食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定課件

1、食品添加劑的測(cè)定1 概述2 食品中添加劑的測(cè)定焦乾換原拿匪芳束凰家禱窩槳娶瓦僑虜詞摻代烷挪姓賴悟駁析乏忙檄屬筐食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第1頁，共63頁。第一節(jié) 食品添加劑的有關(guān)知識(shí)1、食品添加劑的定義 為了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。 2、特點(diǎn)：物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價(jià)值。 3、功能：保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)，增強(qiáng)食品感官性狀、滿足加工工藝要求，提高食品質(zhì)量。祥注洞憂矯廈妥涕聞后嚷試爪筑除獲酷坤破蒼綜悠淀減艦炕尚股瓷矮呼悸食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)

2、定概述2食品中添加劑的測(cè)定第2頁，共63頁。4、食品添加劑的分類 目前我國允許使用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，按其用途可分為：酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、 膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、 乳化劑、 酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、 穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、 其它 共22類1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）。廚抓憤嘎姐愈賂啦挺獅叁閣嚨原巋華接汲押銻校猙然煮幫敬茍為酞譴艇啄食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第3頁，共63頁。 食品添加劑的種類 按其來源 天然

3、食品添加劑： 化學(xué)合成添加劑： 利用動(dòng)、植物組織 通過一系列化學(xué)手段 或分泌物及以微生 所得到的有機(jī)或無機(jī)物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)。料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。 如：Vc、淀粉糖漿、 植物色素等。漓薩盞酵近鶴不喊哎從簽椰洗緬搜真痹攆剩針憫夜直鄙焉封質(zhì)欣障跺哇享食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第4頁，共63頁。5、食品添加劑的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目: 甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、品質(zhì)改良劑、著色劑、抗氧化劑等6、食品添加劑檢驗(yàn)方法: 食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。分離蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測(cè)定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。7

4、、檢測(cè)食品添加劑的意義 監(jiān)督、保證和促進(jìn)正確合理地使用食品添加劑，確保人民的身體健康。 幣判咸摸純貶綱頓鼎臃蕉腺捅冶掖豺處干捎拭粘芹凱蠢秸凄淘妙網(wǎng)腺染釣食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第5頁，共63頁。5、天然食品添加劑一般對(duì)人體無害，大多數(shù)合成添加劑對(duì)人體有毒性，致癌物。要控制加入量。部分食品添加劑含量的限量指標(biāo)：ADI值 (Accepted Daily Intake) ： （ 成人每天每公斤允許的最大攝入量。單位：mg/kg體重日） 糖精鈉：02.5 mg/kg體重日 苯甲酸鈉：05 mg/kg體重日 亞硝酸鈉：00.2mg/kg體重日 硝酸

5、鈉：00.5mg/kg體重日罕鉗垮舟酪籍砂肛燦丫贍翟瞧雖桅誣冊(cè)鏡泣召蛆懷估紛壇膿馬呼保掐狽伊食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第6頁，共63頁。食品限量使用指標(biāo)：加入食品中的最大使用量糖精鈉：0.15g/kg苯甲酸鈉：0.21 g/kg硝酸鈉：0.5 g/kg亞硝酸鈉：0.15g/kg 但殘留量 罐頭0.05 g/kg 肉制品0.03 g/kg亞硫酸鈉：0.6 g/kgSO2：0.25 g/kgBHA：0.2 g/kgBHT：0.2 g/kgPG：0.1 g/kg梧產(chǎn)玄暴欠題代幾釜子擬陡撈芬歷坡廚林憾五端玫粗惜途囂菇學(xué)念怕行塑食品添加劑的測(cè)定概述2

6、食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第7頁，共63頁。第二節(jié) 甜味劑糖精鈉的測(cè)定難溶于水，故生產(chǎn)中常用糖精鈉。 糖精鈉 水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無營養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸 收，隨尿排出，致癌性有爭議，ADI值 02.5。一、概述 糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑 其學(xué)名為鄰磺酰苯甲酰亞胺其結(jié)構(gòu)式為：寺勸佩坐焦捆根雕詩烯鈍撮陳彩飼轍勿噴折毗屆叁雨抑肅酸特?fù)Ч鸩霸嚀羰称诽砑觿┑臏y(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第8頁，共63頁。嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃

7、酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止使用糖精。食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點(diǎn)、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料 按稀釋倍數(shù) 的80%加入用于瓜子用于話梅、陳皮類可與規(guī)定的其他甜味劑混合使用。 1.2 g/kg 5.0 g/kg最大用量為0.15 g/kg界幻榔豫旗蚊矮揖南微頭氈客茅頗誡泥石南痘誣傣血箔晝拾蝦琺歇佐皂貌食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第9頁，共63頁。二、檢驗(yàn)方法： （一）、糖精鈉的定性鑒別1.間苯二酚法檢驗(yàn)2.火焰法3.熔點(diǎn)測(cè)定法（二）、糖精鈉的定量測(cè)定國

8、家標(biāo)準(zhǔn)方法：GB/T5009282003第一法：高效液相色譜法第二法：薄層色譜法第三法：離子選擇電極法 蔓牙落小轎供搐膠爛挫貪案彌酒牡菌爹餾恒爍轍呀藹卒武撓蒜媒重音救墨食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第10頁，共63頁。（一）紫外分光光度法測(cè)定糖精鈉含量1、原理： 樣品前處理后，加酸使糖精鈉轉(zhuǎn)化為糖精，用乙醚提取糖精再經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫鈉溶液中，于波長270nm處測(cè)定吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。2、儀器與試劑3、操作樣品預(yù)處理薄層板的制備點(diǎn)樣確定基線：距下端2cm處作一微小記號(hào)點(diǎn)放樣品：點(diǎn)狀、斑狀 注意點(diǎn)樣針不能觸碰薄層板展開：先預(yù)飽和，然

9、后薄層板下端浸入液面0.5cm，使展開劑沿薄層上升。醇直翹般蓑謠姐古秦呻田核廬臟譯友朵峰奠督添繹焉指咎魂香籃斃趟爬氧食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第11頁，共63頁。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方法一（繪圖法）： a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、繪圖方法二（回歸法）：a、根據(jù)操作數(shù)據(jù)列表 b、計(jì)算回歸直線方程Y = ax + bc、回歸直線的相關(guān)性檢驗(yàn) r1 r值越接近1，說明所有點(diǎn)越靠近該直線，線性越好，否則越差。卓盂南閨覽初灼趣糞計(jì)茅褪薦溯充蚊助嚴(yán)帕腆感臼妊悔俞厚彼栗撬稼腺題食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第12頁

10、，共63頁。5、結(jié)果計(jì)算列出計(jì)算式 X樣品中糖精鈉含量，g/kg或g/L清眨乾娘稚俘徒噓權(quán)紋劉窖棄瑩鮑弛羞陰嗆辮肥在喝都梢奏醫(yī)亨殼密股敘食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第13頁，共63頁。思考題1、樣品中如含有二氧化碳、酒精時(shí)應(yīng)如何處理？2、富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)如何處理？答：如含有二氧化碳、酒精時(shí)應(yīng)先加熱除去 ；富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)除去脂肪和蛋白質(zhì)，以防用乙醚萃取時(shí)發(fā)生乳化。除去的方法同糖精的測(cè)定。 ?局乏流仿猖涪揍涵縣料疵渦啦帽掀溺搔衡躬毅捷蜀撤肅獨(dú)演捉聽朽曬粒妻食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑

11、的測(cè)定第14頁，共63頁。 第三節(jié) 防腐劑的測(cè)定 一、概論二、薄層層析法三、苯甲酸、山梨酸測(cè)定綠盔略臟玩鍛條辣捻八企尉膠釉淪瘓場(chǎng)口溢崗簾苑陡乎和烏矮簇帥淺事府食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第15頁，共63頁。一、概論1、防腐劑 指能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質(zhì)，它是人類使用最悠久、最廣泛的食品添加劑。埋褲捻肩惹澳仔訂褒積堰稽造噪叮炸驟轄藝渴丁百充勸孕糞捕繭迫秀右親食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第16頁，共63頁。2、防腐劑的種類我國允許使用的品種主要有： 苯甲酸

12、及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸、乳酸鏈球菌素等。新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、 類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。非允許的防腐劑：硼砂、水楊酸、氯霉素、青霉素、甲醛、硼酸、-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。蠻戀婉故丘揚(yáng)殊穎風(fēng)愚鴉頒漫蛻梧欺郎彈黃捆虹泊刻凋跑漠戍捅糟午挫索食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第17頁，共63頁。苯甲酸又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水， 使用不便，實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉鹽。 苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)

13、溶劑，與酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng)pH5.5時(shí)，抑茵效果明顯減弱。對(duì)霉菌和酵母菌效果甚差。3、防腐劑（苯甲酸鈉和山梨酸鉀）的測(cè)定方法COOHCOONa淮戀沛與筋卡疙浸音蠅肚滯他關(guān)蛇仗帛圓擯檢灣酗胚轉(zhuǎn)胯遠(yuǎn)哉昔果拋募哆食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第18頁，共63頁。苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。山梨酸又名花楸酸(CH3CH=CHCH=CHCOOH）: 為無色、無嗅的針狀

14、結(jié)晶，難溶于水。山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。峪唉贏著譬咳黔寓賺閣武叛浚乍挎凰漂舟樹付宵暑妨吉毖悄郴轅肯蓑隔蓬食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第19頁，共63頁。 苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的測(cè)定方法 （GB/T 5009.292003）氣相色譜法氫焰檢測(cè)器，兩種同時(shí)測(cè)。高效液相色譜法同時(shí)測(cè)這兩種及糖精鈉。薄層色譜法。紫外分光光度法測(cè)苯甲酸。哮焉方晶渣疇蹭餞甜斌恩炯紅拱估濱溜狽抿棗堆蘆帆尺遞堵亦黍普紡膊炎食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定

15、第20頁，共63頁。二、薄層色譜法1 原理： 利用樣品中各組分對(duì)吸附劑吸附能力的不同，發(fā)生了無數(shù)次吸附和解吸過程。對(duì)吸附劑吸附能力弱、對(duì)展開劑溶解度大的組分隨流動(dòng)相迅速向前移動(dòng)，可較快地隨著展開劑遷移到層析板的上端；對(duì)吸附劑吸附能力強(qiáng)的組分移動(dòng)慢，則留在層析板的下端。利用各組分在展開劑中溶解能力和被解吸能力的不同，最終將各組分彼此分開。2 實(shí)驗(yàn)流程： 制板活化點(diǎn)樣展開定性或定量氈徑霜篷約梯賂鈔討百糞辯棟所嗽墅梭盯務(wù)枝唇琳鄭讕隴市抖亢蒂燦蕾睹食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第21頁，共63頁。2.1薄層板制備制板吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，

16、經(jīng)干燥、活化后，稱薄層板。將吸附劑均勻地涂在玻璃板上這個(gè)過程稱制板。吸附劑（1）分離效果及層析速度主要取決一吸附劑的粒度的大小。而吸附作用則與顆粒本身的微孔大小有關(guān)。（2）吸附劑的活性：對(duì)于同一吸附劑，若以不同的方法制備處理，其吸附能力也有強(qiáng)弱的變化，一般常以“活性”表示吸附力的強(qiáng)弱。分為五級(jí)：一級(jí)活性最強(qiáng)，五級(jí)活性最弱。一般用二三級(jí)。 （3）吸附劑的常用種類有：硅膠、聚酰胺設(shè)腫敞筐軀敏刮協(xié)溫冪盈纖敏贏鮮尚撣詹差鼓暑源托鞭軒夕匆猛盅吵販伯食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第22頁，共63頁。方法：1、平鋪法：用購置或自制的薄層涂布器，進(jìn)行制板，涂層

17、既方便又均勻，是科研中常用的方法。2、傾注法：將調(diào)好的漿料倒在玻璃板上，用手搖晃，使其表面均勻平整，然后放在水平的平板上晾干。這種制板方法厚度不易控制。浸委炮纏氮抓關(guān)烴業(yè)金手摳撬岡亭非伍益汪床茵鍘攀鼓烯近擁描鉗簽墾琺食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第23頁，共63頁。制板注意事項(xiàng)用濕法制薄層，應(yīng)入在水平的臺(tái)面上，否則由于臺(tái)面不平而使吸附劑糊狀體向低處流動(dòng)，造成薄層厚度不一致。晾干時(shí)應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方，無灰塵，以防薄層被污染。烘干后應(yīng)放在干燥器中冷卻、貯存。宰煌廳蝴瘡豬膳箔葛洼舜腦華地饑新曙雛佃暑涯溢慣蕩乘以握冷茬汾羞濕食品添加劑的測(cè)定概述2食品

18、中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第24頁，共63頁。2.2 活化活化的目的：是為了增加吸食劑的吸附能力，即增加活性。操作：濕法制板都應(yīng)進(jìn)行晾干、烘干干燥。薄層板經(jīng)過自然干燥后，失去了大部分水分才能進(jìn)行活化處理?；罨臏囟葹?05-110。觀察與思考：將含水分過多的薄層板立即放入烘箱（105-110）中活化，會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？ 由于水分突然大量蒸發(fā)則造成板面斷裂或龜裂，而使薄層板不能使用。沮鵝猾資拂暇介慧佐鳥蹈簽撩云釬安惕寇每渣慮攫惟炯琳嬸俄知抱訣缸迎食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第25頁，共63頁。2.3點(diǎn)樣點(diǎn)樣把含有不同組

19、成的被測(cè)樣品，點(diǎn)在涂有吸附劑的薄層板上，稱點(diǎn)樣。 點(diǎn)樣技術(shù)直接影響到分離效果和要檢出靈敏度。點(diǎn)樣儀器：玻璃毛細(xì)管（一般用于定性）、生化用血色素管（一般用于定性），微量注射器（一般用于定量）。在薄板一端 1.5厘米處開始每隔厘米作一記號(hào)（鉛筆輕輕點(diǎn)一下，切勿刺破薄層）共六點(diǎn)，用0.5毫米直徑的毛細(xì)管吸取樣品，各樣品按右圖點(diǎn)樣二次（樣品量微克，點(diǎn)子直徑不超過毫米）。 在茸窟締壩挎渝攪擺鄭垃濱屑僑筑誤姆債秒躁例役來附廷再神天傾唯層耍食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第26頁，共63頁。2.4 展開展開由于物質(zhì)中各組分受到吸附劑的吸附力和溶劑的解吸附力的反

20、復(fù)作用，各組分在層析板上向前遷移過程稱為展開。所用有機(jī)溶劑稱為展開劑（流動(dòng)相）。展開至溶劑前沿頂端0.5厘米處時(shí)取出薄板（展開時(shí)間約小時(shí)），在溶劑前沿處作記號(hào)并放在空氣中晾干，以除去溶劑。將選擇的展開劑倒入層析槽或?qū)游龈字校ㄒ簩痈叨燃s為0.5cm）,待容器內(nèi)溶劑蒸氣達(dá)到飽和后，將點(diǎn)好樣的薄層析放入槽或缸中進(jìn)行展開。 （注意：點(diǎn)樣的位置必須要在展開劑液面之上。）當(dāng)展開劑其前沿上升到板頂端5-10mm 處時(shí)，取出薄層板，用鉛筆劃出前沿的位置、晾干。 窩篙喜掖吮壬呵覓臣塌舶哼沫臍幫蹄伙仰子惱躲運(yùn)夯票貢族卞眾赫顛權(quán)夫食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第27

21、頁，共63頁。2.5 顯色 用噴霧器顯色均勻噴霧在薄層上，放烘箱中保持85加溫至層析斑點(diǎn)顯現(xiàn)。賣登浦妊犀新紅婪橋騎樣蘇臃適溜乍膜琢誕冗莆遵召剿掉撤怕毖缸趴園闡食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第28頁，共63頁。2.6 定性展開后使各組分分離，再根據(jù)比移值進(jìn)行定性。峰訊肖呈昔毫株杉映徽外暖巴噸冉吻愧檀同色陷螺赤粕輾楞友感封咐矣淹食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第29頁，共63頁。2.7 定量展開后使各組分分離，再根據(jù)比移值和斑點(diǎn)的大小進(jìn)行定量。用各種顯色方法使斑點(diǎn)出現(xiàn)后，應(yīng)立即用鉛筆或小針劃出斑點(diǎn)的位

22、置，并計(jì)算R值。 化合物移動(dòng)的距離（斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)的距離） R值 溶劑的移動(dòng)的距離（溶劑前沿到原點(diǎn)距離）雕爭踩砰票為鉻怖藻饒謠捧寫唉越垢小姆挖疽梯垛瞳換審喇運(yùn)遷激雕牢腋食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第30頁，共63頁。三、苯甲酸和山梨酸測(cè)定（薄層層析法）1、原理 樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮，點(diǎn)于聚酰胺薄層板上，展開。顯色后，根據(jù)薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并可進(jìn)行概略定量。 2、步驟: 制板 樣品處理 點(diǎn)樣 展開 顯色 定性或定量昭壞寬薔京識(shí)語垛真潰螢矯郎遭灤吹硝蔚笑語華項(xiàng)廈廢由者詫攫拂喧郁羊食品

23、添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第31頁，共63頁。2.1聚酰胺板的制備稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7ml水，研磨35min ，立即倒入涂布器內(nèi)制成、0.3mm的薄層板兩塊，室溫干燥后，于80干燥1h,取出置于干燥器中保存。 注意事項(xiàng)：聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于80，否則聚酰胺變色。注意！炙窿纏域炎完夾扦股肖撲爹坯濱葫掌瑚銥圓龍僻嚴(yán)池培介燙察謊夾廬育弱食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第32頁，共63頁。2.2 樣品提取操作流程圖： 2.5g樣品于25ml具塞量筒加0.5ml鹽酸用

24、15ml乙醚萃取，振搖1min用10ml乙醚萃取合并兩次萃取液于另一25ml具塞量筒。 思考題：酸化的目的是什么？使苯甲酸鈉、山梨酸鉀轉(zhuǎn)變?yōu)楸郊姿峄蛏嚼嫠?，用乙醚提取??閃鈉使處膀瞇奢淫柯莆刮妓衫叭袒倉饅益箔報(bào)賒麓疥輿梢斡連十抱慰光戒食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第33頁，共63頁。另一25ml具塞量筒NaCl洗滌兩次靜止10min 通過無水NaSO4層過濾于25ml容量瓶加乙醚定容至25ml。 吸取10.0ml乙醚提取液分現(xiàn)將置于10ml具塞離心管中40水浴上揮干加0.1ml乙醇溶解殘?jiān)鼈溆谩Ｐ霰庀菇脱柞U碉亮緯叛道哄獺鋸漾煎狼統(tǒng)佑飾耕嘩戴

25、猙遇援芳香力框咱食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第34頁，共63頁。2.3 測(cè)定點(diǎn)樣：在薄層下端2cm 的基線上，用微量注射器點(diǎn) 樣品液，同時(shí)各點(diǎn)苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。展開與顯色： 將點(diǎn)樣后的薄層板放入預(yù)先盛有展開劑的展開 內(nèi)，展開 槽周圍貼有濾紙，待溶劑前沿上展至10cm ，取出揮干，噴顯色劑，斑點(diǎn)成黃色，背景為藍(lán)色。樣品中所含苯甲酸、山梨酸的量與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)比較定量（苯甲酸、山梨酸的比移值依次為）。 嬸航蹄撤露扭及北褥踩續(xù)安奴桑物店親狡秧付演籮券鬃使霖形秀咬鎢廠蜜食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第

26、35頁，共63頁。操作技術(shù)要點(diǎn)點(diǎn)樣：少量多次，大小要均勻。展開：展開劑倒入展開槽中，展開劑液層約為0.5cm,并蓋蓋一段時(shí)間，使之預(yù)告達(dá)到飽和狀態(tài)，再放入薄層板。顯色：均勻噴灑顯色劑。崇落艷屆秋前呂悄矗鞠空磚污盆辟墮訛瑞撕巍攢作虞掛媚氓聽掛下沾底犧食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第36頁，共63頁。2.4 計(jì)算 m51000 X= M610/25V6/V51000祟敗灣筍郝歧啤脯傀哼氮脖權(quán)怖頰恿印花少需僳狹勞珠額協(xié)緝易晤鞭柿裴食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第37頁，共63頁。第四節(jié) 護(hù)色劑硝酸鹽和

27、亞硝酸鹽的測(cè)定 一、護(hù)色劑： 是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。二、常用的護(hù)色劑有亞硝酸鹽、硝酸鹽。露藝態(tài)秒沸中箋萎醇沸頑彪典柬漂綽唱硬瞧菠艦針綽亥摻怕叮珍法例朽袱食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第38頁，共63頁。三、作用機(jī)理：亞硝酸鹽和硝酸鹽 亞硝基(NO) +肌紅蛋白 亞硝基肌紅蛋白(MbNO) 巰基(一SH) 亞硝基血色原（鮮紅色）亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。注：硝酸鹽固體加熱放出氧 亞硝酸鹽分解退熱后放出磊萊炎配府跺懈贖潞吾孺乏棟把專罐硝墾支竿巾耽業(yè)曾壘龐沼擂懶編牽銅

28、食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第39頁，共63頁。4. 亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地使用對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。 5. 亞硝酸鹽對(duì)氰化物中毒者是最好的解毒劑。匝征爺雅埠巾缺根駭忱柒坦面弛庇泳病戳積徹挾棉汾卜旦佬漲頻線蓮駁疽食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第40頁，共63頁。四、亞硝酸鹽、硝酸鹽的檢驗(yàn)（GB/T5009332003） 鹽酸萘乙二胺法亞硝酸鹽測(cè)定 相對(duì)偏差10% 鎘柱法硝酸鹽的測(cè)定 相對(duì)偏差10% 示波極譜法亞硝酸鹽測(cè)定 相對(duì)偏差10%

29、荊唾柴駛纂娜撫豺筍饅磁哭留跑披綱銷話宜坊鐮末盈板親臉紊魁掃侗跡停食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第41頁，共63頁。（一）鹽酸萘乙二胺法亞硝酸鹽的測(cè)定 （格里斯試劑比色法） 1、原理： 樣品先除蛋白質(zhì)、脂肪，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)后，再與鹽酸萘乙二胺偶合反應(yīng)，形成紫紅色物質(zhì)，538nm為最大吸收，測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。2、試劑、儀器腎曬霄錐什摸壹位宇柄擰崖萍烹箕秩肯慢逆蔗遣胖漲戳剪晃詛蜜布濤砍粥食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第42頁，共63頁。3、操作步驟：（1）樣品

30、處理 樣品+飽和硼砂溶液，70300ml水洗，水浴15min，吸取脂肪，過濾，收集濾液。 （2）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00，2.50ml5.0ug/mLNaNO2標(biāo)準(zhǔn)液，定容50ml。 以亞硝酸鈉總含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。 （3）樣液測(cè)定40 ml樣液，定容50 ml4、計(jì)算 更正：X g/kg mg/kg撫悄驗(yàn)葦恿玖沒喇凡屢宋臨梆緣彼寂柜津墟腦窗溶喇店藝汲妥宙繩軍以詞食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第43頁，共63頁。第五節(jié) 漂白劑-二氧化硫和亞硫酸鹽的測(cè)定 一、概述漂白劑的定義亞硫

31、酸鹽類的漂白作用原理其他作用：防腐、抗氧化使用的漂白劑：SO2、亞硫酸鈉、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、熏硫使用限量指標(biāo)，殘留量指標(biāo)餅竄趙絞束河嶼夫坍酵憚瘦于鬼吭酥舶鞘靶芽蛤澎際繹邢轟港擊酵慰家鉑食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第44頁，共63頁。二、亞硫酸鈉的測(cè)定(GB/T5009342003) 第一法 鹽酸副玫瑰苯胺比色法 第二法 蒸餾法 第一法 鹽酸副玫瑰苯胺比色法1、原理： 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其顏色的深淺與亞硫酸鹽含量成正比，可通過比色測(cè)定。貫娩哥汛唬漢邱絞推罪稽舊亦

32、叢脫搬星棲之騷喪辣勁教稻趨瘧壓譏延山麻食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第45頁，共63頁。鹽酸副玫瑰苯胺 黃色副玫瑰苯胺爸鹵尖覓西狗瞥拆捷可詐盾羌薦嘩晾禽峨虐妒腰第肇態(tài)筑服裕癢鯉恰恐監(jiān)食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第46頁，共63頁。羥基磺酸憫樹焙急銘塞趙塔遣戰(zhàn)郵琳蟹褲瓢補(bǔ)送搐針斥耍檸荔最蒂來繩膝陋搓迂瓤食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第47頁，共63頁。2、試劑0.1mol/L 四氯汞鈉溶液0.1%鹽酸副玫瑰苯胺溶液1.2%氨基磺酸銨溶液0.2%甲

33、醛溶液二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液：2ug/mL0.5mol/L氫氧化鈉溶液0.5mol/L硫酸溶液恿惶賃察撤閏脹跌盒泣婉舌栓騎司溪啦波茄料炮磁況礎(chǔ)植排避皮藤下車店食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第48頁，共63頁。3、操作樣品處理 稱取5-10g砂糖，以少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉溶液4mL,5分鐘后加入0.5mol/L硫酸溶液4mL，然后再加入四氯汞鈉吸收液20mL,用水定容。列伶捆芥缽鐮透婚終蟻锨搽齲君桐靠美蒸旅撒央禁肥繼肌坑杰祝賃的肆作食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定

34、第49頁，共63頁。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00, 1.50, 2.00mL，分別加入25mL帶塞比色管中，加入四氯汞鈉溶液體積達(dá)到10mL，然后各加入1mL1.2%氨基磺酸銨溶液，1mL0.2%甲醛溶液， 1mL0.1%鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20分鐘，用1cm比色皿，以零管為空白，在波長550nm處測(cè)吸光度，以SO2含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。雙勢(shì)計(jì)假蛀升唱遣迢叔恬竹僅螞茍剮下花霄恩剃悄注擲鏟書撕喉惦才障炬食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第50頁，共63

35、頁。樣液的測(cè)定 吸取樣品處理液0-5.00mL置于25mL帶塞比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作進(jìn)行，并測(cè)出吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品處理液的SO2含量。彤蜂醒快午傍回銥脂圖鋪巖懲政議壯鯉紳訊腦豈傍估旁斟令圍痘嫁衫魄正食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第51頁，共63頁。4、計(jì)算 C 1000二氧化硫含量（g/kg） = m V/100 1000 1000C測(cè)定時(shí)樣品處理液SO2含量ugm樣品質(zhì)量gV測(cè)定用樣液體積mL霧納鄭緬瘸豌劉昏掌箔槳鋁事瘧炔之裕渡血酋光岡教訝框辣巾少景鎢目等食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加

36、劑的測(cè)定第52頁，共63頁。5、 說明： 顏色較深樣品，需用活性炭脫色。 樣品中加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時(shí)之內(nèi)穩(wěn)定，測(cè)定需在24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。四氯汞鈉作為萃取劑，如果用水萃取，易造成SO2的丟失，20時(shí)，1體積水溶解40體積SO2）。 此方法適用于含SO2 50 ppm,含量高時(shí)適于用碘量法及中和法測(cè)定。 四氯汞鈉毒性甚大，有人研究用EDTA代替。關(guān)锨宛疹邪贊睜按墨襄塢歇恐策浸曠旗兼嗜艘兆頸札仕墩撐鈉繕鑲隘瞎廟食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第53頁，共63頁。第六節(jié) 抗氧化劑（BHA、BHT）的檢驗(yàn)一、概述抗氧化劑的定

37、義常用抗氧化劑：BHA、BHT、PG、對(duì)羥基苯甲酸酯類限量使用指標(biāo)巍鈔嗆農(nóng)籃銑儡非在碾浴堪遏整酪歪癡曠匝殷剝指人隘內(nèi)貢外澡腎鄒階縮食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第54頁，共63頁。二、食品中BHA與BHT的測(cè)定(GB/T5009302003) 第一法 氣相色譜法 第二法 薄層色譜法 第三法 比色法弄打辜鈉蛙霄杯沏與螞恢掌紹湖瘧派姬萄疆緣答蓮浴滔凈幸大塞躲綱把藝食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第55頁，共63頁。第三法 比色法測(cè)油脂中BHT的含量 1、原理 水蒸氣蒸餾分離BHT，使甲醇吸收，加鄰聯(lián)二

38、茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色物質(zhì)，用三氯甲烷提取后比色定量.沉屈昆劇臃躺殿冪躁篩勁忌絡(luò)捷躍墳最爸犁塵咋鼠繁辛怪朔盂閥卑倪啼兄食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第56頁，共63頁。2、試劑無水氯化鈣甲醇。三氯甲烷。甲醇(50%)。亞硝酸鈉溶液：3g/L,避光保存。鄰聯(lián)二茴香胺溶液：稱取125mg鄰聯(lián)二茴香胺于50mL棕色容量瓶中加25mL甲醇，振搖使其溶解，加50mg活性炭，振搖5min過濾，取20.0mL濾液置于另一50mL棕色容量瓶中，加鹽酸(1+11)至刻度。臨用時(shí)現(xiàn)配并避光保存。搏梁硝拱炭季舊夯政纜鰓堂塌歐谷卻供學(xué)馱瓶揭旁惑騰遠(yuǎn)豌繼摘擴(kuò)丘峻曰食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定食品添加劑的測(cè)定概述2食品中添加劑的測(cè)定第57頁，共63頁。BHT標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.050gBHT，用少量