制備實驗方案

1、北京四中制備實驗方案的設計重點難點1、了解制備實驗方案的設計方法和要求。2、運用已學知識分析并評價氫氧化鋁制備的最佳途徑。知識講解1、制備新物質(zhì)需先設計方案的原因制備新物質(zhì)是科學研究和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展的需要，它是在一定的 實驗條件和過程中進行的，我們還知道反應物相同，反應條件不同時產(chǎn) 物也不一樣。如苯和氯氣在光照下發(fā)生加成反應，但在FeCl3作催化劑 時卻發(fā)生取代反應生成氯苯。再如，用同濃度、同體積的A1C13溶液和 NaOH溶液制備A1(OH)3時，如果將NaOH溶液滴到A1C13溶液中或?qū)?A1C13溶液滴加到NaOH溶液中實驗現(xiàn)象和結(jié)果完全不同。這種例子還 有很多，因此，在設計物質(zhì)制備的

2、實驗方案時，要使實驗過程達到保持 某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定變化，并得到理想的結(jié)果，就必須注意對實驗 條件進行設計。2、作用和要求根據(jù)提供的藥品和儀器、化學實驗的目的要求，依據(jù)正確的化學原 理，結(jié)合所給的信息，運用相關(guān)的化學知識和技能，對實驗的儀器、裝 置和方法所進行的一種規(guī)劃。選擇最佳方案，達到制取某種物質(zhì)的目的。作用：直接關(guān)系到實驗效率的高低，甚至實驗的成?。豢茖W、合理、周密、巧妙的實驗設計，往往能導致 化學科學的重大發(fā)現(xiàn)。要求：原理正確步驟簡單；條件適宜。操作方便；原料豐富、價格低廉；節(jié)省試劑、安全防污；產(chǎn)品純凈、易于提純。3、制備實驗設計思路及一般方法列出可能的幾種制備方法和途徑，從方法是

3、否可行、裝置和操作是 否簡單、經(jīng)濟與安全等方面進行分析和比較，從中選取最佳的實驗方法， 在制訂具體的實驗方案時，還應注意對實驗條件進行嚴格、有效的控制。 其順序是：原理正晦、方法可行、供器簡螢、操作方便、經(jīng)濟安全廣途徑I /原料-原理-己途徑II最佳食徑-設計完整實驗方案-實施方案-制得物所4、用鋁屑制備Al(OH)3的幾種方案及評價根據(jù)中學化學所學內(nèi)容，制備Al(OH)3我們可以用鋁先和酸反應生 成A13+鹽，再用A13+鹽和NaOH溶液或氨水反應制出Al(OH)3，也可用 鋁屑先和強堿溶液如NaOH溶液反應生成A1O2-鹽，再用稀硫酸中和過 量的堿液，并促使A1O2-水解，得到A1(OH)

4、3,我們還可以先用鋁屑分別 和稀硫酸、濃氫氧化鈉溶液作用生成鋁鹽溶液、偏鋁酸鹽溶液，然后將這兩溶液相混合，得到氫氧化鋁。下面從原料消耗、生成氫氧化鋁是否便于控制等方面加以討論：(1)方案一：鋁屑和稀硫酸反應生成A13+的鹽溶液，再用NaOH溶 液(或)氨水使A1(OH)3沉淀析出。發(fā)生反應為：2A1+3H2SO4 (稀) =AL(SO)+3H，2A1+6H+=2A13+3H f, TOC o 1-5 h z 2、 4,322Al (SO )+6HaOH=2 A1(OH) I +3Na SO , A13+3OH-=2、 r 3 ，32 4A1(OH)3 I。用氨水時：Al (SO X+6NH -

5、 H O=2 A1(OH) I +3(NH ) SO ,/ i kn 772 4“32y3v 4Z2 4婦r jj婦j 婦 A13+3NH3 H2O= A1(OH)3 I +3NH4+0從方程式可看出，用NaOH溶液沉淀A13+, NaOH溶液少了，貝U A13+沉淀不完全；NaOH溶液多了，生成的A1(OH)3又將有一部分轉(zhuǎn)化 為 NaA1O2溶液，即 A1(OH)3+NaOH=NaA1O2+2H2O，終點不易控制， 因為A1(OH)3溶于過量的NaOH溶液，影響A1(OH)3的生成量。用氨水沉淀A13+，隨著氨水的滴加，A1(OH)3沉淀量逐漸增大，當 A13+完全轉(zhuǎn)化為A1(OH)3沉淀

6、時，再滴入氨水，A1(OH)3不溶解(氫氧化 鋁不跟弱堿反應)，反應易于控制。從消耗原料物質(zhì)的量方面分析：若制取1mo1 A1(OH)3需要3mo1 H+ 和 3mo1 OH-或 3mo1 NH3 H2O。2)方案二：鋁屑先跟濃NaOH溶液反應，再用稀硫酸中和過量的堿液， 促使A1O2-水解，得到A1(OH)3。發(fā)生反應為：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2 f , 2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2 f,2NaAlO+H SO+2H O=2 Al(OH) I +Na SO ,2 2 42，32 4AlO2-+H+H2O= Al(OH)3 I。若制取 1mol

7、Al(OH)3，需消耗 H+、OH-各 1mol。(3)方案三：用鋁屑分別與稀硫酸和濃NaOH溶液反應，將得到 的鋁鹽溶液和偏鋁酸鹽溶液混合過濾，再將得到的沉淀洗滌，可得 Al(OH)3。發(fā)生反應為：2Al+3HSO.(稀)=Al (SO X+3H f， TOC o 1-5 h z 242、 4,322Al+6H+=2Al3+3H2 f,2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2f ,2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2 f,Al (SO X+6NaAlO+12H O=Al(OH)I +3Na SO,2、 4”22 ，32 4Al3+3AlO2+6H2O=4 Al(OH)

8、3 I。33按此方案，若制備1mol Al(OH)3,需消耗4 mol H+和 打mol OH-。我們來比較這三種方案，同樣是制備1mol Al(OH)3,使用的藥品都 是三種：鋁屑、稀硫酸、氫氧化鈉溶液，第一種方案消耗酸、堿的物質(zhì) 的量最多，第三種方案最少；從操作要求可看出：方案一、二不如方案 三簡單。綜上所述，制備Al(OH)3宜用第三種方案，其流程應為：鋁屑嘗土蝦皿混合后過町諭鋁屑 床NaOH溶液,NaA102JI-沉淀選羹1(如)35、用鋁屑制備Al(OH)3的具體實驗方案的設計 3實驗名稱：以鋁為原料制備Al(OH)3實驗目的：分析評價制備Al(OH)3的最佳條件；認識鋁的化學性質(zhì)和

9、Al(OH)3的兩性。實驗原理：鋁屑分別與稀硫酸和濃NaOH溶液反應得到Al2(SO4)3 和NaAlO2溶液，將鋁鹽溶液和偏鋁酸鹽溶液混合過濾，再將得到的沉 淀洗滌，即可得到Al(OH)3。實驗用品：燒杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盤天平、鐵架臺、石棉 網(wǎng)、酒精燈、pH試紙、濾紙、剪刀、火柴、鋁屑、稀硫酸、稀NaOH 溶液、濃NaOH溶液、蒸餾水。實驗步驟：在燒杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量鋁屑，給溶液 稍加熱12分鐘后取出，用蒸餾水把鋁屑洗滌干凈，稱量鋁屑的質(zhì)量， 設為m將鋁屑分為四份，備用。在燒杯2中放入1份鋁，再加入適量稀硫酸，使鋁屑完全溶解。在燒杯3中放入3份鋁，再加入適量

10、濃NaOH溶液，使鋁屑完全 溶解。將燒杯2和燒杯3中的溶液混合，將沉淀過濾。將所得沉淀轉(zhuǎn)移到燒杯中，用熱蒸餾水洗滌3次，再過濾、洗滌，至溶液的pH值為78。過濾，干燥，得到Al(OH)3固體。用托盤天平稱量所得Al(OH)3固體的質(zhì)量為m2,計算出產(chǎn)率。實驗現(xiàn)象記錄及結(jié)果處理實驗現(xiàn)象(略)實驗結(jié)果處理鋁屑的質(zhì)量 (m1)氫氧化鋁的質(zhì)量(m2)氫氧化鋁的理論產(chǎn)量(m3)產(chǎn)率計算公式本實驗Al (OH) 3的產(chǎn)率注意：1、實驗步驟1中鋁屑先用稀NaOH溶液處理，是為了除去 鋁屑表面的薄薄的氧化鋁膜。2、鋁屑的質(zhì)量要均分為相同的四份，使它們能按Al3+3AlO2-+6H2O=4 Al(OH)3 I

11、完全反應。3、Al3+3H2O = Al(OH)3+3H+，AlO2-+2H2O = Al(OH)3+OH-正是由于這兩個水解反應相互促進，使得Al3+鹽和AlO2-鹽相混后 產(chǎn)生Al(OH)3沉淀。典型例題剖析例1、實驗室現(xiàn)有：（1）未知濃度的燒堿溶液100mL； （2）能隨時 提供CO2的發(fā)生裝置；（3）50mL量筒；（4）200mL燒杯。請僅利用上 述藥品和儀器制備較純凈的純堿溶液。分析CO2氣體和NaOH物質(zhì)的量之比不同，反應可生成Na2CO3 或NaHCO3。要制備較純凈的純堿溶液，通入CO2量的控制是實驗成敗 的關(guān)鍵，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常

12、是難以做到的。我們不妨采取“欲擒故縱”的策略，將100mL NaOH溶 液分成兩等份，其中一份通入過量的CO2，使之生成NaHCO3，然后將 另一份NaOH溶液與之混合，最終得到Na2CO3。發(fā)生的反應是：（1）NaOH+CO2=NaHCO3（2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O答案:（1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；（2）將量筒里的NaOH溶液倒入200mL燒杯中，通入過量 的 CO2；（3）將剩余的50mL NaOH溶液倒入燒杯中混合即可。例2、某學生想制作一種家用環(huán)保型消毒液發(fā)生器，用石墨作電極 電解飽和氯化鈉溶液，通電時，便可制得有較強殺菌能力的消毒液，他 設

13、計了如圖三套裝置，請對它們進行評價。分析該制備的反應原理并不復雜，是通過電解飽和食鹽水后產(chǎn)生 的Cl2與NaOH反應生成NaClO，從而達到制備目的，反應原理：2NaCl+2H2O 電解2NaOH+H2 f +C12 f（陽極產(chǎn)物） 只+2版如二版0+版+鳥0由于電解食鹽水時氯氣是陽極產(chǎn)物，而NaOH是陰極產(chǎn)物，因此， 如何讓兩極的產(chǎn)物充分接觸反應是設計裝置的創(chuàng)意點。答案：裝置A顯然不能保證氯氧和NaOH的充分接觸。裝置B與 裝置C的區(qū)別是把陽極設計在裝置的下部，這種設計能確保在陽極生成 的氯氣上升時，與陰極產(chǎn)物NaOH充分接觸反應，達到制備的目的。例3、設計硫酸亞鐵的制備實驗方案并進行實驗。

14、分析硫酸亞鐵的制備可用鐵屑與稀硫酸反應制得，先用鐵屑和 稀硫酸制得FeSO4溶液，然后用冷卻結(jié)晶的方法使FeSO4結(jié)晶析出，即 可得到較為純凈的硫酸亞鐵晶體。解（1）首先用熱NaOH稀溶液洗滌鐵屑2次，并用玻璃棒攪拌， 然后用蒸餾水沖洗以除去油污。（2）在燒杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量上述廢鐵屑，以稀硫 酸浸沒所有鐵屑為度，小心加熱（保持溫度在50C80C之間），直到 只有極少量氣泡發(fā)生，同時溶液呈淺綠色為止（這時燒杯底部仍留有少量鐵屑）。（3）用少量熱水通過濾器，以提高它的溫度（防止溶液在漏斗里 析出晶體），然后將溶液趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞住 管口（防止空氣進入），靜置、

15、冷卻、結(jié)晶，觀察濾液冷卻生長出淺綠 色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。（4）待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌23次，再用濾紙 將晶體吸干。（5）把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。例4、按跟氧化銅反應可以制備氮氣（2NH3+3CuO = 3Cu+3H2O+N2），而氮氣跟鎂在高溫下反應可得到氮化鎂，但氮化鎂遇 水即反應生成Mg（OH）2和NH3。下面是甲、乙兩位學生提出的制備氮 化鎂的兩種實驗方案示意圖（實驗前系統(tǒng)內(nèi)的空氣已排出；圖中箭頭表示氣體的流向）5。粉末I I鎂粉（灼熱）（高溫）f （以下略）-固體|職口固體甲itXGHL固體 k加熱）乙&（0H，固體f（加焦）Cu（）粉末 灼熱

16、-困-雖-膘卜以下從略）填空和回答問題:（1）甲、乙兩生提出的實驗方案是否能制得氮化鎂？甲，乙。（填“能”或“不能”）（2）具體說明不能制得氮化鎂的原因（如兩個方案均能制得氮化 鎂，此小題不用回答）。分析甲方案制得的NH3，經(jīng)過堿石灰干燥，再經(jīng)過濃H2SO4時， 和硫酸反應生成（NH4）2SO4,使得反應到此終結(jié)，后邊反應由于沒有NH3 無法進行，不能得到氮化鎂；乙方案改正了甲方案的兩點錯誤，NH3被 CuO氧化成n2后，經(jīng)過水洗除去未反應的nh3，最后n2經(jīng)濃H2SO4 干燥后與高溫鎂粉反應制得氮化鎂，該方案是可行的。解（1）不能，能（2）甲方案中反應產(chǎn)生的NH3全部被濃硫酸吸收，不能進行后

17、續(xù) 反應。例5、1，2一二漠乙烷可作汽油抗爆劑的添加劑，常溫下它是無色 液體，密度是2.18g/cm3，沸點131.4C，熔點9.79C，易溶于醇、醚、 丙酮等有機溶劑，在實驗中可以用下圖所示裝置制備1，2一二溴乙烷， 其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液 漠（表面覆蓋少量水）。填寫以下空白。寫出本題中制備1, 2二漠乙烷的兩個反應化學方程式。安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實驗進行時試管d是否 發(fā)生堵塞。請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象。 容器c中NaOH溶液的作用：。某學生做此實驗時，使用一定量的液漠，當漠全部褪色時， 所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下超出許多，如果裝置的氣 密性沒有問題，試分析其可能的原因。分析由于1，2一二溴乙烷的熔點為9.79C，要注意試管d外面的 冷卻水溫度，如果溫度低于此熔點，1，2一二漠乙烷就會在試管d中凝 固而發(fā)生堵塞，使容器c和它前面的容器a和b由于乙烯排不出去而壓 強增大，會將安全瓶b內(nèi)的水壓入長玻璃管里，使玻璃管內(nèi)的水面上升 甚至溢出，與此同時瓶b內(nèi)的水面會有所下降。反應中由于有S