苯甲酸紅外光譜分析(共5頁)

1、苯甲酸紅外光譜分析(un p fn x)一、目的(md)要求1、掌握溴化鉀壓片法制備(zhbi)固體樣品的方法；2、學(xué)習(xí)并掌握紅外光譜儀的使用方法；3、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。二、基本原理物質(zhì)分子中的各種不同基團(tuán)，在有選擇地吸收不同頻率的紅外輻射后，發(fā)生振動(dòng)能級(jí)之間的躍遷，形成各自獨(dú)特的紅外吸收光譜。據(jù)此可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析。特別是對(duì)化合物結(jié)構(gòu)的鑒定，應(yīng)用更為廣泛。基團(tuán)的振動(dòng)頻率和吸收強(qiáng)度與組成基團(tuán)的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵類型及分子的幾何構(gòu)型等有關(guān)。因此根據(jù)紅外吸收光譜的峰位置、峰強(qiáng)度、峰形狀和峰的數(shù)目，可以判斷物質(zhì)中可能存在的某些官能團(tuán)，進(jìn)而推斷未知物的結(jié)構(gòu)。如果分子比較復(fù)雜，還需結(jié)

2、合紫外光譜、核磁共振譜以及質(zhì)譜等手段作綜合判斷。最后可通過與未知樣品相同測定條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖或已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（如Sadtler紅外光譜圖等）進(jìn)行比較分析，做出進(jìn)一步的證實(shí)。如找不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則可根據(jù)所推測的某些官能團(tuán)，用制備模型化合物的方法來核實(shí)。三、儀器和試劑儀器：傅立葉變換紅外光譜儀（日本島津公司）；壓片機(jī)；瑪瑙研缽；快速紅外干燥箱。試劑：苯甲酸：于80下干燥24h，存于保干器中；無水乙醇；溴化鉀：于130下干燥24h，存于保干器中。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、測繪苯甲酸的紅外吸收光譜溴化鉀壓片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆粒約

3、2m），使之混合均勻，并將其在紅外燈下烘10min左右。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上在29.4Mpa壓力下，壓1min，制成直徑為13mm、厚度為1mm的透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。2、未知有機(jī)物的結(jié)構(gòu)分析：從教師處領(lǐng)取未知有機(jī)物樣品。用溴化鉀壓片法制樣，測繪未知有機(jī)物的紅外吸收光譜。3、測繪(chu)聚乙烯的紅外吸收光譜，將聚乙烯薄膜展平(zhn pn)并于固體樣品架上，樣品架插入型紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到(d do)吸收光譜。五、

4、結(jié)果處理1、解析苯甲酸的紅外吸收光譜圖。指出各譜圖上主要吸收峰的歸屬。譜帶位置/cm-1引起吸收的主要基團(tuán)1717.91 C = O 1449.03 CC 1308.37 CH（面內(nèi)）1226.99 CO945.10 OH（面外）708.88 CH（面外）2、解析聚乙烯紅外吸收(xshu)光譜圖，指出各譜圖上主要吸收峰的歸屬。聚乙烯紅外吸收光譜(x shu un p)圖上主要(zhyo)吸收峰的歸屬如下：譜帶位置/cm-1引起吸收的主要基團(tuán)2921.00 CH （C(CH2)nC n4）2850.00 CH （C(CH2)nC n3）1463.21 CH（面內(nèi)）729.68 CH（面外）719

5、.68 CH（面外）3、根據(jù)教師給定的未知有機(jī)物的化學(xué)式計(jì)算不飽和度，并根據(jù)紅外吸收光譜圖上的吸收峰位置，推斷未知有機(jī)物可能存在的官能團(tuán)及其結(jié)構(gòu)式。分析(fnx)：在31003000 cm-1有吸收峰，可知(k zh)含有芳環(huán)或烯類的；存在(cnzi)2936.34 cm-1有吸收峰，則說明存在脂肪族CH伸縮振動(dòng)；在1652.96 cm-1有吸收峰，則說明有CO伸縮振動(dòng)；在2376.10 cm-1、2345. 86cm-1有吸收峰，則未知物可能存在CC、CN、或N=C=O，在15301080 cm-1有吸收峰，則聚合物可能存在C=N、C=C、N =O、CC；660560 cm-1有吸收峰，則可

6、能存在，面外彎曲或CCl伸縮振動(dòng)。六、注意事項(xiàng) 固體試樣研磨過程中會(huì)吸水。由于吸水的試樣壓片時(shí)，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在會(huì)產(chǎn)生光譜干擾，所以研磨后的粉末應(yīng)烘干一段時(shí)間。七、思考題紅外分光光度計(jì)與紫外可見分光光度計(jì)在光路設(shè)計(jì)上有何不同？為什么？答：（1）在紅外分光光度計(jì)中，光源產(chǎn)生的光通過邁克爾遜干涉儀，由于光的干涉作用，而產(chǎn)生不同波長的光，再進(jìn)入樣品池。（2）紫外可見分光光度計(jì)：光源產(chǎn)生的光通過單色器，由連續(xù)光源中分離出所需要的足夠窄波段的光束，再進(jìn)入樣品池。查看全部條評(píng)論我也說一句.表情提示：確定 HYPERLINK javascript:; 取消0/400試樣(sh yn)含有

7、水份及其它雜質(zhì)時(shí)，對(duì)紅外吸收光譜分析有何影響？如何消除？答：水分的存在不僅會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗，而且水分本身 在紅外區(qū)有吸收，將使測得的光譜圖變形。消除方法如下(rxi)：1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；（3）易潮解的樣品，需在干燥器其操作，防止潮解。3、在壓片法對(duì)KBr有哪些要求？為什么研磨(ynm)后的粉末顆粒直徑不能大于2m？答：壓片法要求試樣雕制劑KBr在中紅外區(qū)（4000400cm-1）完全透明，沒有吸收峰。被測樣品與它們的配比通常是1：100，試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，濃度太小，厚度太薄，會(huì)使一些弱的吸收峰和光譜的細(xì)微部分不能顯示出來；過大，過厚，又會(huì)使強(qiáng)的吸收峰超越標(biāo)尺刻度而無法確定它的真實(shí)位置。研磨后的，因?yàn)楣庾V波長在2m以上，如果粉末顆粒直徑大于2m，粉末對(duì)光產(chǎn)生散射作用，影響實(shí)驗(yàn)效果。內(nèi)容總結(jié)（1）苯甲酸紅外光譜分析一、目的要求1、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法（2）如找不到標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)譜圖，則可根據(jù)所推測的某些官能團(tuán)，用制備模型化合物的方法來核實(shí)（3）將