連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)

1、刖戶a祟實驗報告; 課程名稱：化工專業(yè)實驗I指導老師：黃靈仙 成績：+ j 實驗名稱：連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器中乙酸乙酯的水解反應(yīng)實驗類型：化工實驗甲;同組學生姓名：:一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、實驗?nèi)容和原理（必填）;三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實驗步驟j五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結(jié)果與分析（必填）;七、討論、心得*I*ii1 一、實驗?zāi)康?+V:1. 了解和掌握攪拌釜反應(yīng)器非理想流動產(chǎn)生的原因；ii:2.掌握攪拌釜反應(yīng)器達到全混流狀態(tài)的判斷和操作；中7:3. 了解和掌握某一反應(yīng)在全混釜中連續(xù)操作條件下反應(yīng)結(jié)果的測量方法，以及與間歇反裝應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)結(jié)果的差別。訂二、實驗原理線在穩(wěn)定條件

2、下，根據(jù)全混釜反應(yīng)器的物料衡算基礎(chǔ)，有 TOC o 1-5 h z ：FcCCi（一口）=一（ 口一CQ = 3（】一-） = 3七（1）：卜rC -r：，dG： ffi!+;對于乙酸乙脂水解反應(yīng)：*JOH + CHjCOOC.I I. 一C&CCX）- +gHQHiABCD當心如且在等分子流量進料時，其反應(yīng)速度（一可表示如下形式：Jo則根據(jù)文獻（物化實驟）的乙酸乙酯動力學方程，il （I）,（2）可計算出了其m同時由于CEUh由實驗值得:式中；分別為反應(yīng)初始和反應(yīng)完畢時的電導率Lt 空時為0時的電導率根據(jù)反應(yīng)溶液的電導率的大小，由(4)式可以宜接得到相應(yīng)的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，由(3)式計算得到 相同

3、條件下的轉(zhuǎn)化率，兩者進行比較可知目前反應(yīng)器的反應(yīng)結(jié)果偏離全混流反應(yīng)的理論計算值.三、實驗裝置示意圖本裝置由一個管式反應(yīng)器、一個攪拌釜反應(yīng)器和一個塔式攪拌反應(yīng)器組成，每個反應(yīng)器均可獨立 操作管式反應(yīng)器和釜式反應(yīng)器還可以組成兩種串聯(lián)組合式反應(yīng)器進行工作。配套設(shè)備包括定量連續(xù) 進料系統(tǒng).示蹤劑加料系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、反應(yīng)釜出口濃度檢測系統(tǒng).實驗流程裝置見圖1.均相反應(yīng)過程表功能文罌裝置流程圖1- NlOH機 3 白枇L斷腦r，弗A； 4電董孫X 颯箝-入如EIM；電聃flr也也學曲 bWi ih Mrak 琳或反應(yīng)at； 丁聞?wù){(diào)節(jié)閨；忸浪米衿nu圖1實驗裝置示意圖四、實驗步驟打開均相多功反應(yīng)過程多功

4、能實驗下的乙酸乙脂水解反應(yīng)動力學測定實驗可執(zhí)行文件，利用分配 到的實驗序號和注冊的用戶名及密碼在客戶端上登錄,點擊開始實驗，打開總電源，乙酸乙脂水解反 應(yīng)動力學實驗的遠程操作界面如圖2所示端動泵將儲液槽中的水打入反應(yīng)器中，從反應(yīng)器上部流出. 通過電導槽后排出口反應(yīng)釜出口液體儂度由電導儀測定.反應(yīng)釜內(nèi)的溫度由恒溫水浴控制匚L配置O.（KN （準確至0.0001N的NaOH和乙酸乙酯溶液各10L分別存放于NaOH和乙酸乙酯槽 中二3開排水閥，將反應(yīng)釜中殘留液排凈；S,打開】并蠕動泵，立即也打開2#蠕動泵，同時等流量往釜式反應(yīng)器加NaDH和乙酸乙酯溶液；4,等釜出口液體的電導率有較大的變化CNaOH

5、和乙酸乙酯的混合液的電導率大于空氣或，說明溶液 冷 L 41H *TU = T-t #si _ F I J EF! ”J I 1 4a，.將攪拌電機的轉(zhuǎn)速調(diào)到設(shè)定值，等待轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定：6,打開恒溫水浴的離心泵，設(shè)定反應(yīng)釜溫度，恒溫水浴開始加熱，等待溫度的穩(wěn)定；.等系統(tǒng)穩(wěn)定后，先后快速打開兩個蠕動泵，設(shè)定相同的流量，觀察反應(yīng)釜出口電導率的變化.等待 電導率的曲線回至走平，說明水解反應(yīng)平衡，則可以讀取唉流量下電導率數(shù)據(jù)；S.改變流量，重復(fù)步驟力直到設(shè)計的各個流量下的實驗完成二.看得實驗所設(shè)定的溫度下的人與工小.停止蠕動泵，停止攪拌、設(shè)置溫度為0并關(guān)閉恒溫水浴離心泵，將釜內(nèi)的溶液排空，關(guān)閉電源, 結(jié)束

6、實驗。圖2實驗遠程操作界面五、數(shù)據(jù)處理1,按式（3）,計算不同條件下全混流反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率；2.根據(jù)實驗測定的電導率，計算不同空時下的轉(zhuǎn)化率并與理論值比較。實驗數(shù)據(jù)由計算機記錄并保存，原始數(shù)據(jù)如下表：表一實驗原始數(shù)據(jù)記錄表組別時間 (s)釜式反 應(yīng)器出 口示蹤 劑電導 率釜式反應(yīng) 器內(nèi)部溫 度(C)恒溫水浴 溫度(C)1號蠕動泵 轉(zhuǎn)速(rpm)2號蠕動 泵轉(zhuǎn)速r rpm)釜式反應(yīng) 器攪拌槳 轉(zhuǎn)速r rpm)1號蠕動泵 出口流量(mL/min )2號蠕動泵 出口流量(mL/min )111222.01940421,40477219,30548163,02785560,43026051,3600

7、3150,00000050,000000222952.00493025,26432023,03788063,02785560,43026053,12234950,00000050,000000339641.97713925,29723024,295784100.84458296,68842355,57450980,00000080,0000001.實際轉(zhuǎn)化率根據(jù)擬合出來的經(jīng)驗方程計算：L0 =0.0492t 3,1376LJ = 0.0352t 0,838注：t溫度，C。Xa =1-(三)=上kL0 L二 L0 - L二以第一組數(shù)據(jù)計算為例，計算過程如下：L0=0.0492X 21.40477

8、2+3.1376=4.190730.0352 X 21.404772+0.838=1.5914xa= (L0-Lt) / (L0-必=0.83532.理論轉(zhuǎn)化率Cao乙酸乙酯的初始摩爾濃度，實驗中CAo=0.02moMLK 速率常數(shù)的經(jīng)驗公式為！ 1酢=一管+ 000754T + 453Tni停留時間，小=3 V釜內(nèi)體積*本實驗中U=5H0mL, v實際進料的體枳流率.以第一組數(shù)據(jù)為例，計算過程如下：lgK=*1780/(273.15+21,40)+0.00754 X (273.15+21,40)+4.53=0.7078k=10A0.7078=5.1026L/mol*minm=530/(50

9、x 2)=5.3min將數(shù)據(jù)代入方程:CA0 Xa_ 22= kCA0(1-XA)解得 Xa=0.2802實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表:表二實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果表組別L0實際轉(zhuǎn)化率Xa速率常數(shù)KL/(mol min)三 m/min理論轉(zhuǎn)化率Xa14.19071.59140.83535.10265.30000.280224.38041.72720.89536.53235.30000.320134.38241.72860.90636.54883.31250.2464分析：由表二數(shù)據(jù)，可得不同空時下，實際轉(zhuǎn)化率在0.9左右浮動，但都遠遠大于理論轉(zhuǎn)化率， 說明反應(yīng)模型對于實際反應(yīng)的描述存在較大偏差。分析出現(xiàn)上述

10、情況的原因：.經(jīng)驗方程可能不適用與實驗所處的外界條件，溫度、壓力、流動狀態(tài)的改變會改變經(jīng) 驗方程的擬合參數(shù)，另外，可能溫度與電導率的線性擬合準確，需要使用其他函數(shù)進行擬合。.全混流反應(yīng)器的模型對于實驗反應(yīng)模型存在差距，可能其中含有短路、旁路、死區(qū)、 平推流等其他模型的存在。.皂化反應(yīng)具有一定的熱效應(yīng)（烙變），對于反應(yīng)器不同區(qū)域有著不同的反應(yīng)溫度，而實驗數(shù)據(jù)處理則采用某點的溫度，更精確的應(yīng)該對于反應(yīng)器空間進行積分計算平均溫度，但計算聊較大，很難應(yīng)用。.一般來說，對于實驗進行反應(yīng)的動力學方程，流量增加平均停留時間減小，轉(zhuǎn)化率降 低，但第三組之言的轉(zhuǎn)化率卻反而變高，可能是物料混合的早晚是反應(yīng)偏離了立

11、項模型。六、討論及思考.與間歇式攪拌釜反應(yīng)相比較，怎樣從本方法得到的出口轉(zhuǎn)化率推測動力學方程？丁 _ CA0X a答：考慮理想全混流反應(yīng)器的公式一以，其中Ca0、丁已知，Xa可以通過實驗測定，因此可以計算出 一rA,因此可以得到一A與Ca （或CA0及XA）的關(guān)系，最終可以推 得動力學方程。.試分析造成本實驗誤差的主要因素是什么？為什么說流量的波動對該反應(yīng)速度有較 大的影響？答：造成誤差的因素主要有： 經(jīng)驗公式的擬合錯誤、 流體流量、兩種溶液相對流量大小、 溫度、反應(yīng)器的性能、反應(yīng)時間、反應(yīng)釜的攪拌情況即兩種溶液的混合情況等。因為該反應(yīng)為二級反應(yīng)，反應(yīng)物濃度對反應(yīng)速率的影響較大，當一種流體的流量出現(xiàn)波動，與另一種溶液混合后，會對兩者的濃度都造成影響，流量變大則該反應(yīng)