總有機碳(TOC)檢測ppt課件

1、總有機碳（TOC）檢測.主要內(nèi)容 總有機碳概要 各國藥典對TOC的要求 檢測原理 TOC檢測.總有機碳概要碳的存在形式 TC - 總碳是TOC和IC的總和 IC - 無機碳 TOC - 總有機碳 NPOC 不可去除有機碳 POC 可去除有機碳 .總有機碳概要（續(xù)） 無機碳（IC） IC = CO2(水溶液) + HCO3_ + CO32- （ pH 10.3）CO2(液) 二氧化碳的水溶液HCO3_ 碳酸氫根CO32- 碳酸根.總有機碳概要（續(xù)） 用來測定TOC的分析技術原理，是將水中的有機物質(zhì)完全氧化為CO2，檢測所產(chǎn)生的CO2量，并用響應值來表示碳的濃度。所有的技術必須能區(qū)分無機碳(無機碳

2、可能存在于源水中，例如CO2和碳酸鹽)與樣品中有機物質(zhì)氧化產(chǎn)生的CO2。.總有機碳概要（續(xù)） 水中有機碳的來源從原水中帶進 生物降解物 工業(yè)廢水，殺蟲劑，除草劑，化學品 人員操作：操作員的失誤水系統(tǒng)損壞：膜的損壞，容器的損壞.各國藥典制藥用水要求石化工工業(yè)的發(fā)展- 50年代中期廢水排放控制 TOC分析范圍:可超過1000 PPM以上電子產(chǎn)品的掘起 70年代到至今純水，超純水TOC分析范圍：可達到100PPB-10PPB以下.各國藥典制藥用水要求（續(xù)）制藥用水對TOC方法的采納 始于90年代TOC 分析范圍:可準確分析 50 PPB 以下.各國藥典制藥用水要求（續(xù)）美國藥典（） 第643章 總有

3、機碳方法于1998年5月15日起被正式起用， USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法.各國藥典制藥用水要求（續(xù)）歐洲藥典（） 第2.2.44章 于1999年3月的第2.2.44章里采納了 方法，并于同年七月正式生效。 .各國藥典制藥用水要求（續(xù)）中國藥典（） 附錄 R 方法寫入2005版藥典 正文中尚未執(zhí)行.檢測原理如何測定TOC （1） 差減法 （2） IC前處理法（NPOC） （3） 加和法.差減法公式 TOC=TC-IC TC的測定 通過以下方法，使用物質(zhì)中含有的總碳被氧化成CO2，進行檢測。 1. 燃燒氧化法 2. 紫外線/過硫酸鹽 3. 紫外照射法檢測原理.差減法 IC的測定 往

4、樣品中加入酸，使IC轉(zhuǎn)化為CO2 ，然后對CO2進行測定。檢測原理.IC前處理法（NPOC）測定去除IC之后的TC，從而得出TOC 步驟：1、往樣品中加入酸 2、 吹掃樣品 在制藥用水中，POC的量可以忽略，因此，對于此種方法，NPOC約等于TOC 檢測原理.加和法公式TOC=NPOC+POCPOC的測定被吹掃出的POC經(jīng)過CO2 吸收器，除去POC 中夾雜的CO2 。再氧化POC進行測定。 檢測原理.氧化方法 1. 燃燒氧化法 2. 紫外線/過硫酸鹽氧化法 3. 紫外照射氧化法檢測原理.燃燒氧化法優(yōu)點氧化效率高能氧化顆粒用在清潔驗證缺點必須使用試劑載氣檢測原理.紫外線/過硫酸鹽氧化法 優(yōu)點檢

5、測范圍廣維護方便適用于驗證和制藥用水缺點對顆粒物氧化不完全需用化學試劑需更換燈管檢測原理.紫外照射氧化法優(yōu)點不需要試劑保養(yǎng)方便 適用于制藥用水缺點氧化能力較低 對顆粒氧化會不完全需更換燈管檢測原理.TOC檢測儀器裝置要求： 儀器必須經(jīng)過校正檢查。 儀器必須按規(guī)定進行設備的系統(tǒng)適應性實驗。 最低檢測限為0.05mg/L(0.05ppm)或更低。 .TOC檢測對照標準品： 1,4苯醌對照品，蔗糖對照品檢查用水： 含TOC含量不超過0.10mg/L 電導率低于1.0s/cm玻璃器皿的準備： 玻璃器皿的有機物污染導致較高的TOC值。因此，使用經(jīng)過仔細清潔有機物殘留的玻璃器皿和樣品容器。任何有效去除有機

6、物的方法都可以被使用。檢查用水做最后的漂洗。.TOC檢測系統(tǒng)適用性試驗： 通過在方法的系統(tǒng)適用性部分，使用理論上難氧化的溶液挑戰(zhàn)儀器的實際能力，來確定此分析技術是否合格。 .TOC檢測1,4苯醌對照品溶液： 用檢查用水溶解經(jīng)精密稱量的1,4苯醌對照品，得到濃度為0.75/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。蔗糖對照品溶液： 對照品除在各正文項下另有規(guī)定外，用檢查用水溶解經(jīng)精密稱量的蔗糖對照品，得到濃度約為1.2mg/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。.TOC檢測系統(tǒng)適用性： 檢查用水響應值響應值 rw， 蔗糖對照品溶液響應值 rS， 1,4苯醌對照品溶液響應值 rss，按下式計算系統(tǒng)適應用溶液的響應效率： 100(rss rw) / (rS rw)響應效率為理論響應的85%115%。.TOC檢測供試液： 用頂部空間很小的密閉容器收集供試液，并及時進行檢測以使來自密封件和容器的有機物污染的影響降至最低。 注：在得到用于TOC分