分析過程分析化學(xué)儀器部分課件

1、分析化學(xué)第13章分析過程Analytical process第1頁，共21頁。1. 物質(zhì)分析的一般思考2. 試樣的制備 樣品的采集與保存 分解與預(yù)處理3. 復(fù)雜體系物質(zhì)的分析4. 兩個重要的問題第2頁，共21頁。13-1 物質(zhì)分析的一般思考面對眾多的分析方法，如何選擇哪種方法？ 1、盡可能多地了解分析對象的基本信息(1)要盡可能多了解物質(zhì)對象（樣品）性質(zhì)？元素、分子組成、官能團？基體或基質(zhì)材料，雜質(zhì)，濃度多少？(定量)待測組分的估計含量？樣品量？珍稀樣品？第13章 分析過程第3頁，共21頁。1、盡可能多地了解分析對象的基本信息(2) 分析要求清楚 (需要解決何種分析問題？)定量,定性,結(jié)構(gòu)？整

2、體,微區(qū),表面？(定量分析)要求的準確度？單一組分測定還是多組分分析？(定性分析) 所有的組分,指定組分？樣品是否可以破壞？是否需要尋求一種連續(xù)監(jiān)測的自動化系統(tǒng)？第13章 分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第4頁，共21頁。1、盡可能多地了解分析對象的基本信息(3) 可能提供的條件提供參考基準物？提供國家或企業(yè)的標準分析方法？送樣到實驗室, 現(xiàn)場, 野外進行測定？單批樣品, 經(jīng)常性的送樣？何種方式報告結(jié)果？分析時間允許有多長？分析費用, 其他方面的責(zé)任或義務(wù) 第13章 分析過程案 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第5頁，共21頁。2、抓住主要矛盾，選擇適宜方法通過對分析項目要求的分析，理出其主

3、要矛盾（1）測定物質(zhì)的組成元素定性-原子發(fā)射光譜方法;有機物的組成-分離分析的方法和技術(shù)(氣相色譜法、液相色譜法、毛細管電泳，以及它們與質(zhì)譜等聯(lián)用方法；或者使用薄層色譜等化學(xué)分離手段，再與紅外光譜、紫外光譜、質(zhì)譜、核磁共振譜相結(jié)合。生物分子-高效液相色譜法、毛細管電泳，以及它們的聯(lián)用技術(shù)。第13章 分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第6頁，共21頁。2、抓住主要矛盾，選擇適宜方法（2）確定組分的含量測定常量組分-滴定分析法和重量分析法；測定微量組分-多采用各種儀器方法；測定痕量組分-預(yù)富集，使用高靈敏度滴定分析法和重量分析法測定時所需的被測組分量較多，測定結(jié)果準確度高，但測定微量組分有困難

4、；儀器分析方法測定的靈敏度高，所需樣品量少，其相對誤差較大些，但已能滿足微量組分測定對準確度的要求。第13章 分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第7頁，共21頁。2、抓住主要矛盾，選擇適宜方法（3）從樣品或組分性質(zhì)出發(fā) 考慮方法與被測樣品性質(zhì)、組分等之間的匹配，并思考可能采取的實際措施。 如大部分金屬離子可與EDTA形成穩(wěn)定的鰲合物 某些元素具有多種不同價態(tài) 而堿金屬離子特別是Na+，根據(jù)鈉原子結(jié)構(gòu)所決定的電子躍遷時的能量變化，用原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法進行測定，成為分析Na+的常規(guī)手段。 某些有機物組分具有大共軛體系，那么就可以考慮使用熒光法來進行測量。第13章 分析過程第13章

5、分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第8頁，共21頁。2、抓住主要矛盾，選擇適宜方法（4）從共存組分的影響出發(fā)盡量選擇干擾少的特效的方法 Cu、Al、Pb、Zn等共存,測定Cu，由于這些離子與EDTA的絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)相差不大，會干擾Cu的測定，所以采用絡(luò)合滴定法就比較麻煩，而若選用碘量法來氧化還原滴定Cu，這些共存離子就沒有明顯干擾了。 用分光光度法分析時，會發(fā)生共存金屬離子相互干擾，采用原子吸收光譜法進行測定，這種干擾就會小得多。第13章 分析過程第13章 分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第9頁，共21頁。2、抓住主要矛盾，選擇適宜方法 折衷 高精密度的測量與速度不能兼顧，需對二種要求

6、作出權(quán)衡。 個人的偏愛或擅長 比色法與極譜法，有相似的準確度，而化費的時間和費用又相似，不同的分析人員會作出不同的選擇。 第13章 分析過程第13章 分析過程 13-1 物質(zhì)分析的一般思考第10頁，共21頁。13-2 試樣的制備 樣品的采集與保存, 分解與預(yù)處理 采樣、試樣的制備、測試步驟。 分析的結(jié)果由最后一步的測試得到，但前面的每一步對結(jié)果可靠性都作出了貢獻，而且前一步往往更有決定結(jié)果可靠性的優(yōu)先權(quán)。 使用儀器，會使測試過程的可靠性得到了進一步保證，因此，采樣過程中獲得樣品的代表性，樣品的貯存、試樣的制備過程，在很大程度上影響著分析結(jié)果的可靠性。第13章 分析過程第11頁，共21頁。1.采

7、集與保存(獲得樣品的代表性) 注意采樣的隨機性(正確采樣的統(tǒng)計學(xué)標準) 注意到采樣區(qū)域、采樣點和采樣量的合理性。 (注意固,液,氣的不同; 注意對象的變化因素 如生物樣品、大氣和河流污染物等) 送實驗室檢測的采樣，針對不同的具體樣品和測試項目，應(yīng)采用不同的方法和手段保存，以保持樣本的穩(wěn)定。第13章 分析過程 13-2 試樣的制備第12頁，共21頁。2.分解與預(yù)處理(解決適應(yīng)性問題)對樣品直接進行分析 只有少數(shù)幾種分析技術(shù)，如原子發(fā)射光譜的攝譜法大多數(shù)情況下，對樣品進行分解和預(yù)處理(制備試樣)。 使樣品的狀態(tài)與所使用的分析技術(shù)相適應(yīng) 使試樣的濃度與選用方法的最佳濃度范圍相適應(yīng) 氣體樣品-冷凝或氣

8、相萃取變成液體,或凝聚成固體 液體樣品-蒸發(fā)成氣態(tài)，或沉淀、凍干、溶劑蒸發(fā)成固體 固體樣品-蒸發(fā)轉(zhuǎn)變成氣體，或溶解、消化成液體 第13章 分析過程第13章 分析過程 13-2 試樣的制備第13頁，共21頁。2.分解與預(yù)處理(解決適應(yīng)性問題)注意:預(yù)處理的重要任務(wù)-防止干擾，提高靈敏度。(不同的樣品、不同的分析目的，預(yù)處理的方式、方法都不相同) 掩蔽是防止干擾、提高方法選擇性的常用辦法 分離是防止組分干擾的有力手段 組分與樣品母體 (基體)的分離 組分與干擾物的分離 待分析物的濃縮或富集第13章 分析過程第13章 分析過程 13-2 試樣的制備第14頁，共21頁。13-3 復(fù)雜體系物質(zhì)的分析剖析

9、(1)樣品的來源及其用途有足夠的了解。(2) 無機物的元素分析可以通過發(fā)射光譜或質(zhì)譜分析方法。存在形式用離子特征反應(yīng)加以確定。(3)有機物的鑒定(A)樣品進行物理狀態(tài)、常數(shù)測定，并作元素定性分析 ;(B)根據(jù)樣品在某些溶劑中的溶解行為進行分組,利用有機官能團反應(yīng)推測可能存在的化合物類型，再選擇合適的分離方法;或用現(xiàn)代分離分析技術(shù)確定化合物，進行定量分析。注意:待剖析物既含有無機物、又含有有機物。分析這兩類物質(zhì)并沒有一個嚴格地分離分析步驟。但進行一些系統(tǒng)的預(yù)備性試驗，有助于逐步縮小探索組成所屬類型的范圍，選擇適當?shù)姆蛛x分析方法，迅速而可靠地剖析得物質(zhì)的組成，再在這個基礎(chǔ)上擬定定量分析方法，完成剖

10、析任務(wù)。第13章 分析過程第15頁，共21頁。第13章 分析過程 13-3 復(fù)雜體系物質(zhì)的分析第16頁，共21頁。13-4 兩個重要的問題 非平衡條件下的分析化學(xué)-化學(xué)動力學(xué)分析法及流動注射技術(shù) 工業(yè)過程中的分析化學(xué)第13章 分析過程第17頁，共21頁。1.非平衡條件下的分析化學(xué)化學(xué)動力學(xué)分析法流動注射技術(shù)（flow injection analysis，F(xiàn)IA）1975年丹麥學(xué)者Ruzicka和Hansen首次提出 非平衡狀態(tài)下高效率地完成溶液試樣的在線處理與測定. 開發(fā)了分析化學(xué)中一個全新的領(lǐng)域，使化學(xué)實驗室基本操作技術(shù)又一次作了根本的變革。這一技術(shù)的特點是具有廣泛的適應(yīng)性，高效率、低消耗

11、，高精度，設(shè)備簡單。第13章 分析過程 13-4 兩個重要的問題第18頁，共21頁。2.過程分析化學(xué) 過程分析是指分析過程的采樣、預(yù)處理（包括分離）、測量、數(shù)據(jù)的解析等全部或部分功能，實時地成為化學(xué)過程的一部分，并應(yīng)用這些信息去控制或優(yōu)化化學(xué)過程。 現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，產(chǎn)品質(zhì)量的保證及改善取決于生產(chǎn)過程中化學(xué)成分的控制.并成為自動化生產(chǎn)過程的有機組成部分，它涉及在線的分析方法和分析儀器。 當前過程分析化學(xué)已從工業(yè)過程控制發(fā)展到生態(tài)過程控制，甚至生命過程控制。第13章 分析過程第13章 分析過程 13-4 兩個重要的問題第19頁，共21頁。2.過程分析化學(xué) 離線測量 現(xiàn)場測量 在線測量 線內(nèi)測量 非接觸測量 流動注射技術(shù)的實驗操作中，試樣溶液與試劑在管道中流動時，邊流動邊混合、反應(yīng)，在高度重現(xiàn)的非平衡狀態(tài)下完成測量。它的出現(xiàn)對過程分析化學(xué)展現(xiàn)了美好的前景第13章 分析過程第13章 分析過程 13-4 兩個重要的問題第20頁，共21頁。2.過程分析化學(xué) 過程分析與實