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1、3.8底質(zhì)的監(jiān)測(cè)底質(zhì)是礦物、巖石、土壤的自然侵蝕產(chǎn)物、生物活動(dòng)和降解有機(jī)質(zhì)等過程的 產(chǎn)物、污水排出物和河(湖)床底母質(zhì)等隨水遷移而沉積在水體底部的堆積物質(zhì) 的統(tǒng)稱,一般不包括工廠沉積物及廢水處理廠污泥。底質(zhì)是水體沉積物質(zhì),它是水環(huán)境的重要組成部。水中污染物因沉降蓄積于 底質(zhì)中,造成污染。底質(zhì)中污染物在一定外界條件下能重新進(jìn)入水中,產(chǎn)生二次 污染,也可被水生生物吸收,通過食物鏈危害人體健康。底質(zhì)在污染物的自凈降 解、遷移富集和轉(zhuǎn)化中起重要作用。一些水中濃度甚低無法檢出的污染物質(zhì),常 可在底質(zhì)中檢出。通過底質(zhì)監(jiān)測(cè)可以了解水體中污染物存在的狀況及其對(duì)水體可能產(chǎn)生的危 害,了解底質(zhì)及水體的污染歷史以便

2、預(yù)測(cè)未來水質(zhì)的變化趨勢(shì),了解水體中易沉 降、難降解污染物的累計(jì)情況。因此,底質(zhì)監(jiān)測(cè)對(duì)研究污染物的累積、遷移、轉(zhuǎn) 化規(guī)律和對(duì)水生生物,特別是底棲生物的影響及水環(huán)境容量,制定排放標(biāo)準(zhǔn),評(píng) 價(jià)水體質(zhì)量等均具有等均具有重要意義。8. 1底質(zhì)樣品的米集進(jìn)行底質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí),首先要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和相關(guān)資料的收集,掌握沉積物的時(shí) 空變化規(guī)律,結(jié)合監(jiān)測(cè)要求進(jìn)行底質(zhì)樣品的采集。(一)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置底質(zhì)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置與地表水采樣斷面的設(shè)置方法相同,采樣斷面盡可能與 地表水監(jiān)測(cè)斷面相重合,以便將底質(zhì)的組成及物理化學(xué)性質(zhì)與水質(zhì)監(jiān)測(cè)情況進(jìn)行 比較。如果地表水的控制斷面和消減斷面的河床處于砂石或巖石區(qū),則底質(zhì)的控制 斷面和消減斷

3、面分別向下游移至離相應(yīng)斷面最近的河床泥質(zhì)區(qū);如果地表水對(duì)照 斷面的河床處于砂石或巖石區(qū),則底質(zhì)的對(duì)照斷面應(yīng)向上游移至河床泥質(zhì)區(qū)。采樣斷面通常選擇在水流平緩、沖刷作用較弱的地方。(二)采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣點(diǎn)應(yīng)盡可能與地表水采樣點(diǎn)位于同一條垂線上(若遇砂石可適當(dāng)偏移)。 柱狀樣品采樣點(diǎn)設(shè)置在河段底質(zhì)較均勻,代表性較好的位置。(三)采樣器具、采樣方法的選擇采樣淺水表層底質(zhì)樣品可用于長(zhǎng)柄塑料勺或長(zhǎng)柄金屬勺。采集較深水體底質(zhì) 樣品一般米用挖式(抓式)米樣器、錐式米樣器、管式泥芯米樣器。采集底質(zhì)表層樣品多采用挖掘方法;研究底質(zhì)污染物垂直分布時(shí),必須采用 管式采樣器集柱狀樣品,并且要保持樣品柱狀。挖掘式采樣器適

4、用于采樣量較大的表層底質(zhì)樣品。挖掘器上裝有一個(gè)斗,上 面帶有幾個(gè)張開的爪,內(nèi)裝彈簧,用一根繩將采樣器降到河底,采樣時(shí)使爪合上, 抓取一定量的樣品,然后提出水面。米樣量較少時(shí)可用錐式采樣器。濕樣即使裝 入事先編寫好樣品點(diǎn)位編號(hào)的布袋中,懸掛至不滲水后,再放在甲板上晾曬。管式泥芯采樣器適用于采集柱狀樣品,以保持底質(zhì)的分層結(jié)構(gòu)。米樣器是一 個(gè)管,把管降到河底加以鉆探,取得圓柱形樣品。管上端有一活塞,防止管提起 時(shí)溢出樣品。如水深小于3m,可用長(zhǎng)竹竿作為簡(jiǎn)易管式采樣器,即把竹竿的一 段削成尖頭斜面,插入一定深度采集底質(zhì)樣品。(四)米樣量、采樣時(shí)間和采樣頻率一般底質(zhì)樣品采樣量為12kg (濕重),如樣品

5、不易采集或測(cè)定項(xiàng)目少時(shí)可 予酌減。每年枯水期采樣1次,必要時(shí)豐水期增采1次。3.8.2底質(zhì)樣品的制備底質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果常以mg/kg(干重)表示,而采集的底質(zhì)樣品含有大量水分等雜 質(zhì),因此底質(zhì)樣品送交實(shí)驗(yàn)室后,應(yīng)盡快進(jìn)行樣品的脫水制備,將濕樣制成滿足 預(yù)處理要求的、可長(zhǎng)期保存的脫水十樣。若不能當(dāng)天進(jìn)行樣品的制備,應(yīng)放于 -20-40C的冷凍柜中保存,但不能放置過久。在樣品脫水處理過程中過程中應(yīng) 盡量避免玷污樣品和待測(cè)組分損失。底質(zhì)樣品的制備一般包括脫水、篩分、縮分、研磨、篩分、裝瓶、貼簽等步 驟。脫水采集的底質(zhì)樣品中含有大量水分,必須用適當(dāng)?shù)姆椒撍瞥墒畼樱豢?直接在日光下曝曬或高溫烘干。常用

6、脫水方法有:自然風(fēng)干、離心分離、真空干 燥、干燥劑脫水等。幾種脫水方法也可聯(lián)合使用,原則上使十樣中的含水率既要 達(dá)到保存要求,又要避免沾污和污染損失。(1)自然風(fēng)干:將濕樣置于陰涼、通風(fēng)處晾干。使用待測(cè) 組分穩(wěn)定的樣品。(2)離心分離:用離心分離設(shè)備將樣品中的大部分水分甩出。適用待測(cè)組分易揮發(fā)和易發(fā)生變化的樣品。(3)真空干燥:將濕樣置于真空設(shè)備中,利用在一定真空度下濕樣中的水分汽化而脫水。適用各種樣品,特別是對(duì)光、熱、空氣不穩(wěn)定的 樣品。(4)干燥劑脫水:利用干燥劑的吸水性使?jié)駱用撍?,如用無水硫酸鈉吸去樣品中的水分。適用含油類等有機(jī)物的樣品。篩分將脫水干燥后的底質(zhì)樣品置于潔凈的硬質(zhì)白紙板上,

7、用玻璃棒等壓散(勿破壞自然粒徑),先剔除礫石及動(dòng)植物殘?bào)w等雜物,再用20目篩進(jìn) 行篩分??s分將20目篩篩下樣品用圓錐四分法縮分全所需量。即將樣品堆成圓錐狀,用一十字架從圓錐頂部壓下,將樣品分成四份,保留其中的任一份; 若樣品量仍多,繼續(xù)這樣縮分下去,知道達(dá)到所需保存樣品量的要求。這樣縮分 方法訥訥感保證保留樣品的代表性。研磨用瑪瑙研缽(或瑪瑙碎樣機(jī))將縮分后的樣品研磨。但測(cè)定汞、神等易揮發(fā)元素及低價(jià)鐵、硫化物等時(shí),不能用碎樣機(jī)粉碎,且僅磨至能通 過80目篩即可。篩分用80200目篩對(duì)研磨后的樣品,保留篩下物。測(cè)定金屬元素的試樣,使用尼龍材料質(zhì)網(wǎng)篩;測(cè)定有機(jī)物的試樣,使用銅材質(zhì)網(wǎng)篩。裝瓶將最后的

8、篩下物裝入干燥、潔凈的棕色廣口瓶中。貼標(biāo)簽在裝樣品的瓶上立即貼上標(biāo)簽,注明采樣點(diǎn)等明細(xì)后,妥善保存起來備用。對(duì)于用管式泥芯采樣器采集的柱狀樣品,盡量不要使分層狀態(tài)破壞,經(jīng)干燥后,用不銹鋼小刀刮去樣柱表層,然后按上述表層底質(zhì)制備方法 處理。如欲了解各沉積階段污染物質(zhì)的成分和含量變化,可沿柱狀樣品的橫斷面 載取不同部位分別按上述表層底質(zhì)制備方法處理。3.8.3底質(zhì)樣品的預(yù)處理為使待測(cè)污染物與底質(zhì)基體分離,轉(zhuǎn)入溶液中,以便進(jìn)行測(cè)定,以便進(jìn)行測(cè)定,須對(duì)地質(zhì)脫水樣品進(jìn)行預(yù)處理。消解和提取是最常用的預(yù)處 理方法。(一)消解底質(zhì)樣品的消解方法隨監(jiān)測(cè)目的和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不同而異,常用 的消解方法有以下幾種。硝酸-氫

9、氟酸-高氯酸(或王水-氫氟酸-高氟酸)消解法該方法也稱全量分解法,適用于測(cè)定底質(zhì)中元素含量水平隨時(shí)間變化和空間變化 分布的樣品消解。稱取一定量樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加入硝酸(或王水),加熱消解以除去有機(jī)質(zhì)。加入氫氟酸繼續(xù)加熱揮發(fā)除硅后,在加少量高氯酸蒸發(fā) 至近十(或加入高氯酸繼續(xù)加熱消解并濃縮至約剩0.5ml殘液,在取下冷卻,加 入適量高氯酸繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至近十)。最后,加入1%的硝酸煮沸溶解殘?jiān)?定容,備用。這樣預(yù)處理得到的試液可測(cè)定樣品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr 等金屬全量。1.硝酸分解法該方法能溶解出由水解和懸浮物吸附而沉淀于底質(zhì)中的大 部分重金屬。稱取一定量樣品于5

10、0mL硼硅玻璃試管中,加幾粒沸石和適量濃硝酸,緩慢加熱至微沸并保持微沸15min,取下冷卻,定容,靜置過夜,取 上清液分析測(cè)定。(二)提取預(yù)測(cè)定樣品中的農(nóng)藥類、石油烴類、酚類等污染物時(shí),需要用溶劑將預(yù)測(cè)組分從樣品中提取出來,讓后在測(cè)定。因此提取效率的高低直接影 響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。常用的提取方法有振蕩浸取法、索氏提取器提取法、超聲波 提取法、超臨界流體提取法、微波輔助提取法等。一般根據(jù)樣品的特點(diǎn)、待測(cè)組 分的性質(zhì)、存在形態(tài)和數(shù)量、測(cè)定方法、儀器設(shè)備條件等因素選擇適合的提取方 法。水浸取法該方法能溶解出底質(zhì)樣品中的水溶性重金屬。稱取適量烘干樣品置于磨口錐型瓶中,加適量水溶解,密塞, 放在振蕩器上

11、振蕩4h,靜置,過濾,濾液供分析測(cè)定。索氏提取器提取法該方法常用于提取樣品中的農(nóng)藥類、石油烴類、笨并芘類等 有機(jī)污染物,通過適當(dāng)?shù)娜軇臉悠分羞B續(xù)提取所需要的組分。全套裝置包括一個(gè)平底燒杯(或圓底燒杯)、一個(gè)提取器和一個(gè)球形冷凝管(圖3-34)。提取器的提取管分別 有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏 氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放 入提取器的提取管內(nèi)。在燒瓶?jī)?nèi)加入適量的純?nèi)?劑做提取劑,連接好回流裝置,在開冷卻水,然 后可控溫水欲加熱燒瓶,溶劑汽化,有連接管上 升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸入樣 品中的待測(cè)組分。當(dāng)提取管內(nèi)溶劑液面達(dá)到一定 高度時(shí),經(jīng)虹吸管自動(dòng)流回?zé)?/p>

12、瓶,流入燒瓶?jī)?nèi)的 溶劑繼續(xù)被加熱汽化、上升、冷凝、滴入提取管 內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提完全為止。提取過程中因?yàn)闃悠房偰芘c純?nèi)軇┙佑|,所以提取效率高,且溶劑用量小,提取 液中被提取物的濃度大,有利于下一步的分析測(cè)定,但該方法轎費(fèi)時(shí)。3.8.4底質(zhì)監(jiān)測(cè)底質(zhì)的一般監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有總汞、有機(jī)汞、銅、鉛、鋅、鎘、竦、銘、神化物、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)質(zhì)等,視水體污染源和監(jiān)測(cè)目的而 定。底質(zhì)污染物的測(cè)定方法應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì),待側(cè)物含量及實(shí)驗(yàn)室條件等選擇。如測(cè)定總汞常用冷原子吸收或冷原子熒光法;測(cè)定銅,鉛,辛, 鎘,竦,銘常用原子吸收分光光度法;測(cè)定神化物一般用二乙氨基二流代甲酸銀 或新銀鹽分光光度法;測(cè)定硫化

13、物多用對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法,當(dāng)含量大 于1mg/L時(shí),采用碘量法;測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥一般用氣相色譜法等、底物監(jiān)測(cè)結(jié)果常以mg/kg表示,即每千克干樣品中含多少mg污染物。干重指測(cè)定時(shí)所稱取的脫水樣品或烘干樣品質(zhì)量。用脫水樣品質(zhì)量 還是用烘干樣品質(zhì)量表示底質(zhì)中污染物的含量,要因待測(cè)污染物的性質(zhì)而選擇。 一般測(cè)定底質(zhì)中熱揮發(fā)性污染物的含量以mg/Kg(脫水樣干重)表示;測(cè)定熱揮發(fā) 性物質(zhì)以外的污染物含量均以mg/Kg(烘干樣十重)表示。1.含水率的測(cè)定采集的底質(zhì)樣經(jīng)脫水處理制備的樣品叫脫水樣品,其中仍有一定的水分。在 確定底質(zhì)測(cè)定項(xiàng)目后,除測(cè)定熱揮發(fā)性污染物質(zhì)外,均需先測(cè)定出脫水樣品和在 烘箱中

14、于(1052)C烘干的烘干樣品之間的含水率。測(cè)定方法是:取一只已在烘箱中于(1052) C烘至恒重并在干燥器內(nèi)冷卻 全常溫的稱量瓶,用感量0.1mg的電子天平稱量并記錄其重量m0,加入適量的脫 水樣品,準(zhǔn)確稱取并記錄其質(zhì)量m,立即將稱量瓶及瓶?jī)?nèi)樣品放入烘箱中于(105 2)C烘至恒重,記錄恒重后的質(zhì)量山,則脫水樣品的含水率按下式計(jì)算。脫水樣品含水率(%) r = mi -m2 x 100%(3-24)m - m烘干樣品質(zhì)量(g) m = (mi -m/l-r)(3-25)式中 m0稱量瓶質(zhì)量,g;mi稱量瓶和脫水樣品的質(zhì)量,g;m2稱量瓶和烘干樣品的質(zhì)量,g。2.有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定測(cè)定有底質(zhì)中的有機(jī)質(zhì)含量時(shí),由于有機(jī)質(zhì)屬于熱揮發(fā)性物質(zhì),所以用脫水樣品 十重表示底質(zhì)中有機(jī)質(zhì)的含量。一般采用重銘酸鉀容量法測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量。其測(cè)定原理為:在加熱條件下,以過量K CrO -H SO溶液消解有機(jī)質(zhì)中的有機(jī)碳,過量的K Cr O用FeSO標(biāo)準(zhǔn) 22 72422 74溶液滴定。根據(jù)FeSO消耗量計(jì)算出樣品中有機(jī)碳含量,再乘以一個(gè)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。如果有機(jī)碳的氧化效率達(dá)不到100%,還要乘上一個(gè)校正系數(shù)。計(jì)算式如下:有機(jī)質(zhì)(%)二(匕-匕)X c X。.3 31.724 X 1.8100%(3-26)式中V用灼燒過的土壤代替底質(zhì)樣品進(jìn)

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