肥料檢測(cè)與質(zhì)量控制培訓(xùn)教學(xué)課件(37p)

1、肥料檢測(cè)與質(zhì)量控制湖南省土壤肥料研究所 黃鳳球二0一三年十月主要內(nèi)容： 肥料種類 肥料檢測(cè) 肥料標(biāo)準(zhǔn) 復(fù)混肥全氮檢測(cè) 復(fù)混肥有效磷檢測(cè) 肥料檢測(cè)質(zhì)量控制一、肥料的的種類（一）無機(jī)肥料：化學(xué)肥料，比如氮肥磷肥鉀肥、復(fù)混肥等；有機(jī)肥料：農(nóng)家肥，如廄肥綠肥餅肥、圈肥和堆肥等；有機(jī)無機(jī)肥料:指含有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)營(yíng)養(yǎng)的復(fù)混肥料； 生物肥料：指通過生物工程技術(shù)，將某些具有特殊功能的細(xì)菌制成肥料。按化學(xué)成分肥料的的種類（二）單質(zhì)肥料（氮肥、磷肥、鉀肥） 復(fù)混（合）肥料（多養(yǎng)分肥料） 按養(yǎng)分分按 速效肥料肥效分 緩效肥料按 固體肥料肥料物 液體肥料理狀況分 氣體肥料 （二氧化碳）按 酸性肥料肥 （磷酸鈣、硫酸銨

2、）料 堿性肥料性 (氨水、硝酸鈉)質(zhì) 中性肥料分 (氯化鉀、硝酸銨)按 大量元素肥元 中量元素肥素 微量元素肥分 中微量元素肥化學(xué)酸堿性生理酸堿性肥料的的種類（三）什么是BB肥？ BB 肥名稱來源于英文 Bulk Blending Fertilizer，又稱摻混肥，它是把單質(zhì)肥料（或多元肥料） 按一定比例摻混而成。BB 肥特點(diǎn)是氮磷鉀及微量元素的比例容易調(diào)整，可以根據(jù)土壤肥力水平及用戶需要生產(chǎn)出各種規(guī)格的專用肥，比 較適合測(cè)土配方施肥的需要。 平衡施肥肥料的的種類（四）什么是包膜肥料？（又稱包衣肥料、薄膜肥料、包膜緩釋肥料、包膜控釋肥料）用半透性或不透性薄膜物質(zhì)包裹速效性化肥顆粒而成的肥料。成

3、膜物質(zhì)有塑料、樹脂、石蠟、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后里面的速效養(yǎng)分緩慢地釋放出來，以延長(zhǎng)肥效。釋放速率決定于包膜種類、厚度、粒徑、肥料溶解性、土壤溫度、土壤含水量以及土壤微生物活性等。適用于經(jīng)濟(jì)價(jià)值高、生育期長(zhǎng)、需肥量大但又不便分次施肥的作物，以及養(yǎng)分易于淋失的溫高、多雨地區(qū)或灌溉地區(qū)，尤其是在質(zhì)地輕的砂性土壤上。 提高肥料利用率肥料的的種類（五）什么是綠肥是指用作肥料的綠色植物體。如苜蓿、滿江紅、水葫蘆等。綠肥是傳統(tǒng)的重要有機(jī)肥料之一。種植綠肥是改良土壤、培肥地力，提高糧食產(chǎn)量、品質(zhì)的關(guān)鍵措施，也是農(nóng)民增收、農(nóng)業(yè)增效的有效途徑。 按其來源分為栽培綠肥和野生綠肥。按植

4、物學(xué)分為豆科綠肥和非豆科綠肥。 按種植季節(jié)分為冬季綠肥、夏季綠肥和多年生綠肥。按利用方式分為稻田綠肥、麥田綠肥、棉田綠肥、覆蓋綠肥、肥菜兼用綠肥、肥飼兼用綠肥、肥糧兼用綠肥等。按生長(zhǎng)環(huán)境分旱地綠肥和水生綠肥。培肥土壤改良土壤豆科綠肥根瘤菌可以固氮肥料標(biāo)準(zhǔn)（一）二、肥料檢測(cè)肥料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等等肥料標(biāo)準(zhǔn)（二）現(xiàn)行有效復(fù)混肥料總氮的測(cè)定(蒸餾滴定法)原理試劑儀器器皿分析步驟計(jì)算允差注意事項(xiàng)GB/T 8572-2010復(fù)混肥料總氮的測(cè)定一、原理 在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)

5、態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量的硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉滴定溶液返滴定。二、試劑硫酸混合催化劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：溶液：稱取0.5g亞甲基藍(lán)，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀釋至100ml。溶液：稱取0.1g甲基紅，溶于95%乙 醇，用95%乙醇稀釋至100ml。取50ml溶液和100ml溶液 ，混勻。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定三、儀器、器皿消化儀器蒸餾燒瓶、梨形玻璃漏斗電爐接收器滴定管復(fù)混肥料總氮的測(cè)定四、分析步驟（一）稱樣 稱取0.52g（一般稱樣量為0.5g即可，精確到0.0002g）樣品于蒸餾

6、燒瓶中。消煮 蒸餾燒瓶中加入2.00g混合催化劑,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加熱,至冒硫酸白煙60min后或至溶液透明為止.復(fù)混肥料總氮的測(cè)定總氮含量235mg，銷態(tài)氮60mg四、分析步驟（二） 復(fù)混肥料總氮的測(cè)定蒸餾 接收器中加入20ml H2SO4，45滴混合指示劑, 加入120mlNaOH，開通冷卻水,開啟加熱裝置蒸餾出至少150ml餾出液后,用pH試紙檢查餾出液，如無堿性則結(jié)束蒸餾。滴定 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量 HSO4至指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí)，按同樣的操作步驟，進(jìn)行空白試驗(yàn)。五、計(jì)算及允許差 CNaOH 消耗NaOH標(biāo)液 0.01401總氮 100 試

7、樣質(zhì)量取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定七、注意事項(xiàng)消煮后，要等溶液冷卻后加水。蒸餾時(shí)，連接裝置不能漏氣。蒸餾要完全。在蒸餾燒瓶中加入防暴瓷片防止溶液濺出。復(fù)混肥料總氮的測(cè)定復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定原理試劑儀器器皿分析步驟計(jì)算允差注意事項(xiàng)GB/T 8573-2010一、原理 用水和EDTA溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），37.5混合催化劑硝酸喹鉬檸酮試劑:溶液a:將7

8、0g鉬酸鈉(Na2MoO42H2O)置于400ml燒杯中,加入100ml水溶解。溶液b:將60g檸檬酸(C6H8O7H2O)置于1l燒杯中,加入100ml水溶解,加85ml硝酸。溶液c:將溶液a加到溶液b中，混勻。溶液d:混合35ml硝酸和100ml水在400ml燒杯中,并加5ml喹啉，混勻。將溶液d加到溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，向?yàn)V液中加入280ml丙酮，用水稀釋至1l，混勻，溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光，避熱。本試劑受光后若溶液呈淺藍(lán)色，可加入溴酸鉀(10g/l)至顏色消失為至。二、試劑三、儀器、器皿恒溫干燥箱漏斗坩堝恒溫水浴震蕩器瓷蒸發(fā)皿燒杯、容量瓶、大肚吸管、

9、表面皿復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定稱樣 稱取1.54g（精確到0.0001g，含磷量約15 5%,P2O5約100 200g）樣品于250ml容量瓶中。水溶性磷的提取 稱取試樣于75ml瓷蒸發(fā)皿中，加入25ml水研磨，將清液過濾于預(yù)先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，繼續(xù)用水研磨，每次用水25ml，將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上并用水洗滌不溶待溶液達(dá)到200ml為至。最后定容，得溶液A。復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定四、分析步驟（一）五氧化二磷含量100mg200mg 復(fù)混肥料有效磷的測(cè)定四、分析步驟（二）有效磷的提取 根據(jù)稱樣要求稱取試樣于250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60的恒溫水浴振蕩器中，保溫

10、震蕩1h，取出，定容，過濾，棄去最初濾液，得溶液B。測(cè)定 吸取25ml溶液A和B于400ml燒杯中，加入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹鉬檸酮，微沸1min，冷卻，抽濾，于180 烘干，稱重。五、計(jì)算及允許差 CNaOH 消耗NaOH標(biāo)液 0.01401P2O5 100 試樣質(zhì)量 取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總有效的測(cè)定肥料檢測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案 樣品送檢 樣品保存 樣品制備 分析方法選定 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制樣品送檢送檢樣品時(shí)需填寫送樣委托單，對(duì)樣品名稱、商標(biāo)、委檢單位、生產(chǎn)單位、樣品狀況、送樣人、送樣時(shí)間等信息詳細(xì)填寫，核對(duì)無誤后

11、在委托單上簽字。對(duì)樣品名稱不清楚、重量不足、盛樣容器破損、受沾污的樣品，樣品管理員均拒絕接受，并告知送樣人重新取樣送檢。樣品保存樣品庫(kù)要求：應(yīng)干燥、通風(fēng)、避免陽光直射、無污染；并定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。建立樣品入庫(kù)記錄冊(cè)以及樣品目錄，建立肥料樣品檔案，便于查找樣品相關(guān)信息。 樣品保存標(biāo)簽需包含樣品編號(hào)、樣品名稱、送樣日期、制樣人員等信息。 樣品保存標(biāo)簽貼于瓶上后，再用寬透明膠繞一圈將標(biāo)簽粘緊。一般送檢也可以直接用記號(hào)筆編寫樣品編號(hào)。樣品制備(GB/T 8571-2008)樣品制備間應(yīng)清潔、通風(fēng)、無污染。每加工完一個(gè)樣品均對(duì)加工工具進(jìn)行徹底清理，防治交叉沾污。樣品制備自檢：樣品制

12、備人員在樣品制備過程中，需對(duì)樣品狀態(tài)、工作環(huán)境及制備工作情況進(jìn)行自我檢查。 試樣制備 將樣品經(jīng)多次縮分后取出約 100g樣品，迅速研磨至全部通過0.50 mm孔徑試驗(yàn)篩子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00 mm孔徑試驗(yàn)篩），混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測(cè)定用。分析方法選定 按照肥料種類選擇相應(yīng)的國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。復(fù)混肥料按照GB15063-2009檢測(cè)；有機(jī)肥料按照NY525-2012行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)；有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料按照GB 18877-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）儀器設(shè)備及計(jì)量器具檢定 所用儀器設(shè)備及計(jì)量器具應(yīng)當(dāng)檢定合格，并在有效期內(nèi)

13、。儀器設(shè)備性能、量程、精度等必須滿足分析方法要求。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 由于樣品的測(cè)定值是以樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較為基礎(chǔ)而得到的，因此，為了確保測(cè)定值的可信度，應(yīng)使用可溯源的標(biāo)樣品。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)優(yōu)級(jí)純、分析析純的化試劑化學(xué)試劑及試驗(yàn)用水 實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸、硝酸、高氯酸等試劑和藥品均要求分析純； 實(shí)驗(yàn)用水符合GB6682-92分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格及試驗(yàn)方法規(guī)定。實(shí)驗(yàn)器具洗滌 實(shí)驗(yàn)器具必須清洗干凈，測(cè)定肥料中的重金屬時(shí)需進(jìn)行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；測(cè)定汞的玻璃器皿應(yīng)當(dāng)專用，不得與測(cè)試其它元素的器皿混用。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（二）樣品的前處理 實(shí)際樣品分析時(shí)，

14、針對(duì)不同的目標(biāo)化合物，必須采取適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚聿僮鳎瑢悠分苽涑蛇m合測(cè)量的試液，由于該操作對(duì)分析結(jié)果的影響很大，有必要事先進(jìn)行基體加標(biāo)回收試驗(yàn)，確認(rèn)加標(biāo)回收率達(dá)到相應(yīng)的要求。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（三）分析儀器的調(diào)整 儀器檢出限測(cè)定：建立校準(zhǔn)曲線后，以純水為樣品，測(cè)定20 次，統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以公式DL=3S 計(jì)算儀器檢出限，其值應(yīng)與儀器驗(yàn)收時(shí)指標(biāo)相當(dāng)。 儀器精密度測(cè)定（針對(duì)需要用儀器檢測(cè)的項(xiàng)目）： A.短時(shí)間精密度測(cè)定及要求:開機(jī)30分鐘后測(cè)定個(gè)小時(shí)內(nèi)精密度（每隔5分鐘測(cè)定一次），要求相對(duì)偏差小于； B.長(zhǎng)時(shí)間精密度測(cè)定及要求:長(zhǎng)時(shí)間精密度測(cè)定，時(shí)間不低于2個(gè)小時(shí)(每隔10分鐘測(cè)定一次），要求相

15、對(duì)偏差小于10； C各種類型、型號(hào)的儀器性能必需滿足所選用的方法檢出限、準(zhǔn)確度與精密度要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（四）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（五）測(cè)定結(jié)果可信度的評(píng)價(jià) 空白試驗(yàn) 方法檢出限 平行樣測(cè)定 準(zhǔn)確度 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品 加標(biāo)回收率的測(cè)定 監(jiān)測(cè)過程中受到干擾時(shí)的處理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（六）數(shù)據(jù)的管理和評(píng)價(jià) 異常值的處理 實(shí)驗(yàn)原始記錄 :保留分析的全部原始記錄，不得刪除，直至項(xiàng)目結(jié)束，以備核查、追溯。 樣品溶液的制備條件 分析儀器、設(shè)備的校準(zhǔn)和操作程序 到獲得測(cè)定結(jié)果為止的所有原始數(shù)據(jù) 操作過程中出現(xiàn)的可能導(dǎo)致潛在誤差的事件 在分析儀器內(nèi)要保留分析結(jié)果的全部原始記錄，不得刪除， 直至項(xiàng)目結(jié)

16、束，以備核查、追溯。 質(zhì)控員控制要點(diǎn) 質(zhì)控管理人員，在樣品分析過程中，通過查看校準(zhǔn)曲線、空白值、平行樣、標(biāo)樣等檢測(cè)數(shù)據(jù)，或通過添加密碼樣等措施，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量控制。定期開展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部分析質(zhì)量控制專項(xiàng)檢查；每檢測(cè)50100個(gè)左右樣品時(shí)，進(jìn)行一次盲樣測(cè)定；每檢測(cè)200個(gè)左右樣品時(shí)，進(jìn)行一次質(zhì)控會(huì)審。質(zhì)控檢查、盲樣測(cè)定、會(huì)審等應(yīng)詳細(xì)記錄，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決。 謝謝!激勵(lì)學(xué)生學(xué)習(xí)的名言格言220、每一個(gè)成功者都有一個(gè)開始。勇于開始，才能找到成功的路。221、世界會(huì)向那些有目標(biāo)和遠(yuǎn)見的人讓路（馮兩努香港著名推銷商）222、絆腳石乃是進(jìn)身之階。223、銷售世界上第一號(hào)的產(chǎn)品不是汽車，而是自己。在你成功

17、地把自己推銷給別人之前，你必須百分之百的把自己推銷給自己。224、即使爬到最高的山上，一次也只能腳踏實(shí)地地邁一步。225、積極思考造成積極人生，消極思考造成消極人生。226、人之所以有一張嘴，而有兩只耳朵，原因是聽的要比說的多一倍。227、別想一下造出大海，必須先由小河川開始。228、有事者，事竟成；破釜沉舟，百二秦關(guān)終歸楚；苦心人，天不負(fù)；臥薪嘗膽，三千越甲可吞吳。229、以誠(chéng)感人者，人亦誠(chéng)而應(yīng)。230、積極的人在每一次憂患中都看到一個(gè)機(jī)會(huì)，而消極的人則在每個(gè)機(jī)會(huì)都看到某種憂患。231、出門走好路，出口說好話，出手做好事。232、旁觀者的姓名永遠(yuǎn)爬不到比賽的計(jì)分板上。233、怠惰是貧窮的制造廠。234、莫找借口失敗，只找理由成功。（不為失敗找理由，要為成功找方法）235、如果我們想要更多的玫瑰花，就必須種植更多的玫瑰樹。236、偉人之所以偉大，是因?yàn)樗c別人共處逆境時(shí)，別人失去了信心，他卻下決心實(shí)現(xiàn)自己的目標(biāo)。237、世上沒有絕望的處境，只有對(duì)處境絕望的人。238、回避現(xiàn)實(shí)的人，未來將更不理想。239、當(dāng)你感到悲哀痛苦時(shí)，最好是去學(xué)些什么東西。學(xué)習(xí)會(huì)使你永遠(yuǎn)立于不敗之地。240、偉人所達(dá)到并保持著的高處，并不是一飛就到的