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1、中控化驗(yàn)百問(wèn)百答根底篇誤差的分類及產(chǎn)生原因?系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差。1).系統(tǒng)誤差可測(cè)誤差:是由某些確定的因素造成的。具有單向性,使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低;重復(fù)性,在重復(fù)測(cè)定時(shí)重復(fù)出現(xiàn);可測(cè)性,其大小和正負(fù)是可以測(cè)定的,至少在理論上說(shuō)是可以測(cè)定的,所以又稱為可測(cè)誤差。系統(tǒng)誤差由以下幾個(gè)方面的原因引起1、方法誤差 這種誤差是由于分析方法本身所造成的。2、儀器和試劑誤差 儀器誤差來(lái)自儀器本身不夠精確,器皿不耐腐蝕或試劑含有雜質(zhì)等引起的,例如:天平兩臂不等長(zhǎng),砝碼的真實(shí)質(zhì)量與其名義質(zhì)量不符,容量?jī)x器刻度不準(zhǔn)確,玻璃器皿受酸堿的浸蝕。所用試劑和蒸餾水中含有被測(cè)物質(zhì)或干擾物質(zhì)等3、操作誤差 由于操作人員主觀
2、的原因或習(xí)慣造成的,如:某指示劑的顏色由黃變橙即為滴定終點(diǎn),而有人由于視覺(jué)原因總要滴到偏紅色才停止。還有人有“先入為主的習(xí)慣,測(cè)得第一個(gè)數(shù)據(jù)后,主觀上盡量使以后的測(cè)量值與第一個(gè)相符合,還由于分析人員掌握的分析操作與正確的分析操作有差異所引起的,如:稱樣時(shí)未防止試樣吸濕;洗滌沉淀時(shí)過(guò)分或不充分;燒灼沉淀時(shí)溫度過(guò)高或過(guò)低等2).隨機(jī)誤差偶然誤差是由于某些難以控制的偶然原因引起的。例如,測(cè)量時(shí)環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng);儀器性能的微小變化;分析人員對(duì)各份試樣處理時(shí)的微小差異等,將使分析結(jié)果在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。這是無(wú)法防止的,前面所說(shuō)誤差是客觀存在的,是不可防止的,主要就是指隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差的特點(diǎn)
3、是其大小和方向正負(fù)都不固定,無(wú)法測(cè)量,也不能加以校正,所以又稱為不可測(cè)誤差,但它的出現(xiàn)服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律其大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)幾率是相同的應(yīng)指出的是,這兩類誤差的劃分并非絕對(duì)的,有時(shí)很難區(qū)別某種誤差是“系統(tǒng)或是“隨機(jī),例如判斷滴定誤差終點(diǎn)的遲早、觀察顏色的深淺,總有偶然性;使用同一儀器或試劑所引起的誤差也未必是相同的。2、誤差與準(zhǔn)確度關(guān)系是什么?誤差:測(cè)定值x與真實(shí)值xT之差,用來(lái)衡量準(zhǔn)確度的上下準(zhǔn)確度:測(cè)定值與真實(shí)值相符合的程度,用絕對(duì)誤差E簡(jiǎn)稱“誤差或相對(duì)誤差Er或RE表示。誤差越小,準(zhǔn)確度越高。對(duì)單次測(cè)定而言:Ei絕對(duì)誤差Xi測(cè)定值XT真實(shí)值相對(duì)誤差:3、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)那么?1、有效數(shù)字
4、為了得到可靠的分析結(jié)果,不僅要準(zhǔn)確地進(jìn)行測(cè)量,而且還要正確地記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)和計(jì)算,一個(gè)有效的測(cè)量數(shù)據(jù),不僅要表示出測(cè)量值的大小,還要能表示出測(cè)量的準(zhǔn)確度。1、記錄一個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),只最后一位數(shù)字是可疑的,估計(jì)出來(lái)的沒(méi)有刻度,其余均為確定的,對(duì)于最后一位可疑數(shù)字,通常理解它有1個(gè)單位的絕對(duì)誤差2、“0”的作用不同10-2 其中第一個(gè)非0數(shù)字前的0不是有效數(shù)字,只起定位作用,僅與所取單位有關(guān),與測(cè)量的精度無(wú)關(guān)。10-3 3、單位改變,有效數(shù)字位數(shù)不變,因?yàn)闇y(cè)量的精度是一定的 5.0mg 仍為2位4、采用科學(xué)記數(shù)法104 104 5、pH、pM、 等對(duì)數(shù)值,其有效數(shù)字位數(shù)取決于其小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù),因
5、整數(shù)局部只代表該數(shù)的方次10-12 是2位而不是4位有效數(shù)字。2、有效數(shù)字的修約規(guī)那么為“四舍六入五成雙做法是:1、舍去數(shù)字4那么舍; 6 那么入;2、舍去數(shù)字5時(shí)(a)、“5”后面的數(shù)字不全為0,那么進(jìn)1;(b)、5后面的數(shù)字全為0,“5”前為偶數(shù)那么舍,為奇數(shù)那么進(jìn)1即要使得數(shù)末尾數(shù)為偶數(shù).4、如何減少分析過(guò)程的誤差?1)、減小測(cè)量誤差為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,必須盡量減小測(cè)量誤差。例如:重量分析中,測(cè)量步驟是稱重,所以應(yīng)設(shè)法減小測(cè)量誤差。分析天平E0.0001g,為使測(cè)量時(shí)RE0.1,那么ms( E*2/RE ),最后得到的沉淀也應(yīng)大于。這樣才能保證前后稱重兩次的相對(duì)誤差0.2。 在滴定
6、分析中,滴定管讀數(shù)E,在一次滴定中需要讀數(shù)兩次,所以E ,要使RE那么V20ml。不同的分析工作要求有不同的準(zhǔn)確度,測(cè)量的準(zhǔn)確度只要與方法的準(zhǔn)確度相適應(yīng)就夠了。例如:比色法測(cè)定微量組分,設(shè)允許RE2,假設(shè)稱樣ms,那么稱量E即可,不必稱準(zhǔn)至。但為了忽略稱量誤差,最好將稱量的準(zhǔn)確度提高一個(gè)數(shù)量級(jí),如在本例中最好稱準(zhǔn)至 。2).增加平行測(cè)定的次數(shù),減小隨機(jī)誤差。前面已討論過(guò),增加平行測(cè)定次數(shù),可以減少隨機(jī)誤差,但過(guò)多那么得不償失。在一般分析測(cè)定中,平行測(cè)定35次。3).消除測(cè)量中的系統(tǒng)誤差(1).對(duì)照試驗(yàn)是檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的最有效的方法,并用于校正方法誤差??刹捎萌N方法:(a). 做“標(biāo)樣由權(quán)威機(jī)構(gòu)
7、發(fā)給證書(shū)的試樣,如標(biāo)準(zhǔn)鋼樣、標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽試樣 選用組成與試樣相近的標(biāo)樣,在相同條件下測(cè)定,將測(cè)X平均與標(biāo)準(zhǔn)值比擬,用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)測(cè) X平均與之間是否有顯著性差異,即檢驗(yàn)所采用的測(cè)定方法是否有系統(tǒng)誤差由于標(biāo)樣的數(shù)量和品種有限,有時(shí)用“人工合成試樣根據(jù)試樣的大致組成用純化合物配制而成,含量和“管理樣某些單位自制,經(jīng)有經(jīng)驗(yàn)的分析人員反復(fù)屢次分析,結(jié)果較可靠,只是沒(méi)有權(quán)威機(jī)構(gòu)的認(rèn)可代替。 (b).“參加回收法:向試樣中參加量的被測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn),看參加的待測(cè)組分是否能定量地回收,以判斷分析過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差,此法適用于試樣組成不清楚的情況。(C).采用其他可靠的分析方法一般采用國(guó)家公布的標(biāo)準(zhǔn)分
8、析方法或公認(rèn)的經(jīng)典分析方法和所選方法同時(shí)測(cè)定某一試樣,進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。對(duì)測(cè)定結(jié)果作統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)Ft檢驗(yàn)。(2)空白試驗(yàn)可扣除由試劑蒸餾水和器皿帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。即在不加試樣的情況下,按照與試樣分析相同的操作手續(xù)和條件進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果稱為空白值。然后從試樣分析結(jié)果中扣除空白值,空白值一般不應(yīng)過(guò)大,否那么應(yīng)提純?cè)噭┖透挠眠m當(dāng)?shù)钠髅蟆?3).校準(zhǔn)儀器可消除儀器不準(zhǔn)確所引起的系統(tǒng)誤差。例如:砝碼、移液管、容量瓶、滴定管,在精確分析中必須進(jìn)行校準(zhǔn),并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值。(4).分析結(jié)果的校正有些分析方法的系統(tǒng)誤差可采用其他方法校正。例如:電重量法測(cè)Cu的純度99.9%要求準(zhǔn)確度很高,但因電解不完
9、全引起負(fù)系統(tǒng)誤差結(jié)果偏低。為此,用比色法測(cè)定溶液中未被電解的剩余Cu,然后將所得結(jié)果加到電重量法結(jié)果中去。5、分析化學(xué)是如何的分類的?1). 按分析任務(wù)分類(1).定性:含何種元素,何種官能團(tuán)(2).定量:含量是多少。(3).結(jié)構(gòu):形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性2). 按分析對(duì)象分類(1).無(wú)機(jī)分析 (2).有機(jī)分析 (3).生物分析 (4).藥物分析3). 按分析方法分類(1).化學(xué)分析: 重量分析, 容量分析各種滴定分析:酸堿滴定 配位滴定 氧化復(fù)原滴定 沉淀滴定 (2).儀器分析: 電化學(xué)分析:電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安。 光化學(xué)分析:發(fā)射、吸收,熒光、光度 色譜分析:氣相、液相、
10、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳 波譜分析:紅外、核磁、質(zhì)譜4).按數(shù)量級(jí)分類常量,微量, 痕量10-6,超痕量10-910-12 克 毫克 微克 納克 皮克 飛克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppt ppb6、分析過(guò)程的根本步驟是什么?1). 取樣具有代表性2).試樣的預(yù)處理 分解、消除干擾3). 測(cè)定 方法的選擇4).分析結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià) 計(jì)算結(jié)果、獲得數(shù)據(jù)的可信程度,分析報(bào)告7、采樣的根本目的是什么?是從被檢的 總體物料 中取得有 代表性 的樣品,通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè),得到在容許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)包括被采物料的某一或某些特性的平均值及質(zhì)量波動(dòng)。8、常用玻璃量
11、器主要有哪些?主要有滴定管、容量瓶、吸管,量筒、量杯等。9、滴定管讀數(shù)時(shí)應(yīng)遵守的規(guī)那么是什么?1、初讀終讀都要等12分鐘。2、保持滴定管垂直向下。3、讀數(shù)到小數(shù)點(diǎn)后兩位。4、初讀終讀方法應(yīng)一致。10、原始記錄的“三性是什么?原始性、真實(shí)性和科學(xué)性。11、.酸式滴定管的涂油方法?答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈,去除孔內(nèi)油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi),同方向旋轉(zhuǎn)幾周,使油脂分布均勻,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。12、實(shí)驗(yàn)室中失效的的鉻酸洗液可否倒入下水道?為什么?應(yīng)如何處
12、理?答:不能直接倒入下水道,因?yàn)閺U洗液中仍還有大量的Cr+6,其毒性較Cr+3大100倍使其流入下水道會(huì)污染水源,另外廢洗液中仍還有濃度較高的廢酸,倒入下水道會(huì)腐蝕管道,因此不能直接倒入,可用廢鐵銷復(fù)原殘留的Cr+6 -Cr+3 ,在用廢堿液或石灰中和并沉淀,使其沉淀為低毒的Cr(OH)3,沉淀埋入地下。13、什么是緩沖溶液:參加溶液中能控制pH值或氧化復(fù)原電位僅發(fā)生可允許變化的溶液。14、恒重:同一物體經(jīng)過(guò)兩次熱處理并冷卻后稱量之差小于。15、天平的使用規(guī)那么有哪些?1、天平必須安放在符合要求的儀器室內(nèi)的穩(wěn)定平臺(tái)上。2、天平使用前一般要預(yù)熱1530分鐘。3、天平的開(kāi)關(guān)、取放物品要輕開(kāi)輕關(guān)、輕
13、拿輕放。4、稱量物不要直接放在天平盤(pán)上,而且稱量物必須放在稱盤(pán)中部。5、天平的門(mén)不得隨意翻開(kāi),讀數(shù)時(shí)天平的門(mén)必須全部關(guān)上。6、熱的物體不能放進(jìn)天平內(nèi)稱量,應(yīng)將微熱的物體放在枯燥器內(nèi)冷卻至室溫再進(jìn)行稱量。7、有腐蝕性或吸濕性的物體,必須放在密閉的稱量瓶中才能稱量。8、稱量物的重量不能超過(guò)天平的最大負(fù)載。9、在同一試驗(yàn)中,屢次稱量必須使用同一臺(tái)天平。10、稱量的數(shù)據(jù),應(yīng)及時(shí)記在記錄本上,不得記在紙片或其它地方。11、嚴(yán)禁用手直接拿被稱物體或稱量瓶。16、什么是空白試驗(yàn)?答:空白試驗(yàn)是指在不加試樣的情況下,按實(shí)驗(yàn)分析規(guī)程在同樣的操作條件下進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。17、作為“基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪
14、些條件?1、純度高。含量一般要求在99.9%以上,雜質(zhì)總含量不得大于0.1%。2、組成包括結(jié)晶水與化學(xué)式相符。3、性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕,加熱枯燥時(shí)不分解,不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。4、使用時(shí)易溶解。5、摩爾質(zhì)量較大,這樣稱樣量多可以減少稱量誤差。18、?中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法?把我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分為四級(jí)?國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。19、在常量分析中,為什么一般要求控制滴定劑的體積在2040ml之間,不能過(guò)多,也不能過(guò)少?滴定分析的準(zhǔn)確度=讀數(shù)誤差ml /滴定劑體積ml *100%因?yàn)橐话愕味ü艿淖x數(shù)誤差為0.02ml,一般滴定分析的準(zhǔn)確度要求為0.1%,所以滴定液的體積V=讀數(shù)
15、誤差ml/ 滴定準(zhǔn)確度%*100% =0.02/0.1% ml=20ml滴定管讀數(shù)誤差最大為0.04ml,故滴定體積控制在2040ml為宜.過(guò)多延長(zhǎng)滴定時(shí)間,造成溶液浪費(fèi),過(guò)少增大滴定誤差。20、滴定管為什么每次都應(yīng)從最上面刻度為起點(diǎn)使用?原因有三方面,1、與滴定管檢定方法相同:根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定,滴定管檢定時(shí)每段都必須從0.0mL開(kāi)始,如果滴定也從0開(kāi)始,即可與檢定方法一致,從而減少體積誤差。2、減小平行誤差:由于滴定管內(nèi)徑并不是非常均勻的,因此各段的校正值也不完全相同,如果滴定兩個(gè)平行樣,一份從0開(kāi)始,另一份從中間開(kāi)始,考慮到溶液“掛壁等情況,即使經(jīng)體積校正也會(huì)使平行誤差增大。3、方
16、便:初始液面調(diào)到0.00mL處可不用記錄初始讀數(shù),使用方便。21、萘 用途與合成方法?化學(xué)性質(zhì):無(wú)色有光澤的單斜晶體。有強(qiáng)烈的焦油味。在常溫下易升華。 不溶于水,可溶于乙醚、乙醇、氯仿、二硫化碳、苯等。用途:用作溶劑及分析試劑,也用于有機(jī)合成,合成醫(yī)藥、殺蟲(chóng)劑、香料、染料、橡膠防老劑,主要用于生產(chǎn)苯酐,也是生產(chǎn)染料、醫(yī)藥等的原料,萘是農(nóng)藥生產(chǎn)中的一種原料,可以制造成甲萘酚、乙萘酚,也可以氧化成苯二甲酸酐,進(jìn)一步生成苯二甲酰亞胺,也可以與氯乙酸生成萘乙酸??勺鳛闅⑾x(chóng)劑亞胺硫磷、甲萘威,除草劑滅草松、敵草胺,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑萘乙酸和萘氧乙酸等的中間體。萘是工業(yè)上最重要的稠環(huán)烴,主要用于生產(chǎn)苯酐、各種
17、萘酚、萘胺等,是生產(chǎn)合成樹(shù)脂、增塑劑、染料的中間體、外表活性劑、合成纖維、涂料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、橡膠助劑和殺蟲(chóng)劑的原料。萘的用途分配,各國(guó)有所不同。用于生產(chǎn)苯酐的大致占70%,用于染料中間體和橡膠助劑的約占15%,殺蟲(chóng)劑的約占6%,鞣革劑的約占4%。美國(guó)用于生產(chǎn)殺蟲(chóng)劑的比例較大,主要是用于生產(chǎn)西維因。以萘為原料,經(jīng)過(guò)磺化、硝化、復(fù)原、胺化、水解等單元操作,可制得多種中間體。精萘的應(yīng)用還在拓寬,新產(chǎn)品“超級(jí)塑性材料即萘磺酸鹽甲醛縮合物,可用作水泥添加劑,增加混凝土的塑性變形而不降低其強(qiáng)度。今后幾年需求量將以5-10%的速度增長(zhǎng)。用于皮革防霉,防腐。主要用于生產(chǎn)苯酐,也是制備染料、醫(yī)藥、塑料等的
18、根本原料,可用于制造染料中間體、擴(kuò)散劑、減水劑等。粗萘經(jīng)白土精制而得精萘。生產(chǎn)方法1.由煤焦油別離,高溫煤焦油中萘約占8%-12%,將煤焦油蒸餾,切取煤油,經(jīng)脫酚,脫喹啉,蒸餾得成品萘。每噸萘消耗10t煤焦油。2.由石油烴制得:催化重質(zhì)重整油,催化裂化輕循環(huán)油,裂解制乙烯的副產(chǎn)焦油等。生產(chǎn)方法其制備方法是在高溫煤焦油中(萘約占812),將焦油蒸餾切除輕油餾分和酚油餾分后,切取210230餾分,即得萘油餾分。將萘油餾分采用冷卻結(jié)晶法,可得萘含量為75的粗萘,然后將粗萘進(jìn)行過(guò)濾、枯燥和壓榨,即得萘含量為9698的壓榨塊,將壓榨萘熔融,加硫酸洗滌凈化,再用10氫氧化鈉中和并脫酚,然后進(jìn)行蒸餾蒸出水分
19、,收集100130餾分,最后經(jīng)結(jié)晶成型得成品。假設(shè)由石油烴制得,其原料來(lái)源于催化重質(zhì)重整油、催化裂解精循環(huán)油、裂解制乙烯的副產(chǎn)焦油等。分子式 C10H8結(jié)構(gòu)式: 熔點(diǎn) 80-82度沸點(diǎn) 218度密度 /cm3類別易燃固體毒性分級(jí)高毒急性毒性口服- 大鼠 LD50: 490 毫克/ 公斤; 口服- 小鼠 LD50: 316 毫克/ 公斤刺激數(shù)據(jù)皮膚- 兔子 495 毫克/ 24小時(shí) 輕度; 眼- 兔子 100 毫克/ 24小時(shí) 輕度爆炸物危險(xiǎn)特性與空氣混合可爆可燃性危險(xiǎn)特性遇明火、高溫、氧化劑易燃; 燃燒產(chǎn)生刺激煙霧儲(chǔ)運(yùn)特性庫(kù)房通風(fēng)低溫枯燥; 與氧化劑、酸類分開(kāi)存放滅火劑水、泡沫、二氧化碳、干粉
20、職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)TWA 10 PPM (50 毫克/ 立方米); STEL 15 PPM (75 毫克/ 立方米)噻吩分子式 C4H4S結(jié)構(gòu)式:熔點(diǎn) -38度沸點(diǎn) 84度 密度 1.051g/mLat 25C(lit.)化學(xué)性質(zhì)無(wú)色透明液體,有類似苯的芳香氣味。 溶于乙醇、乙醚及其他有機(jī)溶劑,不溶于水。用途:用于合成藥物先鋒霉素等,也用于生產(chǎn)染料、合成樹(shù)脂、溶劑等;用于制取藥物、染料等;噻吩可用于制造染料、醫(yī)藥和樹(shù)脂;合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素;用于彩色影片制造及特技攝影;合成一些復(fù)雜的試劑;它是合成酚醛塑料和樹(shù)脂的重要中間體。噻吩本身就是很好的脫蠟劑和油漆清洗劑。噻吩的衍生物具有多種藥理活性。噻吩偶
21、氮染料品種繁多,性能優(yōu)異。噻吩的磺酰脲類衍生物是超高效、低毒的新型除草劑。其他衍生物還可作為殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、動(dòng)植物生長(zhǎng)促進(jìn)劑等。另外,噻吩的有些衍生物還是有機(jī)半導(dǎo)體的組成成分??傊绶约捌溲苌镌谒幬锕I(yè)、染料工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、樹(shù)脂工業(yè)、化學(xué)工業(yè)等方面均有十分重要的地位。用于制藥物和增塑劑等;噻吩是一種重要的有機(jī)化工原料,它的用途非常廣泛。主要用于染料、醫(yī)藥和樹(shù)脂。合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素,是一種重要的醫(yī)藥化工助劑,還可應(yīng)用于彩色影片制造及特技攝影,合成一種復(fù)雜的試劑,用于鈾等金屬的提取別離等。用作醫(yī)藥、染料、塑料等工業(yè)的原料及增塑劑。生產(chǎn)方法:噻吩存在于煤焦油和頁(yè)巖油內(nèi),可利用粗苯洗滌產(chǎn)生
22、的廢酸作原料,在110-150水解,水解時(shí)生成的氣體經(jīng)水解精餾塔進(jìn)入塔頂冷凝器,冷凝得到的精餾產(chǎn)物含噻吩約為15%-25%、二甲苯約50%-60%,還含苯、甲苯、甲基噻吩及一些未知物。每噸廢酸約可提取10kg精餾產(chǎn)物。用固體氫氧化鈉脫水后通過(guò)精餾精制,可得90%-95%含量的噻吩產(chǎn)品?;瘜W(xué)合成噻吩,可用丁烷和硫?yàn)樵?,丁烷先脫氫再與硫成環(huán)形成噻吩,在實(shí)驗(yàn)室制備中用1,4-二羰基化合物與三硫化二磷反響而得。二硫化碳性質(zhì)?二硫化碳 用途與合成方法二硫化碳的純化與除水方法二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性,因此,使用時(shí)應(yīng)防止與其蒸氣接觸。對(duì)二硫化碳純度要求不高的實(shí)驗(yàn)
23、,在二硫化碳中參加少量無(wú)水氯化鈣枯燥幾小時(shí),在水浴5565下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級(jí)的二硫化碳中參加0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫洗至沒(méi)有惡臭為止,再經(jīng)氯化鈣枯燥,蒸餾收集。 毒性:高濃度時(shí)具有麻醉作用。可通過(guò)呼吸道及皮膚侵害人體機(jī)能,對(duì)生物有劇毒。對(duì)人體中毒機(jī)理,主要使中樞神經(jīng)中毒引起神經(jīng)系統(tǒng)疾病。中毒者的處理,是應(yīng)盡快脫離現(xiàn)場(chǎng),移至通風(fēng)良好處,呼吸衰弱者需立即進(jìn)行人工呼吸?;瘜W(xué)性質(zhì):無(wú)色或微黃色透明液體,純品有乙醚味。 微溶于水,溶于醇和醚。用途:主要作為制造黏膠纖維、玻璃紙的原材料
24、。用二硫化碳生產(chǎn)的黃原酸鹽供作冶金工業(yè)的礦石浮選劑。用于生產(chǎn)農(nóng)用殺蟲(chóng)劑。橡膠工業(yè)硫化時(shí),可作為氯化硫的溶劑。用它制造氨處理系統(tǒng)中設(shè)備和管路的防腐蝕劑。也是檢驗(yàn)伯胺、仲胺及-氨基酸、測(cè)折射率、色譜分析用的溶劑。也用于從亞麻仁、橄欖果實(shí)、獸骨、皮革和羊毛中提取油脂。用作航空的加速劑。用途:二硫化碳是殺菌劑稻瘟靈、克菌丹、代森錳鋅、代森鋅、代森銨、福美雙、福美鋅、福美甲胂等的中間體,也是人造纖維的原料、橡膠硫化促進(jìn)劑。用途:二硫化碳是生產(chǎn)人造絲、賽璐玢、四氯化碳、農(nóng)藥殺菌劑、橡膠助劑的原料;在生產(chǎn)油脂、蠟、樹(shù)脂、橡膠和硫磺等產(chǎn)品時(shí),二硫化碳是優(yōu)良的溶劑;可用作羊毛去脂劑、衣服去漬劑、金屬浮選劑、油漆
25、和清漆的脫膜劑、航空煤油添加劑等。目前世界上二硫化碳的產(chǎn)量已超過(guò)180萬(wàn)t。用作溶劑、保存劑、殺蟲(chóng)劑及色譜分析試劑,也用于四氯化碳的制造;用于制造粘液絲、玻璃紙、殺蟲(chóng)劑和橡膠促進(jìn)劑 用作溶劑、保存劑、殺蟲(chóng)劑及色譜分析試劑,也用于四氯化碳的制造。生產(chǎn)方法:二硫化碳的生產(chǎn)方法較多,但目前工業(yè)化的方法只有兩種。1.木炭法由木炭與硫磺作用而得。此法分外加熱法鐵甑法和內(nèi)加熱法電加熱法。將熔融的硫磺與木炭反響后,經(jīng)冷凝、精餾得成品。2.天然氣法以甲烷、硫磺為原料制得。甲烷與硫磺反響溫度為500-700,用硅膠作催化劑,甲烷單程轉(zhuǎn)化率90%,副反響少,生成的硫化氫用克勞斯法使之轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧牵h(huán)使用。此法與鐵
26、甑法相比,反響溫度低,可連續(xù)生產(chǎn)。其制備方法有木炭法和天然氣法。木炭法由木炭與硫磺作用而得,有外加熱法(鐵瓶法)和內(nèi)加熱法(電加熱法)。熔融的硫磺與木炭反響后經(jīng)冷卻精餾而得。C+2SCS2天然氣法以甲烷和硫磺為原料,反響溫度500700,催化劑為硅酸。甲烷單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%,生成的副產(chǎn)硫化氫用克勞斯(Claus)法使其轉(zhuǎn)變?yōu)榱蜓h(huán)使用。CH4+4S=CS2+2H2S2H2S+3O2=2SO2+2H2OSO2+2H2S=3S+2H2O生產(chǎn)方法:甲烷硫黃法固體硫黃加熱熔融成液狀,然后用活性白土凈化。天然氣凈化處理是利用輕柴油吸附G以上餾分,別離出純潔的甲烷氣體。天然氣及硫黃蒸氣經(jīng)加熱后,即可充分
27、混合并加熱至650,然后送人反響器進(jìn)行反響。采用加壓分凝法,使二硫化碳與硫化氫別離,精餾后制得二硫化碳。其CH4+2S2C S2+2H2S木炭硫黃法根據(jù)不同的加熱方式,可分為外熱式鐵甑法和內(nèi)熱式電爐法兩類。一般采用三相電爐法。電爐法將木炭于800直接焙燒除去水分和有機(jī)物后間斷參加電爐,熔融硫黃連續(xù)參加電爐內(nèi)與灼紅木炭在1000左右進(jìn)行反響,生成的二硫化碳經(jīng)除硫、冷凝得到粗制品,再經(jīng)精餾、冷凝,制得二硫化碳成品。其C+2SCS2分子式 CS2結(jié)構(gòu)式 S=C=S熔點(diǎn) -112-111度(lit)沸點(diǎn) 46度(lit)密度 1.266g/mLat 25C類別易燃液體毒性分級(jí)中毒急性毒性口服- 大鼠
28、LD50: 3188 毫克/公斤; 吸入- 大鼠 LC50: 25000 毫克/立方米/2小時(shí)爆炸物危險(xiǎn)特性與空氣混合可爆可燃性危險(xiǎn)特性遇明火、高溫、氧化劑易燃; 高熱分解有毒氧化硫氣體儲(chǔ)運(yùn)特性庫(kù)房通風(fēng)低溫枯燥; 與氧化劑、酸類分開(kāi)存放滅火劑干粉、二氧化碳、泡沫、水職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)TWA 30 毫克/ 立方米; STEL 45 毫克/立方米24、甲醇的性質(zhì)和用途是什么?中文名稱: HYPERLINK :/ chemicalbook /ChemicalProductProperty_CN_CB7854099.htm 甲醇中文同義詞:甲醇(無(wú)水);木醇;木粗;木精;無(wú)水甲醇;甲醇;甲醇/光譜純;工業(yè)甲醇英
29、文名稱:Methanol英文同義詞:METHYL RED MIXED SOLUTION;METHYL RED, NEUTRAL;METHYL RED MIXED SOLUTION R;METHYL RED INDICATOR;METHYL RED ETHANOL;METHYL RED, WATER SOLUBLE;METHYL RED, SPIRIT SOLUBLE;METHYL RED SOLUTION RCAS號(hào):67-56-1分子式:CH4O熔點(diǎn)-98C(lit.)沸點(diǎn)65.4C(lit.)密度0.791g/mLat 25C蒸氣密度1.11 (vs air)蒸氣壓410 mm Hg (
30、50 C)折射率n20/D 1.329(lit.)閃點(diǎn)52F化學(xué)性質(zhì)無(wú)色透明易燃易揮發(fā)的極性液體。純品略帶乙醇?xì)馕?,粗品刺鼻難聞。 能與水、乙醇、乙醚、苯、酮類和大多數(shù)其他有機(jī)溶劑混溶。用途甲醇用途廣泛,是根底的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工,塑料等領(lǐng)域,用來(lái)制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸二甲脂等多種有機(jī)產(chǎn)品,也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料,也參加汽油摻燒。甲醇氧化制甲醛。甲醇在高溫、浮石銀、催化劑或其它固體催化劑存在下直接氧化制甲醛。目前,國(guó)內(nèi)外40%以上的甲醇用于制甲醛,進(jìn)而合成樹(shù)脂、塑料及其他化工原料。聚甲醛是性能優(yōu)良的工程塑料,其用途
31、十分廣泛。甲醛還用來(lái)制取丁二醇、烏洛托品等近一百種下游產(chǎn)品。甲醇氨化制甲胺,將甲醇與氨按一定比例混合,在370420、5.020.0MPa壓力下,以活性氧化鋁為催化劑進(jìn)行合成,制得一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物,再經(jīng)精餾可得一、二或三甲胺產(chǎn)品。一、二、三甲胺用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料方面或用作有機(jī)原料中間體。甲醇在金屬硅鋁催化劑或ZSM-5型分子篩存在下,脫水可制得二甲醚。甲醇脫氫制甲酸甲酯。甲酸甲酯是有機(jī)合成原料,可用于制甲酰胺、二甲基甲酰胺等。甲酰胺是醫(yī)藥、香料、染料的原料,還可用作紙張?zhí)幚韯?,纖維工業(yè)的柔軟劑,有機(jī)合成的極性溶劑等。二甲基甲酰胺是重要的有機(jī)化工原料和優(yōu)良的溶劑,可用作氣體吸收劑
32、、農(nóng)藥、聚氯酯合成革以及聚丙烯腈抽絲和丁二烯抽提等領(lǐng)域。甲醇汽油,甲醇汽油是指把甲醇局部添加在汽油里,用甲醇燃料助溶劑復(fù)配的M系列混合燃料。其中:M15(在汽油里添加15甲醇)清潔甲醇汽油為車用燃料,分別應(yīng)用于各種汽油發(fā)動(dòng)機(jī),可以在不改變現(xiàn)行發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)的條件下,替代成品汽油使用,并可與成品油混用。甲醇混合燃料的熱效率、動(dòng)力性、啟動(dòng)性、經(jīng)濟(jì)性良好,具有降低排放、節(jié)省石油、平安方便等特點(diǎn)。世界各國(guó)根據(jù)不同國(guó)情,研發(fā)了M3、M5、M15、M20、M50、N85、M100等不同摻和比的甲醇汽油。目前,商用甲醇主要為M85(85甲醇+15汽油)和 M100,M100性能優(yōu)于M85,具有更大的環(huán)境優(yōu)越性。
33、25、藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定有哪些?1、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度 除另有規(guī)定外,均指98100;2.熱水 系指7080;3.微溫或溫水 系指4050;4.室溫 系指1030;5冷水 系指210;6.冰浴 系指約0;7.放冷 系指放冷至室溫。2、取樣量的準(zhǔn)確度1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量或“量取的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定,如稱取“,系指稱取重量可為0.060.14g;稱取“2g,系指稱取重量可為1.52.5g;稱取“,系指稱取重量可為1.952.05g;稱取“,系指稱取重量可為1.9952.005g。2.“精密稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。3
34、.“稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。4. “精密量取系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。5.“量取系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。6.取用量為“約假設(shè)干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的10%。3、試驗(yàn)精密度1.恒重 除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次枯燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量;枯燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)枯燥1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中規(guī)定“按枯燥品或無(wú)水物,或無(wú)溶劑計(jì)算時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)枯燥或未去水,或未去溶劑的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按
35、檢查項(xiàng)下測(cè)得的枯燥失重或水分,或溶劑扣除。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn),系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,系指按供試品所耗滴定液的量ml與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量ml之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度上下對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以252為準(zhǔn)。4、試驗(yàn)用水,除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。5、酸堿性試驗(yàn)時(shí),如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。6、液體的滴,系在20時(shí),以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。7、藥典使用的滴定液和試液的濃度,以
36、mol/L摩爾/升表示者,其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液YYYmol/L表示;作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí),用“YYYmol/L XXX溶液表示,以示區(qū)別。8、限度1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重裝量差異,系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不管是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字,其最后一位數(shù)字都是有效位。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保存一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)那么進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)那么進(jìn)舍至規(guī)定的有效位,取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比擬,以判斷是否符合規(guī)定的限度。2.原料藥的含量%,除另有注明
37、者外,均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí),系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能到達(dá)的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實(shí)含有量;如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過(guò)101.0%。9、溶解度試驗(yàn)法: 除另有規(guī)定外,稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品,置于252一定容量的溶劑中,每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘;觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況,如看不見(jiàn)溶質(zhì)顆粒或液滴時(shí),即視為完全溶解。10、含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份,其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi),以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,如一份合格,另一份不合格,不得平均計(jì)算,應(yīng)重新測(cè)定。11、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后,應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄
38、,屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤,復(fù)核人要負(fù)責(zé);屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無(wú)責(zé)任。26、玻璃儀器的洗滌方法是什么?1).潔凈劑及其使用范圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑如洗衣粉、洗液清潔液、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。2).洗液的配制及說(shuō)明鉻酸清潔液的配制: 處方1處方2處方3重鉻酸
39、鉀10g200g35g純化水10ml100ml或適量33ml濃硫酸100ml1500ml500ml制法:稱取處方量之重鉻酸鉀,于枯燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉參加盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)參加,不斷攪拌,勿使溫度過(guò)高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。說(shuō)明:1硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反響,故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩參加,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。2清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐。3鉻酸的清潔效力之
40、大小,決定于反響中產(chǎn)生鉻酐CrO3的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。4用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大局部有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和防止稀釋而降效。5本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢參加高錳酸鉀粉末,每升約68g,至反響完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再參加適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。6硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。7用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反響的作用,將
41、污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過(guò)夜根據(jù)情況;有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的時(shí)機(jī)。3).洗滌玻璃儀器的方法與要求1一般的玻璃儀器如燒瓶、燒杯等:先用自來(lái)水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果。計(jì)量玻璃儀器如滴定管、移液管、量瓶等:也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。2精密或難洗的玻璃儀器滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等:先用自來(lái)水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間一般放置過(guò)夜,然后用自來(lái)水清洗,最后用純化水沖洗3次。3洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗
42、刷的困難。4一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠。27、玻璃儀器如何枯燥?1、晾干 不急等用的儀器,可放在儀器架上在無(wú)塵處自然枯燥。2、急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器枯燥溫度在6070為宜。3、計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。28、玻璃儀器如何保管?要分門(mén)別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。29、高壓鋼瓶的顏色規(guī)定?氣瓶名稱外外表涂料顏色字樣字樣顏色橫條顏色氣瓶名稱外外表涂層顏色字樣字樣顏色橫條顏色氧氣瓶天藍(lán)氧黑氯氣瓶草綠保護(hù)色氯白白氫氣瓶深綠氫紅紅氦氣瓶棕氦白氮?dú)馄亢诘S棕
43、氖氣瓶褐色氖白黑氬氣瓶灰氬綠丁烯氣瓶紅丁烯黃壓縮空氣瓶黑壓縮空氣白氧化氬氮?dú)馄炕已趸瘉喌诹蚧瘹錃馄堪琢蚧瘹浼t紅乙烯氣瓶紫乙烯紅二氧化碳?xì)馄亢诙趸键S氟氯烷氣瓶鋁白氟氯烷黑30.什么是理論終點(diǎn)?什么是滴定終點(diǎn)?理論終點(diǎn)即計(jì)量點(diǎn),為根據(jù)反響是計(jì)算得到的,理論上計(jì)量點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的PH值。滴定終點(diǎn)為實(shí)際停止滴定時(shí)的PH值,它是由指示劑或其他方法指示的;一般理論終點(diǎn)與實(shí)際終點(diǎn)不相合,因此滴定分析存在終點(diǎn)誤差。工藝分析篇 建滔全廠工藝流程圖洗精煤 篩焦樓 外運(yùn)貯煤場(chǎng) 焦臺(tái) 排放 廢氣配煤倉(cāng) 熄焦塔 捕塵器粉碎機(jī)室 熄焦車貯煤塔 攔焦車 集塵管道 燃燒煙氣裝煤車 焦?fàn)t 除塵地面站 煙囪 除塵車 上升管 排氣
44、筒 排放排氣筒 集氣管 大氣 荒大氣 煤 氣 冷凝液氣液別離器 回 冷凝液初冷器 爐 冷凝液電捕焦油器 機(jī)械化氨水別離器 循環(huán)氨水槽 煤鼓風(fēng)機(jī) 焦油渣 焦油 氣 氨預(yù)冷塔 蒸氨塔 剩余氨水貯槽Pds+栲膠 脫硫塔 再生塔 熔硫釜 硫膏 污水處理站濃硫酸 飽和器 離心枯燥 硫銨 冷凝液終冷塔 富油洗苯塔 脫苯塔 粗苯苯加氫 貧油凈煤 凈 氣柜 焦?fàn)t氣壓縮 空 干法脫硫 分轉(zhuǎn)化 弛放氣作燃料合成氣壓縮 苯加氫苯 甲苯 二甲苯 甲醇合成 焦?fàn)t 甲醇精餾 殘液 污水處理站甲醇庫(kù) 外售作為醋酸等原料32、為什么需要做蒸氨廢水中的全氨、揮發(fā)氨、固定氨?主要是查看蒸氨的效果,看蒸氨廢水中剩余的氨氮含量有多少
45、,用以調(diào)節(jié)工藝,使排放的氨氮符合標(biāo)準(zhǔn)。33、蒸氨的目的是什么?蒸氨的目的是使從剩余氨水中把揮發(fā)氨和銨鹽通過(guò)向剩余氨水中加堿液的方法,使其中的氨氮蒸出。34、蒸氨的原理是什么?由以上的工藝圖示中可以看出,剩余氨水到蒸氨塔后與堿液混合,直接通入蒸汽加熱,剩余氨水中的氨、銨鹽就會(huì)以氨氣的形式經(jīng)氨分縮器冷卻蒸出,此濃氨水返回脫硫工段用以補(bǔ)充脫硫液的堿度。反響式: NH4+OH-=NH3+H2O通過(guò)蒸氨塔除去剩余氨水中的絕大局部氨和銨鹽后,從塔底排除的為蒸氨廢水,此廢水去生化處理后,作為熄焦水或進(jìn)一步處理后外排。35、用鋅氨絡(luò)合液吸收硫化氫后做樣考前須知?1)、沉淀硫化鋅過(guò)濾后需用蒸餾水沖洗沉淀到中性。
46、其原因是在pH值8的堿性溶液中,當(dāng)參加碘液時(shí),局部碘因發(fā)生岐化反響而生成HIO和IO3,可將S2O32氧化成SO42,使滴定反響不符合以下化學(xué)計(jì)量關(guān)系: 4 I2SO3210 OH 2 SO428 I5 H2O 使結(jié)果偏高。 .2)、參加鹽酸1+1的量不能過(guò)多。由于碘量法是用I2作氧化劑的滴定方法,要求碘和硫代硫酸鈉反響須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,因此溶液中H濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度影響很大。加酸量少,不能把沉淀的硫化鋅中的硫全部置換出來(lái)。加酸量多,酸會(huì)使硫代硫酸鈉分解。3)、參加鹽酸的順序。參加碘液到碘量瓶中,參加鹽酸后在參加沉淀。4)、參加指示劑的時(shí)間。一定先滴加硫代硫酸鈉使溶液變?yōu)榈S色后
47、,再參加淀粉指示劑。參加指示劑量4-5滴國(guó)標(biāo)要求1毫升。36、硬度的配位滴定中測(cè)定Ca2+、Mg2+含量時(shí),為什么要參加三乙醇胺?具體操作中是先調(diào)PH值,還是先參加三乙醇胺?為什么?答:測(cè)定Ca2+、Mg2+含量時(shí),參加三乙醇胺是為了掩蔽Al3+、Fe3+、Sn4+、Ti4+、Mn2+等干擾離子。具體操作是,三乙醇胺在酸性條件下參加,然后調(diào)節(jié)至堿性,如果原溶液是堿性,應(yīng)先酸化,再參加三乙醇胺,否那么由于高價(jià)金屬離子發(fā)生水解而不被掩蔽。37、在進(jìn)行比色分析時(shí),為什么有時(shí)要求顯色后放置一段時(shí)間再比,而有些分析卻要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成比色?答:因?yàn)橛行┪镔|(zhì)的顯色反響較慢,需要一定時(shí)間才能完成,溶液的
48、顏色也才能到達(dá)穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時(shí)間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因,會(huì)使溶液顏色發(fā)生變化,故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。38、比色分析法測(cè)物質(zhì)含量時(shí),當(dāng)顯色反響確定之后,應(yīng)從哪幾方面選擇試驗(yàn)條件?當(dāng)顯色反響確定后,應(yīng)進(jìn)行以下試驗(yàn):顯色劑的用量試驗(yàn)。2選擇適宜的溶液酸度。3選擇適宜的顯色反響溫度。4確定適宜的顯色反響時(shí)間。5通過(guò)繪制吸收曲線,選擇最正確吸收波長(zhǎng)。6選擇適當(dāng)?shù)娘@色反響溶劑。7采取消除干擾的措施。39、如何正確保存和使用pH緩沖溶液?緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中堿性的pH緩沖液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等
49、,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(510)保存,一般可使用二個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50ml的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置12小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的緩沖溶液在102,其pH值比擬容易變化。40、如何正確使用pH復(fù)合電極?1)、球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)適當(dāng)用力甩去。2)、電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否那么由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。3)、pH復(fù)合電極插入
50、被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。4)、在粘稠性試樣中測(cè)試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗屢次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。5)、防止接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。6)、防止在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡外表的水合凝膠層7)、塑殼PH復(fù)
51、合電極的外殼的pc材料在有些溶劑中會(huì)溶解,不能測(cè)量四氯化碳、三氯乙烯、 HYPERLINK :/ hg17 /AccessoriesList_169.html o Tetrahydrofuran t _blank 四氫呋喃等。41、配位滴定時(shí)為什么要控制pH值,怎樣控制pH值?配位滴定時(shí),須嚴(yán)格控制pH值。這是因?yàn)镋DTA須離解成Y4-才能配位,即系統(tǒng)中存在離解平衡和配位平衡的相互競(jìng)爭(zhēng)。為了保證準(zhǔn)確滴定,滿足配位平衡占主導(dǎo)地位,每種離子配位滴定時(shí)都有最低pH值。當(dāng)然也不是pH越高越好,有的離子在pH值高時(shí)易生成氫氧化物沉淀。故須嚴(yán)格控制pH值。實(shí)驗(yàn)室中為了防止參加滴定劑時(shí)以及EDTA的電離影響
52、介質(zhì)pH值,干擾分析,通常使用緩沖溶液。42、莫爾法測(cè)定氯離子,為了準(zhǔn)確測(cè)定應(yīng)注意哪些問(wèn)題?莫爾法測(cè)定因素離子時(shí)要注意三個(gè)問(wèn)題 1、指示劑K2CrO4的用量要適宜,一般Ccro42-10-3 molL-12、控制溶液pH值,即中性或弱堿性溶液,假設(shè)有銨鹽時(shí)只能在介質(zhì)中進(jìn)行。3、滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng),防止Cl-被被AgCl吸附。43、重鉻酸鉀法中用試亞鐵靈做指示劑時(shí),為什么常用亞鐵離子滴定重鉻酸鉀,而不是用重鉻酸鉀滴定亞鐵離子?重鉻酸鉀法用試亞鐵靈做指示劑的原理是:滴定過(guò)程中,被滴定化合物重鉻酸鉀被滴定劑亞鐵離子復(fù)原,終點(diǎn)時(shí)因亞鐵離子過(guò)量,與試亞鐵靈反響生成紅色化合物指示終點(diǎn)。所以只能用亞鐵離子滴
53、定重鉻酸鉀,否那么用重鉻酸鉀滴定亞鐵離子,就不能用試亞鐵靈做指示劑。44、測(cè)定COD時(shí),為什么必須保證加熱回流后的溶液是橙色?如已成為綠色該怎么辦?COD測(cè)定時(shí),是參加過(guò)量重鉻酸鉀與水中有機(jī)物反響,過(guò)量的標(biāo)志是反響后的溶液仍呈重鉻酸鉀的橙紅色,如果溶液呈綠色說(shuō)明水樣中參加的重鉻酸鉀已作用完,說(shuō)明水樣COD的數(shù)值很高,可以用不含復(fù)原性的蒸餾水進(jìn)行稀釋,取稀釋水樣做實(shí)驗(yàn),最后結(jié)果再乘以稀釋倍數(shù)即可。45、苯加氫是做什么的?苯加氫就是粗苯加氫氣,粗苯加氫根據(jù)其催化加氫反響溫度不同可分為高溫加氫和低溫加氫。在低溫加氫中, 由于加氫油中非芳烴與芳烴別離方法的不同, 又分為萃取蒸餾法和溶劑萃取法。 低溫催
54、化加氫的典型工藝是萃取蒸餾加氫(K. K 法) 和溶劑萃取加氫。在溫度為300370, 壓力3.0MPa 條件下進(jìn)行催化加氫反響。主要進(jìn)行加氫脫除不飽和烴, 使之轉(zhuǎn)化為飽和烴; 另外還要進(jìn)行脫硫、脫氮、脫氧反響, 與高溫加氫類似, 轉(zhuǎn)化成H2S、NH3、H2O 的形式。但由于加氫溫度低, 故一般不發(fā)生加氫裂解和脫烷基的深度加氫反響。因此低溫加氫的產(chǎn)品有苯、甲苯、二甲苯。46、苯加氫工藝中粗苯在預(yù)反響器發(fā)生哪些反響?少量的不飽和烴加氫后變成飽和烴,局部有機(jī)硫加氫變?yōu)榱蚧瘹洹6蚧糃2S + 氫氣H2 甲烷C4H4 +硫化氫H2S苯乙烯C8H8 +氫氣H2 乙基苯C8H10 環(huán)二烯CnH2n-4
55、+氫氣 H2 環(huán)烯烴CnH2n-2雙烯烴CnH2n-2 + 氫氣H2 單烯烴CnH2n47、預(yù)反響器分析苯乙烯的目的什么?目的是看預(yù)反響器的催化能力,預(yù)反響器后的苯乙烯越高,其催化能力越差。說(shuō)明觸媒活性不好。所以通過(guò)做預(yù)反響器前后的苯乙烯含量可以看出觸媒的活性。48、苯加氫工藝中粗苯在主反響器發(fā)生哪些反響?粗苯在主反響器中進(jìn)一步把預(yù)反響器中完成脫硫、脫氮、脫氧和剩余烯烴飽和的加氫反響,在主反響器主要發(fā)生的反響及反響式:?jiǎn)蜗NCnH2n/環(huán)烯烴CnH2n-2 + 氫氣 H2 烷烴CnH2n+2/環(huán)烷烴CnH2n乙基硫醇C2H6S+ 氫氣H2乙烷C2H6 + 硫化氫H2S噻吩C4H4S +氫氣H2
56、 丁烷C4H10 + 硫化氫H2S吡啶C5H5N + 氫氣H2 戊烷C5H12 +氨氣NH3苯酚C6H6O + 氫氣H2 苯C6H6 + 水H2O副反響:苯C6H6+ 氫氣H2 環(huán)己烷C6H12甲苯C7H8+氫氣H2甲基環(huán)己烷C7H14二甲苯C8H10 +氫氣H2 二甲基環(huán)己烷C8H16經(jīng)過(guò)主反響器后,噻吩含量應(yīng)該小于0.1ppm,如果噻吩含量高,說(shuō)明觸媒活性低或溫度低反響不好。經(jīng)過(guò)主反響器后,循環(huán)氣中的硫化氫含量就會(huì)很高,一般5000-8000ppm.49、甲醇馳放氣的成分是什么?在苯加氫工藝中起什么作用?甲醇馳放氣也就是甲醇合成的循環(huán)氣經(jīng)過(guò)洗醇塔脫去甲醇的混合氣,主要是氫氣70%,一氧化碳
57、5%,氮?dú)?,甲烷,二氧化碳,苯加氫主要是用里面的氫氣,作為粗苯加氫。氫氣的純度要?9.9%以上。平安篇 50、實(shí)驗(yàn)室平安準(zhǔn)那么?1、玻璃管與膠管、膠塞拆離時(shí),應(yīng)先用水潤(rùn)濕,戴上工作手套,以免玻璃管折斷扎傷。2、翻開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具,開(kāi)前用冷水冷卻,瓶口不得對(duì)人。3、稀釋濃硫酸、濃硝酸時(shí)是放熱的過(guò)程,必要時(shí)應(yīng)及時(shí)用冷水冷卻。只能將濃硫酸緩緩倒入水中,不能倒反。倒時(shí)應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌。4、蒸餾易燃液體時(shí)嚴(yán)禁明火。蒸餾過(guò)程人不得離開(kāi),以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。51、實(shí)驗(yàn)室平安方針?一切勞開(kāi)工作以人為本。保證實(shí)驗(yàn)人員的平安與健康、防止污染環(huán)境、保證實(shí)驗(yàn)室工作平安而有效的
58、進(jìn)行是實(shí)驗(yàn)室管理工作的重要內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室平安包括防火、防爆、防毒、防腐蝕、電氣平安和防止污染環(huán)境等方面。1、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。劇毒藥品應(yīng)嚴(yán)格單獨(dú)上鎖保管。劇毒試劑用畢應(yīng)做解毒處理。嚴(yán)禁試劑入口以及用鼻子直接接近瓶口進(jìn)行鑒別。鑒別時(shí)應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子,用手輕輕煽動(dòng),稍聞即止。取用帶腐蝕性的藥品,如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水、冰乙酸等,建議戴上防護(hù)手套,不要以為自己是超人。拿比擬重的瓶子時(shí),應(yīng)一手托住底部,一手拿住瓶口。處理有毒有害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機(jī)試劑時(shí)如甲醇、三氯甲烷、硫化物、苯類產(chǎn)品等,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。沒(méi)有通風(fēng)櫥也要站在上風(fēng)口。稀釋稀硫酸時(shí)
59、,處理得容器必須耐熱,玻璃棒必須不斷地?cái)嚢?,必須將酸緩緩倒入水中。溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時(shí),因其會(huì)大量放熱,故也必須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。沸騰的液體不可馬上取下。如果必須立馬取下時(shí),需用燒杯夾等工具夾住搖動(dòng)后再取下,以防液體突然爆沸濺出傷人。玻璃管插拔時(shí)應(yīng)戴工作手套。玻璃管套橡皮管前,應(yīng)用水潤(rùn)濕。2、有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理無(wú)機(jī)酸類:將廢酸慢慢倒入過(guò)量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。氫氧化鈉、氨水:用鹽酸水溶液中和后,再用大量水沖洗。可燃有機(jī)物:燃燒爐燃燒。52、常見(jiàn)化學(xué)藥品中毒與救治行為。1. 化學(xué)藥品中毒時(shí)的應(yīng)急處理方法1.
60、1 一般的應(yīng)急處理方法 吞食時(shí)的應(yīng)急處理方法患者因吞食藥品中毒而發(fā)生痙攣或昏迷時(shí),非專業(yè)醫(yī)務(wù)人員不可隨便進(jìn)行處理。除此以外的其它情形,那么可采取下述方法處理。毫無(wú)疑問(wèn),進(jìn)行應(yīng)急處理的同時(shí),要立刻找醫(yī)生治療,并告知其引起中毒的化學(xué)藥品的種類、數(shù)量、中毒情況包括吞食、吸入或沾到皮膚等以及發(fā)生時(shí)間等有關(guān)情況。1).為了降低胃中藥品的濃度,緩延毒物被人體吸收的速度并保護(hù)胃粘膜,可飲食下述任一種東西:如牛奶;打溶的蛋;面粉;淀粉;或土豆泥的懸浮液以及水等。2).如果一時(shí)弄不到上述東西,可于500毫升蒸餾水中,參加約50克活性炭。用前再添加400毫升蒸餾水,并把它充分搖動(dòng)潤(rùn)濕,然后,給患者分次少量吞服。一
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