核磁共振實驗

1、中國石油高校近代物理試驗試驗報告成績：班級：姓名：同組者： 老師:核磁共振試驗【試驗?zāi)康摹?、把握核磁共振的基本原理和試驗方法。2、分析各種因素對核磁共振現(xiàn)象的影響。3、觀看幾種物質(zhì)的核磁共振現(xiàn)象，學(xué)習(xí)測量核磁共振的方法?！驹囼炘怼?核磁共振基礎(chǔ)原子核具有自旋，其自旋角動量為=，/(/ + 1)方原子核帶有電荷，因而具有自旋磁矩，其大小為 出二g0 =且小/(/ + 1) 2機N設(shè)/為核的旋磁比那么有：=m 2m n核自旋磁矩在恒定外場Bo的作用下，會發(fā)生進動，進動角頻率3,0 =舛0由于原子核的自旋角動量P,的空間取向是量子化的，假設(shè)設(shè)Bo沿z軸方向，那么p,在z方向上只能取 p, _ =

2、 mh ( m= /,/一1,一/ + 1,/ )因此核磁矩與外磁場Bo的相互作用能為 = 7/ 瓦=_小月0 =殉nB。能級發(fā)生塞曼分裂并且相鄰次能級間的能量差為AE =。力=而B()= gpiNB明顯，在穩(wěn)恒的外磁場Bo作用下，假如存在一個與Bo和總的核磁矩組成的平面相垂直 的旋轉(zhuǎn)磁場B”當(dāng)B的角頻率等于3。時，原子核將汲取此旋轉(zhuǎn)磁場的能量，實現(xiàn)能級間 的躍遷，即發(fā)生核磁共振。其中I是核自旋量子數(shù)，值為半整數(shù)或整數(shù)。mN為原子核質(zhì)量；g為核的朗德因子，對質(zhì)子而言，g=5.586；=q = 5.0509 xl(T27A.z7t2,稱為核磁子。m為原子核的磁2m n量子數(shù)，有21+1種可能取值

3、。2、穩(wěn)態(tài)時的核磁共振產(chǎn)生核磁共振信號的方式有兩種：一是掃頻法固定Bo,讓Bi的角頻率3連續(xù)變化而通過共振區(qū)，當(dāng)刃=必=加0時，那么消失共振信號；二是掃場法使日的角頻率不變，讓Bo 連續(xù)變化而掃過共振區(qū)，使得泮0 =G0,消失共振信號。掃場法的原理：在穩(wěn)恒磁場Bo上加一個交變低頻調(diào)制磁場（掃描磁場）B = Bf）lsmcomtG測試樣品所在的實際磁場為B = B（）+B,這個周期變化的磁場將引起相應(yīng)的進動角頻率=7。+月）也周期性地變 化。3、順磁弛豫順磁離子具有未成對的電子磁矩，原子核自旋磁矩與電子自旋磁矩之間具有很強的自旋 一自旋相互作用。樣品的核磁共振弛豫時間與所摻順磁離子濃度成反比。止

4、匕外，順磁離子 會在樣品的核磁矩四周形成很強的局部磁場，從而影響弛豫過程，導(dǎo)致Ti、T2都大幅減小。4、磁鐵的作用磁鐵用以產(chǎn)生核自旋物質(zhì)磁能級塞曼分裂所需要的磁場。磁場空間分布的不勻稱性可以 通過測量表觀橫向弛豫時間窗進行估算。??；小于實際的橫向弛豫時間12,與樣品體積范圍內(nèi)磁場空間分布不勻稱性間的關(guān)系為內(nèi)磁場空間分布不勻稱性間的關(guān)系為其中或為樣品體積范圍內(nèi)最大和最小磁感應(yīng)強度之差與平均磁感應(yīng)強度的比值。5、尾波的形成與觀看如圖7-1-3所示，稱為瞬時信號。在共振信號尾部所消失 的一系列衰減振動，稱為尾波或振鈴，由于它起源于弛豫過 程，所以也稱為弛豫尾波。6、內(nèi)掃法和移相法觀看共振信號在內(nèi)掃法

5、中，當(dāng)發(fā)生共振時，示波器上可以觀看到等間隔的 共振信號。而在移相法中，當(dāng)發(fā)生共振時，示波器上觀看到 的是李薩如圖形，類似蝶形。圖7-1-4和圖7-1-5分別為在內(nèi)掃法與移相法中所觀看到的。 SQ水溶液樣品共振圖樣和最小磁感應(yīng)強度之差與平均磁感應(yīng)強度的比值。5、尾波的形成與觀看如圖7-1-3所示，稱為瞬時信號。在共振信號尾部所消失 的一系列衰減振動，稱為尾波或振鈴，由于它起源于弛豫過 程，所以也稱為弛豫尾波。6、內(nèi)掃法和移相法觀看共振信號在內(nèi)掃法中，當(dāng)發(fā)生共振時，示波器上可以觀看到等間隔的 共振信號。而在移相法中，當(dāng)發(fā)生共振時，示波器上觀看到 的是李薩如圖形，類似蝶形。圖7-1-4和圖7-1-5

6、分別為在內(nèi)掃法與移相法中所觀看到的。 SQ水溶液樣品共振圖樣圖7-1-3瞬時共振汲取信號圖7-1-4帶尾波的等間隔共振信號圖7-1-5蝶形信號7、線寬和橫向弛豫時間的測量用內(nèi)掃法在示波器上看到的共振信號，其半高寬用At表示。設(shè)示波器上消失等間隔 共振信號時對應(yīng)角頻率為例），而相鄰兩共振信號合二為一時對應(yīng)角頻率為外，那么調(diào)制磁場 的幅值練為乩外一物f使用移相法觀看，那么。對應(yīng)兩共振信號居于李薩如圖形兩側(cè)時的射頻信號角頻率,他對應(yīng)兩共振信號合二為一并居于李薩如圖形中心時的射頻信號角頻率。用角頻率表示線寬A口可以寫成爛=皿4 在慢通過條件下Ag = 2/7；,可得到橫向2*弛豫時間T2為 T2 .

7、（T2實際上是表觀橫向弛豫時間）口- 4依田8、旋磁比Y與朗德因子g的測量內(nèi)掃法觀看到等間隔的共振信號時，假設(shè)測出旋轉(zhuǎn)磁場瓦、卜和Bo,可算出丫和g,2tiv市7 ;丁g二一B（）n兩種樣品，先后置于相同的磁場中，共振信號等間隔時，存在21 =生Xi Yigi g2可由一樣品的丫和g來標(biāo)定另一未知樣品的丫和g.【試驗裝置】核磁共振試驗裝置包括永磁鐵（或電磁鐵）、掃場電源和掃場線圈、邊限振蕩器、檢波 器、探頭及樣品、移相器、頻率計、示波器等?！驹囼瀮?nèi)容】1、用特斯拉計測量磁鐵間隙中心處的磁感應(yīng)強度Bo,估算出核的共振頻率。v =.= 42.577MHzT”2 乃1712、在射頻線圈中放入水溶液樣

8、品，分別調(diào)整射頻幅度、掃場幅度，觀看共振信號的變化。調(diào)整示波器，觀看共振信號的李薩如圖形（蝶形信號），調(diào)整x軸幅度和相位， 觀看圖像的變化。3、移動探頭在磁鐵間隙中的位置（前、中、后移動1cm）,分別調(diào)整出等間隔的共振信號，依據(jù)共振頻率計算磁感應(yīng)強度，并由此估算磁場空間分布的不勻稱性Sb。4、對純水與。SR水溶液樣品，分別用內(nèi)掃法和移相法計算各自的表觀橫向弛豫時間T丁和橫向弛豫時間T2,進行比擬，分析緣由。5、用HF樣品分別觀看】H、i9F的共振信號,測量它們的朗德因子g和旋磁比丫（用7/2萬6、觀看甘油樣品的共振信號，畫出圖形，測量共振信號的線寬、幅度、尾波數(shù)?！玖粢馐马棥?、操作之前必需認(rèn)

9、真閱讀儀器使用說明。2、調(diào)整各旋鈕時，動作要小，緩慢進行。3、測量完畢，要將樣品取出?！緮?shù)據(jù)紀(jì)錄及處理】1、估算】H核的共振頻率用特斯拉計測量磁場中心的磁感應(yīng)強度，見表格1表格1磁鐵間隙中心處的磁感應(yīng)強度Bo次數(shù)12345平均值Bo/mT580.4580.8579.8580.3580.2580.3估算咱核的共振頻率:依據(jù)公式1/ =乙四，區(qū)= 425T1MHzT72萬2萬v = 42.577MHzT-1 x 580.3mT = 24.70743M 出27r2、觀看共振信號隨射頻幅度和掃場幅度的變化將O1S04水溶液樣品放置在磁場中心，依據(jù)估算的共振頻率認(rèn)真調(diào)整儀器, 在示波器上觀看到較好的共振

10、信號。此時頻率為24.51817 MHzo與估算的共振 頻率有肯定差異，緣由在于樣品放置位置與磁場中心有肯定的區(qū)分。固定掃場幅度，調(diào)整射頻幅度，觀看共振信號變化并紀(jì)錄相關(guān)數(shù)據(jù)。表格2調(diào)整射頻幅度時共振信號的變化狀況射頻幅度/pA信號幅度/mV半寬/pS28.80172410.10192611.50232821.00280從表2中可以看出，隨著射頻幅度增大，信號幅度也在漸漸增大。固定射頻幅度，調(diào)整掃場幅度，觀看信號變化，并紀(jì)錄相關(guān)數(shù)據(jù)。表格3調(diào)整掃場幅度時共振信號的變化狀況掃場幅度/V信號幅度/mV半寬/陷0.510.101921.018.702321.520.802402.022.502482

11、.526.802683.估算磁場空間分布的不勻稱性表4.不同位置處的共振頻率位置v/MHZB/T中心位置24.51820.5759后移1cm24.51490.5758前移1cm24.51660.5758依據(jù)公式B=2兀u/左，紅=42.577加年廠1計算BO, Bl, B22兀并將計算結(jié)果填入表格中那么磁場不勻稱性為(B0-B1) + (B0-B2) /2*B0二(0.5759-0.5758) + (0.5759-0.5758) /2*0.5759=0.000174、計算弛豫時間表5采用內(nèi)掃法和移相法測量弛豫時間頻率 測量CuSCU水溶液H2O3o/2 兀(MHz)31/2 兀(MHz)3o/

12、2 兀(MHz)coi/2k(MHz)內(nèi)掃法24.4996224.4738224.4958324.48374移相法24.4923024.4641324.4695824.45717CuSCU水溶液的半高寬At=0.25msH2O的半高寬At=0.10ms(1)內(nèi)掃法。將樣品放入探頭的線圈中，且使樣品和線圈置于磁鐵的中心(磁場最 勻稱處)，調(diào)整幅度和頻率，消失共振信號。讀出三峰等間隔時的頻率VI二峰合一 剛消逝一瞬間時的頻率V2半高寬At,試驗數(shù)據(jù)見表5。2依據(jù)公式72 =計算弛豫時間，其中m = 21x50/z , ，= 0.25出，(W1 - W2)W掃對CSO4水溶液樣品Ti = 0.157

13、0ms171 (24.47382-24.49962) x 106 x 2 x 50 x 0.25對2O樣品Tz = 0.8380m517i (24.48374- 24.49583) x 106 x 2 x 50 x 0.1(2)移相法。讀出二峰一起在李薩如圖形中心時頻率vi,二峰一起移動到李薩如 圖形的邊緣剛消逝時的頻率V2,二峰一起在李薩如圖形中心時二半寬的平均值 At 0試驗數(shù)據(jù)見表5。2依據(jù)公式t2 =-計算弛豫時間，其中，件=x 50Hz , ，= 0.25/71V那么(W1- VV2)W掃/對CSO4水溶液樣品Ti -= 0.1439m517i (24.4641324.49230)x

14、1()6 * 2乃x50 x0.25對“2。樣品Ti -= 0.8164/715In (24.45717-24.46958)x1()6 *24x50 x0.1B。是依據(jù)公式警；依據(jù)公式卷=2等計算出管馳豫時間數(shù)據(jù)處理表橫向馳豫時間T2/10 9sBO (T)表觀馳豫時間V/10-9sCuSO4H2OC11SO4H2OCIISO4H2O內(nèi)掃法0. 15700. 83800. 57930. 58020. 15640. 8362移相法0. 14390.81640. 58010. 57950. 14300.8153從計算結(jié)果來看，兩種方法計算得到的弛豫時間比擬全都，但2。的核磁 共振弛豫時間較大，這是

15、由于“2。的核磁共振信號弱，在用內(nèi)掃法識別共振信 號等間隔或者相鄰信號合二唯一時比擬困難，因而用移相法測量結(jié)果較為精 確。止匕外，兩種測量方法均顯示CSO4水溶液核磁共振弛豫時間較“2。小，這是 由于順磁離子Cu2+電子自旋磁矩與H核自旋磁矩相互作用與順磁離子在H核四 周形成的較強局部磁場共同作用所致。5、測旋磁比和朗德因子調(diào)整射頻頻率分別得到H核和F核的共振信號，等間隔的時候紀(jì)錄共振頻率，見 表6表6 HF樣品的共振頻率核子種 類V/MHZH24.50184F23.03617采用的H核的旋磁比，采納比擬法得到F核的g因子也=4 gJ,尸出,B=508.3mT由上訴公式和量得 8 H 8 Fn

16、.=42223MHz廣 2萬.=42223MHz廣 2萬立=39.697M7RT 2=5.539=5.208VH6、甘油樣品的討論在射頻幅度lOptA,掃場幅度2V時調(diào)整得到甘油的共振信號，其半寬、幅度和微 波數(shù)見表7表7甘油樣品的核磁共振信號半寬/pts幅度/50mV尾波數(shù)2402.24試驗誤差分析:1）水的共振信號較弱，不易觀看在讀取信號數(shù)據(jù)時簡單消失誤差；2）儀器噪聲較高，對共振信號有肯定的影響；3）在放置樣品時每次位置的選取可能會有微小的差異，造成中心磁場的變化；4）在調(diào)整波形到勻稱分布或合二為一時，都是人為掌握的，由于掌握程度的不 同，也必定產(chǎn)生誤差?！舅妓黝}】1、觀看核磁共振信號為

17、什么要用掃場，它和旋轉(zhuǎn)磁場是一回事嗎？答：掃場是交變低頻調(diào)制磁場方=紇,sin以人 可以提高信噪比，并獲得穩(wěn)定 的共振信號，它可以使我們在一個較大的范圍內(nèi)觀看到共振信號，并且可以 減弱噪聲的影響。它與旋轉(zhuǎn)磁場不是一回事。旋轉(zhuǎn)磁場是在恒定外場的作用 下由小銅線圈產(chǎn)生的。2.試驗中不加掃場信號，能否產(chǎn)生共振？為什么？答：試驗中不加掃場信號可以產(chǎn)生共振信號，只要旋轉(zhuǎn)磁場Bi的角頻率等 于30時，原子核將汲取此旋轉(zhuǎn)磁場的能量，實現(xiàn)能級間的躍遷，即發(fā)生核 磁共振。3、結(jié)合試驗，分析磁場空間分布不勻稱性對共振信號的影響。答：磁場的勻稱性可以通過測量表觀橫向弛豫時間丁2進行估算磁場的勻稱性對信號的幅度和半寬有很大影響，磁場空間分布的勻稱性越好，那么尾波衰減越慢，節(jié)數(shù)也越多；磁場空間分布越不勻稱, 那么尾波衰減越快且節(jié)數(shù)也越少。4、比擬內(nèi)掃法和移相法的異同點相同點：內(nèi)掃法和移相法中示波器的