本科《食品分析》課件食品檢驗與分析第五章

1、第五章 檢驗結(jié)果的表示與 數(shù)據(jù)處理一、檢驗結(jié)果的表示方法（一） mg / 100g（二） mg /Kg 或 mg /L（三） g /Kg 或 g/L 二、有效數(shù)字 1、有效數(shù)字可靠數(shù)字與可疑數(shù)字的總和。 報告的結(jié)果只能寫到可疑數(shù)字，不能列入無意義數(shù)；報告的位數(shù)，只能在方法的靈敏度以內(nèi)，不能任意增加位數(shù)。 2、有效數(shù)字的修約 原則：四舍六入五留雙 3、有效數(shù)字的計算 1）加減法小數(shù)點后面保留的位數(shù)， 應(yīng)與參加運算各數(shù)中小數(shù) 點后位數(shù)最小的相同。 2）乘除法有效數(shù)字的位數(shù)，應(yīng)與參 加運算各數(shù)中有效數(shù)字最 小的那個值相同。三、分析數(shù)據(jù)的取舍（可疑值的取舍）（一）4 平均偏差法（二）Q 檢驗方法1、算

2、出測量值的極差（X極大值X極小值)2、算出可疑值與鄰近值之差（X可X鄰)3、用可疑值與鄰近值之差的絕對值除以極 差，得到舍棄商Q值。 | X可X鄰| Q計 X極大值X極小值 4、查在一定置信度下的 Q 值表。 若Q計 Q表，則可疑值舍去，反之則保留。 Q 值表測定次數(shù) 3 4 5 6 7 8 Q 0.90 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 Q 0.95 0.98 0.85 0.73 0.64 0.59 0.54 Q 0.99 0.99 0.93 0.82 0.74 0.68 0.63四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸例：用分光光度法測定罐頭中Sn含量， 測標(biāo)準(zhǔn)曲線得一組數(shù)據(jù)濃度C（g

3、）2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0吸光度A 0.26 0.30 0.34 0.41 0.46 0.51 求實驗結(jié)果的回歸方程并作圖設(shè)：X濃度 Y吸光度 列表求出n組 xy、 x、 y、數(shù)據(jù)的以下各數(shù)： x2、 （x）2 、 y2、（ y）2 回歸方程公式： y = ax + b其中： n xyx y 斜率a n x2 （x）2 x2 y x xyY軸上的截距 b n x2 （x）2把各項數(shù)據(jù)代入 公式 a、b 中，得 69.0022.52.28 a = 0.103 688.7522.52 88.752.2822.59.00 b = 0.006 688.7522.52回歸方程： y

4、 0.103x0.006 將 X 各值代入上式，得下列 Y 值X 0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0Y 0.006 0.251 0.302 0.360 0.406 0.456 0.509以X為橫坐標(biāo)，Y為縱坐標(biāo)繪出回歸直線 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 (g/L) 0.1 0.20.30.4 0.5 0.6 A y = 0.103x 0.006 r = 0.96回歸前回歸后相關(guān)系數(shù) r 值 xy -（x y）/ n r x2 （x）2/ny2（y)2/n 9.00（22.52.280）/6 88.7522.52/60.913

5、2.2802/6 0.96第六章 食品分析的質(zhì)量保證（Food Analytical Qulity Assurance)AQA與多方面的因素有關(guān)：1、使用的儀器設(shè)備的性能2、玻璃量具的準(zhǔn)確性3、試劑的質(zhì)量4、分析測定環(huán)境和條件的控制5、檢驗人員的技術(shù)熟練程度6、采樣的代表性7、選用分析方法的靈敏度分析的質(zhì)量保證（AQA) 的目的： 通過所采取的一系列措施，把所有的誤差減少到預(yù)期的要求內(nèi)。一、標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP)Standard Operation Procedure 是具體、詳細描述某一常規(guī)工作或測試方法的操作步驟或程序。它是結(jié)合本實驗室的條件，為本實驗室使用的某一常規(guī)工作或測試方法編寫的詳

6、細步驟。 二、分析方法的評價和選擇 分析方法的質(zhì)量評價參數(shù)：1、精密度在同一條件下對同一被測物 多次測定的結(jié)果與平均值偏離的 程度。它反映了測定方法的穩(wěn)定 性和重現(xiàn)性。常用標(biāo)準(zhǔn)差 S 表示。 2、準(zhǔn)確度用特定的分析程序所獲得的 分析結(jié)果與假定或公認的真值之 間符合程度的度量。它反映分析 結(jié)果的可靠性。 改善分析的精密度和盡可能消除分析中的系統(tǒng)誤差，是提高分析數(shù)據(jù)可靠性的主要措施。準(zhǔn)確度的評價方法1）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析2）回收率的測定3）不同方法的比較3、靈敏度指分析方法對單位濃度或單 位量的待測物質(zhì)的變化所引起的 響應(yīng)值變化的程度。 實際工作中常以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來度量靈敏度，斜率越大，靈敏度越高

7、。4、檢測限指某一特定的分析方法在給 定的置信水平內(nèi)可以從樣品中檢測 待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。即 分析方法所能識別的極限（下限）5、檢測上限指與標(biāo)準(zhǔn)曲線直線部分的最 高界線點相對應(yīng)的濃度值。6、測定限分上限、下限。 測定上限在限定誤差能滿足預(yù)定要求 下用特定方法能準(zhǔn)確地定量測量 待測物的最大濃度或量。 測定下限在限定誤差能滿足預(yù)定要求 下用特定方法能準(zhǔn)確地定量測量 待測物的最小濃度或量。7、最佳測定范圍也稱有效測定范圍，指 測定下限至測定上限的濃度 范圍。8、選擇性和專一性指一種混合物中的一 個成分的測定不受其它成 分的測定干擾，這個方法 成為完全選擇性的。選擇方法的原則：1、標(biāo)準(zhǔn)方法一般

8、是已知準(zhǔn)確度的首選可靠 方法，如 GB、ISO方法、AOAC方法。2、根據(jù)分析方法評價參數(shù)，選擇可滿足要 求的方法，特別是靈敏度、檢測下限、 精密度要滿足測定的要求。3、考慮分析方法的可能性，簡便、試劑不 特殊、種類少、穩(wěn)定性好高、毒性小。4、操作時間短、快速、減少樣品前處理。三、影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素（一）實驗室環(huán)境（二）水和試劑 實驗中用水：蒸餾水 離子交換水 重蒸餾水 亞沸蒸餾水 超純水 試劑的純度：化學(xué)純（定性） 分析純（定量） 優(yōu)級純（定量） 光譜純（無光譜干擾） 色譜純（HPLC試劑）（三）器皿和容器 玻璃制品 石英制品 聚四氟乙烯（四）儀器的校正和正確使用四、分析質(zhì)量的監(jiān)控與評價（一）分析誤差 1、系統(tǒng)誤差 a、由固定原因產(chǎn)生 b、測定過程中按一定規(guī)律重復(fù)出現(xiàn) c、一般有方向性 系統(tǒng)誤差的來源 a、分析方法誤差 b、儀器誤差 c、試劑誤差 d、操作誤差 e、環(huán)境誤差 減少系統(tǒng)誤差的方法 a、對照實驗 b、回收率實驗 c、空白實驗 d、校正儀器、標(biāo)定溶液 e、嚴(yán)格遵守操作規(guī)則 2、隨機誤差（偶然誤差） a、產(chǎn)生原因不固定 b、無規(guī)律 c、方向或正或負 隨機誤差的來源: a、環(huán)境的偶然波動 b、儀器性能不穩(wěn)定 c、樣品處理不一致、取樣不均勻 減少偶然誤