材料分析方法這才是分析的重點第10章

1、1第二篇 材料電子顯微分析第八章 電子光學基礎第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法2第十章 電子衍射本章主要內(nèi)容第一節(jié) 概 述第二節(jié) 電子衍射原理第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣的標定第五節(jié) 復雜電子衍射花樣3一、常見的電子衍射花樣 晶態(tài)、準晶態(tài)和非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣見圖10-1圖10-1 常見的電子衍射花樣a) 單晶體 b) 多晶體 c) 準晶體 d) 非晶體a)b)c)d)第一節(jié) 概 述4二、電

2、子衍射的特點 與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點：1) 電子波波長很小，故衍射角2 很小(約10-2rad)、反射球半 徑(1/)很大，在倒易原點O*附近的反射球面接近平面2) 透射電鏡樣品厚度t 很小，導致倒易陣點擴展量(1/t)很大， 使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3) 當晶帶軸uvw與入射束平行時，在與反射球面相切的零層 倒易面上， 倒易原點O*附近的陣點均能與反射球面相截， 從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4) 原子對電子的散射因子比對X射線的散射因子約大4個數(shù)量 級， 故電子衍射強度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且拍攝 衍射花樣所需的時間很短第一節(jié) 概 述5第

3、二節(jié) 電子衍射原理一、布拉格定律 由X射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射的必要條件， 它仍適用于電子衍射， 布拉格方程的一般形式為 2dsin = 加速電壓為100200kV，電子束的波長為10-3nm數(shù)量級，而常見晶體的面間距為10-1nm數(shù)量級，則有 sin = / 2d 10-2 =10-2rad 1表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于X射線衍射的主要原因之一6二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一) 倒易點陣的概念第二節(jié) 電子衍射原理圖10-2 倒、正空間基本矢量的關系7二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一) 倒易點陣的概念1. 倒易點陣基本矢量的定義設正點陣的基本矢量為a

4、、b、c，定義相應的倒易點陣基本矢量為a*、b*、c*(圖10-2)，則有 (10-1) 式中，V 是正點陣單胞的體積， (10-2) 第二節(jié) 電子衍射原理圖10-2 倒、正空間基本矢量的關系8二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一) 倒易點陣的概念2.倒易點陣的性質(zhì)1) 基本矢量 (10-2) (10-3)倒易點陣基本矢量垂直于正點陣中與其異名的二基本矢量決定的平面正倒點陣異名基本矢量點乘積為0 ，由此可確定倒易點陣基矢的方向同名基本矢量點乘積為1， 由此可確定倒易點陣基矢的大小第二節(jié) 電子衍射原理9二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一) 倒易點陣的概念2. 倒易點陣的性質(zhì)2) 倒易矢量 在倒易空間內(nèi)，由

5、倒易原點O*指向坐標為hkl 的陣點矢量稱倒易矢量，記為ghkl (10-4)倒易矢量ghkl與正點陣中的(hkl)晶面之間的幾何關系為 (10-5)倒易矢量ghkl可用以表征正點陣中對應的(hkl)晶面的特性 (方位和晶面間距)，見圖10-3第二節(jié) 電子衍射原理10第二節(jié) 電子衍射原理二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一) 倒易點陣的概念2. 倒易點陣的性質(zhì)4) 對于正交晶系，有 (10-6) 對于立方晶系同指數(shù)晶向和 晶面互相垂直，即晶向hkl 是晶面(hkl) 的法線 ， hkl / ghkl圖10-3 正、倒點陣的幾何對應關系11二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(二) 愛瓦爾德球圖解 在倒易空間，

6、以O為球心，1/ 為半徑作一個球，置倒易原點O*于球面上，從O向O*作入射波矢量 k (k = 1/)，此球稱愛瓦爾德球(或稱反射球)，見圖10-4 若(hkl)晶面對應的倒易陣點G落在反射 球面上，(hkl) 滿足布拉格條件，有 k k = ghkl (10-7) 式中， ghkl為(hkl)的倒易矢量；k 為衍 射波矢量， 代表 (hkl) 晶面衍射束方向 愛瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表 達形式， 可直觀地判斷 (hkl) 晶面是否 滿足布拉格條件圖10-4 愛瓦爾德球圖解第二節(jié) 電子衍射原理12第二節(jié) 電子衍射原理二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(二) 愛瓦爾德球圖解 由圖10-4容易證明

7、，式(10-7)和布拉格定律是完全等價的說明， 只要(hkl)晶面的倒易陣點G 落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向為k(OG)愛瓦爾德球內(nèi)三個矢量k、k 和 ghkl清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對幾何關系。 倒易矢量 ghkl代表了正空間中(hkl)晶面的特性， 因此又稱 ghkl為衍射晶面矢量如果能記錄倒易空間中各 ghkl矢量的排列方式，就能推算出正空間各衍射晶面的相對方位， 這是電子衍射分析要解決的主要問題之一13第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1) 晶帶定理 正點陣中同時平行于某一晶向 uvw 的所有晶面 構(gòu)成一個晶帶，這個

8、晶向稱為晶帶 軸，如圖10-5所示 因為晶帶軸 r 平行于(hkl) ，所以r 垂直于該晶帶中個晶面的倒易矢 量ghkl ，故有 ghkl r = 0 (10-8) 即 hu + kv + lw = 0 (10-8) 式(10-8)即為晶帶定理圖10-5 晶帶與零層倒易面(uvw)*0uvw(h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g114第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1) 晶帶定理 晶帶定理給出了晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)uvw之間的關系。 用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸)指數(shù)如已知兩個晶面指數(shù)

9、分別為(h1k1l1)和(h2k2l2)，代入晶帶定理 h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2w = 0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)uvw，即 u = k1 l2 k2 l1 v = l1 h2 l2 h1 (10-8) w = h1 k2 h2 k115第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面2) 零層倒易面 通過倒易原點 O* (000)的倒易平面稱零層倒易面(uvw)*0 ，它對應于正空間的一個晶帶 對于立方晶體， 若取晶帶軸 指數(shù)001， 則對應的零層倒 易面為 (001)*0， 由晶帶定理 知，(100)、(110) 等晶面屬于 001晶帶，再根據(jù)gh

10、kl和(hkl) 間的關系，可畫出(001)*0， 見圖10-6001000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖9-4 立方晶體 001晶帶及倒易面 (001)*0a) 正空間 b) 倒空間 16第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面2) 零層倒易面 000020200110體心立方晶體(020)(110)(200)00117第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面2) 零層倒易面 對于體心立方晶體， (001)*0的陣點排列成正方形，而 (011)*0 的陣點排列成矩形，說明根據(jù)衍射斑點的圖形可確定晶體取向圖10-7 體心立方晶體的零層倒易面 a) (001)*

11、0 ，b) (011)*018第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重 滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件， 但能否產(chǎn)生衍射還取決于晶面的結(jié)構(gòu)因子Fhkl， Fhkl是單胞中所有原子的散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅，又稱結(jié)構(gòu)振幅 (10-9)式中，fj 為晶胞中位于(xj, yj, zj)的第j個原子的原子散射因子，n為單胞的原子數(shù)因衍射強度 Ihkl 與 Fhkl 2 成正比，所以 Fhkl 反映了晶面的衍射能力，即Fhkl 越大，衍射能力越強；當Fhkl = 0時，即使?jié)M足布拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光將 Fhkl 0 稱為(hkl)晶面產(chǎn)生衍射的充分條件19

12、第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重 常見的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：簡單立方：h、k、l 為任意整數(shù)時，均有Fhkl 0，無消光現(xiàn)象 面心立方：h、k、l 為異性數(shù)時，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光 如100、110、210等晶面族體心立方：h + k + l = 奇數(shù)時，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光 如100、111、210等晶面族密排六方：h + 2k = 3n，且 l = 奇數(shù)時，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光 如001、111、221等晶面族20第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重 圖10-8 面心立方晶體(a)正點陣及(b)對應的倒易點陣a)b)21第二節(jié) 電子衍射原理

13、四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重 若將Fhkl 2作為倒易陣點的權(quán)重，則各倒易陣點彼此不再等同。既然 Fhkl = 0 的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點從倒易點陣中除掉，僅留下Fhkl 0 的陣點。 如圖10-8， 將圓圈表示的陣點(Fhkl = 0)去掉，面心立方正點陣對應的倒易點陣為體心立方圖10-8 面心立方晶體(a)正點陣及(b)對應的倒易點陣a)b)22第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴展 圖10-9是衍射分析和衍襯分析常用的衍射條件，在這兩種條件下， (uvw)*0 上只有12個倒易陣點能精確落在反射球面上，因滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。那么，為什么單晶電子衍射圖是零層倒易平面陣

14、點排列的投影？因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點產(chǎn)生擴展而占據(jù)一定空間，其擴展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的2倍 正是倒易陣點的擴展，使 其與反射球面接觸的機會 增大，導致倒易原點O*附 近的陣點均能與反射球面 相截而發(fā)生衍射圖10-9 衍射和衍襯分析常用的衍射條件a) 晶帶軸和入射束平行 b) 雙光束條件23第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴展 對于透射電鏡常見的樣品(包括樣品中相的形狀)，其對應的倒易陣點的形狀如圖10-10所示圖10-10 樣品晶體形狀和倒易陣點形狀的對應關系樣品晶體形狀立方體倒易陣點形狀顆粒狀薄片狀細桿狀倒易星倒易球倒易桿倒易片24第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢

15、量與倒易陣點擴展 如圖10-11所示， 由于倒易陣點擴展成倒易桿而與反射球面相截，陣點中心指向反射球面的距離用s表示， 稱偏離矢量 倒易陣點中心落在反射球面時，s = 0； 陣點中心落在反射球 面內(nèi)， s0；反之，陣點中心落在 反射球面外，s0 當s = 0時，衍射強度最高；隨 s 增 大衍射強度降低；當 s1/t 時，倒 易桿不再與反射球相截 偏離布拉格條件的衍射方程為 k k = g + s (10-11)圖10-11 偏離參量對應的衍射強度25第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴展 圖10-12給出了三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖。晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時， 選擇圖10-12a

16、的衍射條件；衍襯分析時，選用圖10-12b或c所示的衍射條件圖10-12 三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖a) s 0 b) s 0 c) s 026第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射基本公式 如圖10-13，樣品安放在反射球心O處，在其下方距離L處是熒光屏或底片，O是透射斑點，G是衍射斑點因2 很小，ghkl與k 接近垂直，故可得，OO*GOOG， 所以有，R/L = g / k，即 Rd = L (10-12a) 或 R = L g (10-12b) 式(10-12)是電子衍射基本公式 式中，L 稱相機長度； 是電子束波 長；d 是衍射晶面間距 K = L 稱為電子衍射相機常數(shù)圖10-13 衍

17、射花樣形成原理圖27第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射基本公式 如圖10-13所示，因ghkl與k接近垂直，認為Rghkl，可將式(10-12b)寫成矢量式 R = L g = K g (10-13) 式(10-13)表明，衍射斑點矢量R 是相應晶面倒易矢量g的比例放大，因此K 也稱為電子衍射的放大率若倒易原點附近的倒易陣點均落在反射球面上， 則相應的晶面能產(chǎn)生衍射， 所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點排列的投影簡單地說，衍射斑點可直接看成是相應衍射晶面的倒易陣點;各個斑點的矢量 R 就是相應的倒易矢量 g28第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射基本公式 在進行晶體結(jié)構(gòu)測定或取向分析時， 常需要

18、進行系列傾轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個晶帶的電子衍射花樣。圖10-14是面心立方晶體幾個重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣圖10-14 面心立方晶體幾個常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a) 001 b) 011 c) 111 d) 112a)b)c)d)29第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射一、有效相機常數(shù) 如圖10-15，透射電鏡中的電子衍射，物鏡焦距 f0 起到相機長度 L 的作用，而物鏡背焦面上的衍射斑點間距r相當于底片上的衍射斑點間距R，因此有 r = f0 g ， 物鏡背焦面上的衍射花樣經(jīng)中間鏡 和投影鏡放大后，則有 L= f0 Mi Mp ，R = r Mi Mp 稱L為有效相機長度，可得 R = L

19、g (10-14) K= f0 Mi Mp稱為有效相機常數(shù)， K 將隨 f0 、Mi 、Mp變化而改變 一般情況下，不需區(qū)分L和L圖9-12 衍射花樣形成示意圖30二、選區(qū)電子衍射 圖10-16 選區(qū)電子衍射原理圖物鏡背焦面選區(qū)光欄中間鏡中間鏡像平面物鏡像平面樣品第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射31二、選區(qū)電子衍射 如圖10-16，入射電子束穿過樣品后，在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在物鏡像平面上形成圖像。 若在物鏡像平面處 加入一光闌，只允許AB范圍內(nèi)的電 子通過， 而擋住 AB 范圍以外的電 子，最終到達熒光屏形成衍射花樣的 電子僅來自于樣品的AB區(qū)域 此光闌起到了限制和選擇形成最終衍 射花樣

20、的樣品區(qū)域的作用 利用選區(qū)電子衍射可在多晶體樣品中 獲得單晶體衍射花樣，可實現(xiàn)組織形 貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應圖10-16 選區(qū)電子衍射原理圖物鏡背焦面選區(qū)光欄中間鏡中間鏡像平面物鏡像平面樣品第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射32二、選區(qū)電子衍射 選區(qū)電子衍射的選區(qū)范圍可小至1m或更小，如圖10-17所示， 當選區(qū)范圍內(nèi)為ZrO2-CeO2陶瓷母相和新相共存時，可獲得兩相合成的衍射花樣； 若選區(qū)范圍只有母相時，則只能獲得母相的衍射花樣圖10-17 ZrO2-CeO2陶瓷選區(qū)電子衍射a) 母相和新相共存區(qū) b) 母相區(qū)第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射母相母相新相33三、磁轉(zhuǎn)角 電子通過電磁透鏡時

21、， 在磁場作用下作螺旋近軸運動，到達熒光屏時電子將轉(zhuǎn)過一定角度成像操作時，若圖像相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為i， 而衍射操作 時，衍射花樣相對于樣品的磁 轉(zhuǎn)角為d ，則衍射花樣相對于 圖像的磁轉(zhuǎn)角為 = i d 標定磁轉(zhuǎn)角的方法是利用已知 的面狀結(jié)構(gòu)特征，如 TiB 晶體 柱面，標定方法見圖10-18圖10-18 用已知面狀結(jié)構(gòu)特征標定磁轉(zhuǎn)角200000(200)N200g200第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射34三、磁轉(zhuǎn)角 如圖10-18所示， TiB晶體的空間形態(tài)為柱體， 橫截面為梭形， (200)晶面為其一柱面， 圖像中其法線方向為N200，衍射花樣標定結(jié)果給出的法線方向為g200， N200與g

22、200 之間的夾角即為磁轉(zhuǎn)角磁轉(zhuǎn)角隨放大倍數(shù)和相機長度的改變而變化，表10-1為CM12透射電鏡在常用放大倍數(shù)和相機長度下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)放大倍數(shù)10k17k22k35k45k60k100k200k相機長度(mm)53016.014.512.77.5-71.5-72.5-79.0-74.577011.510.08.24.0-76.0-77.0-74.5-79.0110021.019.517.713.5-66.5-67.5-69.5-69.5表10-1 PHILIPS CM12 透射電鏡的磁轉(zhuǎn)角()第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射35第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定標定電子衍射花樣的目的，通過各衍射斑點

23、指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標定，以確定衍射物質(zhì)的點陣類型、物相及其取向單晶體電子衍射花樣的幾何特征1) 單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點構(gòu)成，斑點位于二維網(wǎng)格的格點上，見圖10-19 2) 任意兩個衍射斑點矢量間夾角等 于相應兩個衍射晶面之間的夾角 3) 在花樣中取兩個衍射斑點矢量R1 和R2，其余各斑點矢量 R R = mR1 + nR2 相應斑點指數(shù)之間的關系為 (hkl)=(mh1+nh2 , mk1+nk2 , ml1+nl2)圖10-19 單晶電子衍射花樣的幾何特征36第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法1) 測量斑點間距R1，R2，R3 ，測量R1與

24、R2之間的夾角2) 利用電子衍射基本公式，計算相應面間距d1， d2，d3 3) 對照物質(zhì)卡片，由d 值確定 h1k1l1，h2k2l2， h3k3l34) 在h1k1l1 晶面族中選定(h1k1l1)為R1對應衍射斑點指數(shù)5) 在 h2k2l2 晶面族中選取(h2k2l2)為R2對應衍射斑點指數(shù)，用晶面間夾角公式計算(h1k1l1)和(h2k2l2)之間的夾角。若與測量值相符，說明(h2k2l2)選取正確； 否則， 重新選取再進行校核，直至相符為止6) 根據(jù)已標定的兩個斑點指數(shù)(h1k1l1) 和 (h2k2l2)，用矢量運算標定其余各衍射斑點指數(shù)(hkl)7) 利用晶帶定理計算晶帶軸指數(shù)u

25、vw37第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法 標定圖示的鋼中馬氏體衍射花樣1) 測得R1=R2=10.2mm， R3=14.4mm， = 90 2) 計算d (L = 2.05 mmnm) d1 = d2 = L /R1 = 0.201nm d3 = L /R3 = 0.142nm3) 根據(jù) d 值確定對應晶面族指數(shù)hkl d1 = d2= 0.201nm，對應晶面屬于110晶面族 d3 = 0.142nm，對應晶面屬于200晶面族000R1R2R338第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法4) R1斑點對應晶面屬于

26、110晶面族， 選定(110)為其指數(shù)5) 在110晶面族中選擇 (-110) 為R2 對應斑點的指數(shù)，經(jīng)計算(110)和 (-110)間夾角與測量值90相符 6) 標定其它斑點指數(shù) 如 R3=R1+R2， 則(h3k3l3)=(h1+h2 k1+k2 l1+l2)=(020)； 其余衍射斑點指數(shù)均可按此標定 7) 利用晶帶定律計算晶帶軸指數(shù)uvw = 001 u = k1l2 k2l1= 0, v = l1h2 l2h1=0, w = h1k2 h2k1=1R1R2R3R1R2R3001000R1R2R3-11002000011039第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標

27、定2. R2比值法 R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標定1) 測量衍射斑點間距R1，R2，R3 ，R4 ，并將R值按遞增順序排列2) 計算R2，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)hkl對于立方晶體有而斑點間距 R 與d 成反比，故 R2與N = h2 + k2 + l2成正比，即 (10-18)40第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定2. R2比值法體心立方晶體 h + k + l = 偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的取 值為：2，4，6，8，10，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 2:4:6:8:10: 面心立方晶體 h

28、，k，l 為全奇或全偶時才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的 取值為：3，4，8，11，12，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 3:4:8:11:12: 41第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定2. R2比值法110200211220310000000222311220200111體心立方(a)和面心立方(b)多晶體電子衍射花樣的標定示意圖a)b)42第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1) 測量衍射斑點間距R1，R2，R3 ，R4，2) 利用式(10-12)計算面間距d1， d2，d3 ，d43) 根據(jù)d 值系列與可能物相卡

29、片中的d 系列對照，首先確定物 相； 物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標定的嘗試 校核法中第3步以后進行為了標定結(jié)果可靠， 測量的斑點間距應盡可能多， 一般至少要選擇4個以上的斑點進行測量為了物相鑒定準確， 應借助衍射物質(zhì)的化學成分、 形成條件等其它信息，以排除不可能的物相43第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標定三、標準花樣對照法 對于立方晶體， 晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點陣常數(shù)無關。 因此對于不同點陣常數(shù)的物質(zhì)， 它們同一晶帶衍射花樣中斑點的排列圖形是相似的。 因此可以繪制一些常用的低指數(shù)晶帶的標準衍射花樣， 將待標定的衍射花樣與標準花樣對比進行標定根據(jù)衍射花樣的特征(如兩邊比R2/R1和兩邊間夾角)制成特征四邊形表，也可用查表法進行標定此外， 還可以利用計算機程序標定衍射花樣， 需要輸入物相的點陣類型、點陣參數(shù)， 電鏡的相機常數(shù)， 衍射花樣的測量數(shù)據(jù)R1、R2、44一、超點陣斑點 以Cu3Au面心立方固溶體為例，無序時， Au和Cu原子隨機占據(jù)單胞中的位置； 有序時， Au 占據(jù)頂角，Cu 占據(jù)面心位置，構(gòu)成超點陣結(jié)