LK98B2說明書教學資料

1、 LK98B說明書微機電化學分析系統PAGE PAGE 第1章 概 論1.1 LK98B性能簡介LK98B型微機電化學分析系統是天津市蘭力科化學電子高技術公司繼在LK98A的基礎上最新研制開發(fā)的高檔次多功能電化學分析儀器。本系統是國家科技部2000年國家級火炬計劃項目，是教育部實施“211工程”，由世界銀行貸款，面向國際招標的中標產品，是教育部頒發(fā)的“基礎課教學實驗室建設方案”所列必備儀器。該儀器提供的方法多，可以一機多用，即可以在同一臺儀器上開出三十多種不同方法的電化學與電分析化學實驗，使用靈活方便，實驗曲線實時顯示，使操作者在實驗時更加直觀、方便。另外該儀器在科學研究領域廣泛應用于電化學機

2、理研究，電極過程動力學研究、材料、金屬腐蝕、生物學、醫(yī)學、藥物學、環(huán)境生態(tài)學等多學科領域的研究。例如測定環(huán)境樣品（廢水、廢氣、廢渣等）中的污染物無機金屬離子、有機物（酚類、酮類、芳香族化合物）污染分析，農藥分析等；分析測定食品樣品中金屬離子、色素、味素、防腐劑、維生素、氨基酸、致癌物等；石油化工產品；理化分析、試劑分析、臨床檢驗、藥物與藥物中間體分析、冶金分析、生化、放化及核污染分析等。該儀器可實現電位控制、電流控制、開路電位測量、各種極譜及伏安分析如線性掃描、循環(huán)伏安、電流階躍、計時電流、差分脈沖伏安、常規(guī)脈沖伏安、現代方波伏安（Osteryoung方波）、交流伏安、選相交流伏安、二次諧波交

3、流伏安及各種溶出方法、計時電量法、控制電位（電流）電解庫侖法、線性電流計時電位法等電化學研究和分析方法。1.1 .1 工作條件1 電源 交流220V10%，50HZ2 溫度 室溫10403 濕度 相對濕度80%1.1. 2 可提供的電化學方法單電位階躍計時電流法雙電位階躍計時電流法計時電量法電流時間曲線開路電位-時間曲線控制電位電解庫侖法電位溶出分析法線性掃描伏安（極譜）法循環(huán)伏安法塔菲爾曲線采樣電流極譜（伏安）法線性掃描溶出伏安法常規(guī)脈沖伏安（極譜）法差分脈沖伏安（極譜）法差分常規(guī)脈沖伏安（極譜）法 差分脈沖溶出伏安法方波伏安（極譜）法循環(huán)方波伏安法方波溶出伏安法交流伏安法選相交流伏安法二次

4、諧波交流伏安法交流溶出伏安法單電流階躍計時電位法線性電流計時電位法雙電流階躍計時電位法控制電流電解庫侖法雙高阻輸入電位測量卷積和去卷積伏安法 1.1. 3、技術特點該電化學分析系統可用于大學的儀器分析實驗教學和對無機物、有機物及生物物質的定性和定量分析測定。它由電化學分析系統主機、PC微機（要求帶有Window - 98中文操作平臺）、電極系統、激光打印機及附件組成。2 高性能16位單片機系統（Mcs80c196）控制電化學系統工作。 高速高精度數據采集系統； 數字函數發(fā)生器功能； 背景扣除、iR降補償、濾波選擇、放大功能、電極系統控制等。3 恒電位/恒電流 電位分辨率（絕對） 0.1mV 電

5、流靈敏度 50pA 時間分辨率（計時分析法） 0.1 mS4 動態(tài)參數調整 電勢控制范圍 10.0+10.0V 電勢信號掃描范圍 10.0V 恒電流范圍 -500+500mA 掃描速度 0.1mV/S5000V/S （E=1mV） 電位增量 150 mV 脈沖寬度 0.000110Sec 脈沖間隔 0.000160000Sec 脈沖振幅 0.0010.5V 方波頻率 1100KHz 方波幅度 0.0010.5V 交流頻率 110KHz 交流幅度 0.0010.4V 二次諧波交流頻率 11KHz 電解時間 160000Sec 采樣間隔 0.000160000Sec 電沉積時間 060000Sec

6、 平衡時間 060000Sec 電流測量范圍 100mA10nA （8個量程檔位） 濾波參數 50Hz1000KHz 低噪聲程控放大 164倍1.1. 4、儀器所需計算機的配置及儀器的軟件功能和附件本儀器要求與計算機和電極相連1 計算機的配置要求 中央處理器 Intel Pentium 以上 時鐘頻率 300MHZ以上 內存 64MB以上 硬盤 4.3G以上 光驅 32速光盤驅動器 軟驅 3.5，1.44MB 顯示器 低輻射VGA彩顯（顯存8M以上） 數據輸出 高性能激光打印機輸出2 軟件功能 操作系統 Win98操作系統下的C+語言編程，多文檔界面。數據采集、數據處理、譜圖顯示及數據處理的所

7、有功能均由窗口下拉菜單完成。 數據采集 由單片機系統控制波形發(fā)生及數據采集過程，經串口傳遞至PC機系統，由顯示屏直接實時顯示曲線?？蓪崿F實驗進行過程、暫停、硬件測試、iR降補償、基線電流扣除、濾波、池控制等。 圖形顯示 自動顯示各種實驗參數及峰電流、峰電位等伏安（極譜）曲線特征、并可以使用鼠標定點、連續(xù)顯示。 編輯功能 圖象可以疊加、放大、還原，還可以水平平移、豎直平移，坐標可以重新設置等。 文檔管理 實驗數據及圖形均可以進行存取操作，可列表顯示全部數據點。亦可由其它Windows軟件進行處理。 數據處理 平滑、積分、微分、半積分、半微分、插值處理、富里葉頻譜分析、背景扣除、標準加入法和工作曲

8、線法。還可實現ipV、ipV1/2、EplogV、it1/2等曲線的繪制。 實驗運行 自動或手動求切線、峰高、報告峰信息（峰電位、峰電流、峰面積、半峰寬等）。 打印 直接顯示和打印各種伏安（極譜）曲線、工作曲線及檢測結果。3 根據用戶使用儀器的不同要求 附件有不同配置 電極滴汞電極、懸汞電極、旋轉圓盤電極、金盤電極、銀盤電極、鉑盤(棒)電極、玻碳電極、飽和甘汞電極、Ag/AgCl參比電極等。 磁力攪拌器 電解池 三電極玻璃電解池。1.2 儀器的說明 LK98B微機電化學分析系統總體外觀圖（如圖1-1）儀器尺寸（mm）： 440（長）210（寬）385（高）儀器重量（Kg）： 15圖1-1 LK

9、98B系統外觀圖1.2.1 儀器的前面板說明 LK98B的參數設置和操作控制均由軟件操作完成，所以LK98B系統主機的前面板僅有兩只按鍵式開關（如圖1-2所示）。上方的開關是“復位”鍵（RESET），其功能是使儀器復位至初始狀態(tài)。當儀器運行出現“死機”或主機與計算機的通訊聯系發(fā)生中斷時，可以按下“復位”鍵。當接到“復位”命令后，儀器將自動進行自檢（self-testing），并使儀器的工作狀態(tài)復位到初始狀態(tài)，同時屏幕彈出“硬件測試”示意圖，復位命令即完成?！咀⒁狻?儀器工作正常或實驗進行中時，請勿按“復位”鍵，否則系統參數將丟失“復位”鍵的下方是“電源開關”鍵。當此鍵按下時，儀器的主機電源接通

10、，同時鍵上的紅色指示燈點亮。 圖1-2 LK98B系統主機的前面板示意圖 圖1-3 LK98B系統主機的后面板示意圖1.2.2 儀器的后面板說明LK98B系統主機的后面板主要是接線端子（插座或接口等），包括：“串行端口”、“外設端口”、“SEN”、“RE”、“CE”、“WE”、“接地端子”等，如圖1-3所示。 串行端口：串行端口是電化學主機的串行口與微機的串行口相連接的端口，可以選擇連接至微機的COM1或COM2口，設置方法是在主控菜單的“設置”菜單命令中選擇“系統設定”，在對話框中設置COM1或COM2即可，開機默認在COM1端口。 外設控制：它可用于控制外部設備，如旋轉圓盤電極、滴汞電極的

11、敲擊器、通氮氣的三通閥、磁力攪拌器等?，F與滴汞電極的“控制”相連接。 SEN：為傳感器測量的輸入端口，外套白色線管。 RE：為參比電極設置的輸入端口，外套黃色線管。 CE：為對電極（輔助電極）設置的輸入端口，外套紅色線管。 WE：它是常規(guī)工作電極（nA或mA級電流）的輸入端口，適用電流范圍：10.0nA100mA，外套綠色線管。 電源輸入：接工作電源，電源電壓：交流220V10%，50Hz。 接地端子：接公共地。良好的接地能保證儀器安全工作，降低噪音。1.3 儀器的安裝1.3.1 硬件安裝硬件的安裝主要是電化學主機與微機的連接、主機與外設的連接以及電源線的連接等。電化學主機與微機的連接由串行端

12、口完成。將串行連接線的一端與主機“串行端口”相連接，另一端連接至微機的串行端口，設置方法見1.2.2節(jié)的“串行端口”介紹。電化學主機與外設的連接主要是電極系統的連接。對于常規(guī)電極，只要把工作電極連接到“WE”端口即可，對（輔助）電極和參比電極連接到相應的“CE”、“RE”端口。1.3.2 軟件安裝本儀器是與Win98環(huán)境相容的PC機控制，硬件系統需要一臺采用奔騰處理器的計算機，其他配置：鍵盤、鼠標、顯示器、儀器與計算機之間的獨立的通訊端口（RS232）軟件安裝前先參考Windows用戶手冊以熟悉Windows的操作。先將LK98B安裝光盤插入光盤驅動器，然后打開“我的電腦”打開光盤，在光盤目錄

13、下找到“setup.exe”可執(zhí)行程序，雙擊該圖標，按照提示便可以一步步完成軟件安裝。日后若想刪除LK98B的程序，可直接在開始菜單中卸載（Uninstall LK98B）。配套軟件只能應用于本儀器，篡改、翻改和盜版必糾。1.3.3 儀器的硬件測試與自檢1.3.3.1 儀器的啟動與自檢將主機與計算機、與外設以及其他必要設備電源線、控制線連接好。打開計算機的電源開關，在Windows98操作平臺下運行“LK98B”，進入主控菜單。打開主機的電源開關，按下主機前面板的“RESET”鍵，這時主控菜單上應顯示“系統自檢通過”，系統進入正常工作狀態(tài)。(注意：打開儀器之前請將四根電極線斷開，并保證其兩兩不

14、相連。)如果主機電源打開后按下主機前面板的“RESET”鍵，主控菜單上無響應（即沒有顯示“系統自檢通過”的樣子），在“設置”菜單上選擇“通訊測試”， 主控菜單上也無響應，這時表明計算機與主機的通信聯系沒有接通。此時打開“設置”菜單，選擇“系統設定”項，屏幕上彈出“系統設定”對話框，檢查串口的設定與實際連接是否相符，若不符，應重新設定。然后單擊“確認”返回主控菜單。再按下主機前面板的“RESET”鍵，主控菜單上有響應，在“設置”菜單上選擇“通訊測試”，這時主控菜單上應彈出“連接成功”對話框，這時可以選擇方法進行實驗。如果上述操作不能使儀器進入正常工作狀態(tài)，請再仔細檢查各個連接線是否連接正確。確認

15、各連接線正確無誤后，儀器仍然無法正常工作時，應立即與生產廠家聯系，要求派技術人員調試。注意：請勿擅自拆卸儀器電路，否則后果自負！1.3.3.2 儀器的硬件測試為了隨時了解系統的工作狀態(tài)，LK98B設置了“硬件測試”功能。在主控菜單下打開“設置”菜單，單擊“通訊測試”，如果系統工作正常，屏幕上應彈出“連接成功”對話框。否則，表明計算機與主機的聯系中斷，這時按下儀器前面板上的“RESET”鍵復位。在實驗過程中如果出現不正常現象，如采樣過程不停止，或不傳送數據等，這時應中斷實驗，進行硬件測試。如果硬件測試不成功時，應按下“RESET”鍵復位。如果用戶想檢測系統是否正常工作，可用一個10K的電阻作為模

16、擬電池，將參比電極及對極的電極導線短接夾在電阻的一端，工作電極加在另一端，在主控面板中選擇線性掃描伏安法，電位范圍：0.3v-0.3v，靈敏度檔放在10A/V掃描速度為100mv/s，電位增量為1mv，啟動實驗，得到一條斜率為1的直線，這時說明儀器運行正常。第2章 LK98B的硬件特點2.1 概 論 LK98B硬件采用組合式結構。分為微機系統和電化學主機兩部分?；赑C586微型計算機系統配置下，采用Win98中文操作系統，建立全漢化的系統工作站（Workstation）。其窗口菜單均采用中文管理和提示：設定電化學分析方法，選擇實驗參數，I/O口管理，數據處理，圖像顯示，中文打印分析結果。微機

17、和主機之間采用串口通訊，以控制Mcs-80c196十六位單片機系統施加于電化學池的起始電位、終止電位、電勢增量、掃描速度、脈沖幅度、方波周期等實驗參數以及控制實驗進程，實驗數據通過I/O傳遞給工作站進行處理。硬件系統框圖見圖2-1。串口通訊微機電化學主機三電極池 彩顯 打印機外設控制接口 鼠標 鍵盤電極控制接口圖2-1 LK98B微機電化學分析系統框圖2.2 硬件技術指標 掃描速度：0.00001V/S500V/S 電位范圍：-10.0V +10.0V 恒電流范圍：10nA500mA 電勢增量：0.001V10.0V 脈沖幅度：0.001V0.5V 脈沖寬度：0.0001s10s 脈沖間隔：0

18、.0001s60000s 方波頻率：1100KHz 方波幅度：0.0010.5V 交流頻率：110KHz 二次諧波交流頻率：11KHz 電解時間：160000Sec13. 采樣間隔：0.000160000Sec14. I/V變換范圍: mA/V級：100mA、10mA、1mA、 A/V級：100A、10A、1A、nA/V級：100nA、10nA15. 極化槽壓：50V16. 攪拌時間：160000 sec17. 靜止時間：160000 sec18. 配汞時間：視需要而定19. 參比電極輸入阻抗101220. A級電流輸入阻抗10122.3 主機硬件組成 LK98B微機電化學分析系統主機是由Mc

19、s-80c196KC單片機系統，起始電位和掃描電位發(fā)生器和恒電位/恒電流電路，mA級和A級I/V電流/電壓轉換電路，恒電流調零電路、電壓放大和濾波電路，iR降補償和基線扣除電路，輸入檢測控制電路，高速數據采集電路，以及電源電路等幾部分組成，見框圖2-2。掃描電位發(fā)生器十六位單片機系統恒電位恒電流功率擴展電路三電極池函數發(fā)生器恒電流調零輸入檢測控制器iR降補償器mAI/V電壓放大及濾波高速數據采集A/DuAI/V外設控制接口基線扣除圖2-2 LK98B主機框圖2.3.1 Mcs-80c196單片機系統 施加于電化學池的極化電壓的掃描速率，取決于每一電勢增量的變化與穩(wěn)定時間，I/V轉換及數據采集系

20、統的實時采集速度。當硬件性能/價格比確定后，起決定因素的是軟件執(zhí)行速度。對于16位數據采集系統而言，采用八位單片機系統會增加軟件執(zhí)行時間，從而達不到設計要求。因此，本系統選用高性能的Mcs-80c196十六位單片機系統，從而大大提高了執(zhí)行速度。其主要特點是中央處理器CPU十六位寬度，并由寄存器陣列取代累加器結構，加速了數據吞吐力，提高了執(zhí)行效率。Mcs-80c196的CPU由寄存器算術邏輯單元RALU和寄存器陣列組成。片內232個字節(jié)的寄存器陣列兼有RAM、通用寄存器和累加器功能，從而完全更新了以往微處理器面向累加器A的指令系統。指令操作中不再出現累加器，克服了面向累加器引起的瓶頸效應。同時，

21、設置了24個字節(jié)的特殊寄存器SFR，以此來直接控制I/O口，加速了數據輸入/輸出過程。 Mcs80c196內部操作的基礎是晶體振蕩的二分頻，每兩個振蕩周期稱為一個“狀態(tài)周期Mcs80c196操作的基本時間單位”。晶振頻率為16M，一個狀態(tài)周期約為125ns。一個十六位傳送指令為4個狀態(tài)周期，僅需500 ns。這樣較八位機運行速度提高了6-8倍?？梢姡琈cs80c196單片機應用于電化學系統，對提高儀器掃描速度起著至關重要的作用。Mcs80c196單片機系統框圖見圖2-3。CPUPC機RS232接口16K ROM晶振16M復位電路32K RAM口地址譯碼器報警電路圖2-3 80C196單片機系統

22、框圖2.3.1.1 Mcs80c196單片機存儲器配置 Mcs80c196單片機具有一個邏輯上完全統一的寄存器空間，可尋址范圍為64KB，其中大部分空間0100H-1FFFH，2080H-FFFFH可自由使用，安排ROM、RAM，或按寄存器配置的I/O口。復位時，程序由2080H單元開始執(zhí)行程序。2000H-207FH作特殊用途，如保存中斷向量，芯片配置字節(jié)等。00H-0FFH為內部RAM空間，其中00-17H共24個字節(jié)為特殊功能寄存器-SFR，18H-19H，用于存取堆棧指針。2.3.1.2 晶體振蕩器 Mcs80c196片內晶體振蕩器電路包含一個晶體控制的正電抗振蕩器，與外部晶體和外部電

23、容連接方式見圖2-4。由于片內振蕩器是一個單級非門電絡，它和石英晶體配合組成一個具有感性的控制晶體振蕩器。對于0.05%頻率精度取C1、C2為30P，選用晶體振蕩器的頻率為16M作為Mcs80c196的工作時鐘。 至內部電路 XTAL1 80C196 XTAL2 16M 30cP 30cP圖2-4 振蕩器電路2.3.1.3 復位電路 同所有微處理器一樣，每次上電時，Mcs80c196必須復位。為了復位，在Vcc、振蕩器等已達到穩(wěn)定狀態(tài)后，至少使RESET保持2個狀態(tài)周期的低電平。當RESET再度高時，Mcs80c196開如執(zhí)行為時10個狀態(tài)周期的復位序列，這個復位序列使一些寄存器初始化，并把P

24、C寄存器的值置為2080H，以準備從2080H單元開始執(zhí)行指令。因此采用簡單復位電路，保證在Vcc上升后能提供2個狀態(tài)周期的低電平。見圖2-5。圖中的二極管為復位電容在掉電的情況下提供一條迅速放電通路，以保證Mcs80c196在反復上電的情況下，可靠地復位。 +5V RESET 復位 圖2-5 復位電路2.3.1.4 串行口 串行通訊，是指擔任管理和數據處理的PC機和執(zhí)行檢測與控制任務的單片機之間的數據通信。本系統充分利用了Mcs80c196的串行口資源，通過電平轉換和PC微機的COM口進行通訊。 Mcs80c196的串行口設有4種工作方式，方式1為標準的異步通訊方式，此方式使用的數據幀格式如

25、圖2-6所示，每幀包括10個數據單位，1位起始位（0），8位數據（最低有效位在前），1位停止位（1），TXD引腳用來發(fā)送數據，RXD用來接收數據。可完成全雙工操作，即能同時收、發(fā)：由于串行口的接收器，和發(fā)送器都是雙緩沖結構，因而在第一個接收到的字符字節(jié)從接收寄存器被讀取之前，就可以開始接收第二字節(jié)。允許連續(xù)發(fā)送或接收，從而提高了線路的利用率。 停止 起始 D0 D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 停止圖2-6 方式1的數據楨格式 Mcs80c196串行口在具體使用時，要對內部有關特殊寄存器設置工作狀態(tài)，最后對特殊寄存器進行讀/寫，就可以完成數據信息的收發(fā)，這些任務由軟件完成。串行口硬件原

26、理圖見圖2-7。 MAX232TXDIBM-PC RXDRXE80C196 TXD圖2-7 串口雙機通訊框圖2.3.2 恒電位電路恒電位電路是儀器系統穩(wěn)定運行的關鍵部分。在LK98A的基礎上，做了大量改進，經過精心設計，使LK98B系統的恒電位最小分辨力達到0.1mV（絕對分辨率），恒電位極化槽壓達60V，極化電流最大為500mA，電位掃描速率從0.1mV/S-5000V/S。同時設置了iR補償程控電路和恒電位功率擴展電路，見圖2-8。A3掃描電位發(fā)生器A2A1全功率擴展器函數發(fā)生器I/ViR降補償器圖2-8 恒電位系統框圖2.3.2.1 起始電位發(fā)生器及函數發(fā)生器LK98B的起始電位發(fā)生器及

27、函數發(fā)生器均采用16位精密高速的AD公司芯片AD569，轉換時間120nS，轉換精度為1/2LSB。起始電位發(fā)生器基準電壓為6.5535V或3.27675V，雙極性輸出電壓范圍為-6.5535V +6.5535V或-3.27675V +3.27675V，提供高精度的掃描電位。函數發(fā)生器基準電壓為6.5535V或0.32767V，雙極性輸出電壓范圍為-6.5535V +6.5535V或-0.32767V +0.32767V。電壓轉換范圍為-10.0V +10.0V，最小分辨率為0.1mV。經過編程可產生階梯波、脈沖波、三角波、方波、交流波等波形。2.3.2.2 iR降補償電路 在三電極測量體系中

28、，工作電極和參比電極之間的溶液由于極化電流的流過，產生歐姆壓降，將引起參比電位測量誤差。為減小歐姆壓降的影響，除了在電極體系采取措施外，有效的方法是用電子電路補償歐姆壓降。 iR降補償，是將I/V轉換的電壓，作為一個八位D/A轉換器的基準電壓，通過數控預置補償的比例電壓，正反饋疊加于反相加法器的輸入端，表示為KIRf，（K，表示I/V輸出電壓的比例部分，Rf為I/V轉換器反饋電阻），令Rn為工作電極和參比電極之間的歐姆電阻，則當極極化電流產生時， 流過Rn和I/V轉換器電流相同。 則，當KRf =Rn時，稱為全補償 當KRf Rn時，為欠補償 當KRf Rn時，為過補償當正反饋電路過補償時會引

29、起過沖和振蕩，因此，電路通過程控選擇K時，一般限制在10-30%范圍。儀器設置了iR降補償程控開關，可自由通斷iR補償功能。2.3.2.3 恒電位電路 恒電位系統的核心部分，主要由加法器，跟隨器功率擴展和參比電位阻抗變換器組成。精心設計恒電位電路，對提高整機性能有重要的影響。本系統在恒電位電路上有三個特點： 恒電位控制精度達0.1mV，這主要由D/A電路和反相輸入加法器來保證的。 恒電位功率擴展，摒棄了國內常規(guī)電流擴展技術而采用電壓和電流同時擴展的全功率擴展電路，從而使極化槽壓最大達60V，極化電流最小為10nA，最大為500mA。 恒電位/恒電流采用同一功率擴展電路，經過適當切換，可分別進行

30、恒電位/恒電流測量，從而保證了恒電流的測量精度。 通過對運放放大過程中的誤差分析，儀器根據不同的要求使用了不同的運放，如對恒電位系統中的參比測量，輸入阻抗的大小決定了參比電極流過的電流。當輸入阻抗低時，反饋給恒電位一個較大電流，必然引起參比電極極化造成電壓控制與測量誤差，解決的方法是在反饋回路中引入電壓跟隨器A2，選用輸入阻抗大于1012的高阻抗運放，大大提高了恒電位的精度。 所謂恒電位，就是使研究電極（工作電極）的電位恒定。欲達到恒定，電路必須滿足二個條件，一是具有基準電位，使恒定的電位可調。再一是滿足恒電位調節(jié)規(guī)律，也就是當電流參數變化，電化學反應的延續(xù)引起電位漂移等，恒電位具自動調節(jié)的能

31、力。 在電化學體系中，當溶液內阻較大時，欲達到恒定電壓下的極化電流，其輔助電極的電位必然要升高，而溶液內阻較小時，如果沒有足夠的極化電流提供，都不能達到自動調節(jié)恒電位的目的。因此，本儀器恒電位系統中使用了電壓擴展和電流擴展技術。 綜觀國內商品儀器，對恒電位功率擴展重視不夠，有的僅僅設電流擴展電路，本系統設計的全功率擴展電路，使恒電位槽壓達60V以上，提供的極化電流，在10nA級500mA級范圍內，恒電位控制精度達到0.1mV（1/2LSB），交流電壓程度0.01mV，無論是微電流測試，還是電化學合成大電流技術的研究，都可使用本系統。2.3.3 恒電流電路 LK98B系統采用了最新設計的高精度恒

32、電流電路系統，為了保證測試精度，消除零點偏移誤差，在電路上增加了恒電流調零電路。恒電流調零電路采用高精度的12位DA芯片AD767，最大可調范圍300mV。見圖2-9。恒電流及功率擴展電路 I RC 三電極池 恒電流采樣電路 RE POV WE SEN 恒電流反饋 圖2-9 恒電流及I/V轉換框圖2.3.3.1 恒電流工作原理 圖2-10所示，運放處于反相放大狀態(tài)，而電解池代替了反饋電阻Rf， Vs 故ICell Ii = R ADVANCE 也就是基準電壓轉換為恒定的極化電流，改變VS即可改變ICell，由于研究電極接虛地，電壓跟隨器F的輸出電位VO為參比電極相對于研究電極的電位VRef，而

33、放大器OP的輸出 VC是電解池槽壓。 Icell Ri - Vc相對參比 Vi S - + F Ii CC - + Vc圖2-10 一般運放構成的恒電流電路 圖2-10電路的缺點是極化電源由基準電壓源提供。而基準電壓源往往難以提供大電流，不適用于大電流的恒電流。 LK98B的恒電流電路如2-11所示，本電路工作原理是在恒電位原理的基礎上，采用I/V（A3）變換電壓反饋于跟隨器的正相()端，由于A3為反相輸入電流放大器，產生1800相移，實際上A1由跟隨器變?yōu)榉聪喾糯笃?，A1的“”端極性變“”。 由于在恒電流槽壓輸出接有和I/V電流反饋電阻成比例的限流電阻，令Rf1 = Rf2，將F點看作虛地，

34、則流過電化學池的電流正比于流過I/V轉換器的電流，從而使VO = VI，當R1 = R2時達到電流恒定。 A1輸出經過功率擴展，使槽壓達到60V以上，輸出電流最大達200mA，恒定電流為100mA，相應在mA級I/V變換器A3輸出進行了電流擴展，保證恒電流的范圍達到2A100mA，控制精度達1%1LSB。2.3.4 A、mA級I/V電壓變換器 LK98B的A、mA級I/V變換在電路原理上遵循VO = RfI，然而在電路設計上具有以下特點： 一般測量微電流其量程選擇通過改變配對的電阻來實現，阻值范圍從1K5M，這樣大的變換范圍采用固定調零電路，由于阻抗不匹配，使I/V的零點誤差大，其失調電壓和失

35、調電流必然影響測量精度。有的國產儀器采取電位器每檔手動調零方法。LK98B系統設計了程控調零電路，保證零點變化2mV，確保了測量精度。 采用BI-FET工藝的運放，這種運放將匹配良好的高壓JEFT與標準雙極型晶體管組合在同一芯片上，具低失調電壓，低失調電流，低失調電壓漂移，輸入阻抗達1012，同時具有雙極型工藝的特點，即高的轉換速率，極快的建立時間，低噪聲等優(yōu)點。 輸入漏電保護。對微弱電流進行放大時由于寄生漏電流通道會大大增加輸入電流，降低輸入阻抗，解決方法在引線上包一層導電環(huán)，使寄生漏電流被低阻抗保護環(huán)吸收，不侵入信號電路，另外采取特殊的方法，保證與輸入端同電位。輸入線的屏蔽層，拋棄了傳統接

36、地方式，而采用等電位抗差模干擾的屏蔽措施。 由于采取以上降低噪聲提高測量精度的措施，有效提高了本系統的靈敏度，其最高靈敏度檔達200nA/V。最小測量電流為50PA。2.3.5 高精度、高速度和低噪聲數據采集電路 數據采集技術一直是智能化儀器一個關鍵技術，也是衡量儀器性能指標的一個關鍵部件，隨著電化學儀器的發(fā)展，在快速變化的電流（電壓）信號檢測、響應速度、分辨率、精度、接口能力以及抗干擾能力等方面，對數據采集技術提出了越來越高的要求。 LK98B微機電化學分析系統的數據采集電路有如下幾個特點： 高速。數據采集的速度直接制約著儀器的掃描速度、方波周期和儀器精度。 高精度。對電化學分析儀器而言，分

37、析溶液的濃度越低，信號越小，信噪比減小，使儀器檢測下限性能受到限制。一般采取運放電壓放大形式和標準化處理，要達到A/D轉換所需的測量幅度和精度，往往放大倍率分為多檔，而每檔的阻抗匹配難以一致，放大線性差，換檔誤差大。LK98B系統采用程控D/A放大電路。由于D/A芯片的精度是通過光刻度來保證，內置電阻匹配精度高，誤差僅為1/2LSB，大大提高了電壓放大精度。 低噪聲。提高信噪比是電化學儀器一大難題，電化學儀器的電流放大倍率往往在幾萬倍以上，加上電壓放大，對信噪比要求是很苛刻的。為了有效地降低噪聲，LK98B系統除了在I/V轉換輸入端采取措施外，對數據采集電路，采用光電耦合以隔離數字系統噪音，增

38、設程控低通濾波器等技術。因此大大降低了噪音，提高了信噪比，改善了儀器性能。2.3.5.1 程控電壓放大器 用數模轉換器作為運算放大器的反饋部件，是因為數模轉換器內部有一組模擬開關和電阻網絡，見圖2-11，它們是由淀積在硅片的表面氧化場上的硅鉻薄膜R-2R梯形網絡組成，具有良好的溫度跟蹤特性（全溫范圍內最大線性誤差為滿量程的0.05%）。CMOS電流開關和控制通道具低功耗和低泄漏電流誤差。充分利用以上優(yōu)點，可克服采用電阻匹配的離散性，及量程轉換開關，導通電阻的離散性。原理框圖見圖2-12。圖2-11 電流開關R-2R梯形網絡緩沖器寄 存 器光耦合器VREF RfbIOUT1IOUT2VinD0-

39、+D7 圖2-12 數控增益放大器2.3.5.2 程控低通濾波器 由運算放大器構成的有源濾波器無損耗，成本低，且前后級容易耦合。見圖2-13。數控低通濾波器為 12B倍頻程有源低通濾波器，也就是說頻率每增加2倍，電壓增益就降到1/4。 R1 C1 R2 Ci + C2圖2-13 數控濾波器 電路中采用巴特沃茲濾波器，其振幅特性平坦，過渡響應較好。通過程控改變R的阻值，可獲得不同的濾波通帶，本系統設定濾波參數為50HZ，100HZ，500HZ, 1KHZ, 5KHZ, 10KHZ, 50KHZ和100KHZ以便用戶根據分析研究需要進行設定。2.3.5.3 A/D模數轉換器 以A/D模數轉換器為基

40、礎的數據采集電路的設計, 主要從以下幾個方面考慮： 分辨率和轉換時間 A/D分辨率的定義是基于引起數字碼變動一個LSB（最低有效位）所需輸入模擬量的最小變化量，常用轉換器位數（二進制碼的位，bit）來表示，轉換器的位數越多，分辨能力越強。轉換時間是指完成一次A/D轉換所需的時間，常用微秒S(或納秒nS)為單位。A/D的位數和轉換時間，決定了其性能。位數越多，速度越快，誤差越小, 其性能越好。LK98B系統選用美國模擬器件公司生產的16位逐次逼漸式快速A/D轉換器AD976，轉換速度可達3S。 精度所謂精度，是指量化誤差、非線性、零點誤差及滿量程誤差和溫度漂移引起的總誤差。 量化誤差是A/D轉換

41、器固有誤差，指二個終端（零點和滿量程點）所決定的一根直線的最大偏移。從理論上講，只有無限多位的A/D，量化誤差才能為零（為一條直線）16位A/D轉換各點對應的誤差為1/2LSB，這個誤差是不能調整的。 零點誤差是指輸出數字碼從0000H變?yōu)?001H的輸入電壓和理想A/D第一次階躍輸入電壓的差值為零誤差。本儀器增設了A/D調零電路，可以將這一誤差減至最小。 滿量程誤差，是指規(guī)定的基準電壓時與實際滿量程輸出的偏離。也就是輸入電壓由FFFEH剛剛變?yōu)镕FFFH時所對應理想和實際的差值。本儀器使用A/D滿量程調整功能，也可有效解決這一誤差。 溫度漂移誤差，是器件本身特性決定。本儀器選用最大滿量程溫度

42、系數為50ppm/（PPM指百萬分之幾）滿足設計需要。 非線性或叫線性誤差，指轉換器的轉換特性有時是一條曲線，這條曲線偏離直線的程度為線性誤差，用LSB或全量程的百分數表示，根據器件指標，線性誤差為0.002%（滿量程） 由以上分析，由于AD1674A的零誤差和滿量程誤差是可調整，則其精度可保證在1/2LSB范圍內。 控制方式。一個高速數據采集系統除了A/D轉換速度決定外，其采樣保持時間，放大器的建立時間，系統軟件對A/D數據傳送時間，及軟件開銷都制約著系統速度。當一個A/D與系統連接和控制方式不能達到靈活快捷程度，那么選取再高檔的A/D芯片效果仍然不佳。由于AD976具有內部時鐘和采樣保持電

43、路，在控制方式上可以靈活多變。本儀器采用AD976的獨立運行方式和雙采樣/保持方式。即除了A/D內部具采樣保持器外，外加1片采樣保持器，用AD976的轉換完成信號控制其保持周期。有效的隔離了系統噪音，這對高速數據采集電路尤為重要。 A/D轉換完成后，由單片機采用16位存儲方式一次將數據讀入內存中，這樣從硬件上減小了軟件開銷，速度比八位傳送方式提高46倍。 綜上所述，LK98B微機電化學分析系統是一種智能化精密儀器，整機設計遵循高精度，高速度，強抗干擾能力的原則進行。所用主要元器件均從國外進口。除了每一部件在抗干擾措施上精心設計外，電源電路的抗干擾措施主要有 電源變壓器采用雙屏蔽C型變壓器， 增

44、設了大地、機殼地、模擬地、數字地四種地電位端，儀器后面板具大地輸入端。數字地和模擬地嚴格分開走線。 在模擬部分的主電源，充分抑制交流紋波， 每一模擬器件電源輸入端采用去耦濾波措施。因此，LK98B微機電化學分析系統達到了九十年代國際同類產品的先進水平，為相關的科學研究與分析測試工作提供了一臺強有力的工具。 第3章 LK98B的軟件特點3.1 概述 LK98B的控制軟件分為兩部分：一部分是PC機系統工作站（Workstation）的主控程序，一部分是Mcs80c196單片機控制的電化學主機工作程序。微機工作站的主控程序采用VisualC+6.0語言，在Windows98操作系統下編寫，而電化學主

45、機的單片機程序，采用Mcs80c196匯編語言，在單片機開發(fā)系統上編寫，并固化于EPROM中。 Microsoft（微軟）公司的Visual C+是世界上最優(yōu)秀的面向對象編程環(huán)境之一，自推出以來，一直受到人們的關注和喜愛。它們以MFC應用框架為基礎的編程方法將編程環(huán)境提供的代碼和資源編程器、編譯器、連接、調試器，AppWizard、ClassWizard、Browser等不同編程階段使用的工具結合的天衣無縫，大大提高了代碼編制的自動化程序，使得編程工作簡潔、高效。 VisualC+6.0是當前VC+語言的最新版本，是歷經多次版本更新后，Microsoft公司與1999年推出的重要產品。Wind

46、ows下的應用程序與DOS程序有著顯著的不同。從表面上看，Windows應用程序中一般有對話框、窗口、菜單等資源，用戶需要使用鼠標或鍵盤等交互手段向程序發(fā)送消息，通知程序完成一定的動作功能，Windows程序可以打開一個或多個窗口等。但從更深的角度講，32位Windows下的應用程序已經根本打破了DOS系統640KB界限的障礙，在程序結構、界面、編程風格等方面有了巨大的差異。在當今Wintel（Windows和Intel）體系主宰PC機的時代，用VC+6.0開發(fā)應用程度，具有廣泛的適應性，通用性和可移植性，能被絕大多數用戶所接受。因此，LK98B微機工作站的主控程序采用VC+6.0編寫。3.2

47、 微機工作站主控程序 考慮到用戶使用的方便，并且充分利用Windows操作系統的豐富資源和VC+6.0的功能，主控程序采用以菜單命令方式為主，以對話框和快捷命令鍵為輔的操作方式。 根據需要，主控程序的菜單命令包括以下幾種：（如圖3-1所示） 文件菜單：完成文件的管理與輸出。 設置菜單：完成方法選擇與參數設置。 控制菜單：完成實驗過程的控制。 圖象菜單：完成圖形的修飾與疊加。 數據處理菜單：完成對實驗數據的各種數學處理。 分析研究菜單：完成實驗數據的結果處理與作圖。 查看菜單：用于查看實驗參數設置與實驗詳細數據等。.窗口菜單：用于設置新的窗口等功能。.幫助菜單：用于幫助操作人員更好地使用本系統。

48、圖3-1 主菜單屏幕顯示圖下面對每個菜單中的命令項逐一進行介紹。3.2.1 文件菜單命令文件菜單(快捷鍵盤命令“Alt+F”)功能如下，如圖（3-2）所示：圖 3-2 文件菜單屏幕顯示圖新建 快捷鍵盤命令“Ctrl+N”。清除當前緩沖區(qū)的數據，以備接受新的數據。此命令有快捷鍵 。打開 快捷鍵盤命令“Ctrl+O”。打開已存盤的數據文件，進行各種處理。當選擇“打開”命令時，屏幕彈出打開文件對話框，顯示當前磁盤目錄，輸入要打開的文件名。按下“確定”即打開，按下“取消”則返回。此命令有快捷鍵 。存儲 快捷鍵盤命令“Ctrl+S”。將當前緩沖區(qū)的數據存盤。當選擇“儲存”命令時，屏幕彈出儲存文件對話框，

49、顯示當前磁盤目錄，輸入要儲存的文件名。按下“確定”即將當前緩沖區(qū)的數據存盤，按下“取消”則返回。此命令有快捷鍵。另存為 快捷鍵盤命令“Ctrl+A”。將已存盤的數據文件另存為其它地址或文件名。另存為BMP - 快捷鍵盤命令“Ctrl+B”。用戶使用只個命令可以把LK98B的數據文件轉化為BMP位圖文件，從而進行圖形處理，而且位圖文件可直接插在Word文本文件中。用戶在得到一個實驗圖形后，點擊“另存為BMP文件”命令，這時出現一個對話框，用戶可根據需要選擇文件保存的位置，并設立文件名，最后點擊“保存”即可。打印位置設置 選擇“打印位置設置”命令時，屏幕彈出打印設置對話框，用鼠標點拖四個點，可以把

50、曲線圖定位在一張紙上您設定的某個位置上，按下“確定”即選好。打印 快捷鍵盤命令“Ctrl+P”。將當前緩沖區(qū)內數據從打印設備輸出。當選擇“打印”命令時，屏幕彈出打印命令對話框，提示設置打印機參數。對高分辨率的激光打印機，將分辨率設定為300dpi。按下“確定”即將當前緩沖區(qū)的數據繪圖打印，同時打印出實驗參數和數據處理結果。按下“取消”則返回。此命令有快捷鍵 。打印預覽 快捷鍵盤命令“V”。當選擇“打印預覽”命令時，屏幕上顯示出欲打印的圖形的大小。按下“關閉”即返回。打印設置 快捷鍵盤命令“R”。當選擇“打印設置”命令時，屏幕彈出打印機設置對話框提示設置打印機種類、紙張大小及紙張方向的參數。按下

51、“確定”即設置完畢返回。按下“取消”則保持原來的打印機參數返回。退出 快捷鍵盤命令“Ctrl+X”。退出本應用程序。3.2.2 設置菜單命令設置菜單（快捷鍵盤命令“Alt+S”）包括：方法選擇、參數設定、系統設定、連接DAMMY、系統自檢、通訊測試、池控制等命令，如圖 （3-3） 所示 。 圖3-3 設置菜單屏幕顯示圖方法選擇 快捷鍵盤命令“T”。該框列出該儀器可以使用的技術。用戶使用此命令來選擇要使用的電化學技術。此命令有快捷鍵 。當選擇“方法選擇”命令時，屏幕彈出方法選擇對話框，以供選擇不同的實驗方法，如圖3-4所示。具體操作法是：先在“方法種類”欄中選定方法種類，再在“具體方法”欄中選定

52、具體方法，然后按下“確定”鍵，若使用極譜法則須選擇“極譜模式”。即用戶勾選極譜模式。在極譜模式實驗中，有數種電化學技術可以采用極譜模式：普通直流極譜法，常規(guī)脈沖伏安法變稱為常規(guī)脈沖極譜法，差分脈沖伏安法變稱為差分脈沖極譜法。用戶選用極譜模式后，則無法使用溶出模式，故若采用溶出模式，則不得勾選極譜模式。按“取消”鍵則放棄方法選擇返回主菜單。例如，圖3-4選擇為“循環(huán)伏安法”。 圖3-4 方法選擇對話框參數設定 快捷鍵盤命令“P”。當選擇“參數設定”命令時，屏幕彈出參數設定對話框，以供設定各種實驗參數。此命令快捷鍵為。實驗參數分為三類（如圖3-5所示）。第一類是開關控制參數，包括“基線扣除”和“i

53、R降補償”二個開關。當點開“基線扣除”，即實現扣除基線功能（此基線扣除是對硬件的基線進行扣除）；當點開“iR降補償”命令時，屏幕彈出一小對話框，使用者可以用鼠標拖動滑動開關，根據需要設定iR降補償程度（0-100%）即完成設定。第二類是靈敏度控制參數，包括“靈敏度選擇”、“濾波參數選擇”、“放大倍率”、等。第三類是實驗過程控制參數，包括“起始電位（電流）”、“終止電位（電流）”、“等待時間”、“掃描增量”、“掃描速度”等，隨實驗方法不同而改變（有關參數設置的具體事項，請閱讀第四章的有關章節(jié)）。參數設定好后，按下“確定”鍵，即參數設定完成，返回主菜單。按“取消”鍵則放棄參數設定返回主菜單。循環(huán)伏

54、安法“實驗參數”中有：初始電位、開關1電位、開關2電位，初始電位只能設定在開關1和開關2電位之間（包括開關1和開關2電位），否則給出錯誤提示。 圖3-5 參數設定對話框系統設定 快捷鍵盤命令“S”。當選擇“參數設定”命令時，屏幕彈出系統設定對話框（如圖3-6所示）。有叁個串行通信口COM1和COM2或COM3供選擇，可根據實際情況設定。系統的預設通信口是“COM1”。其它參數如波特率等是系統固定參數。按下“確定”鍵返回主控菜單。 圖3-6 系統設定對話框連接DAMMY - 快捷鍵盤命令“D”。當選擇“連接DAMMY”命令時，儀器連接內部電阻。此命令快捷鍵為。 系統自檢 - 快捷鍵盤命令“H”。

55、當選擇“硬件測試”命令時，將對硬件系統（電化學主機）進行測試，以檢驗主機和通信口工作是否正常，若正常，屏幕彈出一個對話框，說明連接成功，如不正常，則沒有對話框彈出。 通訊測試 - 快捷鍵盤命令“M”。當選擇“通訊測試”命令時，屏幕將顯示“連接成功”字樣，表明儀器和電腦主機已聯通。此命令快捷鍵為。池控制 - 快捷鍵盤命令“C”。當選擇“池控制” 命令時，屏幕彈出一對話框，用于設定電解池的控制參數。攪拌時間用于控制攪拌器在一定時間內工作，導通用于電極的電化學清洗、除氧用于控制除氧時間，汞滴收集用于滴汞電極或靜汞電極的汞滴收集。此命令快捷鍵為。 3.2.3 控制菜單命令控制菜單（快捷鍵盤命令“Alt

56、+C”）包括：開始實驗、重復實驗、終止實驗和傳感器測量等命令，如圖（3-8）所示。 圖 3-8 控制菜單屏幕顯示圖開始實驗 快捷鍵盤命令“R”。當選擇“開始實驗”命令時，實驗進行實時掃描顯示，指示實驗進程。此命令快捷鍵為。當需要中止時,點擊快捷鍵“ ” 鍵即可。重復實驗 快捷鍵盤命令“P”。當選擇“重復實驗”命令時，實驗重復掃描。終止實驗 快捷鍵盤命令“S”。當選擇“終止實驗”命令時，即實驗中止。此快捷鍵命令為。傳感器測量 快捷鍵盤命令“N”。當選擇“傳感器測量” 命令時，屏幕彈出一對話框 （如圖 3-9 所示），用于設定電解池的控制參數。輸入完畢實驗數據，按下“確定”即可。此命令的使用在“雙

57、高阻測量技術”中詳細討論。此快捷鍵命令為。圖 3-9 傳感器參數設定對話框3.2.4 圖象菜單命令 圖象菜單（快捷鍵盤命令“Alt+G”）包括：圖形疊加、設置線種、手動調峰、圖象還原、圖象水平平移、圖象豎直平移、坐標設置、自動找峰、選擇對象、圖象放大、添加文字、繪制直線、繪制矩形、繪制圓形等命令，如圖（3-10）所示。 圖 3-10 圖象菜單屏幕顯示圖圖形疊加 快捷鍵盤命令“A”。當選擇“圖形疊加”命令時，屏幕彈出數據文件目錄。使用者一手按下“Ctrl”鍵，另一手用鼠標選擇所要疊加的已有的數據文件名，按下“確定”即返回主控菜單，同時屏幕上將所選擇的數據文件疊加起來顯示，用以對比。（見圖3-11

58、）圖3-11 圖形疊加顯示的文件選取設置線種 快捷鍵盤命令“T”。當選擇“設置線種”命令時，屏幕彈出設置線種對話框，可以選擇某一條曲線來設置線條的粗細、顏色等。此命令快捷鍵為。手動調峰 -快捷鍵盤命令“P”。此命令快捷鍵為。用戶使用這個命令可手動處理結果以獲得更滿意的效果，而且仍可得到峰和波的電位、電流等報告。用戶可以憑目測來確定峰和波的基線。LK98B的峰形狀分為七種，即高斯峰（G峰）、擴散峰（D峰）、階梯波(Sygmoidal)也叫S峰、塔菲爾曲線信息、二次諧波信息、正負峰、恒流斜率。當點擊手動找峰命令時會出現如下圖的對話框，若緩沖區(qū)內的圖線已有峰高線，用戶既可在上重畫線也可將原有峰高線刪

59、除（選擇“刪除已有峰線”）。對于高斯峰，通過峰兩側的點來確定基線，先在一點點擊鼠標鍵，將光標拖向峰的另一端上的某一點，然后放開，此時會出現一條連接峰和基線的垂直線。對于擴散峰，可將鼠標移至峰腳處，按住鼠標左鍵，拖動鼠標是光標移過峰電位處，放開鼠標，此時會出現一條連接峰和基線的垂直線。對于階梯波(Sygmoidal)，需要兩條基線，一條位于波腳，一條位于波的平頂處，在波腳處用鼠標點一點，在峰電位下方點一點，再在峰電位上方點一點，最后在波的平頂處點一點，這時得到分別經過波腳及波平頂處的兩條基線，和一條通過波中部的垂直線。當選擇塔菲爾曲線信息時，根據用戶畫出的斜率和截距線，點擊鼠標右鍵，此時給出曲線

60、的斜率、截距數等內容。當選擇二次諧波信息時，用戶畫出諧波的基線，點擊鼠標右鍵，此時給出曲線的峰面積。恒流斜率是指恒電流圖形的線性部分的斜率，在恒電流圖形上選擇需要的線性部分即可。點擊鼠標右鍵即可讀取“峰信息”，包括峰類型、峰高、峰電位等信息。圖象還原 -快捷鍵盤命令“C”。當選擇“圖象還原”命令時，顯示屏上的曲線還原為原始曲線。一般圖象還原與圖象放大聯用。此命令快捷鍵為。圖象水平平移 -快捷鍵盤命令“H”。當選擇“圖象水平平移”命令時，屏幕彈出圖象水平平移對話框，由鼠標拖動按紐向左或向右移動，移動范圍為-50+50象索，顯示屏上的曲線則向左或向右移動。此命令快捷鍵為。圖象豎直平移 -快捷鍵盤命