綜合實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)及專題練習(xí)

1、14、綜合實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)及專題練習(xí)2年考情回顧知識(shí)網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建熱點(diǎn)考點(diǎn)突破熱點(diǎn)題源預(yù)測(cè)2年考情回顧設(shè)問方式物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例(2018全國卷，26)，(2018北京卷，11)(2018江蘇卷，19)性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)例(2018全國卷，28)(2017全國卷，26)原理探究型綜合實(shí)驗(yàn)例(2017北京卷，28)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例(2017全國卷，26)，(2017全國卷，28)(2018天津卷，9)，(2017天津卷，9)知識(shí)網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建熱點(diǎn)考點(diǎn)突破考點(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 命題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)是高考考查的重點(diǎn)之一，試題形式主要是以物質(zhì)的制備為載

2、體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、物質(zhì)的分離、提純、檢驗(yàn)及純度計(jì)算等。對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)，考查考生發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力，“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”核心素養(yǎng)，是命題的熱點(diǎn)之一。 方法點(diǎn)撥：1物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思維模式“目的為首，原理為中心” 2物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)裝置“四大模塊”與“四項(xiàng)原則”3制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)內(nèi)容與操作過程追求“盡善盡美”(1)方案的組成：目的、原理、用品、步驟、記錄及結(jié)果。(2)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)需考慮八大因素和切實(shí)可行的操作及裝置1(1)(2018南陽模擬)碳酸鑭La2(CO3)3可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應(yīng)原理為：2LaCl36NH4HCO3

3、 =La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O；某化學(xué)興趣小組利用下列裝置實(shí)驗(yàn)室中模擬制備碳酸鑭。制備碳酸鑭實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)椋篎_ _ _ _ 。ABDECX中盛放的試劑是_，其作用為_。Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過量的CO2，原因?yàn)開 _。飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HClNH3在水的溶解度大，CO2在水中溶解度小，先通氨氣可以使CO2溶解度增大，有利于生成 La2(CO3)3沉淀濃氨水與氫氧化鈉固體.制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。注：四氯化碳與液體石

4、蠟均為惰性介質(zhì)。發(fā)生器用冰水冷卻的原因是_ _；液體石蠟鼓泡瓶的作用是_ _。從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是_(填寫操作名稱)。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是_(填序號(hào))。A常壓加熱烘干B高壓加熱烘干C真空40 以下烘干降低溫度，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率(或降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解)通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例過濾C尾氣處理裝置如圖所示。雙通玻璃管的作用：_；濃硫酸的作用：_ _。防止倒吸，吸收多余氨氣防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解.取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.782 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌

5、、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_。M(NH2COONH4)78 gmol1、M(NH4HCO3)79 gmol1、M(CaCO3)100 gmol10.800 0 或 80.00% 突破點(diǎn)撥(1)注意NH3與CO2的溶解性確定二者通入的順序以及氣體通入時(shí)裝置的選擇；(2)由裝置條件判斷確定反應(yīng)制備原理的逆向思路。(2).裝置中無酒精燈，所以反應(yīng)是“固(液)液”不需要加熱的反應(yīng)，濃氨水與固體氫氧化鈉或CaO反應(yīng)均可。.該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，從反應(yīng)速率、平衡移動(dòng)兩方面入手；液體石蠟鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了該題的答案。尾氣處理裝置的作用除了尾氣處理外，還可能具有防倒

6、吸、防空氣干擾等作用；氨基甲酸銨易水解，應(yīng)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。.充分利用守恒、注意題目要求，如本題中的“碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣”“物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)”。樣品中n(C)n(CaCO3)n(NH4HCO3)n(NH2COONH4)0.010 0 mol；79 gmol1 n(NH4HCO3)78 gmol1n(NH2COONH4)0.782 0 g。解得n(NH2COONH4)0.008 0 mol?！咀兪娇挤ā?(1)(2018湖南十四校聯(lián)考)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是一種常見的滴定劑和重要化工原料。實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鈉的流程如下：設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體：B瓶的作用是_。實(shí)驗(yàn)

7、中先打開_(填“A”或“C”)處分液漏斗的活塞。裝置D用于處理尾氣，可選用的最合理裝置為_(填標(biāo)號(hào))。作安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸Ad(2)(2018中原名校聯(lián)考)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO47H2O)通過下列反應(yīng)制備：FeSO4Na2CO3= FeCO3Na2SO4，F(xiàn)eCO3C6H8O7 = FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL1計(jì)算)。金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8制備FeCO3時(shí)，選用的加料方式是

8、_(填字母)，原因是_。 a將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時(shí)加入到反應(yīng)容器中b將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應(yīng)容器中c將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是_ _。 c避免生成Fe(OH)2沉淀取最后一次的洗滌濾液12 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈解析(1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。SO2易溶于水，則B瓶的作用是安全瓶(或緩沖瓶)，防倒吸。由于裝置中含有空氣，需要將空氣排盡，則實(shí)驗(yàn)中先打開A處分液漏斗的活

9、塞利用產(chǎn)生的SO2排空氣。SO2是酸性氧化物，一般用堿液吸收，為吸收充分需要把導(dǎo)管口插入溶液中，又因?yàn)镾O2易溶于水，需要防止倒吸，則d裝置是最合理的。(2)利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反應(yīng)制備FeCO3由于Na2CO3溶液堿性很強(qiáng)，可能會(huì)生成Fe(OH)2沉淀，為避免生成Fe(OH)2沉淀，應(yīng)將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應(yīng)容器中，選項(xiàng)c正確。判斷沉淀是否洗凈的方法：取最后一次洗滌的濾液，檢測(cè)濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì)。首先要弄清楚沉淀上的雜質(zhì)是什么，然后再去檢測(cè)里面的離子。2(2018全國卷)醋酸亞鉻(CH3COO)2CrH2O為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶

10、于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_，儀器a的名稱是_。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_。同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空氣(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_；d中析出磚紅色沉淀，為使

11、沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_、_、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_ _。c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 (冰浴)冷卻過濾敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析 在鹽酸溶液中鋅把Cr3還原為Cr2，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗； (2)c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr3被鋅還原為Cr2，反應(yīng)的離子方程式為Zn2Cr3=Zn22Cr2；

12、鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2，所以氫氣的作用是排除c中空氣；(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。某學(xué)校化學(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室制備氮化鎵，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下：滴加幾滴NiCl2溶液潤濕金屬鎵粉末，置于反應(yīng)器內(nèi)。先通入一段時(shí)間后的H2，再加熱。停止通氫氣，改通入氨氣，

13、繼續(xù)加熱一段時(shí)間。停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。將反應(yīng)器內(nèi)的固體轉(zhuǎn)移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應(yīng)過濾、洗滌、干燥。(1)儀器X中的試劑是_，儀器Y的名稱是_。(2)指出該套裝置中存在一處明顯的錯(cuò)誤是_ _。(3)步驟中選擇NiCl2 溶液，不選擇氧化鎳的原因是_。a增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率b使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率c為了能更好形成原電池，加快反應(yīng)速率濃氨水球形干燥管裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸ab(4)步驟中制備氮化鎵，則判斷該反應(yīng)接近完成時(shí)觀察到的現(xiàn)象是_。(5)請(qǐng)簡要描述步驟中洗滌的具體操作_ _。裝置F中幾乎不再產(chǎn)生氣泡將蒸餾水沿玻璃棒注入到過濾器中，直至將固體完全浸沒，

14、讓水自然流下，重復(fù)23次解析(1)根據(jù)題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，不需要加熱條件液體與固體作用制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水，儀器Y的名稱是球形干燥管；(2)因過量的氨氣進(jìn)入裝置F與濃硫酸反應(yīng)，裝置F中會(huì)產(chǎn)生倒吸；(3)步驟中選擇NiCl2溶液，NiCl2溶液在加熱時(shí)，先轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2，后分解為NiO，增大接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率；同時(shí)使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率；制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)類試題的答題策略(1)制備方案的實(shí)驗(yàn)流程與考法：(2)方案評(píng)價(jià)：可行性角度；綠色化學(xué)角度；安全性角度；規(guī)范性角度考點(diǎn)二探究型綜合實(shí)驗(yàn) 命題規(guī)律：1題型：填空題。2考向：探

15、究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)題主要是以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線，涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)測(cè)、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié)，單以其中某一個(gè)或幾個(gè)環(huán)節(jié)作為命題的著眼點(diǎn)進(jìn)行試題的設(shè)計(jì)，考查考生運(yùn)用比較、歸納、分析、綜合等方法解決實(shí)際問題的能力。 方法點(diǎn)撥：1探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)思路2探究(驗(yàn)證)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原則對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)實(shí)驗(yàn)上去尋求證據(jù)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的原則是：操作簡單，現(xiàn)象明顯，安全可行。3探究性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評(píng)價(jià)技巧分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類型的代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，提出合理的實(shí)驗(yàn)方案，探索尋求物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。(1)實(shí)驗(yàn)簡單易行。要盡量避免使用高

16、壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件。(2)實(shí)驗(yàn)科學(xué)順序。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確高效，同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的相互干擾。(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過測(cè)定的結(jié)果pH7得出結(jié)論，既操作簡便又現(xiàn)象明顯。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，做到實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。1(1)(2018全國卷) K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。 某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通入氮?dú)?/p>

17、的目的是_ _。實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_、_。為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_ _。樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是_ _。隔絕空氣；使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置CO2CO先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(2)(經(jīng)典福建卷)氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究：在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)

18、驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：試管編號(hào)12340.20 molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸餾水/mL9.06.0 x0實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表中x_，系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀 _。設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是_。3.0研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)Al3、OHa將對(duì)比實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。步驟二：_(按上圖形式呈現(xiàn))。b假設(shè)ii成立的實(shí)驗(yàn)證據(jù)是_。見解析V1明顯大于V2 突破點(diǎn)撥(1)設(shè)計(jì)比較類型的探究實(shí)驗(yàn)時(shí)注意遵循“單一變量原則”；(2)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要考慮

19、到各種干擾因素的影響。解析(1)裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣從而隔絕空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO； 為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯伞Ｒ獧z驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，

20、溶液變紅色，證明含有Fe2O3。 【變式考法】 (1)(2017全國卷)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將硫酸亞鐵置于下圖所示的裝置A中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為_(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_。c、a生成白色沉淀、褪色(2)(2018漳州調(diào)考)某興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下裝置探究MnO2在H2O2制取O2過程中的作用，分別將等量H2O2加入到廣口瓶中，進(jìn)行2次實(shí)驗(yàn)(氣體體積在同一狀況下測(cè)定)：序號(hào)瓶中的物質(zhì)分液漏斗的物質(zhì)測(cè)得氣體體積實(shí)驗(yàn)1足量MnO220 mL H2O2V1實(shí)驗(yàn)2稀硫酸和足量MnO220 mL H2O2V1V2c(H)c(OH)實(shí)驗(yàn)裝置：試回答下列問題：(1)步驟 中三種試劑混合時(shí)加入的先后順序中一定錯(cuò)誤的是_，A20mL異丙醇、苯甲酸、 濃硫酸B濃硫酸、20mL異丙醇、苯甲酸C20mL異丙醇、濃硫酸、苯甲酸B(2)甲圖中盛放液體混合物的儀器名稱為_ _，所用規(guī)格不能選用的是_，(A100mLB150mLC200mL)判斷酯化反應(yīng)達(dá)到平衡的現(xiàn)象為_。苯甲酸和異丙醇中，過量的是_，目的是_ _。三頸燒瓶或者三口燒瓶或者三孔燒瓶A油水分離器裝置中水層高度保持不變異丙醇有利于酯化反