水中磷的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)七磷的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账辛椎臏y(cè)定原理及方法。了解中磷與水體富營(yíng)養(yǎng)化的關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理在酸性溶液中，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)換成磷酸根(PO43-)。隨之用鉬酸銨和酒 石酸銻鉀與之反應(yīng)，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍(lán)。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍(lán)，0.1 u g/mL的砷就會(huì)干擾測(cè)定。六價(jià)銘、 二價(jià)銅和亞硝酸鹽能氧化鉬藍(lán)，是測(cè)定結(jié)果偏低。三、儀器和試劑儀器電爐或電熱板調(diào)壓器50mL具塞比色管分光光度計(jì)試劑1：7硫酸溶液。5%(m/V)過(guò)硫酸鉀溶液:溶解5g過(guò)硫酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至100mL。 儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，冷藏可穩(wěn)定幾周，如顏色變黃，則應(yīng)棄去重新配置。1 : 1

2、硫酸溶液。10% (m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL， 儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，冷藏，可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，應(yīng)棄去重配。鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH) MoOHO于100mL水中，另467 262溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入 300mL1 : 1硫酸中，再加酒石酸銻鉀溶液混合均勻。儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，冷藏， 可穩(wěn)定兩個(gè)月。濁度、色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的1： 1硫酸和一份體積10%抗壞血 酸。此溶液應(yīng)在當(dāng)天配置。磷酸鹽儲(chǔ)備液：將磷酸二氫鉀于110C干燥2h，冷卻。稱取0.217g 溶于水，移入1000mL容量

3、瓶中，加1：1硫酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。此 溶液每毫升含60.0ug磷（以P計(jì)）。（8）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00mL磷酸鹽儲(chǔ)備液于250mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。（9）1mol/L氫氧化鈉溶液。（10）1% （m/V）酚酞溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌23min，以至混合均 勻。量取100mL水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）兩份，分別放入兩只250mL錐形瓶中， 另取100mL蒸餾水于250mL錐形瓶中作對(duì)照，分別加入1mL2mol/LH2SO4, 3g （NH4） 2S2O8，微沸1h，補(bǔ)加蒸餾水使體積為25

4、50mL（如錐形瓶壁上有白色凝聚物，必 須用蒸餾水將其沖入溶液中），在加熱數(shù)分鐘。冷卻后，加1滴酚酞，并用 6mol/LNaOH將溶液中和至微紅色。再滴入2mol/LHCl使粉紅色恰好褪去，轉(zhuǎn)入 100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，移取25mL至50mL比色管中，加1 mL混合試 劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖均，放置10min，以試劑空白作 參比，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)880nm處測(cè)定吸光度（若分光光度計(jì)不能測(cè)定880nm 處的吸光度，可選擇710nm波長(zhǎng)）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取10 U g/mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)液0.00、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50、3.00 mL于50mL比色管中，加水稀釋約25mL，加1mL混合試劑， 搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖均，放置10min后，以試劑空白作參 比，用1cm比色皿，于波長(zhǎng)880nm （或710nm）處測(cè)定吸光度。根據(jù)吸光度與濃 度的關(guān)系，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。五、結(jié)果處理由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷的含量，按下式計(jì)算水中磷的含量：W P廣寸式中：Pp 水中磷的含量。mg/L；w由標(biāo)準(zhǔn)線上查磷含量，ug；p測(cè)定時(shí)吸取水樣的體積（本實(shí)驗(yàn)V = 25.0