化學(xué)檢驗工試題庫課件

1、試題庫一、判斷題(對畫，錯畫)1.在用氣相色譜儀分析樣品時載氣的流速應(yīng)恒定。2.在氣相色譜儀中，轉(zhuǎn)子流量計顯示的載氣流速十分準(zhǔn)確。3.在氣相色譜儀中，溫度顯示表頭顯示的溫度值不是十分準(zhǔn)確。4.氣-固色譜用固體吸附劑作固定相，常用的固體吸附劑有活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩和高分子微球。5.使用熱導(dǎo)池檢測器時，必須在有載氣通過熱導(dǎo)池的情況下才能對橋電路供電。6.實現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收的條件是，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率應(yīng)一致。7. 色譜定量時，用峰高乘以半峰寬為峰面積，則半峰寬是指峰底寬度的一半。8. FID檢測器對所有化合物均有響應(yīng)，屬于通用型檢測器。一、判斷題(對畫，錯畫)9.氣相色

2、譜分析中，調(diào)整保留時間是組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間。10.色譜定量分析時，面積歸一法要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。11.根據(jù)響應(yīng)特點的不同，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類。12.熱導(dǎo)池檢測器屬于質(zhì)量型檢測器。13.檢測器的主要性能指標(biāo)有：靈敏度、敏感度、響應(yīng)時間和線性范圍。14.組分通過檢測器時所給出信號的大小稱為檢測器的靈敏度。15.檢測器恰好產(chǎn)生能夠檢測的電信號時，在單位時間和單位體積內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分的數(shù)量稱為檢測器的靈敏度。16.響應(yīng)時間是指從進(jìn)樣開始至到達(dá)記錄儀最終指示的90%處所需要的17.線性范圍是指響應(yīng)信號與待測組分濃度或質(zhì)量成直線關(guān)系的范圍。18.熱導(dǎo)池是由池體和熱敏

3、元件組成的，分為雙臂熱導(dǎo)池和四臂熱導(dǎo)池一、判斷題(對畫，錯畫)19.使用熱導(dǎo)池時常選用N2作載氣。20.影響熱導(dǎo)池檢測靈敏度的因素主要有：橋路電流、載氣質(zhì)量、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。21.為了保護熱絲，在使用熱導(dǎo)池檢測器時必須在有載氣通過熱導(dǎo)池的情況下，才能對橋電路供電。22.氫火焰離子化檢測器是一種質(zhì)量型檢測器。23.氫火焰離子化檢測器靈敏度比熱導(dǎo)池檢測器高102104倍。24.氫火焰離子化檢測器特別適宜測定痕量無機物，而對有機物不產(chǎn)生信號。25.氫焰檢測器一般使用氮氣為載氣、氫氣為燃?xì)?、空氣為助燃?xì)狻?6.使用氫焰檢測器時，載氣、燃?xì)?、助燃?xì)獾牧髁勘纫话銥?27.氣相色譜的定量依據(jù)是

4、：在一定操作條件下mi=fiAi。28.使用歸一化法定量，不要求試樣中所有組分都能流出色譜柱。一、判斷題(對畫，錯畫)29.當(dāng)色譜峰狹窄、峰形對稱、操作條件穩(wěn)定、各組分色譜半峰寬不變時，可以使用峰高歸一化法定量。30.內(nèi)標(biāo)法關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與待測峰靠近，并與待測物完全分離，內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測組分(31.用氣相色譜法分析非極性組分時，一般選擇極性固定液，各組分按沸點由低到高的順序流出。32.毛細(xì)管色譜柱比填充柱更適合于結(jié)構(gòu)、性能相似的組分的分離。33.色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器的穩(wěn)定性高且操作重復(fù)性好。34.只要是試樣中不存在的物質(zhì)，

5、均可選作內(nèi)標(biāo)法中的內(nèi)標(biāo)物。35.氣相色譜分析中分離度的大小綜合了溶劑效率和柱效率兩者對分離的(一、判斷題(對畫，錯畫)36.熱導(dǎo)檢測器橋流的選擇原則是在靈敏度滿足分析要求的情況下，盡量選用較低的橋流。37.以活性炭作氣相色譜的固定相時,通常用來分析活性氣體和低沸點(38.分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液。39.氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測出來取決于檢測器。40.與氣-液分配色譜法一樣，液-液色譜法分配系數(shù)(K)或分配比(k)小的組分，保留值小，先流出柱。41.由于電離干擾的存在，原子吸收法的工作曲線將向橫軸彎曲。42.釋放劑能消除化學(xué)干擾

6、，是因為它能與干擾元素形成更穩(wěn)定的化合物。43.原子吸收法測定血清鈣時，加入EDTA作為釋放劑。一、判斷題(對畫，錯畫)44.石墨爐原子法中，選擇灰化溫度的原則是：在保證被測元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。45.在原子化階段時，常將管內(nèi)氬氣暫停，以提高分析的靈敏度。46.在原子吸收分光光度法中，物理干擾是非選擇性的，對試樣中各種元素的影響基本相同。47.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除背景吸收的影響。48.在原子吸收分光光度法中，可以通過峰值吸收的測量來確定待測原子的濃度。49.化學(xué)干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同。50.在原子吸收分光光度法中可以用連續(xù)光源校正

7、背景吸收，因為被測元素的原子蒸氣對連續(xù)光源不產(chǎn)生吸收。51.原子吸收光譜是線狀光譜，而紫外吸收分光光度法是帶狀光譜。52.在原子吸收測定中，基態(tài)原子數(shù)不能代表待測元素的總原子數(shù)。一、判斷題(對畫，錯畫)53.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。54.原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以有效地消除物理干擾。55.背景吸收在原子吸收光譜分析中會使吸光度增加，導(dǎo)致結(jié)果偏高。56.水體監(jiān)測中Ag、Al、Cu、Fe、Hg、K、Na等金屬元素的測定需采用的方法是分光光度法。57.水體監(jiān)測中揮發(fā)酚、甲醛、三氯乙醛、苯的測定需采用的方法是分光光度法。58.在染料生產(chǎn)中產(chǎn)生的工業(yè)污水在進(jìn)行監(jiān)測時

8、的測定項目不包括BOD和COD。59.在合成脂肪酸生產(chǎn)后的工業(yè)污水在進(jìn)行監(jiān)測時的測定項目包括BOD和COD。60.石棉制品的工業(yè)污水的監(jiān)測項目包括：pH值、懸浮物、石棉等。二、選擇題(將正確答案的序號填入括號內(nèi))(一)單項選擇題(二)多項選擇題(一)單項選擇題1.在氣相色譜分析中，液體樣品通常采用進(jìn)樣器。2.在氣相色譜儀中，起分離作用的是。3.在氣相色譜儀中，起檢測作用的是。4.在氣相色譜分析中，載氣種類的選擇主要取決于。5.色譜柱的柱效率可以用下列何種參數(shù)表示。6.只要柱溫、固定相不變，即使柱長、柱填充情況及流動相流速有所變化，衡量色譜柱對被分離組分保留能力的參數(shù)可保持不變的是。7.從進(jìn)樣開

9、始到惰性組分從柱中流出，呈現(xiàn)濃度極大值時所需的時間tM稱為。8.在一定實驗條件下組分i與另一標(biāo)準(zhǔn)組分s的調(diào)整保留時間之比ris稱為。(一)單項選擇題9.載氣流速的選擇方法一般是：先由實驗確定v最佳，而實際測定時選用的流速應(yīng)當(dāng)。10.若各組分的平均沸點溫度為T平均，柱溫選擇的一般原則是。11.更換色譜柱時必須清洗色譜柱，對不銹鋼色譜柱必須。12.原子吸收光譜儀的火焰原子化器主要由組成(其中：1.石墨管；2.霧化器；3.燃燒器；4.鉭舟；5.石墨絲)。13. 對于火焰原子吸收光譜儀的維護，是不允許的。14.通過用待測物的純物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線來進(jìn)行的氣相色譜定量分析，屬于。15.在測定廢水中化學(xué)需氧量

10、時，為了免去Cl-的干擾，必須在回流時加入。(一)單項選擇題16.原子吸收法測定Ca2+ 含量時，為消除其中P3-的干擾而加入高濃度的鍶鹽，則加入鍶鹽稱為。17.原子吸收光譜是 。18.欲分析165360nm的波譜區(qū)的原子吸收光譜, 應(yīng)選用的光源為。19.原子吸收分光光度計常用的光源是。20.原子吸收、紫外-可見光譜皆屬于。21.用內(nèi)標(biāo)法測定燕麥敵含量，稱樣8.12g，加入內(nèi)標(biāo)物正十八烷1.88g，測得樣品峰面積Ai=68.00cm2，內(nèi)標(biāo)物峰面積As=87.00cm2，已知燕麥敵對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子f =2.40。22.用內(nèi)標(biāo)法測定乙醇中微量水分，稱取2.2679g乙醇樣品，加入0.011

11、5g甲醇，測得=150mm，=174mm。23.氣相色譜作為分析方法的最大特點是。(一)單項選擇題24.通常把色譜柱內(nèi)不移動的、起分離作用的固體物質(zhì)叫做。25.在氣固色譜分析中使用的活性炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于。26.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的參數(shù)是。27.在氣相色譜分析中，定性的參數(shù)是。28.在氣相色譜法中，進(jìn)行定性試驗時，實驗室之間可以通用的定性參數(shù)是。29.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是。30.對氣相色譜柱分離度影響最大的是。31.描述色譜柱效能和總分離效能的指標(biāo)分別為。32.固定其他條件，色譜柱的理論塔板高度，將隨載氣的線速增加而怎樣變化。(一)單項選擇題33.氣

12、-液色譜中選擇固定液的原則是。34.在氣-液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于。35.在氣-液色譜中，色譜柱使用的下限溫度。36.在氣-液色譜柱內(nèi)，被測物質(zhì)中各組分的分離是基于。37.用色譜法進(jìn)行定量時，要求混合物中每一個組分都需出峰的方法是。38.關(guān)于氣相色譜法試指出下述說法中哪種說法是錯誤的。39.在氣-液色譜中，當(dāng)兩組分的保留時間完全一樣時，應(yīng)采用下列哪種操作可能將兩組分分開?40.氣液色譜中，火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測器的原因是。41.原子吸收譜線的寬度主要決定于。42.原于吸收光譜產(chǎn)生的原因是。(一)單項選擇題43.原子吸收中的背景干擾主要來源于。44.在原子吸收分光光度法中，原子

13、蒸氣對共振輻射的吸收程度與。45.AAS測量的是。46.AAS選擇性好，是因為。47.在原子吸收分光光度計中，廣泛采用的光源是。48.原子吸收分光光度法中，光源的作用是。49.對空心陰極燈發(fā)射線半寬度影響最大的因素是。50.在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度很大程度取決于。51.石墨爐原子吸收法與火焰法相比，其優(yōu)點是。52.火焰原子吸收法與無火焰原子吸收法相比，其優(yōu)點是。53.多普勒變寬產(chǎn)生的原因是。(一)單項選擇題54.氫化物發(fā)生原子化法主要用于測定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素，常用的還原劑是。55.雙光束與單光束原子吸收分光光度計比較，前者突出的優(yōu)點是。56.當(dāng)特征輻射通

14、過試樣蒸氣時，被下列哪種粒子吸收?57.原子吸收光譜法對光源發(fā)射線半寬度的要求是。58.在原子吸收分光光度法中，可消除物理干擾的定量方法是。59.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可消除。60.在原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可減小。61.有機物在氫火焰中燃燒生成的離子，在電場作用下能產(chǎn)生電信號的器件是。62.色譜柱的分離效能，主要由()所決定。(一)單項選擇題63.色譜峰在色譜圖中的位置用()來說明。64.在氣相色譜分析中，采用內(nèi)標(biāo)法定量時，應(yīng)通過文獻(xiàn)或測定得到。65.在氣相色譜分析中，當(dāng)用非極性固定液來分離非極性組分時，各組分的出峰順序是。66.根

15、據(jù)IUPAC規(guī)定，原子吸收分光光度法的靈敏度為。67.原子吸收分光光度法測定鉀時，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%銫鹽的作用是。68.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是。69.石墨爐原子化過程中，干燥的溫度應(yīng)為。70.為了提高石墨爐原子吸收光譜法的靈敏度，原子化階段測量信號時，保護氣體的流速應(yīng)。(一)單項選擇題71.水污染源不包括。72.工業(yè)污水監(jiān)測項目中對選礦藥劑的監(jiān)測項目正確的是。73.工業(yè)污水監(jiān)測項目中對合成洗滌劑的監(jiān)測項目正確的是。74.工業(yè)污水監(jiān)測項目中對電子、儀器、儀表的監(jiān)測項目正確的是。75.工業(yè)污水監(jiān)測項目中對電池的監(jiān)測項目正確的是。(二)多項選擇題1.氣相色譜法分為兩類，它們是。2.在氣固色譜中，

16、樣品中各組分的分離是基于。3.氣相色譜中與含量成正比的是。4.對一臺日常使用的氣相色譜儀，我們在實際操作中為提高熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度，主要采取的措施是。5.氣相色譜定量分析方法中對進(jìn)樣要求不是很嚴(yán)格的方法是。6.在實際操作時，氣相色譜儀柱室需加熱并保持一定的溫度，如此操作的目的是。7.新制備或使用一段時間后的填充色譜柱需進(jìn)行“老化”，即在一定溫度和載氣流量下空載操作一段時間。8.開口毛細(xì)管色譜柱與填充色譜柱的區(qū)別是。(二)多項選擇題9.開口毛細(xì)管色譜柱在使用一段時間后出現(xiàn)柱效下降(分離能力降低、色譜峰擴張變形)，可能的原因是。10.分配氣相色譜柱總是存在固定液流失現(xiàn)象，當(dāng)固定液發(fā)生流失時可能發(fā)

17、生的問題是。11.影響氣相色譜檢測器的靈敏度(S)數(shù)值的因素有。12.與氣相色譜檢測器的檢測線性范圍有關(guān)的因素是。13.常用于表示氣相色譜檢測器檢測限的方式是。14.氣相色譜檢測器的檢測信號與檢測物質(zhì)量的數(shù)學(xué)關(guān)系有。15.影響氣相色譜數(shù)據(jù)處理機所記錄的色譜峰寬度的因素有。16.相同含量的同系物的混合物完全分離的氣相色譜圖中，色譜峰的變化規(guī)律是。(二)多項選擇題17.色譜圖上色譜峰的保留時間(tR)除用做定性分析的依據(jù)外，還可。18.可用作定量分析依據(jù)的色譜圖參數(shù)是。19.當(dāng)下列操作條件改變時，分離度(R)會隨之改變的是。20.衡量色譜柱效能的指標(biāo)是塔板數(shù)(n)或有效塔板數(shù)(neff)，其數(shù)值大

18、小與下列因素有關(guān)的是。21.色譜柱室的操作溫度對色譜柱效能影響較大，當(dāng)色譜柱室操作溫度改變時下列因素會隨之改變的是。22.根據(jù)VanDeemter方程，判斷當(dāng)載氣流速偏離最佳流速時影響色譜柱效能的各因素的變化。23.氣相色譜分析中，載氣對分離、分析影響很大，除載氣流速影響色譜柱效能外，其他的影響是。(二)多項選擇題24.氣相色譜儀色譜柱室的操作溫度對分離、分析影響很大，其選擇原則是。25.對于樣品組成較簡單的氣相色譜分析常采取恒定色譜柱室溫度操作，此時選擇設(shè)置溫度時除選擇原則規(guī)定的因素外，還應(yīng)考慮。26.對于多組分樣品的氣相色譜分析一般采用色譜柱室程序升溫操作，如此操作的主要目的是。27.選擇

19、填充色譜柱的“液載比”(也稱固定液配比)可以提高色譜柱效能。28.在進(jìn)行氣相色譜分析時，進(jìn)樣量對分離、分析均有影響，當(dāng)進(jìn)樣量過大時產(chǎn)生的不利因素是。29.使用相對保留值定性分析依據(jù)時，選擇參照物(S)應(yīng)注意。30.使用峰高增加法定性分析的優(yōu)點是。(二)多項選擇題31.在缺少待測物標(biāo)準(zhǔn)品時，可以使用文獻(xiàn)保留值進(jìn)行對比定性分析，操作時應(yīng)注意。32.使用待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品分別進(jìn)樣對比定性分析時，應(yīng)注意。33.影響氣相色譜定性分析準(zhǔn)確度的因素有。34.常規(guī)氣相色譜定性分析的準(zhǔn)確度并不很高，其主要原因是。35.使用歸一化法作氣相色譜定量分析的基本要求是。36.氣相色譜定量分析方法中的歸一化法的優(yōu)點是。

20、37.使用外標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜定量分析時應(yīng)注意。38.影響氣相色譜外標(biāo)法定量分析準(zhǔn)確度的因素有。39.下列情形中不適宜使用外標(biāo)法定量分析的是。40.氣相色譜定量分析方法中的內(nèi)標(biāo)法的缺點是。41.影響譜線變寬的主要因素有。(二)多項選擇題42.石墨爐原子化法與火焰原子化法相比，其缺點是。43.下述可用做原子吸收光譜測定的光源有。44.原子吸收分光光度計與紫外-可見分光光度計的主要區(qū)別是。45.采用峰值吸收測量代替積分吸收測量，必須滿足。46.吸收線的輪廓用以下哪些參數(shù)來表征?47.石墨爐原子化法與火焰原子化法比較，其優(yōu)點是。48.下列元素可用氫化物原子化法進(jìn)行測定的是。49.消除物理干擾常用的方法

21、是。50.以下測定條件的選擇，正確的是。三、計算題1.在硅油柱上苯與環(huán)己烷的保留時間分別是330s和365s，測得兩個峰的半峰寬分別是0.5cm和0.8cm，已知記錄器的紙速為2.0cm/min。2.有一水樣中含有甲酸、乙酸和丙酸，用費休法測得水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82.0，進(jìn)樣后得到各組分的峰面積和相對質(zhì)量校正因子見表1。3.用色譜法測定未知樣品中O2含量，進(jìn)未知樣5mL，得到O2的峰面積100cm2，進(jìn)標(biāo)樣1mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00，在4檔時測得O2的峰面積為40.0cm2。4.甲、乙兩個組分的相對保留值2,11.23，要在一根色譜柱上完全分離，分離度R=1.5時，試求所需有效塔板數(shù)是多少?假

22、定有效塔板高度為H0.1cm時，譜柱長度應(yīng)是多少米?5.根據(jù)下面的色譜數(shù)據(jù)，試計算組分A、B的分離度R?6.試計算上題中色譜柱對A組分的塔板數(shù)n?7.表2是測定熱導(dǎo)檢測器上校正因子的數(shù)據(jù)。三、計算題8.一根長3m內(nèi)徑4mm的填充柱，空氣峰的保留時間tM28s。9.用內(nèi)標(biāo)法測定甲醇的含量，稱取1.5200g樣品，加入內(nèi)標(biāo)物乙醇0.2100g，混勻后進(jìn)樣，得到甲醇峰面積為320cm2，乙醇峰面積為400cm2。10.某氣體樣品含有甲烷、乙烷、一氧化碳和二氧化碳，在熱導(dǎo)色譜上得到各組分的峰面積和相對體積校正因子見表3。11.色譜法測定水中的微量己烷，稱取水樣3.5000g，加入內(nèi)標(biāo)物庚烷0.0100

23、g，混勻后用5mL壬烷萃取，進(jìn)0.1L萃取液，得到己烷峰面積135mm2，庚烷峰面積200mm2。12.色譜法測定庚烷中的微量水，進(jìn)1L樣品得到水的峰高125mm，同樣條件下進(jìn)1L飽和水的庚烷標(biāo)樣，水的峰高210mm，已知標(biāo)樣的含水量為12010-6。13.在色譜圖上測得組分1和組分2的峰頂點距離為1.08cm，峰底寬W1=0.65cm，W2=0.76cm。三、計算題14.為測定物質(zhì)A的校正因子，將4.500g物質(zhì)A(純度為98.5)和1.500g的參比物質(zhì)苯(純度也是98.5)混合均勻后進(jìn)樣，根據(jù)譜圖測得兩峰面積為284.0cm2和71.00cm2。15.在一根40m長的空心柱上，測得正辛醇

24、的保留時間tR8.56min，半峰寬Wh/20.036min，死時間tM2.12min。16.在一張色譜圖上空氣峰的保留時間為1.10min，組分A的保留時間為4.10min，組分B的保留時間為5.00min，峰底寬度分別為0.50mm和0.55mm。17.根據(jù)上題數(shù)據(jù)，以A為參比。18.根據(jù)表4所列數(shù)據(jù)計算各組分的相對質(zhì)量校正因子(以甲醇為參比物)。19.用色譜法分析煤氣時得到表5數(shù)據(jù)。20.色譜法測定水中的甲醇含量，稱取2.500g水樣，加入內(nèi)標(biāo)物丙酮0.1200g，混勻后進(jìn)樣，得到甲醇峰面積120mm2，丙酮峰面積250mm2。三、計算題21.熱導(dǎo)色譜法測定無水乙醇中水含量，注入1.0L

25、樣品，得到水的峰高196mm，同樣條件下注入1.0L苯飽和水標(biāo)樣，得到水的峰高110mm，已知苯標(biāo)樣中含水28010-6，苯的密度為，無水乙醇的密度為0.78g/mL。22.用外標(biāo)法測定水中的溶解乙炔含量，將標(biāo)樣為1.0mL純C2H2稀釋至100mL，進(jìn)樣1mL，峰高為10.2cm，衰減為8；進(jìn)水樣10L，C2H2峰高5.0cm，衰減為1。23.在原子吸收分光光度計上測得表6數(shù)據(jù)。24.某色譜峰的保留時間為45s，峰底寬為3.5s，柱長是2.0m。25.在鯊魚烷柱上60時下列物質(zhì)的保留時間為：空氣147.9s，正己烷410.0s，正庚烷809.2s，苯543.3s。26.一液體混合物中含有苯、

26、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯。27.試求T=300K時，處于3p激發(fā)態(tài)的鈉原子數(shù)與處于3s基態(tài)原子數(shù)的比值(已知共振線的波長為589nm，gj/go=2)？三、計算題28.原子吸收光譜法測定元素M時，由未知試樣溶液得到的吸光度讀數(shù)為0.435，而在9mL未知液中加入1mL濃度為100mg/L的M標(biāo)準(zhǔn)溶液后，混合溶液在相同條件下測得的吸光度為0.835。29.原子吸收光譜法測定食品中的成分M時，稱取1.000g樣品制備成100mL溶液，再用10mL萃取液萃取M(萃取率為90%)，然后將所得溶液平分為兩份，其中一份加入濃度為5.00g/mL的M標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL。30.測得濃度為2g/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶

27、液的透光率為50%。31.已知鈣的特征濃度為0.004g/(mL1%)吸收，某土壤中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.01%。32.采用原子吸收分光光度法分析尿樣中的銅，測定結(jié)果見表7。33.制成的儲備液含鈣0.1mg/mL，取一系列不同體積的儲備液于50mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度。三、計算題34.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定溶液中鎘的濃度，在各試樣中加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為10.0g/mL)后，用水稀釋至50mL，測得吸光度見表9。35.某工業(yè)廢水的半定量結(jié)果是：鋅2000g/mL，銅鉻。2.有一水樣中含有甲酸、乙酸和丙酸，用費休法測得水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82.0，進(jìn)樣后得到各組分的峰面積和相對質(zhì)量校正因子見表1

28、。表1甲酸乙酸丙酸峰面積/m148726424相對質(zhì)量校正因子f 3831781077.表2是測定熱導(dǎo)檢測器上校正因子的數(shù)據(jù)。表2甲醇乙醇丙醇丁醇質(zhì)量/mg1255467921881881面積/c132245902090199810.某氣體樣品含有甲烷、乙烷、一氧化碳和二氧化碳，在熱導(dǎo)色譜上得到各組分的峰面積和相對體積校正因子見表3。表3氣體種類CCOC峰面積/c133652712533相對體積校正因子f 05807508611818.根據(jù)表4所列數(shù)據(jù)計算各組分的相對質(zhì)量校正因子(以甲醇為參比物)。表4甲醇苯甲苯苯乙烯質(zhì)量/g0100500020020峰面積/c15058020025019.用

29、色譜法分析煤氣時得到表5數(shù)據(jù)。表5CCOC峰面積/m165083221540056相對體積校正因子28019615523820823.在原子吸收分光光度計上測得表6數(shù)據(jù)。表6試樣號濃度/（mgL）吸光度標(biāo)樣11400240標(biāo)樣22100330未知樣028032.采用原子吸收分光光度法分析尿樣中的銅，測定結(jié)果見表7。表7加入Cu的濃度/（g/mL）020406080吸光度值/A0280044006000757091233.制成的儲備液含鈣0.1mg/mL，取一系列不同體積的儲備液于50mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度。表8儲備溶液體積mL100200300400500稀釋水樣吸光度值A(chǔ)02240

30、447067509001122047534.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定溶液中鎘的濃度，在各試樣中加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為10.0g/mL)后，用水稀釋至50mL，測得吸光度見表9。表9測定次數(shù)試樣體積/mL加入鎘標(biāo)準(zhǔn)液的體積/mL吸光度A12000042220100803202011642030190四、簡答題1.氣相色譜法的主要特點是什么?2.用色譜法分析時分別依據(jù)什么進(jìn)行定性和定量?3.色譜定性的方法有哪些?4.利用峰高或峰面積進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么?它的準(zhǔn)確度主要決定于什么?5.什么叫固定相?根據(jù)色譜柱內(nèi)填充的固定相的不同，可把氣相色譜法分為哪兩類？請分別加以說明。6.氣-液色譜中，對固定液有什

31、么要求?7.氣-液色譜中常用的固定液有哪幾類(每類各舉一例)？請舉一常用的氣-液色譜固定相。8.色譜柱為什么要老化?老化時的柱溫和載氣流速應(yīng)如何控制？老化好的標(biāo)志是什么?9.簡述熱導(dǎo)檢測器的工作原理及其優(yōu)點。四、簡答題10.簡述氫火焰離子化檢測器的工作原理及其特點。11.色譜分析使用歸一化法時應(yīng)具備什么條件?12.簡述什么是氣固色譜法和氣液色譜法？13.簡述什么是色譜柱？什么是吸附劑？什么是固定相和流動相？14.簡述氣相色譜的柱效能？分離度(R)？靈敏度(S)？檢測限(D)？15.什么是色譜分析的分配系數(shù)(K)？16.簡述氣相色譜定量分析的歸一(化)法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。17.色譜柱有什么作用？

32、它們可以分為哪幾類？各有什么特點？18.什么是氣相色譜的擔(dān)體？擔(dān)體有何作用？對擔(dān)體有何要求？19.載體(擔(dān)體)可以分為幾類？選擇載體的原則是什么？20.氣-液色譜柱的制備有幾個步驟？21.原子吸收光譜法的基本原理是什么?22.原子吸收光譜法和分光光度法有何相同和不同之處?四、簡答題23.原子吸收光譜法具有哪些特點?24.簡述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱及作用是什么？25.原子吸收光譜分析常用的有哪些分析方法?進(jìn)行一項測定時，常需哪些步驟?26.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣可較長時間使用?為什么？27.進(jìn)行原子吸收光譜分析會出現(xiàn)哪些干擾?

33、如何消除各種干擾？28.原子吸收光譜分析測定結(jié)果靈敏度低是什么原因？如何解決？29.在原子吸收光譜分析中為什么會出現(xiàn)噪聲過大的現(xiàn)象？如何解決？30.在原子吸收光譜分析中分析結(jié)果偏高是什么原因？如何解決？31.在原子吸收光譜分析中分析結(jié)果偏低是什么原因？如何解決？32.在原子吸收光譜分析中如何選擇合適的火焰條件？33.背景吸收是如何產(chǎn)生的？其影響如何？四、簡答題34.在使用原子吸收分光光度計時如何防止出現(xiàn)“回火”？35.氘燈背景校正法是如何校正背景干擾的？36.原子吸收分光光度計分為哪幾種類型？各有何特點？37.在原子吸收光譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種？它們各有何特點？38.在原子吸收光譜

34、分析中如何配制待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液？39.在原子吸收光譜分析中使用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量時需注意哪些問題？40.在原子吸收光譜分析中根據(jù)火焰的不同性質(zhì)可將火焰分為哪幾種類型？它們各有何特點？一、丁醇異構(gòu)體混合物的分析(歸一化法定量)1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備。1)氣相色譜儀。2)DNP色譜柱。3)氫氣鋼瓶。4)試劑瓶。(2)試劑的準(zhǔn)備1)異丁醇，AR級。2)仲丁醇，AR級。3)叔丁醇，AR級。4)正丁醇，AR級。(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶稱取0.4g叔丁醇

35、、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)0.001g)并混合均勻，備用。(2)測定操作1)連接電源及相應(yīng)的連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。2)起動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：柱溫為75，汽化室溫度為160，熱導(dǎo)檢測器橋電流為150mA，載氣為氫氣，載氣流量為2030mL/min，記錄紙紙速為5mm/min，衰減比為11。3)按儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)。4)清洗微量注射器，吸取混合試樣0.6L，進(jìn)樣得各組分的色譜圖。5)記錄實驗數(shù)據(jù)。(3)結(jié)束工作2.考核內(nèi)容1)實驗完成后，清洗進(jìn)樣器，關(guān)閉儀器和載氣，做好實驗結(jié)束工作和清理工作。2)處理實驗數(shù)據(jù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實

36、驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。二、甲苯的分析(內(nèi)標(biāo)法定量)1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)氣相色譜儀。2)DNP色譜柱。3)氫氣鋼瓶。4)氮氣鋼瓶。5)空氣鋼瓶(或空氣壓縮機)。6)微量注射器(10L)，醫(yī)用注射器(1mL)。(2)試劑的準(zhǔn)備1)苯，AR級。2)甲苯，AR級。(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)配制標(biāo)準(zhǔn)液取一個干燥潔凈帶膠塞的小瓶，稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.001g，下同)。(2)測定操作1)連接

37、電源及相應(yīng)連線，接通載氣(以氮氣為載氣)，檢查氣路氣密性。2)起動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：柱溫9095；汽化室溫度120；檢測器使用氫焰檢測器；載氣為氮氣，流量20燃?xì)鉃闅錃?，流量?050mL/min；助燃?xì)鉃榭諝猓髁繛?00600mL/min；靈敏度1000，記錄紙紙速為5mm/min。3)按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。2.考核內(nèi)容4)測定甲苯峰高校正因子：抽洗微量注射器，吸取0.20.4L混合標(biāo)準(zhǔn)樣，得一色譜圖，分別測量其峰高，重復(fù)兩次。5)另取一干燥潔凈的小瓶，先稱出瓶的質(zhì)量(稱準(zhǔn)0.001g)，然后用注射器吸取1mL甲苯試樣注入瓶中，稱出(瓶+甲苯

38、)質(zhì)量，求出甲苯試樣質(zhì)量。6)清洗微量注射器，吸取含內(nèi)標(biāo)苯的甲苯試樣0.30.4L，進(jìn)樣，得一色譜圖，分別測量甲苯、苯的峰高，重復(fù)兩次。7)記錄數(shù)據(jù)。(3)結(jié)束工作1)實驗完成后，清洗進(jìn)樣器，關(guān)閉儀器和氣源。2)處理數(shù)據(jù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。三、丙酮中微量水分的測定(標(biāo)準(zhǔn)加入法定量)1.準(zhǔn)備2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)1.準(zhǔn)備(1)儀器的準(zhǔn)備1)氣相色譜儀。2)GDX101色譜柱。3)氫氣鋼瓶。4)微量注射器(10L)。5)10mL容量瓶(2個)。6)記錄

39、儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機)。(2)試劑的準(zhǔn)備GDX101，4060目。(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制取一個干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0002g)，然后用注射器加入1020L的水，稱取(瓶+水)的質(zhì)量，并計算出外加水的質(zhì)量；再加入6mL被測丙酮樣品，再次稱量，并計算丙酮樣品質(zhì)量m。(2)測定操作1)連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。2)起動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：固定相(GDX101，4060目)；柱溫100；載氣為氫氣，流量40mL/min；檢測器為熱導(dǎo)池；橋電流180mA；氣化

40、室溫度200；衰減比為11；記錄儀紙速5mm/min。2.考核內(nèi)容3)按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。4)用被測丙酮樣品抽洗微量注射器后，抽取3L樣品進(jìn)樣。5)嚴(yán)格控制與試樣測定同一操作條件和進(jìn)樣量(3L)情況下，再取外加水標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣，出峰后量取水峰峰高，再重復(fù)進(jìn)樣兩次。6)記錄數(shù)據(jù)。(3)結(jié)束工作1)實驗完成后，清洗進(jìn)樣器，關(guān)閉儀器和氣源。2)處理數(shù)據(jù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。四、用氣相色譜法測定稻瘟靈的含量1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.

41、時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器、微量注射器(10L)、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機)。(2)試劑的準(zhǔn)備1)稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品，已知其質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%。2)正二十二烷(色譜純)。3)三氯甲烷。(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1)內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱取約0.22g正二十二烷(稱準(zhǔn)至0.0002g)于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。2)標(biāo)樣溶液：準(zhǔn)確稱取約0.09g稻瘟靈標(biāo)準(zhǔn)樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入20mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。(2)試樣溶

42、液的制備準(zhǔn)確稱取含稻瘟靈約0.09g的乳油試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入20mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。(3)測定操作1)連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。2.考核內(nèi)容2)起動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：柱溫為195，汽化室溫度為265，檢測器用氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為265，靈敏度為210-9，進(jìn)樣量為1L，載氣氮氣流速為35mL/min，氫氣流速為40mL/min，空氣流速為300mL/min，記錄儀紙速為保留時間稻瘟靈為8.2min，內(nèi)標(biāo)物為11.6min。3)按儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)(待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡時，記錄儀基線

43、平直后即可進(jìn)樣)。4)用微量注射器準(zhǔn)確吸取稻瘟靈標(biāo)液1L，在上述操作條件下，依次注入色譜儀，重復(fù)多次直至相鄰兩針峰高比基本穩(wěn)定(變化在1.5%以內(nèi))后，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣分析。5)記錄實驗數(shù)據(jù)。2.考核內(nèi)容(4)結(jié)束工作1)實驗完成后，清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，兩次測定結(jié)果相差：30%乳油不應(yīng)大于0.8%；40%乳油不應(yīng)大于1.0%。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。五、用原子吸收法測定鐵含量1.準(zhǔn)備要求2.考

44、核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)常用實驗室儀器、設(shè)備。2)原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鐵空心陰極燈。3)容量瓶：100mL；500mL；1000mL。(2)試劑的準(zhǔn)備1)去離子水或同等純度的水。2)1+1鹽酸溶液。3)硫酸。4)釋放劑溶液：稱取60.9g氯化鍶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL。5)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100gmL。1.準(zhǔn)備要求(3)試樣溶液的制備稱取試樣適量(預(yù)計試樣中鐵含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，經(jīng)處理用作鐵的測定。(4)空白溶液的制

45、備空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按試樣溶液制備的步驟進(jìn)行。(5)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)測定操作1)接通電源，開啟排風(fēng)裝置和儀器開關(guān)，預(yù)熱，并調(diào)試至工作狀態(tài)。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于7個100mL容量瓶中，每個容量瓶中的鐵的質(zhì)量分別為0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分別加入2mL鹽酸和10mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。3)試樣溶液的測定吸取試樣溶液1.0

46、010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸及10mL釋放劑溶液，加水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長248.3nm處測定試樣溶液中鐵的吸光度。2.考核內(nèi)容(2)結(jié)束工作1)實驗完成后，按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，求出鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。六、用原子吸收法測定鋅含量1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)常用實驗室儀器、設(shè)備。2)原子吸收分光光度

47、計：附有空氣-乙炔燃燒器及鋅空心陰極燈。3)容量瓶：100mL；500 mL；1000mL。(2)試劑的準(zhǔn)備1)去離子水或同等純度的水。2)1+1鹽酸溶液。3)硫酸。4)釋放劑溶液：稱取60.9g氯化鍶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL。5)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mgZnmL。1.準(zhǔn)備要求(3)試樣溶液的制備稱取試樣適量(預(yù)計試樣中鋅含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，經(jīng)處理用作鋅的測定。(4)空白溶液的制備空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按試樣溶液制備的步驟進(jìn)行。(5)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，

48、做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)測定操作1)接通電源，開啟排風(fēng)裝置和儀器開關(guān)，預(yù)熱，并調(diào)試至工作狀態(tài)。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于7個100mL容量瓶中，每個容量瓶中的鋅的質(zhì)量分別為0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分別加入2mL鹽酸和10mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。3)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸及10mL釋放劑溶液，加水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)

49、準(zhǔn)溶液為參比，于波長213.9nm處測定試樣溶液中鋅的吸光度。2.考核內(nèi)容(2)結(jié)束工作1)實驗完成后，按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，求出鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。七、用原子吸收法測定錳含量1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)常用實驗室儀器、設(shè)備。2)原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及錳空心陰極燈。3)容量瓶：100mL；500 mL；1000mL。(2)試劑的準(zhǔn)備1)

50、去離子水或同等純度的水。2)1+1鹽酸溶液。3)硫酸。4)釋放劑溶液：稱取60.9g氯化鍶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL。1.準(zhǔn)備要求5)100g MnmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.3080g硫酸錳，高純試劑)，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1mL含100g錳。(3)試樣溶液的制備稱取試樣適量 (預(yù)計試樣中錳含量均不大于200mg)，精確至0.001g，于500mL容量瓶中，經(jīng)處理用作錳的測定。(4)空白溶液制備空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按試樣溶液制備的步驟進(jìn)行。(5)儀器的

51、檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)測定操作1)接通電源，開啟排風(fēng)裝置和儀器開關(guān)，預(yù)熱，并調(diào)試至工作狀態(tài)。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于7個100mL容量瓶中，每個容量瓶中的錳的質(zhì)量分別為0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分別加入2mL鹽酸和10mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。3)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00 mL置于100mL容量瓶中，加入2 mL鹽酸溶液及10mL釋放劑溶

52、液，用水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長279.5nm處測定試樣溶液中錳的吸光度。2.考核內(nèi)容(2)結(jié)束工作1)實驗完成后，按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，求出錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。八、用原子吸收法測定銅含量1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)常用實驗室儀器、設(shè)備。2)原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及銅空心陰極燈。3)容量瓶：100mL；500

53、mL；1000mL。(2)試劑的準(zhǔn)備1)去離子水或同等純度的水。2)1+1鹽酸溶液。3)釋放劑溶液：稱取60.9g氯化鍶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL。4)0.5molL硫酸溶液。1.準(zhǔn)備要求5)1mgmL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取3.928g硫酸銅，二級)，精確至0.0001g，溶于硫酸溶液中，將溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液稀釋至刻度，混勻，儲存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg銅。6)100gmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。(3)試樣溶液的制備稱取試樣適量(預(yù)計試樣中銅含量均不

54、大于200mg)，精確至0.001g，置于500mL容量瓶中，制備后用作銅的測定。(4)空白溶液制備空白試驗溶液除不加試樣外，用相同試劑溶液，按試樣溶液制備的步驟進(jìn)行。(5)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)測定操作1)接通電源，開啟排風(fēng)裝置和儀器開關(guān)，預(yù)熱，并調(diào)試至工作狀態(tài)。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于7個100mL容量瓶中，每個容量瓶中的錳的質(zhì)量分別為0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，

55、分別加入2mL鹽酸和10mL釋放劑溶液，用水稀釋至刻度，混勻。3)試樣溶液的測定：吸取試樣溶液1.0010.00mL置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液及10mL釋放劑溶液，用水定容，在原子吸收分光光度計上以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，于波長324.6nm處測定試樣溶液中錳的吸光度。2.考核內(nèi)容(2)結(jié)束工作1)實驗完成后，按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，求出銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。九、固定污染源排氣中氮氧化合物含量的測定1.準(zhǔn)備要求2.考核

56、內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)吸收瓶：內(nèi)裝10mL、25mL或50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶。2)便攜式空氣采樣器：流量范圍為01Lmin。3)分光光度計。4)硅膠管：內(nèi)徑約6mm。(2)試劑的準(zhǔn)備1)N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液：稱取0.50g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽于500mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度。2)顯色液：稱取5.0g NH2C6H4SO3H對氨基苯磺酸溶置于約200mL熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000mL容量瓶，加入50mL冰乙酸和50.0mL N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液，用水稀釋至刻度。1.準(zhǔn)備要

57、求3)吸收液：使用時將顯色液和水按4+1(體積比)比例混合，即為吸收液。4)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 (NO2 250mgL)：準(zhǔn)確稱取0.3750g亞硝酸鈉(NaNO2，優(yōu)級純，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h)，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。5)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(NO2 2.50mgL)：用亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋，臨用前現(xiàn)配。(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)采樣取一支多孔玻板吸收瓶，裝入10.0mL吸收液，以0.4Lmin流量采氣624L。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支10mL具塞比色管，制備標(biāo)準(zhǔn)色列，見表10。2.考核內(nèi)容表10項目管號

58、012345標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積mL水體積mL顯色液體積mLN濃度(gmL)0200800004016080001008012080002012008080003016004080004020008000502.考核內(nèi)容(3)樣品測定采樣后放置20min(氣溫低時，適當(dāng)延長顯色時間。(4)結(jié)束工作1)實驗完成后，檢查和關(guān)閉儀器及電源。2)處理實驗數(shù)據(jù)，求出氮氧化合物含量。3.考核要求1)正確執(zhí)行實驗室安全操作規(guī)程。2)遵守實驗室規(guī)則，認(rèn)真、如實記錄實驗數(shù)據(jù)。3)保持實驗臺面及周圍環(huán)境整潔，儀器、用品擺放整齊。十、水中COD的測定1.準(zhǔn)備要求2.考核內(nèi)容3.考核要求4.時間定額5.評分標(biāo)準(zhǔn)(略)1.

59、準(zhǔn)備要求(1)儀器的準(zhǔn)備1)酸式滴定管：25mL或50mL。2)回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。(2)試劑的準(zhǔn)備1)硫酸(1.84gL)。2)硫酸銀-硫酸溶液：向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置12天使之溶解，并混均。3)c(1/6K2Cr2O7)0.250molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。1.準(zhǔn)備要求4)c(NH4Fe(SO4)26H2O)0.10molL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨于水中，加入20mL濃硫酸，待溶液冷卻后稀釋至1000mL。5)c(KC8H5O4)2.0824m

60、molL苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105，干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混均以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176(指1g鄰苯二甲鉀耗氧176g)，故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mgL。6)試亞鐵靈指示液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO7H2O)置于50mL的水中，加入1.5g試亞鐵靈(C12H9N2H2O l，10-鄰菲羅啉)，攪拌至溶解，加水稀釋至100mL。7)防爆氟玻璃珠或氟石。1.準(zhǔn)備要求(3)儀器的檢查考核前應(yīng)認(rèn)真檢查、核對儀器，做到儀器穩(wěn)定、正常。2.考核內(nèi)容(1)采樣采取不少于100mL具有代表性的水