莫來(lái)石行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

1、莫來(lái)石行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明一、任務(wù)背景及來(lái)源莫來(lái)石具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，在碳酸性熔劑、堿性熔劑及玻璃熔融體中都表現(xiàn)出較強(qiáng) 的抗侵蝕能力，被廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國(guó)防、燃?xì)夂退嗟裙I(yè)上。 實(shí)踐證明，用莫來(lái)石作成的耐火材料制品具有很高的機(jī)械強(qiáng)度，高的密度和荷重變形溫度， 較小的氣孔率，抗熱震性能好等特點(diǎn)，因此莫來(lái)石作為高質(zhì)量的耐火材料，其應(yīng)用范圍非常 廣泛。雖然我國(guó)的Al 2Q-SQ2系耐火礦物原料特別是高鋁研土儲(chǔ)量豐富，已探明儲(chǔ)量在10億噸左右。但是，隨著不斷開采，目前高鋁研土資源日益貧乏，而依賴于此的莫來(lái)石生產(chǎn)也受到 了較大的影響，例如，莫來(lái)石產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定或有所下降，所需原料

2、資源減少導(dǎo)致的價(jià)格上 漲等。因此，針對(duì)這一現(xiàn)狀，我們提出了莫來(lái)石標(biāo)準(zhǔn)的修訂計(jì)劃。根據(jù)工信部工信廳科201074號(hào)文，由武漢科技大學(xué)和冶金標(biāo)準(zhǔn)化信息研究院、共同承 擔(dān)的冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“ YB/T 5267-2005燒結(jié)莫來(lái)石”修訂計(jì)劃項(xiàng)目,項(xiàng)目編號(hào)為 “2010-0308T-YB”。標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃下達(dá)后，成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，收集有生產(chǎn)和使用信息，開展市場(chǎng)進(jìn)行了調(diào) 研。標(biāo)準(zhǔn)起草單位有：武漢科技大學(xué)、冶金標(biāo)準(zhǔn)化信息研究院、江蘇晶鑫高溫材料公司、山 東魯耐窯業(yè)有限責(zé)任公司、西小坪耐火材料有限公司等。二、標(biāo)準(zhǔn)修訂思路我國(guó)目前有兩項(xiàng)莫來(lái)石的標(biāo)準(zhǔn)，一項(xiàng)為燒結(jié)莫來(lái)石YB/T 5267-2005; 一項(xiàng)為電熔莫來(lái)石Y

3、B/T 104-2005。經(jīng)多次討論，標(biāo)準(zhǔn)修訂計(jì)劃承擔(dān)單位擬在分析比對(duì)原有的燒結(jié)莫來(lái)石和電熔 莫來(lái)石兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，并調(diào)研莫來(lái)石生產(chǎn)廠家的實(shí)際執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中的問(wèn)題做如下幾個(gè)方面 的修訂：將原兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的莫來(lái)石指標(biāo)整合，統(tǒng)一，二項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)只是工藝區(qū)分，其它要求可以合并， 同時(shí)電熔莫來(lái)石產(chǎn)品市場(chǎng)量減少，將二項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)合并，有利于標(biāo)準(zhǔn)化管理和生產(chǎn)管理。增加對(duì)莫來(lái)石物相分析要求；X射線衍射法，附錄的方法增加。根據(jù)目前的資源狀況，考慮資源高效利用，適當(dāng)調(diào)整理化指標(biāo)的要求；增加莫來(lái)石的定義和各牌號(hào)莫來(lái)石相含量規(guī)定；莫來(lái)石相含量越高，則用其制備的材料性能越好。不控制雜質(zhì)含量，我國(guó)將不會(huì)再有高品位的莫來(lái)石產(chǎn)品。三、市場(chǎng)調(diào)

4、研及需求1、.國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)能力及市場(chǎng)需求據(jù)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，2010年我國(guó)燒結(jié)莫來(lái)石的需求量持續(xù)增長(zhǎng)， 約為1525萬(wàn)噸/年，國(guó)外市場(chǎng) 需求量約為60100萬(wàn)噸/年，M60的價(jià)格為18002300元/噸，M70的價(jià)格為20002800元/ 噸。而電熔莫來(lái)石的國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量?jī)H為 35萬(wàn)噸/年，國(guó)際市場(chǎng)約為815萬(wàn)噸/年，價(jià)格為 35004200元/噸。多數(shù)公司認(rèn)為，目前莫來(lái)石產(chǎn)品的市場(chǎng)需求較大，情景樂觀。然而，由于 我國(guó)現(xiàn)產(chǎn)的莫來(lái)石雜質(zhì)含量高，造成品位低，售價(jià)低，利潤(rùn)低。2、國(guó)內(nèi)主要莫來(lái)石生產(chǎn)廠家調(diào)研情況國(guó)內(nèi)某廠1某廠主要生產(chǎn) M70、M60、M45、DM-1及DM-2牌號(hào)的莫來(lái)石產(chǎn)品。生產(chǎn)能力為燒結(jié) 莫

5、來(lái)石19000噸/年，電熔莫來(lái)石1000噸/年。本公司的莫來(lái)石產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)比 如下表所小。表1 國(guó)內(nèi)某廠1莫來(lái)石產(chǎn)品與標(biāo)準(zhǔn)要求比對(duì)牌號(hào)化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%體積密度（g/cm3）顯氣孑L 率，%耐火度CNAl 2O3TiO2Fe2O3Na2O+K2OM70-26873工 3.50 150 0.42.7515180國(guó)內(nèi)某廠168-70工 3.5 14 0.4比.702.65175S60-25762工 2.5 1.52.652.64170S45-24348V 1.5 1.33.0(Na2O2.504176國(guó)內(nèi)某廠16871202.902.904-國(guó)內(nèi)某廠2某廠年生產(chǎn)M45、M60、M

6、70、M75燒結(jié)莫來(lái)石3萬(wàn)噸，電熔莫來(lái)石5000噸。以上產(chǎn)品 的典型技術(shù)指標(biāo)如下表2所示表2國(guó)內(nèi)某廠2主要莫來(lái)石產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)牌號(hào)A12O3wt%Fe2O3wt%TiO2wt%K2Owt%Na2Owt%CaOwt%MgOwt%SiO2wt%體積密度 g/cm3吸水率%M4547-501.1-1.31.5-2.00.30.20.20.545-502.5-2.6司.5M6059-621.2-1.52.0-2.60.50.20.20.533-352.6-2.7司.5M7068-711.2-1.52.5-3.00.50.20.2r 0.524-272.75-2.82司.5M7877-801.2-1.3

7、2.8-3.20.50.20.20.515-202.9-3.2司.5DM7069-720.4-0.62.5-3.00.50.20.2r 0.525-282.9-3.2司.52. 3國(guó)內(nèi)某廠3某廠目前主要生產(chǎn) M70、M60燒結(jié)莫來(lái)石，年產(chǎn)能力約為2.5萬(wàn)噸；同時(shí)還生產(chǎn)磯土級(jí)DM-70電熔莫來(lái)石0.5萬(wàn)噸，具體的技術(shù)指標(biāo)如下表 3所示。表3國(guó)內(nèi)某廠3莫來(lái)石產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)Al 2O3FeO3TiO2K2O +Na2OCaO +MgO體積密度吸水率M6058-611.32.5磷.3磷.42.6司.5M7068-711.353.510.4磷.42.75司.5DM7068-710.52.5-3.0磷.3磷

8、.42.9司.03、莫來(lái)石生產(chǎn)用原料資源情況目前，莫來(lái)石生產(chǎn)原料主要采用高鋁研土。但是，我國(guó)現(xiàn)在的低品位鋁研土儲(chǔ)量較大， 即AI2O3含量在38-40%,Fe2O3在0.8-1.2%。而高品位的鋁研土則儲(chǔ)量較小，且F&O3在1.2-1.7%, AI2O3含量在60-74%,同時(shí)TiO2含量也較高。例如，貴州的高鋁研土中TiO2含量可高達(dá)4.5-6%, Fe2O3含量甚至高達(dá)8%,但是其儲(chǔ)量卻非常之大，當(dāng)然其價(jià)格也很高（見表4）。表4國(guó)內(nèi)高鋁礦現(xiàn)狀化學(xué)成分，%經(jīng)等俑里 萬(wàn)噸參考價(jià)格 元/噸A12O3F及O3TiO2K2O +Na2OCaO +MgO靖州低鋁礦38-420.7-1.3 11.8-2

9、.20.250.3280280靖州低鋁礦42-480.6-1.31.8-2.20.250.3240350靖州低鋁礦48-570.6-1.3 11.8-2.20.250.3215480貴州高鋁礦68-760.6-8.04.50.25-0.90.3-0.7大里700-8504、莫來(lái)石產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)修訂意見國(guó)內(nèi)某廠1提出在執(zhí)行 YB/T 5267-2005及YB/T 104-2005的過(guò)程中存在一定的難度，主要是由于目前我國(guó)的原料資源決定的，具突出問(wèn)題是原料中的Fe2O3及TiO2含量較高。該公 司建議將 M70 的 A12O3含量調(diào)整為 68-72%, Fe2O3 1.5%, TiQ2 3.8%; M6

10、0 的 AI2O3含 量調(diào)整為 58-62%, Fe2O3 1.4%, TiO21.3%,TiO22.5%, K2O0.5%,另外，增加莫來(lái)石相指標(biāo)。應(yīng)參照國(guó)外指標(biāo)，盡可能做到與國(guó)外指標(biāo) 接軌?？紤]到焦寶石、高鋁磯土與莫來(lái)石的差異，應(yīng)增加莫來(lái)石相指標(biāo)，避免其他非莫來(lái)石 原料魚目混珠。他們提出的莫來(lái)石技術(shù)指標(biāo)修改意見如表5所示。表5國(guó)內(nèi)某廠3莫來(lái)石產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)修改意見A1 2O3Fe2O3TiO2K2O +Na2OCaO +MgO體積密度吸水率M6058-61 11.52.50.562.6司.5M7068-711.53.50.562.75司.5DM7067-69 H0.52.00.30.4 時(shí)，

11、多為采用化學(xué)濕法制備而來(lái)的莫來(lái)石。2化學(xué)成分指標(biāo)考慮目前我國(guó)生產(chǎn)莫來(lái)石的原料儲(chǔ)存狀況，原標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)指標(biāo)，特別是F&O3、TiO2應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，以便綜合利用資源。李楠、顧華志、趙惠忠編著的耐火材料學(xué)P136-137中詳細(xì)分析了不同雜質(zhì)對(duì) Al 2O3-SiO2 系耐火材料高溫下液相形成溫度的影響，認(rèn)為堿金屬氧化物（K2O、N82O）的影響最大，而TiO2的影響最小，F(xiàn)&O3的影響介于期間。通過(guò)借助三元系統(tǒng)相圖分析計(jì)算，表明：對(duì)于AI2O3 含量大于3:2型莫來(lái)石理論組成中的含量時(shí)，1%的K2O即可將系統(tǒng)的固液轉(zhuǎn)變溫度降低至 1315C,同時(shí)生成7.2%的液相，這無(wú)疑對(duì)材料的高溫性能影

12、響巨大。而近年來(lái)所出現(xiàn)的一種 新型耐火材料“莫來(lái)卡”中，其AI2O3含量小于3:2型莫來(lái)石理論組成中的含量，此時(shí)其可以 容納更多的K2O,但不會(huì)降低材料的高溫性能，例如耐火度等指標(biāo)。這是因?yàn)镵2O的存在可以促使更多的SiO2進(jìn)入玻璃相，提高了玻璃相的高溫黏度，英國(guó)開發(fā)的一種莫來(lái)卡中的K2O含量高達(dá)1.5-2.0%,但其耐火度仍高達(dá)1770C,同時(shí)具有較低的熱膨脹系數(shù)。所以，關(guān)于K2O 及Na2O的含量，應(yīng)根據(jù)莫來(lái)石中的Al2O3含量進(jìn)行區(qū)別劃分規(guī)定。對(duì)于接近理論莫來(lái)石Al2O3 含量的莫來(lái)石其K2O及Na2O含量，參考原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，應(yīng)控制在 0.5%以下，同時(shí)考慮不同用 戶需求及國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)需要

13、，可以進(jìn)一步提高至0.2%,而又t于Al2O3含量較低的的莫來(lái)石，則其K2O及NmO可以放寬至1.0%。因此，將S70-1中的（KzO+NazO）調(diào)整至0.2%, S60-1 調(diào)整至0.2%, S60-2調(diào)整至0.5%, S45-1調(diào)整至0.5%, S45-2調(diào)整至1.0%, F70-1調(diào)整至 0.2% 0這樣既可以提高我國(guó)莫來(lái)石原料在國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)又能兼顧資源綜合利用。對(duì)于F&O3的含量，當(dāng)Fe2O3以固溶體的形式存在于莫來(lái)石中時(shí)，其對(duì)莫來(lái)石的性能影 響較小。但是，mullite and mullite ceramics中認(rèn)為FeO3的含量高于2%以后，會(huì)導(dǎo)致在合 成莫來(lái)石的過(guò)程中造

14、成硅的脫出，同時(shí)形成大量氣孔及玻璃相。目前，我國(guó)高鋁研土資源中 的普遍含有1.8-4.5%TiO2。耐火材料學(xué)中認(rèn)為 Al2O3-SiO2系耐火材料中當(dāng)TiO2與FeO3 共存時(shí)，F(xiàn)&O3含量應(yīng)控制在2-3%以內(nèi)，并盡可能使其以固溶體的形式存在。從上述考慮， Fe2O3的含量維持1.5%的上限。因此，將 S45-2的F&O3含量提高至1.5%。關(guān)于 TiO2 在莫來(lái)石中的含量,文獻(xiàn) 2 （Solubility and microstructural development of TiO2-containg 3Al2O3 , 2SiO2 and 2Al2O3 , SiO2 mullite obt

15、ained from single-phase gels. Journal of the European ceramic society, 27（2007）,PP2647-2654認(rèn)為，對(duì)于 3:2 型莫來(lái)石，其最大的固溶 度為3.8-4.1%;而對(duì)于2:1型莫來(lái)石，其最大固溶度為 4.1-4.4%。這種情況下，TiO2完全進(jìn) 入莫來(lái)石的晶體結(jié)構(gòu)，此時(shí)對(duì)莫來(lái)石的物理性能影響很小。但是，實(shí)際情況下，莫來(lái)石中含 有其他雜質(zhì)，需要綜合考慮雜質(zhì)對(duì)莫來(lái)石性能的影響?？紤]我國(guó)高鋁研土TiO2含量普遍偏高的現(xiàn)狀及其在莫來(lái)石中的固溶上限及原標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)，本次將 S60-2及S45-2兩個(gè)牌號(hào)中 的TiO2

16、含量修訂為3.0%。另外，修訂了 F70-2的Al2O3含量，消除了與原F70-1的交叉范圍。3莫來(lái)石相的定量分析方法7.1中所述的莫來(lái)石的定義問(wèn)題及莫來(lái)石相的定量分析方法是相互依賴的兩個(gè)問(wèn)題。有了 莫來(lái)石相定量分析的方法，7.1的問(wèn)題迎刃而解。莫來(lái)石相的定量分析難點(diǎn)在于莫來(lái)石本身的結(jié)構(gòu)復(fù)雜而具有不確定性。莫來(lái)石屬于鋁硅酸鹽礦物，具組成范圍可以從鋁硅比 3:2變化至2:1,因此其結(jié)構(gòu)也發(fā)生變化。既然沒有確定的 結(jié)構(gòu)，也就沒有辦法進(jìn)行莫來(lái)石相的定量分析。但是，在人工合成莫來(lái)石中（包括燒結(jié)和電熔兩種工藝），其品相組成中可能有剛玉相、 莫來(lái)石相、石英相及玻璃相。其中，所有成分為SiO2的礦物與玻璃相

17、均可以容易地溶解在氫氟酸中，而剛玉和莫來(lái)石則在氫氟酸中只具有較低的溶解度。如此，我們便可以利用這一原 理，首先將莫來(lái)石中的SiO2質(zhì)礦物和玻璃相溶解掉，那么殘余固體中即含有莫來(lái)石和剛玉相。 然后，對(duì)殘余的固體進(jìn)行剛玉相的定量分析，那么殘余固體中的莫來(lái)石相便可以計(jì)算出來(lái)。 目前，我國(guó)有利用X射線法對(duì)剛玉進(jìn)行定量分析的方法（YS/T 89-2005）。基于以上分析，我 們制定了一種莫來(lái)石相定量分析方法，作為新標(biāo)準(zhǔn)的附錄，寫入了標(biāo)準(zhǔn)。4引用標(biāo)準(zhǔn)的變更原標(biāo)準(zhǔn)引用標(biāo)準(zhǔn)中的GB/T 6900.3粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵量、GB/T 6900.4粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)

18、分析方法 EDTA容量法測(cè)定氧化鋁量、GB/T 6900.5粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法 過(guò)氧化氫光度法測(cè)定二氧化鈦量、GB/T 6900.9粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鉀、氧化鈉量合并為了 “GB/T 6900-2006鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法”，本次修訂予以更新。 5技術(shù)指標(biāo)中增加莫來(lái)石相含量由于我國(guó)莫來(lái)石標(biāo)準(zhǔn)中一直以來(lái)，沒有關(guān)于莫來(lái)石相含量的規(guī)定，因此，沒有相關(guān)的數(shù) 據(jù)可以參考。本次修訂，我們根據(jù)武漢科技大學(xué)在此領(lǐng)域內(nèi)的研究工作中積累的數(shù)據(jù)，提出 了各牌號(hào)莫來(lái)石相含量的參考數(shù)據(jù)。五、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容1、標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為莫來(lái)石目前有兩項(xiàng)莫來(lái)石的標(biāo)準(zhǔn)，YB/

19、T 5267-2005燒結(jié)莫來(lái)石和 YB/T 104-2005電熔莫來(lái)石。本次修訂將原兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的莫來(lái)石指標(biāo)整合、統(tǒng)一，在標(biāo)準(zhǔn)中納入兩種工藝產(chǎn)品，合并后 減少了標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量，有利于標(biāo)準(zhǔn)化管理和生產(chǎn)管理。2、引用標(biāo)準(zhǔn)引用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。3、術(shù)語(yǔ)和定義規(guī)范相關(guān)的術(shù)語(yǔ)。4、分類與牌號(hào)分類按生產(chǎn)工藝分為燒結(jié)和電熔兩種。按產(chǎn)品中氧化鋁標(biāo)稱含量分為 45、60、70、75等9個(gè)牌號(hào)。牌號(hào)莫來(lái)石牌號(hào)由字母和數(shù)字構(gòu)成；第一位表示工藝：“S”取自英文“ Sintered字首，“F”取自英文“ Fused字首； 第二位表示氧化鋁質(zhì)量百分含量，用阿拉伯?dāng)?shù)字表示；第三位表示等級(jí)，用阿拉伯?dāng)?shù)字表示；示例：例1: S60-1-氧化鋁

20、含量為60%的1級(jí)燒結(jié)莫來(lái)石；例2: F70-2-氧化鋁含量為70%的2級(jí)電熔莫來(lái)石。5技術(shù)要求莫來(lái)石產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1莫來(lái)石理化性能牌號(hào)化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%體積密度（g/cm3）顯氣孑L率，%耐火度CN莫來(lái)石相含量（質(zhì)量Al2O3TiO2Fe2O3Na2O+K2O分?jǐn)?shù)）%S757378工 0.5工 0.5v Q2.902.85318090S70-26873工 302.752.65518075S60-257622.65518070S45-1S45-2434843480 1.03.0 (1.5)工 0.5石(1.3)工 05 (0.4)2.552.5044176176505

21、0F70-1F70-273776973(67-74)0 0.1 2.0 0.22.902.90541801809595注:表中紅字為原標(biāo)準(zhǔn)中要求值。6試驗(yàn)方法三氧化二鋁、二氧化鈦、三氧化二鐵、二氧化硅、氧化鈉、氧化鉀含量的測(cè)定按GB/T 6900 的規(guī)定進(jìn)行。體積密度、吸水率的測(cè)定按 GB/T 2999的規(guī)定進(jìn)行。耐火度的測(cè)定按GB/T 7322的規(guī)定進(jìn)行。莫來(lái)石相含量按照附錄A進(jìn)行。7驗(yàn)收規(guī)則. 1組批莫來(lái)石按批檢驗(yàn)，每批由同一牌號(hào)產(chǎn)品組成。每一批為一檢驗(yàn)單位，每批量不超過(guò)60t,或供需雙方協(xié)商確定。抽樣和制樣抽樣莫來(lái)石的抽樣按GB/T 17617的規(guī)定進(jìn)行。每60t抽取的份樣次數(shù)不少于10

22、份。每份數(shù)量不少于1kg o制樣抽取的試樣應(yīng)預(yù)先破碎成小于10mm的顆粒后再縮分。制備的綜合試樣重量應(yīng)不少于10kg,分成兩份。一份用做理化指標(biāo)測(cè)定（樣品量不少于2.5kg）,另一份留做備用樣。判定與復(fù)驗(yàn)判定檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按表1的要求進(jìn)行判定。復(fù)驗(yàn)?zāi)獊?lái)石理化指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，應(yīng)用所留的備用試樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，并以復(fù)驗(yàn)結(jié)果作為該批產(chǎn)品的最終檢驗(yàn)結(jié)果。包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書莫來(lái)石的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書按YB/T5142的規(guī)定進(jìn)行。莫來(lái)石的運(yùn)輸工具須清潔，并有防雨、防雪設(shè)施。運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)防受潮濕和污染。莫來(lái)石必須貯存在不受潮濕的庫(kù)房?jī)?nèi)。附錄A莫來(lái)石中莫來(lái)石相含量測(cè)定方法A.1原理莫來(lái)石和剛玉（Al 2O3）在20%氫氟酸溶液中具有較低的溶解度。在 18c條件下，用20%氫氟酸溶液浸泡3.5h,使剛玉、莫來(lái)石與玻璃相及游離二氧化硅分離，然后測(cè)定不溶物中剛玉相含量，從而計(jì)算出莫來(lái)石中莫來(lái)石相的含量。A.2試劑本方法中，除另有說(shuō)明外，僅使用分析純的試劑和蒸儲(chǔ)水。A. 2.1 硫酸，5%。A. 2.2 氫氟酸，1 + 1。A.3設(shè)備A. 3.1制樣機(jī)。A. 3.2標(biāo)準(zhǔn)篩A. 3.3天平，精度0.1mg。A. 3.4恒溫水浴槽。A.3.5