qū)分為液體石蠟和固體蠟。 2 、我國石油蠟類產品總體情況石 蠟 ：半精煉蠟、全精煉蠟、粗石蠟、食品用石蠟、 皂用蠟 液體石蠟 ：液體石蠟、重質液體石蠟微晶蠟 ：微晶蠟、食品級微晶蠟石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析凡士林：醫(yī)藥凡士林、電容器凡士林、化妝用凡士林、 工業(yè)凡士林、食品級凡士林 白 油：食品級白油、化妝用白油、工業(yè)白油全 精 煉 石 蠟 GB 446-93

3、范圍本標準規(guī)定了全精煉石蠟的技術要求、試驗方法、包裝、標志、貯運及交貨驗收。石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析本標準適用于以含油蠟為原料，經發(fā)汗或溶劑脫油，再經白土或加氫精制所得到的全精煉石蠟。本標準應用于高頻瓷、復寫紙、鐵筆蠟紙、精密鑄造、裝飾吸音板等。產品分類本產品按含油量分為優(yōu)級品和一級品。優(yōu)級品：含油量不大于 0.5% （質量分數）一級品：含油量不大于 0.8% （質量分數）本產品按熔點分為52、54、56、58、60、62、64、66、68、70共十個牌號。石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析半精煉石蠟 GB/T 254-1998范 圍本標準規(guī)定了半精煉石蠟的技術要求、試驗方法及包裝、標志、貯

4、運。本標準適用于以含油蠟為原料，經發(fā)汗或溶劑脫油，再經白土或加氫精制所得到的半精煉石蠟。本標準適用于蠟燭、蠟筆、蠟紙，一般電訊器材及輕工、化工原料。產品分類本產品按熔點分為50、52、54、56、58、60、62號共7個牌號。3、技術要求半精煉蠟技術要求項 目質 量 指 標 試驗方法50號52號54號56號58號60號62號熔點， 不低于 低 于5052525454565658586060626264GB/T 2539含油量，%（m/m）不大于1.8GB/T 3554顏色，號 不小于+17GB/T 3555光安定性，號 不大于67SH/T 0404 針入度(100g，25)1/10mm 不大于

5、23GB/T 4985(100g，35)1/10mm 不大于報 告運動粘度（100），mm2/s 報 告GB/T 265嗅味，號 不大于 2SH/T 0414水溶性酸或堿 無SH/T 0407機械雜質及水 無 1）半精煉蠟技術要求1） 將約10g蠟放入容積為100250mL的錐形瓶內，加入50mL初餾點不低于70 的無水直餾汽油，并在振蕩下于70水浴內加熱，直到石蠟溶解為止，將該溶液在70水浴內放置15min后，溶液中不應呈現(xiàn)眼睛可以看見的混濁、沉淀或水。允許溶液有輕微乳光。石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 醫(yī)藥凡士林 GB 1790-2003范圍本標準規(guī)定了醫(yī)藥凡士林的技術要求、試驗方法、包裝

6、、標志、貯運及交貨驗收。本標準適用于由高粘度石油潤滑油餾分，經脫蠟所得的蠟膏摻合潤滑油基礎油，再經精制而得到的醫(yī)藥凡士林。本產品適用于配制醫(yī)藥的藥膏及皮膚保護用油膏。產品分類本標準所屬產品按精制深度分為醫(yī)藥白凡士林和醫(yī)藥黃凡士林兩種。醫(yī)藥凡士林技術要求項 目質量指標試驗方法醫(yī)藥白凡士林醫(yī)藥黃凡士林 性 狀 白色、半透明、軟質、有油膩感的膏狀物，經貯存或熔化后不經攪動而冷卻仍能保持這些特性；在日光下甚至在熔化時至多有輕微熒光，擦在皮膚上應無氣味。幾乎不溶于水和乙醇（96%）；溶于氯仿、乙醚和石油醚（沸程4060），其溶液有時呈輕微乳濁。 淡黃色至黃色，半透明、軟質、有油膩感的膏狀物，經貯存或熔化

7、后不經攪動而冷卻仍能保持這些特性；在日光下甚至在熔化時至多有輕微熒光，擦在皮膚上應無氣味。 幾乎不溶于水和乙醇（96%）；溶于氯仿、乙醚和石油醚（沸程4060），其溶液有時呈輕微乳濁。 目 測滴 點/4260SH/T 0687紫外吸光度（290nm） 不大于 1SH/T 0406稠環(huán)芳烴 通過 通過SH/T 0655錐入度（150g，25），0.1mm130250GB/T 269硫酸鹽灰分（質量分數）/%不大于0.1 SH/T 0131酸堿度無附錄B異性有機物 無附錄C附 錄 A注:表1中稠環(huán)芳烴的質量指標和試驗方法為強制性的，其余為推薦性的。附 錄 A（資料性附錄）本標準與英國藥典BP-19

8、98版技術性差異及其原因表A.1 給出了本標準與BP-1998版中白、黃凡士林的技術性差異及其原因一覽表。表A.1本標準與英國藥典BP-1998版技術性差異及其原因本標準與英國藥典BP-1998版技術性差異及其原因本標準的章條編號技術性差異原 因1增加適用范圍適應我國國情和標準格式2增加規(guī)范性引用文件適應我國國情和標準格式4增加錐入度技術要求 錐入度是醫(yī)藥凡士林性質的重要指標，沒有此項目將影響我國醫(yī)藥凡士林的產品質量。5增加標志、包裝、貯運及交貨驗收適應我國國情和標準版式6增加取樣適應我國國情和標準版式附錄B對英國藥典BP-1998進行了細化增加可操作性附錄C對英國藥典BP-1998進行了細化

9、增加可操作性石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析工業(yè)白油：SH/T 0006-2002 由石油潤滑油餾分經脫蠟、化學精制或加氫精制而制取。 分為優(yōu)級品和合格品 優(yōu)級品牌號按其運動粘度分為5、7、10、15、32、68、100 合格品牌號按其運動粘度分為5、7、10、15 技術指標包括：運動粘度（40）、閃點（開口） 傾點、賽波特顏色、銅片腐蝕試驗、機械雜質、水溶 性酸堿、硫酸顯色試驗、硝基萘試驗及外觀石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 石油瀝青產品標準1、石油瀝青基本知識 石油瀝青是以原油經蒸餾后得到的減壓渣油為主要原料制成的一類石油產品，是由多種碳氫化合物及其非金屬衍生物組成的復雜混合物。外觀呈黑色固

10、態(tài)或半固態(tài)粘稠狀。2、石油瀝青的分類 石油瀝青按其用途可分為道路瀝青、建筑瀝青、涂料瀝青、電纜瀝青及橡膠瀝青。 石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析建筑石油瀝青 GB/T 494-1998 本標準適用于天然原油的減壓渣油經氧化或其他工藝過程而制得的石油瀝青。所屬產品適用于建筑屋面和地下防水的膠結料，也可用于制造涂料、油氈和防腐材料。 產品牌號： 建筑石油瀝青按針入度不同可分為10號、30號、40號3個牌號。 主要技術要求見下表：石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析石油焦產品標準1、石油焦基本知識 石油焦為黑色或暗灰色的固體石油產品，它是帶有金屬光

11、澤、呈多孔性的無定型碳素材料。石油焦一般含碳90%97%， 含氫1.5% 8.0%，其余為少量的硫、氮、氧和金屬。2、石油焦的主要性能 揮發(fā)分：如果含有揮發(fā)分太多，燃燒時焦炭易于破損。 石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 純度：評價石油焦純度的指標是硫含量及灰分等。 結晶度、抗熱振性和顆粒度。 下頁表中給出了延遲石油焦（生焦）的技術指標內容。 產品按質量分為一級品和合格品，合格品中又分為1A、1B、2A、2B、3A和3B六種。延遲石油焦（生焦）SH/T0257-92項 目質量指標試驗方法 一級品合格品 1A1B2A2B3A3B硫含量，% 不大于0.50.50.81.01.52.03.0GB/T 3

12、87揮發(fā)分，% 不大于 121214171820SH/T 0026 灰分，% 不大于0.30.30.50.81.2SH/T 0029水分1 ，% 不大于3SH/T 0032真密度，g/cm3 2.082.3報告-SH/T 0033粉焦量（塊粒8mm以下），% 不大于25報告-附錄A硅含量，% 不大于0.08-SH/T 0058釩含量，% 不大于0.015-SH/T 0058鐵含量，% 不大于0.08-SH/T 0058石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004 石蠟嗅味試驗法是一種感官分析方法，所謂感官分析就是用人的感官作為“檢驗儀器”，評價某種產品的感官特性。感官試驗的特點是試驗不是由1

13、個人完成的，而是由參加試驗的評價小組集體完成。本方法根據人的嗅覺把氣味強度分為無、輕微、中等、強、很強5個等級，并且分別用數字0、1、2、3、4表示，再用該等級去衡量試樣， 給出數字等級號。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20041 范圍1.1 本標準規(guī)定了評定石油蠟嗅味強度的試驗方法。1.2 本標準沒有提及所有與使用有關的安全事項，該標準的使用者有責任事先建立適當的安全健康保護措施。2 術語石油蠟嗅味odor of wax用數字等級號表示，該等級號是按最適合于試樣的氣味強度來評定的。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20043 方法概要從蠟塊上削下約l0g薄片作為試樣，放在無氣味的

14、玻璃紙上，然后由試驗小組每位成員評定試樣的嗅味，賦予與嗅味強度最相適應的數字等級號。另一種方法是把蠟片放入試樣瓶中，每位小組成員在樣品制備好的1560min內作出嗅味評定，試驗小組成員嗅味數字等級的平均值作為樣品嗅味評定值。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20044 意義和用途在石油蠟(如食品包裝蠟)使用中，石油蠟的嗅味強度是一項重要指標。例如，石油蠟嗅味限制性指標經常出現(xiàn)在石油蠟產品規(guī)格中。該方法用數字等級而不是用描述性詞語為實驗室間石油蠟嗅味強度一致性提供了基準。本方法主要用于評定嗅味強度，但結果受嗅味類型干擾。5 設備與材料5.1 刮刀:表面光潔度好的刀具，或其它容易擦干凈的鋒利工

15、具。也可使用能從蠟塊上削下薄片的機械設備(如蔬菜切碎機或鑿子)。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20045.2 紙:無氣味的玻璃紙。5.3 試樣瓶:帶蓋的250mL廣口瓶。6 試驗小組6.1 嗅味試驗小組至少由5人組成。6.2 選擇石油蠟嗅味試驗小組成員時，應考慮如下重要因素:a)正確評定的一致性;b)個人的重復性。附錄A中給出了用于檢驗這些因素的方法。注: 由于嗅覺靈敏度下降，任何患有呼吸疾病的成員應排除在外7 樣品和試樣7.1 樣品在室溫下應為一整塊，從蠟塊上至少能制備100g蠟片。7.2 每位試驗小組成員評定用試樣大約為l0g。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20048 實驗

16、步驟8.1 刮去蠟樣品表面，除去樣品中雜質。用干凈的刮刀制備約10g試樣，放在無氣味的玻璃紙上，薄片應當是從樣品斷面上得到的，給每位小組成員準備一份試樣。注 : 嗅味試驗應盡可能在無氣味的房間內進行，如有可能也要避免低的相對濕度，以免引起嗅覺遲鈍。 8.2 試樣制備好后，每位試驗小組成員立即用鼻孔接近試樣輕輕地聞，作出嗅味評定。另外一個方法如下:石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004試樣制備好后立刻轉移到干凈無氣味的試樣瓶中，然后蓋上瓶蓋。給每位試驗小組成員準備一份試樣，在試樣制備好的1560min內，每位小組成員應當取下瓶蓋，在試樣瓶口處輕輕地聞，對試樣氣味作出評定。注 : 如果重復

17、聞試樣，由于“嗅覺疲勞”或試樣組分揮發(fā)損失，試樣嗅味強度將減弱。 8.3 每位試驗小組成員根據自己聞到的嗅味強度，按表1記錄相應的數字等級。注 : 在所有試驗完成前，試驗小組成員間不應討論試驗結果。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-20048.4 每人每次不能同時評定三個以上的試樣，每組試驗間隔時間不少于15min。9 計算 試驗小組成員給出的樣品數字等級的平均值取至0.5個單位，如果任何個別成員的評定與平均值相差超過1.0個單位，則所有小組成員應對該樣品重新進行嗅味評定試驗，如果第二次試驗仍有個別結果超過平均值1.0個單位，則可棄去這個結果，

18、計算新的平均值。10 報告 小組評定的平均值取至最接近的0.5個單位作為樣品嗅味等級。11 精密度和偏差11.1 精密度 該試驗方法的精度說明正在求證中。11.2 偏差 由于嗅味數值僅根據試驗方法確定，該試驗方法過程沒有偏差。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004A 評選試驗小組成員方法A.1 適用范圍本方法規(guī)定了用正確評定的一致性和個人的重復性評選石油蠟嗅味試驗小組成員的方法。A.2 正確評定的一致性A.2.1 選擇4個氣味輕微而氣味強度不同的蠟樣品(通常要求每個蠟樣品12kg，由810個成員參加評選)，按8.1所述制備試樣，試樣放在沒有氣味的地方。每人按字母順序從A到D(嗅味強度由

19、小到大排列)評定試樣。評定試驗每天進行一次，直至810次評定按同樣的順序排列(每天蠟樣編號不同)。按照蠟樣的正確評定給每位參加評選者打分，具體操作如下:石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004每次試驗時，如果樣品出現(xiàn)在第1位置，則給4個點數;樣品出現(xiàn)在第2位置，則給3個點數;樣品出現(xiàn)在第3位置，則給2個點數;樣品出現(xiàn)在第4位置，則給1個點數。A.2.2 測試結束后，把所有點數加起來，得出樣品的相對排列順序，作為嗅味的正確排列。A.2.3 按下面所述確定每位參加評選者的分數:按照每個樣品偏離真實排列位置的數值，把該數值作為點數減去。例如，如果試驗小組把4個蠟樣按A、B、C、D順序排列，而某

20、一試驗者是按B、C、A、D順序排列，則B與原位偏離1位，C偏離1位，A偏離2位，D在正確位置上，則該參加評選者總共偏離4點;如果他的排列順序與其他評選者完全相反，則偏離原位的最大點數是8。石油蠟嗅味試驗法 SH/T 0414-2004對于上述排列，該參加評選者的得分是50分。記分 = ( R一L/Rx100式 中 : R 與小組排列順序完全相反的點數; L 與小組排列順序比較的實際點數。A.2.4 每位參加評選者的最終分數是他所有日常得分的平均值。A.3 個人重復性 個人重復性完全按A.2.3所述確定分數的同樣方式進行。只是他的每天排列應當和他自己的綜合平均值相比較，而不是與正確排列相比較。A

21、.4 平均得分 試驗小組成員在正確排列和個人排列一致性上都應該在70分以上。石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-1981本標準適用于石蠟熔點的測定，不適用于微晶蠟和石油脂。1 方法概要 在規(guī)定的條件下冷卻熔化了的石蠟試樣，當冷卻曲線上第一次出現(xiàn)停滯期的溫度，即為石蠟的熔點。 在石蠟試樣冷卻過程中，每15秒記錄一次溫度，當第一次出現(xiàn)五個連續(xù)數總差不超過0.1時，即為第一次停滯期，五個連續(xù)數的平均值即為所測試樣的熔點。2 儀器2.1 試管:用鈉-鈣玻璃制作。外徑25毫米，壁厚2-3毫米，長100毫米，管底為半球形。在距試管底50毫米高處刻一環(huán)狀裝樣線，在距試管底10毫米處刻一溫度計定位

22、線。2.2 空氣浴:內徑51毫米.深113毫米的圓筒。石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-19812.3 水浴:內徑130毫米，深150毫米，空氣浴置于水浴中，要求空氣浴周圍與水浴壁以及底部保持38毫米水層。水浴測溫孔要使溫度計離水浴壁20毫米。2.4 熔點溫度計:符合附錄A要求。2.5 水浴溫度計:半浸入式，要求在使用范圍內能準確到1。2.6 烘箱或水浴:溫度控制能達到93.3 試驗步驟3.1 將溫度計、試管、空氣浴、水浴按圖示安裝:試管配一合適的軟木塞，中間開孔固定熔點溫度計，溫度計79毫米浸沒段要插在軟木塞下面。溫度計插入試管，溫度計底距管底10毫米。石蠟熔點測定法(冷卻曲線

23、) GB/T 2539-1981石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-19813.2 在水浴中注入1628的水，水面與頂部距離小于15毫米。在整個試驗過程中，水溫保持在1628 。3.3 將試樣放入潔凈的燒杯，在烘箱或水浴中加熱到估計熔點8以上，或加熱到試樣熔化后再升高10,或加熱到9093,不可用明火或電熱板直接加熱試樣。3.4 將熔化的試樣裝到預熱的試管中，加至50毫米刻線處，插入帶溫度計的軟木塞，使溫度計底至10毫米刻線。3.5 在保證蠟溫比估計熔點至少高8的情況下，將試管垂直裝在空氣浴中。3.6 每隔15秒記錄一次溫度，估計到0.05, 當第一次出現(xiàn)五個連續(xù)數總差不超過0.1

24、時，在試樣冷卻曲線上出現(xiàn)平穩(wěn)段，即為停滯期，此時可停止試驗。如無上述情況出現(xiàn)，可繼續(xù)讀數至38或低于凝固點8，即可停止試驗，并判斷為本方法不適用于該試樣。石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-19814 計算 計算第一次停滯期五個連續(xù)數的平均值，取至0.05。5 精密度 重復測定兩個結果之間最大差值不得超過0.1。6 報告取重復測定兩個結果中較小值為試樣熔點。注: 根據不同實驗室統(tǒng)計試驗結果，本方法為:由同一操作者同一儀器，對同一試樣，在規(guī)定的條件下，正確操作測得重復試驗結果間的差值，經長期試驗 :在20次試驗的差值中只有一次超過0.1。由不同試驗室不同操作者對同一試樣，在規(guī)定的條件

25、下，正確操作各自測得結果間的差值.經長期驗證:在20次試驗的差值中只有一次超過0.5。石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-1981熔點溫度計技術條件長線分度0.5; 刻字分度1.0;示值誤差最大0.1;膨脹室允許加熱溫度 100;浸入深度79毫米;全長3775毫米;棒直徑6.07.0毫米; 水銀球長1828毫米;水銀球直徑5.06.0毫米，水銀珠底至40線距離 116125毫米;水銀球底至80線距離 315325毫米;水銀球至收縮室頂部距離 不大于41毫米。石蠟熔點測定法(冷卻曲線) GB/T 2539-1981影響測定石蠟熔點的因素：（1）試樣熔化溫度不應過高，否則會影響所形成的

26、石蠟晶體網狀結構，使測定結果不準。（2）所用的溫度計應是石蠟熔點專用溫度計，不但要達到規(guī)定的要求，還要定期進行檢定。 （3）容器應洗凈及干燥，試樣應不含水分及雜質，以免影響測定結果。 （4）要在達到試樣熔點前26時攪動熔點測定裝置，保證試樣均勻。 石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983 測定石蠟含油量的意義： 石蠟含油量是石蠟產品的一項重要指標。對于某些用途的石蠟，油分是很不希望有的雜質。油分的存在會影響石蠟的質量，同時會使石蠟的安定性變差。 方法適用于測定石油蠟含油量。蠟的凍凝點要在30以上。含油量不大于15%. 石油蠟含油量測定方法： GB/T 3554-1983 SH/T 055

27、6-2004（丁酮-甲苯法）（15%55% ） SH/T 0638-1996 微晶蠟含油量測定法（體積法）石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983 對某些含油量大于5%的蠟，如果油在丁酮中不能完全溶解而分層，則不宜采用本方法。 本方法是將試樣溶解于丁酮中，冷卻至-32，析出蠟，過濾并將濾液中的丁酮蒸出，稱重殘留油，計算蠟的含油量。1 儀器和設備1.1 過濾管:包括管式浸液濾器和試管(圖1)，并用磨口連接。管式浸液濾器按附錄A方法測定濾片孔徑為10-l5微米;試管直徑25毫米，長170毫米。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19831.2

28、取樣移液管:取液體蠟樣10.05克。1.3 溶劑移液管:150.06毫升。1.4 錐形稱量瓶:帶磨口塞，容量為15毫升。1.5 玻璃攪拌棒:直徑約5毫米，長約300毫米，在3040毫米處稍加彎曲，使之容易接觸瓶壁1.6 溫度計:半浸棒式，應符合下列規(guī)格。溫度范圍 3721 最小分度 0.5長線分度 1和5 刻字分度 5示值誤差 最大0.20 膨脹室允許加熱溫度105浸沒深度 76毫米 刻度段全長105140毫米全長 350355毫米 水銀球底至-37線長170185毫米石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983棒直徑 7.08.0毫米水銀球長 1520毫米水銀球直徑6.07.0毫米水銀球形

29、狀圓柱形頂部封口平頂試驗期間 溫度計露出部分周圍介質的平均溫度211.7 化蠟烘箱:能恒溫在701001.8 冷浴:冷浴孔直徑25.4毫米，深度大于130毫米，要能冷至-34.51并恒溫。1.9 蒸發(fā)裝置:如圖2所示，保證每個噴嘴23升/分的潔凈空氣噴入瓶中，并保持瓶周圍的溫度為351。1.10 空氣壓縮機:能為蒸發(fā)裝置提供穩(wěn)定足量清潔十燥的空氣流。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19831.11 減壓閥:能為過濾器提供均勻流速和適當壓力的空氣流。1.12 分析天平:準確到0.0001克。為此，天平室要恒溫、恒濕。2 溶劑丁酮: 用規(guī)定方法或相當的方法檢驗應符合下列規(guī)格。為保證丁酮無水，

30、可加入重量比5%的無水硫酸鈣，使用前進行過濾。 石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19833 操作步驟3.1 取有代表性的試樣在潔凈的燒杯中熔化，化蠟在化蠟烘箱或水浴上進行，化蠟溫度不超過試樣估計熔點20。待蠟完全熔化后，立即充分攪拌并取樣，不要在烘箱中久置，以防氧化。3.2 用潔凈預熱過的取樣移液管取10.05克蠟樣，放入預先稱準到0.001克潔凈干燥的試管中。轉動試管使蠟均勻地凝固在試管底部，待冷卻至室溫后，稱準至0.001克。為使試管不滾動，可在天平盤上放一試管架。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983石油蠟含油量測定法GB/T

31、3554-1983石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19833.3 用溶劑移液管取丁酮15毫升于試管中，在8090的水浴中迅速加熱，并用玻璃棒攪拌，使蠟完全溶解在溶劑中，形成透明溶液(高熔點蠟允許形成均勻的霧狀混合液) 不要使丁酮沸騰，水浴溫度較高使蠟溶解迅速，方能保證溶劑損失在1%以下。3.4 將試管在冰-水中冷卻10分鐘，使溶液呈糊狀，擦干外部，稱準至0.1克，如果多次稱量溶劑重量大于11.9克，則該數值可做為常數使用。這一步驟可以省略。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19833.5 將試管置于盛有乙醇或其他介質的-34.51 的冷浴中，先用玻璃棒劇烈攪拌，防止蠟結塊或粘附在管壁

32、，造成蠟包油。待蠟形成細粒結晶后插入溫度計，在溫度計攪拌下使糊狀物冷至-31.703 。3.6 在此同時，將管式浸液濾器用過濾紙包好插入無介質的-34.5的冷浴中約10分鐘，用濾紙迅速擦拭管壁放入取出溫度計的試管中，注意不要因在空氣中停留過長在管壁上形成霜層，插入后磨口塞密封，并用彈簧或橡皮圈連接玻璃鉤。3.7 將空氣由空氣進入管壓入，用預先經丁酮沖洗并用蒸發(fā)裝置(見圖2)干燥稱準至0.0001克的稱量瓶在濾液噴嘴收集約4毫升濾液，立刻蓋上瓶塞，不待升至室溫，稱準至0.01克，以避免溶劑損失，同時要避免因瓶壁過冷，凝固空氣中水分而增加重量。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-19833.8

33、將不帶蓋的錐形稱量瓶置于恒溫351的蒸發(fā)裝置(見圖2)中，使空氣噴嘴與瓶頸同心，噴嘴尖端比液面高155毫米，以23升/分的流速吹30分鐘，移入不帶干燥劑的干燥器中。蓋上瓶蓋、在天平附近靜置10分鐘稱準至0.0001克，重復操作，每次吹5分鐘，直至連續(xù)兩次稱重不超過0.0002克為止。要防止因空氣濕度過大或因空氣中灰塵造成結果偏高。4 計算石油蠟含油量以重量百分數(X)表示，按下式計算: X=l00m1m3/m2m4-0.15式中:m2 蠟樣重，克(蠟樣加試管減試管重); m3 溶劑丁酮重，克(溶解蠟樣后試管加蠟樣加溶劑減去試管加蠟樣重，正常操作下溶劑重不少于11.9克，該數值可作為常數使用);

34、石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983m1 殘留油分重，克(稱量瓶加殘留油分減去稱量瓶重)，m4 蒸發(fā)溶劑重，克(稱量瓶加濾液減去稱量瓶加油分重)，0.15 在-31.7時，蠟在溶劑中溶解度的平均校正值。5 精密度5.1 重復性同一操作者重復試驗差值如大于0.06加平均值的8%，應被認為是可疑的。5.2 再現(xiàn)性兩個實驗室提供的試驗結果，其差值，如大于0.2加平均值的11%，應被認為是可疑的。6 試驗結果取重復試驗的平均值作為含油量試驗結果，如為負值，則含油量為零。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983附 錄A濾器孔徑測定法(補 充 件 )本方法用來檢驗管式浸液濾器是否合格。方法

35、是將濾器洗凈并用水潤濕、浸沒在水中，對濾器上表面施加空氣壓力。直到第一個空氣泡通過濾器。用水的表面張力和施加的壓力計算孔徑。A.1 儀器A.1 .1 壓力計，裝有水銀并讀準到0.5毫米。A.1 .2 針形閥式空氣壓力調節(jié)器。A.1 .3 空氣源，清潔并經過濾。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983A.2 試驗步驟A .2.1將濾器浸泡在濃鹽酸內清洗，再用蒸餾水洗滌，丙酮淋洗后空氣干燥，再放在105烘箱中30分鐘。A .2.2 將潔凈濾器浸泡在蒸餾水中潤濕。A .2.3 按圖所示安裝儀器，從一清潔空氣源慢慢施加壓力。檢驗濾器孔徑儀器安裝圖(如后圖)A. 2.4 要使濾器低于水的表面，濾片

36、上的水層要盡量減少。A. 2.5 升高空氣壓力到低于估計氣泡穿過壓力10毫米汞柱，然后以每分鐘約3毫米汞柱的速度緩慢增壓，直到第一個氣泡穿過濾器，記下第一個氣泡離開濾器時的壓力。為便于觀察，水杯底可放一面鏡子.石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983A 3 計算按下式計算孔徑D=2180/P式中:D- 孔徑，微米;P-壓力計讀數，毫米汞柱。用上式計算出1015微米的相應壓力為218145毫米汞柱。在這一壓力范圍內的濾器即認為合格。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983影響石蠟含油量測定的因素：（1）蠟樣用溶劑溶解及壓濾或吸濾過程中，應

37、防止溶劑揮發(fā)損失。這是影響測定的關鍵因素。因為過濾時只取出部分濾液，并依據其中量算出整個混合液的含油量。若溶劑揮發(fā)造成損失，使油分在溶劑中分布不均勻，便會影響含油量的測定結果。（2）溶劑及其用量是否合乎規(guī)定對測定有影響。用量過多或過少，不是造成油、蠟不能完全分離，便是造成石蠟的溶解損失。石油蠟含油量測定法GB/T 3554-1983（3）冷卻溫度和冷卻速度對測定結果也有很大影響，主要是石油晶體網狀結構的變化。（4）所有稱重的操作應達到規(guī)定的準確度。因為此方法既是分晶法，又是重量法。分晶時要使石蠟不受損失，得到完美的石蠟晶體這是主要的。但稱不準，結果也會不準確。尤其是最后吹干溶劑時，一定要達到恒

38、重。否則，包括部分未吹脫溶劑的含油量結果，必然不準確。（5）所有的壓濾或吸濾裝置應保證過濾時不是石蠟結晶進入濾液。否則，石蠟晶體進入油分溶劑中，必是含油量結果偏高。深色石油產品硫含量測定法 GB /T 887-901 主題內容與適用范圍本標準是用管式爐測定深色石油產品中硫含量的方法。本標準適用于硫含量大于0.1% (m/m)的深色石油產品，如潤滑油、重質石油產品、原油、石油焦、石蠟和含硫添加劑等。本標準不適用于含有金屬、磷和氯添加劑以及含有這類添加劑的潤滑油。2 引用標準GB 1790 醫(yī)藥凡士林GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法SH/T 0229 固體和半固體石油產品取樣法SH

39、/T 0313 石油焦檢驗法SH/T 0317 石油產品試驗用瓷制器皿驗收技術條件深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-903 方法概要試樣在空氣流中燃燒，用過氧化氫和硫酸溶液將生成的亞硫酸酐吸收，生成的硫酸用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。4 儀器與材料4.1 儀器4.1.1 管式電阻爐:水平型，其長度為不小于130mm，爐膛直徑約為22mm。附溫度控制器，能保證加熱到900950，并包括鎳鉻一鎳硅(鎳鉻一鎳鋁)熱電偶裝置。4.1.2 瓷舟:符合SH/T 0317中規(guī)定的定硫用舟形瓷舟的要求，供裝試樣燃燒用。新瓷舟在使用前需在900950 燃燒30min ,取出后，在室溫中冷卻、備用。4

40、.1.3石英管:帶石英彎管(見圖1)，也可以用瓷制管。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-904.1.4 流量計:測量送入空氣的流速用，其測量范圍為0800mL/min,4.1.5 洗氣瓶:三個(見圖2中的1、2、3)，凈化空氣用，每個容量不少于250mL。4.1.6 水流泵或實驗室用空氣壓縮機，或用實驗室裝備的壓縮空氣管線。4.1.7 量筒:250mL。4.1.8 微量滴定管：10mL ,最小分度0.05 mL ，備有瓶子、壓液用橡膠囊和充滿堿石灰的氯化鈣管。4.1.9 滴定管:25mL，分度為0.1mL。4.1.10 吸管:5mL，分度為0.05mL;10mL，分度為0.1mL深色

41、石油產品硫含量測定法GB /T 387-90深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-904.2 材料4.2.1 細砂(或耐火粘土或石英砂):經900950 煅燒脫硫，并在研缽中磨細。經孔徑為0.25mm的金屬過濾器篩選，選取微粒尺寸大于0.25mm部分。4.2.2 白油:硫含量小于5 ppm，或符合GB 1790規(guī)格的醫(yī)藥凡士林。4.2.3 醫(yī)用脫脂棉。5 試劑5.1 硫酸:分析純，配成c (1/2 H2SO4)=0.02 mol/L 硫酸溶液。5.2 氫氧化鈉:分析純，配成40%(m/m)氫氧化鈉溶液。深色石油產品硫含量測定法GB /T 3

42、87-905.3 30%過氧化氫:分析純。5.4 高錳酸鉀:化學純，配成c (1/5 KMnO4)=O.lmol /L高錳酸鉀溶液。5.5 苯二甲酸氫鉀:基準試劑。5.6 95%乙醇:分析純。5.7 甲基紅指示劑：配成0.2%甲基紅乙醇溶液。5.8 次甲基藍指示劑:配成0.1%次甲基藍乙醇溶液。5.9 混合指示劑:將5.7條與5.8條指示劑溶液按體積比1:1 合制成。5.10 酚酞指示劑:配成1%乙醇溶液。5.11 蒸餾水:符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-906 準備工作6.1 c (NaOH)=0.02mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的配制、標定

43、及計算。6.1.1 配制(有兩種方法)a. 稱取3g氫氧化鈉(精確至0.01g)，將其溶解在3L蒸餾水中。將得到的溶液仔細地混合,并在暗處存放一夜，然后，傾出上層清晰層待標定和供分析用。b. 也可以在臨用前，將濃度高的氫氧化鈉標準滴定溶液用煮沸并冷卻后的蒸餾水稀釋，必要時新標定后供分析用。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-906.1.2 標定稱取110115干燥至恒重的苯二甲酸氫鉀0.08g(精確至0.0002 g) 。將其溶于35mL新鮮的、重新充分煮沸的蒸餾水中，加入34滴酚酞乙醇溶液(5.10)，盡快地用待標定的氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)迸行滴定(滴定時，在滴定管上部末端用

44、裝滿堿石棉或堿石灰的氯化鈣管保護)，直至溶液呈淡粉紅色，穩(wěn)定30S。6.1.3 計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度c (NaOH)(mol /L)按式(1）計算c (NaOH=1000m/204.2V1=m1/0.2042V1(1)深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90式中: m1 苯二甲酸氫鉀的質量，g;Y1 滴定時，消耗的氨氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積，mL;0.2042-與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當的以克表示的苯二甲酸氫鉀的質量。6.2 在試驗前，將接受器、洗氣瓶、石英彎管等用蒸餾水洗凈，并干燥。6.3 在空氣凈化裝置(見圖2

45、)裝配之前，將高錳酸鉀溶液(5.4)注入洗氣瓶1中，達其容量的一半;將40% 氫氧化鈉溶液(5.2)注入洗氣瓶2中，達其容量的一半;將醫(yī)用脫脂棉裝入洗氣瓶3中。然后用橡膠管依次將它們連接起來。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-906.4 用量筒量取150mL蒸餾水，用兩支吸管分別量取5mL30%過氧化氫(5.3)和7mL硫酸溶液(5.1)，并注入接受器6中。然后用橡膠塞將接受器塞住，該橡膠塞上帶有石英彎管8和一支連接水流泵的出口管7。將石英彎管與石英管9連接。將石英管水平地安裝在管式電阻爐中，石英管的另1端用塞子塞住，并將側支管與凈化系統(tǒng)連接起來。6.5 在進行試驗前須檢查安裝好設備

46、的密閉性。檢查的方法是將接受器的支管連接到水流泵上，整個系統(tǒng)通入空氣，然后將凈化系統(tǒng)支管上的活塞關閉。此時在接受器和空氣凈化系統(tǒng)中都不應該有空氣泡出現(xiàn)。如果遇到漏氣時，則整個系統(tǒng)發(fā)生不密閉現(xiàn)象，可以將所有連接處涂上肥皂水，并排除漏氣現(xiàn)象。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-906.6 整個裝置檢查合格后，打開管式電阻爐電源開關，調節(jié)溫度控制器，慢慢地把石英管加熱到900950，為了測量和調節(jié)管式電阻爐加熱的溫度，將熱電偶插入管式電阻爐內，使熱電偶的接合點位于管式電阻爐的中央，它的兩端連接在溫度控制器上。如實驗室空氣的硫含量經常有變化，則可以在洗氣瓶前連接一支裝有活性炭的U形管。7 試驗

47、步驟7.1 在瓷舟中稱入被分析的試樣、精確至0.0002g，試樣應均勻地分布在瓷舟的底部，按表1稱取試量。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90如果試樣的硫含量大于5% (m/m)，則用白油(或醫(yī)藥凡士林)預先進行稀釋，以使其硫含量不大于5% (m/m)。注: 分析高含硫樣品硫含量大于5% (m/m)時，準許在微量天平上稱取少于0.03g試樣，精確至0.00003g。分析石油焦時，按 SH/T 0229和SH/T 0313中有關石油焦取樣的規(guī)定進行取樣。準備好試樣，并在研缽中將其搗碎。7.2 瓷舟中的試樣須用已預先篩選或緞燒過的細砂(或

48、耐火粘土或石英砂)覆蓋(石油焦試樣可以不必撒細砂)。將裝有試樣的瓷舟放入石英管(放在管式爐進口的前部)。然后很快地將塞子塞住石英管。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90連接水流泵或空氣通入系統(tǒng)，并將空氣送入整個系統(tǒng)。空氣流速用流a計來測量，其流速約為500mL/min。試樣的燃燒在900950下進行，燃燒時間為3040min而對芳烴含量為50%或大于50%的石油產品，燃燒時間為5060min ,管式電阻爐要逐漸地移到瓷舟的位置L去(或將石英管慢慢地移動，使瓷舟逐漸地置于管式電阻爐的加熱部分)，試樣不準著火。在燃燒完畢后，將裝有瓷舟的石英管放在管式電阻爐中部最紅的部分再焙燒15min

49、。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-907.3 試驗結束時，將管式電阻爐(或石英管)逐漸地移回原來的位置，關閉水流泵，取下接受器。用25m L蒸餾水洗滌石英彎管，將洗滌液流入接受器中。向接受器的溶液中加入8滴混合指示劑溶液(5. 9)，用氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)進行滴定，直至紅紫色變成亮綠色為止。如果試樣中硫含量大于2% (m/m)，則滴定時用容量為25mL的滴定管。7.4 試驗前，按同樣條件進行空白試驗。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-908 計算8.1試樣的硫含量X1,%(m/m)按式(2)計算:X1=16c(V2一V0 )x100 =0.016c(V2一V0

50、)x100(2) 1000m2 m2式中: c氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1) 1)的實際濃度，mol /L;V2 滴定試樣燃燒后生成物時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積，mL;V0 滴定空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積，mL，深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-900.016與1.OOmL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當的以克表示的硫的質量; m2- 試樣的質量，g。8.2 稀釋試樣的硫含量X2%(m/m)按式(3)計算: 16c(V3-V0)x1000m3 0.016c(V3- V0)x100m3 X2= = (3) 1OOO

51、m4m5 m4m5深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90式中: c-氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的實際濃度，mol/L; V3-滴定試樣燃燒后生成物時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的體積，mL; V0-滴定空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(6.1)的休積，mL; 0.016-與1.OOmL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=1.OOOmol/L相當的以克表示的硫的質量 ;m3 稀釋時所取白油(或醫(yī)藥凡士林)和被測試樣的總質量，g;m4 稀釋時所取高硫含量被測試樣的質量, g;m5 試驗時所取混合物的質量，g。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90 9 精密度按下

52、述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。9.1 重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于表2中規(guī)定的數值。9.2 再現(xiàn)性:不同實驗室各自提出的兩個測定結果之差不應大于表2中規(guī)定的數值。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90報告10.1 取重復測定的兩個結果的算術平均值作為試樣的硫含量測定結果。10.2 試驗結果修整至0.01% (m/m)。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90管式爐法測定硫含量注意事項： 試樣是否燃燒完全，燃燒產物是否被充分吸收是該方法的關鍵。因此要注意如下幾點：（1）為保證試樣燃燒完全，加熱溫

53、度一定要達到規(guī)定溫度。因為此法是用以測定潤滑油、原油和榨油等重質油品的含硫量，為使這些產品分解成氣體，以便在空氣流下完全燃燒成硫的氧化物，促使油品中存在的某些多硫化合物及磺酸鹽完全分解，需要煅燒到試驗給定溫度。深色石油產品硫含量測定法GB /T 387-90 根據用以指含硫量的試樣的實測數據得知，管式爐加熱到試驗溫度，所測的結果準確度較好，否則測定結果偏低。（2）空氣流速應符合方法要求。（3）所用石英管、瓷舟等物品，不得含有硫化物及其它能吸收硫的物質。（4）所用空氣必須凈化。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-901 本標準適用于延遲石油焦。2 引用標準SH/T 0229 固體和半固體石油產

54、品取樣法SH/T 0313 石油焦檢驗法3 方法概要在無空氣通入的情況下，將試樣加熱至85010 ，并保持7min，按照損失總質量與蒸發(fā)水分損失之間的差來確定揮發(fā)分。4 儀器石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-904.1 高溫爐:帶自然通風和自動溫度控制器，能保持恒溫85010 ，并能確保放入冷坩堝后能重新升到85010的時間不超過3min。熱電偶(測量溫度應達到1000)熱接點應位于距爐邊緣1020mm的恒溫區(qū)中心。4.2 瓷坩鍋:帶緊密磨合的蓋，見下圖。4.3 干燥器:帶有干燥劑，并定期更換。4.4 天平:最大負荷200g，感量0.0001g。4.5 坩堝鉗。4.6 秒表:分度為0.1s

55、.石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-90石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-905 試劑5.1 苯或正已烷:分析純。6 準備工作將坩堝和蓋編上號碼，煅燒至恒重，并放置于帶有干燥劑的干燥器中，在稱取試樣前應檢查坩堝的質量,煅燒坩堝時，應置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架的尺寸應保證坩堝能位于爐的恒溫區(qū)，爐的恒溫區(qū)下部和坩堝底間的距離為1020mm。7 試驗步驟7.1按SH/T 0229和 SH/T 0313 取樣，然后按附錄A制備試樣、按附錄B測定水分。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-907.2 用刮刀或小勺小心地混合已制備好的試樣，并從不同深度的兩、三處取出10.01

56、g試樣,放在預先經過煅燒和稱量過的坩堝中稱量之，稱量后輕輕地敲擊弄平試樣層，然后加入23滴(大約0.1mL)苯或正己烷，并蓋上坩堝蓋。7.3 將已裝有試樣的坩堝放在剛從高溫爐中取出,并經過85010 煅燒的金屬支架上，然后迅速放入85010的高溫爐恒溫區(qū)，關上爐門。從打開爐門、放入坩堝、關閉爐門直到爐溫達到85010的時間不應超過3min。7.4 坩堝從放入爐內算起，在爐中煅燒7min后，用坩堝鉗將支架及坩堝取出，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min， 然后移入干燥器內，冷卻到室溫并稱量。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-908.1計算 試樣的揮發(fā)分X% (m/m)按下式計算：

57、 （m2-m3）100 X= - -W m2-m1式中:m1坩堝的質量，g;m2 坩堝和試樣在煅燒前的質量，g;m3 坩堝和試樣在煅燒后的質量，g;W一 試樣中水分，% (m/m)。8.2 試驗結果取到小數點后第二位數。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-909 精密度按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。9.1重復性:同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于0.3 % (m/m)。9.2 再現(xiàn)性:不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于0.5% (m/m)。10 報告取重復側定兩個結果的算術平均值，作為試驗結果，報告到小數點后一位數。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-90附

58、錄A試樣制備法(補充件)Al 從作業(yè)線、車廂、堆放場地或其他運輸工具上采樣，一次樣經13mm篩篩后不應少于4000g。A2 將4000g樣品分成四份，每份1000g，一份棄之不要，第二份作為檢查分析用，第三份再分為四份，每份約250g，其中兩份棄之不用，兩份留實驗室供作測定水分用。A3 研磨質量不小于1000 g的第四份試樣，直至微粒尺寸小于3 mm，并縮分至250g，在180190烘箱的烤盤上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，這時留在0.25 mm篩上的試樣應不超過3%。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-90A4 將通過0.25mm篩的試樣分為四份，每份質量約60g，作為

59、分析試樣，第一份供實驗室技術分析用；第二份按用戶要求作分析用試樣;第三份作留樣;第四份棄之不要。A5 試驗和檢查用的分析試樣，置于用防蝕材料制成的有密封蓋的瓶里，瓶里放入和瓶外貼上填有:產品類別、試樣名稱、批號、采樣時間和地點的標簽。A6 試樣保管期:供測定水分的試樣為3d；供作技術分析的試樣為20d。分析試樣郵寄時， 用瓶裝外加木箱包裝。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-90附 錄 B石油焦水分測定法(補充件)B1 用本標準附錄A4制備的試樣進行試驗。B2 烘箱加熱溫度穩(wěn)定在130140 .B3 稱量瓶有密合的蓋，其大小應使稱取2g試樣時，每1 cm2 的試樣質量不大于0.15g.B4

60、從試樣中不同深度的兩、三處取出約2g試樣(天平稱量誤差不大于0.0001g)。置于預先烘干并稱量過的稱量瓶里稱量，并使之符合B3的要求。石油焦揮發(fā)分測定法 SH/T0026-90B5 將裝有試樣的稱量瓶放到預先加熱至135140的烘箱里，保持45 min，然后取出在空氣中冷卻5min，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量后再放回干燥器中， 20min后再從干燥器中取出稱量， 如果兩次稱量差數不超過0.0001g，則認為已恒重。B6 所有稱量誤差不得大于0.0002g。B7 計算試樣中水分 w % (m/m)按式(B1)計算: m5- m6 W= -100 （B1） m5 m4石油焦揮發(fā)分測定法 SH/