JJF(魯) 114-2021 堿性氮測定儀校準規(guī)范

1、 山東省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（魯）1142021堿性氮測定儀校準規(guī)范Calibration Specification for Basic Nitrogen Meters20211204發(fā)布20211210實施 JJF（魯）114-2021堿性氮測定儀校準規(guī)范JJF（魯）114-2021Calibration Specification forBasic Nitrogen Meters JJF（魯）114-2021II JJF（魯）114-2021目錄引言.（II）1范圍.（1）2術(shù)語和計量單位.（1）3概述.（1）4計量特性.（1）4.1滴定管容量誤差.（1）4.2示值誤差.（1）4.3重

2、復性.（1）5校準條件.（2）5.1環(huán)境條件.（2）5.2校準用標準物質(zhì)及設(shè)備.（2）6校準項目和校準方法.（2）6.1滴定管容量誤差.（2）6.2示值誤差.（3）6.3重復性.（3）7校準結(jié)果表達.（3）8復校時間間隔.（4）附錄 A常用玻璃量器衡量法 K（t）值表.（5）附錄 B堿性氮測定儀校準記錄格式（參考）.（6）附錄 C校準證書內(nèi)頁格式（參考）.（7）附錄 D示值誤差的不確定度評定示例.（8）I JJF（魯）114-2021引言JJF 1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計量術(shù)語及定義、JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示共同構(gòu)成

3、支持本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。規(guī)范制定中參考了 JJG 814-2015自動電位滴定儀檢定規(guī)程、NB/SH/T 0980-2019石油餾分中堿性氮含量的測定電位滴定法等技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。II JJF（魯）114-2021堿性氮測定儀校準規(guī)范12范圍本規(guī)范適用于電位滴定法堿性氮測定儀的校準。術(shù)語和計量單位堿性氮 basic nitrogen以堿的形式存在的氮，例如烴基胺、芳烴胺、雜環(huán)胺（如吡啶）、醇胺（如乙醇胺）、酰胺等胺類物質(zhì)中的氮。3概述堿性氮測定儀（以下簡稱儀器）主要用于測定油品中堿性氮含量。其基本原理是將試樣溶于二甲苯-冰乙酸混合溶劑中，用高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液進行電

4、位滴定。根據(jù)滴定電位變化率大小確定拐點位置。通過終點消耗的高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液的濃度和體積，計算出油品中堿性氮的含量。堿性氮測定儀主要由電計系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)組成。4計量特性4.1滴定管容量誤差5 mL：不超過0.020 mL；10 mL：不超過0.050 mL。4.2示值誤差不超過15%。4.3重復性不超過 5%。注：以上計量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。1 JJF（魯）114-20215校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：(1835) 。5.1.2相對濕度：不大于 80%。5.1.3供電電壓（22022）V，頻率（501）Hz；周圍無強烈震動，無強電、磁場干擾。5.2

5、校準用標準物質(zhì)及設(shè)備5.2.1苯胺溶液標準物質(zhì)：1000 g/mL，相對擴展不確定度不超過 3%（k=2）；或堿性氮有證標準物質(zhì)，相對擴展不確定度不超過 4%（k=2）。5.2.2天平：天平準確度為級，分度值不大于 0.1 mg。5.2.3移液管、容量瓶：A級。5.2.4溫度計：測量范圍（050），分度值 0.1。6校準項目和校準方法6.1滴定管容量誤差首先將滴定系統(tǒng)液路采用適當洗滌劑（如重鉻酸鉀洗液、酒精或乙醚等）洗凈，并用蒸餾水沖洗 3次以上。取一只與室溫接近的容量略大于被?？?cè)萘康臐崈粲猩w稱量杯，用天平稱量，記錄天平讀數(shù) m0。設(shè)定儀器滴定體積 Vs，啟動儀器將純水（水溫與室溫之差不得大

6、于 2）接入稱量杯，蓋好蓋后用天平進行稱量，記錄天平讀數(shù) m1。根據(jù)公式（1）計算稱得的純水的表觀質(zhì)量 m。m m1 m0（1）式中：m純水的表觀質(zhì)量，g；m1純水和有蓋稱量杯質(zhì)量，g；m0有蓋稱量杯質(zhì)量，g。測量純水的溫度 t，根據(jù)附錄 A查得水溫對滴定管容量校準的影響系數(shù) K（t）（滴定系統(tǒng)為鈉鈣玻璃查附錄 A.1；滴定系統(tǒng)為硼硅玻璃查附錄 A.2）。按公式（2）計算滴定管在標準溫度 20時的容量誤差Vm。Vm Vs mKt（2）2 JJF（魯）114-2021式中：Vm滴定管在標準溫度 20時的容量誤差，mL；Vs設(shè)定儀器滴定體積，mL；m純水的表觀質(zhì)量，g；K（t）（水的溫度為 t時）

7、水溫對滴定管容量的影響系數(shù)，mL/g。每個校準點校準 2次，并取 2次平均值作為滴定管在 20時的容量誤差V。6.2示值誤差打開儀器電源，運行測量程序，待儀器預熱穩(wěn)定后，根據(jù)使用需求選擇合適濃度的標準物質(zhì)，用進樣器抽取一定體積，置于天平稱重后注入滴定池，再次稱量進樣器，通過減量法得到注入標準物質(zhì)的質(zhì)量，將其輸入儀器測量系統(tǒng)中，開始滴定，測得堿性氮含量。按照上述方法重復測量 3次，按照式（3）計算堿性氮示值誤差。c cscr 100%（3）cs式中：cr儀器的堿性氮示值誤差；c 3次堿性氮測量的平均值；cs標準物質(zhì)的標準值。6.3重復性根據(jù) 6.2中所得試驗數(shù)據(jù)，按照式（4）計算該儀器的重復性。

8、r cmax cmin 100%（4）c式中：r測量重復性；cmax、cmin3次堿性氮測量的最大值和最小值。7校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書（報告）上反應(yīng)，校準證書（報告）應(yīng)至少包括以下信息：a)標題，如“校準證書”；b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；3 JJF（魯）114-2021d)證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)

9、范的標識，包括名稱及代號；j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k)校準環(huán)境的描述；l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準規(guī)范的偏離的說明；n)校準證書和校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識；o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。8復校時間間隔儀器的復校時間間隔建議為 1年。由于復校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者和儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對儀器重新校準。4 JJF（魯）114-2021附錄 A常用玻璃量器衡量法 K

10、（t）值表表 A.1鈉鈣玻璃量器衡量法 K（t）值表（鈉鈣玻璃體脹系數(shù)取 2510 ，空氣密度 0.0012 g/cm）-6 -1 3水溫0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9t/181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265192021222324251.002671.002851.003041.003231.003441.003661.003891.002681.002871.003061.003251.003461.003681.003911.002701.002891

11、.003081.003271.003481.003701.003931.002721.002911.003101.003291.003501.003721.003951.002741.002921.003121.003311.003521.003741.003971.002761.002941.003141.003331.003541.003761.004001.002771.002961.003151.003351.003561.003791.004021.002791.002981.003171.003371.003591.003811.004041.002811.003001.00319

12、1.003391.003611.003831.004071.002831.003021.003211.003411.003631.003861.00409表 A.2硼硅玻璃量器衡量法 K（t）值表（硼硅玻璃體脹系數(shù)取 1010-6-1，空氣密度 0.0012 g/cm3）水溫0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9t/18192021222324251.002471.002661.002851.003051.003271.003491.003721.003971.002491.002671.002861.003071.003291.003511.003741.003991.

13、002511.002691.002881.003091.003311.003531.003761.004011.002531.002711.002901.003111.003331.003551.003781.004031.002541.002731.002921.003131.003351.003571.003811.004051.002561.002751.002941.003151.003371.003591.003831.004081.002581.002771.002961.003171.003391.003621.003861.004101.002601.002791.002981

14、.003191.003411.003641.003881.004131.002621.002811.003001.003221.003431.003661.003911.004161.002641.002831.003031.003241.003461.003691.003941.004195 JJF（魯）114-2021附錄 B堿性氮測定儀校準記錄格式（參考）委托單位：地址：儀器名稱證書編號制造廠校準依據(jù)校準日期校準型號出廠編號溫度濕度%RH校準地點核驗擴展不確定度/準確度等級/最大允許誤差主要名稱測量范圍證書號證書有效期至溯源機構(gòu)名稱標準器或標準裝置校準內(nèi)容B.1滴定管容量誤差水溫：容量空

15、瓶質(zhì)量m0K(t)：mL/g接入純水后質(zhì)量純水質(zhì)量 m容量誤差V容量誤差不確定度設(shè)定值 Vsm1B.2堿性氮示值誤差和重復性測得值標準值示值誤差不確定度重復性123平均值標準器狀態(tài)檢查（出檢）：出檢前 正常 不正常出檢后 正常 不正常以下空白6 JJF（魯）114-2021附錄 C校準證書內(nèi)頁格式（參考）校準證書編號：校準結(jié)果：1.滴定管容量誤差：容量設(shè)定值容量誤差不確定度2.示值誤差和重復性標準值測量值示值誤差不確定度重復性以下空白7 JJF（魯）114-2021附錄 D示值誤差的不確定度評定示例D.1測量方法D.1.1測量依據(jù)：JJF(魯) XXX-202X堿性氮測定儀校準規(guī)范。D.1.2

16、測量標準：苯胺溶液標準物質(zhì)：1000 g/mL，相對擴展不確定度 2%（k=2）。D.1.3被測對象：堿性氮測定儀。D.1.4測量方法：按照本規(guī)范 6.2。D.2數(shù)學模型依據(jù)堿性氮測定儀校準規(guī)范，被校儀器的示值誤差為：c cscr 100%（D.1）cs式中：cr儀器的示值誤差；c 3次堿性氮測量的平均值；cs標準物質(zhì)的標準值。D.2.1不確定度傳播率測量量c與 cs彼此不相關(guān)，有：22ucs2u2c c12ucc2（D.2）（D.3）D.2.2靈敏系數(shù)為：1；c2 cc cs2c1 c cssD.2.3不確定度計算公式儀器示值誤差測量不確定度來源于測量結(jié)果平均值引入的不確定度和測量點的標準值

17、引入的不確定分量，因各輸入量彼此獨立不相關(guān)，則可得出不確定度計算式：22 1 c ucuc2ucsc22（D.4） cs s式中，uc、uc、ucs分別是示值誤差的不確定度，以及測量平均值、測量點的8 JJF（魯）114-2021標準值輸入量引入的不確定度分量。D.3全部輸入量的標準不確定度的評定D.3.1標準不確定度分量來源及其描述各標準不確定度分量來源及其描述見表 D.1。表 D.1標準不確定度分量來源及其描述標準不確定度分量不確定度來源分量描述測量重復性引入的不確定度分量u1c讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量u2c標準物質(zhì)的認定值引入的不確定度分量u1cs稱量引入的不確定度u2cs測量結(jié)果平

18、均值引入的不確定度uc測量點的標準值引入的不確定度ucsD.3.2輸入量c的標準不確定度uc的評定輸入量c的標準不確定度uc的來源有兩個，一個是測量重復性引入的相對不確定度分量u1c，二是讀數(shù)分辨力引入的相對不確定度分量u2c。D.3.2.1測量重復性引入的不確定度分量u1c，可以通過連續(xù)測量得到測量列，重復性引入的標準不確定度采用 A類方法進行評定。選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，用堿性氮含量理論值為 189.8標準物質(zhì)，連續(xù)測量 3次，所得測量數(shù)據(jù)如下（g/g）：184.3、185.8和 178.6。計算得到平均值為 182.9 g/g；兩次試驗極差為 7.2 g/g，由測量重復性引起的標準不確定度為：7.2u1c=2.46 g/g1.69 3D.3.2.2由于儀器讀數(shù)分辨力引入的不確