當(dāng)歸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(共7頁(yè))

1、 第 PAGE 8頁(yè)共 NUMPAGES 8頁(yè)岷縣順興和中藥材有限責(zé)任公司(n s)文件名稱(chēng)當(dāng)歸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件編號(hào)TSP-ZL/001-XD 01編制人編制日期 年 月 日復(fù)制人審核人審核日期 年 月 日復(fù)制份數(shù)批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期 年 月 日生效日期 年 月 日頒發(fā)部門(mén)辦公室分發(fā)部門(mén)生產(chǎn)技術(shù)部、質(zhì)量部編訂依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典2010年版（一部）藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂版）1. 目的(md)建立(jinl)當(dāng)歸原料、中間品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2. 范圍本公司生產(chǎn)所用當(dāng)歸原料、中間品、成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3. 責(zé)任人質(zhì)量部部長(zhǎng)、生產(chǎn)技術(shù)部部長(zhǎng)、質(zhì)控員、質(zhì)監(jiān)員4. 內(nèi)容：當(dāng)歸原料4.1 名稱(chēng)4.1.

2、1中文名：當(dāng)歸4.1.2漢語(yǔ)拼音名：Danggui4.1.3拉丁名：RADIX ANGELICAE SINENSIS4.2 來(lái)源:本品為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。4.3性狀(xngzhung)本品略成圓柱形，下部(xi b)有支根3-5條或更多，長(zhǎng)15-25cm.表面(biomin)黃棕色至棕褐色，具縱皺紋及橫長(zhǎng)皮孔樣突起。根頭（歸頭）直徑1.5-4cm,具環(huán)紋，上端圓鈍，有紫色或黃綠色的莖及葉鞘的殘基；主根（歸身）表面凹凸不平；支根（歸尾）直徑0.3-1cm，上粗下細(xì)，多扭曲，有少數(shù)須根痕。質(zhì)柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙及

3、多數(shù)棕色點(diǎn)狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯無(wú)油或斷面成綠褐色著不可供藥用。4.4鑒別：（1）本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。栓力層窄，有少數(shù)油室。韌皮部寬廣，多裂隙，油室及油管類(lèi)圓形，直徑25-160um,外側(cè)較大，向內(nèi)較小，周?chē)置诩?xì)胞6-9個(gè)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線(xiàn)寬3-5列細(xì)胞；導(dǎo)管單個(gè)散在或2-3各相聚，成放射狀排列；薄壁細(xì)胞含淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見(jiàn)菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管多見(jiàn)，直徑約至80um.有時(shí)可見(jiàn)油室碎片。（2）取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘

4、，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 （3）取本品粉末3g，加1碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)?cn zh)加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，

5、作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（4:1:0.1）為展開(kāi)(zhn ki)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照(duzho)品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 4.5檢查: 水分 照水分測(cè)定法測(cè)定，不得過(guò)15.0。 總灰分 不得過(guò)7.0。 酸不容性灰分 不得過(guò)2.0。4.6二氧化硫殘留量 按藥典附錄二氧化硫殘留量測(cè)定法測(cè)定。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)不得過(guò)150mg/kg。 4.7浸出物: 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用70乙醇(y chn)作溶劑，不得少于45.0%。 4.8含量

6、(hnling)測(cè)定:4.8.1揮發(fā)油 照揮發(fā)油測(cè)定(cdng)法測(cè)定本品含揮發(fā)油不得少于0.4(ml/g)4.8.2 阿魏酸 照高效液相色譜法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.085磷酸溶液（17:83）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為316nm；柱溫35。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 4.8.3對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品10mg,置50ml棕色量瓶中，加70甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻:精密量取3ml，置50ml棕色量瓶中，加70甲醇至刻度,搖勻,即得（每1ml含阿魏酸12g）。 4.8.4.供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約

7、0.2g精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70甲醇20ml。密塞,稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液用微孔濾膜（0.45m濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 4.8.5.測(cè)定法 分別精密(jngm)吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入(zh r)液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥(gnzo)品計(jì)算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050。4.9炮制方法: 當(dāng)歸 除去雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透。切薄、厚片。曬干或低溫干燥。 4.10性味 歸經(jīng): 甘、辛，溫。歸肝、心、脾經(jīng)。4.11功效 主治: 補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤(rùn)腸通便。 用于血虛萎黃，眩暈

8、心悸，月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)，虛寒腹痛,腸燥便秘,風(fēng)濕痹痛，跌撲損傷，癰疽瘡瘍。 4.12用法用量: 6-12g。 4.13貯藏: 置陰涼干燥處，防潮，防蛀。 5當(dāng)歸中間品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.1性狀：手切全歸片：1、精品片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm，片形完整，無(wú)花皮，兩面全白。2、選裝片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm，飲片略有花皮。3、統(tǒng)裝片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm以下，飲片略有發(fā)黃。 當(dāng)歸(dnggu)頭片：1、選片厚度(hud)1.21.4mm，無(wú)變茬、無(wú)邊皮的飲片。2、統(tǒng)片厚度(hud)1.21.4mm，無(wú)變茬、略帶邊皮的飲片。機(jī)

9、切全歸片：厚度11.5mm, 無(wú)變茬、薄厚一致。機(jī)切圓片：厚度28mm, 直徑1-1.4cm,無(wú)變茬。斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙及多數(shù)棕色點(diǎn)狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。5.2雜質(zhì)： 按雜質(zhì)檢查法檢查，不得過(guò)0.20%。5.3水份：按水分檢查法檢查，不得過(guò)15.0%。6. 當(dāng)歸成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6.1性狀：手切全歸片：1、精品片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm，片形完整，無(wú)花皮，兩面全白。2、選裝片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm，飲片略有花皮。3、統(tǒng)裝片厚0.91.1mm 長(zhǎng)度816cm,寬度1.8cm以下，飲片略

10、有發(fā)黃。 機(jī)切全歸片：厚度(hud)11.5mm,薄厚一致。當(dāng)歸(dnggu)頭片： 1、選片厚度1.21.4mm，無(wú)變茬、無(wú)邊(wbin)皮的飲片。2、統(tǒng)片厚度1.21.4mm，無(wú)變茬、略帶邊皮的飲片。機(jī)切圓片：厚度28mm, 直徑1-1.4cm, 薄厚一致,無(wú)變茬。斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙及多數(shù)棕色點(diǎn)狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。6.2雜質(zhì)：按雜質(zhì)檢查法檢查，不得過(guò)0.2%。6.3水分 照水分測(cè)定法測(cè)定，不得過(guò)15.0。6.4 二氧化硫殘留量 按藥典附錄二氧化硫殘留量測(cè)定法測(cè)定。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)不得過(guò)150mg/kg。 6.5外觀：飲片大小應(yīng)均勻、整齊、表面光潔，片面無(wú)機(jī)油污染，無(wú)整體，無(wú)長(zhǎng)梗。外包裝應(yīng)無(wú)破損，標(biāo)簽印字應(yīng)清晰可見(jiàn)，批號(hào)、產(chǎn)地、規(guī)格等內(nèi)容應(yīng)符合規(guī)定。6.6裝量差異：?jiǎn)挝话b2kg，裝量差異不得過(guò)1.5%。單位包裝2kg10kg，裝量差異不得過(guò)1.0%。單位包裝10kg，裝量差異不得過(guò)0.5%。