環(huán)境水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)檢測

1、總磷樣品測量：吸取25ml水樣于50ml具塞刻度管中，加4ml過硫酸鉀溶液，高壓鍋消解30min 加蒸餾水定容至50ml加入1ml10%抗壞血酸，混勻30s后加入2ml 鉬酸鹽溶液，混勻放置15min用10mm比色皿，于700nm波長處，以零濃 度溶液為參比，測量吸光度。(標(biāo)線測定不需消解)藥品：過硫酸鉀，硫酸，抗壞血酸，鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀，優(yōu)級純磷酸二氫鉀 試劑：(1)5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至100ml。10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于蒸餾水中，并稀釋至100ml。(貯存在 棕色玻璃瓶中，4C保存，顏色變黃需重配)鑰酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml蒸

2、餾水中。溶解0.35g酒石酸銻氧 鉀于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1 )硫酸中，加 酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在500ml棕色玻璃瓶中，4C保存，可穩(wěn) 定兩個(gè)月。(1+1)硫酸：200ml濃硫酸邊攪拌邊緩慢加入200ml蒸餾水中。磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀于110C干燥2h，在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于蒸餾水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀 釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0 Ug磷?？偟獦悠窚y量：吸取10ml水樣于25ml具塞刻度管中，加5ml堿性過硫酸鉀溶液，高壓鍋消解 30min加入1ml (1+9

3、)鹽酸，混勻加蒸餾水定容至25ml用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波長處測量吸光度，以零濃度溶液為參比，測 量吸光度。(標(biāo)線測定也需消解)藥品：氫氧化鈉，過硫酸鉀，鹽酸，優(yōu)級純硝酸鉀，三氯甲烷(保護(hù)劑)堿性過硫酸鉀溶液：稱取8g過硫酸鉀，3g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀 釋至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。(1+9)鹽酸：20ml鹽酸加入180ml蒸餾水中。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105110C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀 溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100Ug硝酸鹽氮。硝酸鹽氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中

4、，加入1ml 1mol/L鹽酸加0.1ml 氨基磺酸用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波長處測量吸光度，以 零濃度溶液為參比，測量吸光度。(標(biāo)線測定相同)藥品：鹽酸，氨基磺酸試劑：(1) 1mol/L鹽酸：20ml鹽酸加入220ml水中。0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸餾水中。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含100 Ug硝酸鹽氮，同上。氨氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中，加入1ml酒石酸鉀鈉加1.5ml納氏試劑一一放置10min鐘顯色，用20mm石英比色皿，于420nm波長處測量吸光度，以蒸餾水為參比，測量吸光度。（標(biāo)線測定相同）藥品：碘化鉀，碘化

5、汞，氫氧化鈉，酒石酸鉀鈉，優(yōu)級純氯化銨，藥劑：（1）納式試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，4C密封保存。（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去 氨，放冷，定容至100ml。（3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高錳酸鹽指數(shù)（酸性法A）5試劑高猛酸鄒貯備液C1/5KMn0=OJmo/L）：禰取3.2g高鉉酸鉀溶于

6、L2L水中，加熱 煮沸.使體枳減少到約】L，在喑處放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過波后，浦波貯于棕3 本方法與GB的Z89等散第三母登蘇祖茂有機(jī)沽盛鯨余僉標(biāo)225, M!-BJ - -I. . I - i - r.色瓶中保存.使用前用 巴俱伽ol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)F備液標(biāo)定求得實(shí)臻濃度，高鉉酸押使用液（】QKMnO4jO0m?l/LL玻取一定堂的上述高錠酸鉀溶液，用水 稀釋至】OOOmU Ji調(diào)節(jié)至Olmol/L準(zhǔn)確窈乳 二棕色瓶中使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定&硫酸。配制時(shí)趁熱滴加高錠酸卸溶液舉.早微紅色草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)E備液（1/2N迎QCUF.lOOOmM/L）;稱取0.6705g在105-1WC烘干lb

7、并凈卻的優(yōu)級純草酸鈉溶亍水，將入100ml容量瓶;中用水稀釋至標(biāo)線，座酸袖標(biāo)準(zhǔn)使用液（I/2Na2CiOM=0.0OOmoVL）：吸取1 O.OOliiI 述草酸鈉溶液移入 IMml容量瓶中，月水稀釋至標(biāo)線,&步驟分取lOOtnl混勻水樣(如高鐳酸鹽指數(shù)高丁 10mg?L則酌情少取，井用水棉釋至 lOOml)二 250m)惦形瓶中。 加入Sml (1 + 3)硫酸.混勻亍加入10,00ml O.OImol/L,高鎰酸鉀溶液，掩勻，立即放入沸水浴中加熱3Qmn (從 水浴重?cái)喾序v起計(jì)時(shí)九沸水浴液而要商于反成溶液的液面。上入lO.OOmlO.OlOQmWL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶鞭，搖勻,立即用O.Olmol

8、/L高錠酸鉀渚滴滴定至顯微墮,記錄高鐳酸鉀溶液消耗量，高鎰酸鉀溶液濃度的標(biāo)定i將上述已滴注完電的溶液加熱至約7g推確加入 10,00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(O-OKWmoi/L),再用0-Olmol/L高銘酸押溶液滴定至顯徽紅色。 記錄高畚酸鉀溶液的消耗量，接下式求得高鐳酸鉀溶液的模正系數(shù)犬九其幽式中十4高/酸押溶液消耗量(ml 若水樣經(jīng)稀粹時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取】0。血水，同水洋操作步驟進(jìn)行空白誠驗(yàn)點(diǎn)7.計(jì)算(O水樣不經(jīng)稀釋宜宜跆坎坦羚ma (I0i)K-10 xMx如100高瑜酸掛指 數(shù)(。2, mg/L)= 癡式中：K,滴定水樣時(shí)，高鉆酸K正系數(shù)M草酸鈉溶液濯度CmoLL)： 8氧(1Z2Q)摩爾質(zhì)

9、景；慫)水祥經(jīng)稀釋高屐酸鹽指數(shù)(O2, mg/L)(10 + 3 -10 (10-10CXMxSximO 二矽式中：陽空白試驗(yàn)中鬲鋪酸野浴液消耗量Cml)；乃一分取水樣量(ml)；堿度樣品測量：吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，一一加入4滴酚酞指示劑，搖勻（若溶液 呈紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸使用量VI）加3 滴甲基橙指示劑，搖勻一一繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛變?yōu)榻奂t色為止，記 錄鹽酸使用量V2。藥品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，無水碳酸鈉，藥劑：（1）酚猷指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。（2）甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基

10、橙溶于100ml蒸餾水中。（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1000ml， 此溶液濃度約為0.025mol/L。準(zhǔn)確濃度用碳酸鈉標(biāo)定。（4）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.3249g無水碳酸鈉，定容至1000mL?？傆捕龋‥DTA滴定法）樣品測量：50ml水樣于250ml錐形瓶中一一加入4ml緩沖溶液和3滴鉻黑T指 示劑溶液（紫紅色）一一不斷振搖下，用EDTA二鈉溶液滴定至剛出現(xiàn)天藍(lán)色， 記下體積V1。（5min鐘內(nèi)完成）玻璃器皿：50ml/25 ml 具塞刻度管（20），100/500/10002000ml 燒杯（2）， 100/250/500/1000ml 容量

11、瓶（2），100/500ml 棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2）， 10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml錐形瓶10,TOC瓶，藻類計(jì) 數(shù)框，抽濾裝置，蓋玻片原子吸收分光光度計(jì)TAS-990（普析通用）測金屬元素快速操作：打開穩(wěn)壓器電源，計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源一雙擊人可讓”軟件圖標(biāo)一儀器自動(dòng) 進(jìn)入自檢f設(shè)定和選擇工作燈和預(yù)熱燈f設(shè)定燃?xì)饬髁繛?800-點(diǎn)“尋峰”出 現(xiàn)峰值后（上方顯示完成），點(diǎn)“關(guān)閉”，點(diǎn)“下一步”，點(diǎn)“完成” f點(diǎn)擊“樣 品”，“濃度單位”，公式f點(diǎn)“下一步”，輸入配好的樣品表樣濃度數(shù)據(jù)f點(diǎn)“下 一步”f“完成”開氣（電腦后面墻上開關(guān)）f開儀器右下角紅色按鈕

12、（燈滅為開）f點(diǎn)火f將進(jìn) 樣管放入空白標(biāo)樣中，點(diǎn)“能量”，點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”，當(dāng)“關(guān)閉”變黑后點(diǎn)“關(guān) 閉”f“較零”f“測量”f“開始”坐標(biāo)曲線（做標(biāo)樣時(shí)要等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后才開 始），標(biāo)準(zhǔn)曲線做好后測量樣品f如需測下一個(gè)元素，先滅火（按儀器右下角紅 色按鈕），關(guān)乙炔氣閥，將進(jìn)樣管拿出（不吸水）后再點(diǎn)“元素?zé)簟币灰恢匦麻_ 始。TOC儀打開氧氣瓶總閥一一打開儀器后面氣體開關(guān)一一打開儀器開關(guān)一一打開計(jì)算機(jī) （密碼654321） 待儀器主機(jī)指示燈變綠后雙擊multiwin圖標(biāo)，打開軟件一一輸入軟件口令（Admin），然后點(diǎn)擊OK機(jī)子進(jìn)行自動(dòng)升溫（約10分鐘） 待界面顯示3個(gè)OK后 開始測樣 點(diǎn)擊Measurement，輸入樣品名稱 ID （隨便輸入一個(gè)數(shù)字）一一Start F2按提示將吹脫頭放入樣品除CO2 （吹 脫頭使用前后都要用蒸餾水洗干凈）一一進(jìn)樣250 UL （確保沒有氣泡）一一測 樣（約5min 一個(gè)樣品）一一關(guān)閉一一再重新測樣。土樣消解方法取風(fēng)干磨細(xì)過100目土樣0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩蝸內(nèi)，滴幾滴三級水浸 潤，加15mlHF和5ml HNO3, 5mlHClO4 （優(yōu)級純），放置過夜，砂浴低溫（100C 以下）消化1小時(shí)以后，升到200度，再消解1小時(shí)后，再升高溫度（250-300C 之間以下），約1小時(shí)后，把坩蝸上面的蓋打開，繼續(xù)消化至HClO4大量冒煙