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文檔簡介
1、AB-8大孔樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究楊銘余林江道冠梁志堅(jiān)梁紹鑒陳潤升黎彧【摘要】目的對(duì)用大孔樹脂提取臘梅花總黃酮的新工藝舉行研究。要領(lǐng)用大孔樹脂別離在差異的提取工藝條件下做平行實(shí)行,丈量百般品的吸光度A。結(jié)果確定AB-8為臘梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為:溫度30,吸附時(shí)間3h;最正確動(dòng)態(tài)解吸工藝條件:流速2.6l/in,上樣液pH為4.3,30l的70%乙醇洗脫。結(jié)論AB-8大孔樹脂提取臘梅花總黃酮黑白常有用的,且條件易滿意,本錢低,提取分散結(jié)果顯著,可產(chǎn)業(yè)化推廣。【關(guān)鍵詞】大孔樹脂吸附解吸總黃酮臘梅花是臘梅科植物臘梅haelaiuuninatu的蓓蕾,價(jià)廉易得,普及
2、漫衍于廣東、浙江等地。臘梅花中含有花色苷和蘆盯槲皮素等黃酮類化合物1。黃酮類化合物是植物中的抗氧化活性身分之一,比年來,人們對(duì)黃酮類化合物的抗氧化成效和機(jī)理舉行了比力深化的研究,證明黃酮類化合物是一種很強(qiáng)的活性氧自由基掃除劑2,以是黃酮類化合物的研究日益引起了人們的器重。如今富集分散黃酮類的要領(lǐng)重要有有機(jī)溶劑萃取法和樹脂吸附分散法。由于有機(jī)溶劑法存在溶劑殘留和消費(fèi)本錢高的缺點(diǎn),而大孔吸附樹脂由于具有物理化學(xué)不變性高、吸附選擇性好強(qiáng)、富集結(jié)果好、解吸附條件暖和、再生便利以及利用周期長等長處,因此,近些年來樹脂吸附法被普及地應(yīng)用在天然產(chǎn)物的分散純化。如今接納大孔吸附樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究尚
3、未見文獻(xiàn)報(bào)道,本文對(duì)此舉行了研究,以期為產(chǎn)業(yè)大消費(fèi)奠基底子3。1東西1.1樹脂與試劑大孔吸附樹脂,AB-8,NKA,NKA-9,X-5,D101(均購于南開大學(xué)化工場);臘梅花,購于廣州,在50的烘箱烘3h,經(jīng)破壞后過60目篩,用石油醚沸程6090脫脂放冷后置枯燥器備用;別的試劑均為闡發(fā)純。1.2儀器GalanzD800微波爐;上海UV-7540A紫外可見分光光度計(jì);北京賽多斯電子闡發(fā)天平;索氏提取器;PHILPS-7120S破壞機(jī);數(shù)顯水浴鍋上海錦屏儀器表;SHB-III循環(huán)水式多用真空子水洗盡醇,再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性,再用5%氫氧化鈉溶液浸泡3h,同樣洗至中性,只管濾
4、去水溶液,烘干備用。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1樹脂的預(yù)處置懲罰4起首用無水乙醇充實(shí)浸泡24h,然后用乙醇洗至洗出液加適量水時(shí)無白色渾濁征象,然后用去離子水洗盡醇,再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性,再用5%氫化鈉溶液浸泡3h,同樣洗至中性,只管濾去水溶液,烘干備用。2.2黃酮總含量的測定5黃酮類化合物具有特定的紫外汲取帶,其布局中的肉桂酰環(huán)產(chǎn)生的I帶在300400n內(nèi),而苯甲酰環(huán)產(chǎn)生在240285n之內(nèi),差異的黃酮在這兩個(gè)汲取帶的汲取強(qiáng)度差異,可直接于最大的汲取波長處測定其吸光度,以蘆丁為尺度樣品盤算其含量。實(shí)行中選擇最大汲取波長為359n,回歸方程為:A=0.0004054+0.02718A
5、為吸光度,為濃度g/L),r=0.9997。2.3大孔吸附樹脂簡直定吸附率%=(1-2)/1100%式中:1-吸附前濃度g/L;2-吸附后剩余液的濃度g/L脫附量=3V1/脫附率%=脫附量/吸附量式中:3擺脫后溶液的濃度g/L;V1擺脫劑的體積L;樹脂的質(zhì)量g2.4AB-8大孔樹脂對(duì)臘梅花總黃酮吸附的實(shí)行結(jié)果溫度的選擇:其他條件結(jié)實(shí)的條件下,操縱溫度為25,30,40,50舉行吸附實(shí)行,盤算吸附量。由圖1可見,當(dāng)溫度為30時(shí)的吸附量較其他幾個(gè)溫度的高,并且30輕易到達(dá)和操縱,別的也由于溫度較高黃酮性子不不變,應(yīng)選擇30為最正確吸附溫度。圖1AB-8對(duì)臘梅花總黃酮的吸附量與溫度的干系吸附時(shí)間的選
6、擇:其他條件結(jié)實(shí)的條件下,選擇吸附時(shí)間別離為1,2,3,4,5h舉行吸附實(shí)行,盤算其吸附量。由圖2可見,當(dāng)吸附3h后,樹脂到達(dá)飽和狀態(tài),因此選擇3h為最正確吸附時(shí)間。圖2AB-8對(duì)臘梅花總黃酮的吸附量與時(shí)間的干系流速的選擇:其他條件結(jié)實(shí)的條件下,操縱流速為2.1,2.6,3.7,5.4和9l/in舉舉措態(tài)脫附實(shí)行,由圖3可以看出,當(dāng)流速為2.6l/in時(shí),脫附量最大,應(yīng)選擇2.6l/in為最正確流速。圖3流速對(duì)脫附量的影響pH值的選擇:其他條件結(jié)實(shí)的條件下,用酸和堿將黃酮提取液調(diào)成pH值別離為3.0,4.3,5.0,6.0,舉行脫附實(shí)行,盤算其脫附量。由圖4可以看出,當(dāng)pH為4.3時(shí)脫附量最大
7、,為0.94g/g。因此選擇4.3為最正確pH值。洗脫劑濃度的選擇:乙醇毒性低,并且易購置、易接納,在其他條件結(jié)實(shí)的條件下,選擇體積分?jǐn)?shù)為30%,50%,70%,90%,100%的乙醇舉行脫附實(shí)行,盤算擺脫后溶液的濃度。由圖5可見,當(dāng)用70%的乙醇舉行擺脫時(shí)擺脫量高,因此選擇70%為最正確洗脫劑濃度。圖4pH值對(duì)脫附量的影響圖5洗脫劑濃度對(duì)脫附量的影響洗脫劑用量的選擇:其他條件結(jié)實(shí)的條件下,別離用20,30,40,60,80,100l洗脫劑舉行洗脫實(shí)行,盤算擺脫后溶液的濃度。由圖6可見,當(dāng)用30l的乙醇舉行擺脫時(shí),擺脫后溶液總黃酮濃度最高,并從節(jié)流方面思量,選出30l為最正確洗脫用量。圖6洗脫
8、劑用量對(duì)脫附量的影響3結(jié)論通過對(duì)5種樹脂舉行吸附試驗(yàn),可以得出AB-8大孔樹脂對(duì)臘梅花總黃酮有精良的吸贊同解吸服從,是一種比力得當(dāng)?shù)呐D梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為:溫度30,吸附時(shí)間3h;最正確動(dòng)態(tài)解吸工藝條件,流速2.6l/in,上樣液pH為4.3,30l的70%乙醇舉行洗脫。實(shí)行證明,接納AB-8大孔樹脂純化分散工藝對(duì)臘梅花總黃酮的分散黑白常有用的,且條件易滿意,本錢低,純化分散結(jié)果顯著,可產(chǎn)業(yè)化推廣?!緟⒖嘉墨I(xiàn)】1王曉,李福偉,耿巖玲,等.臘梅花提取物抗氧化作用研究J.食品科學(xué),2022,26(9):518.2汪秋安,周冰.天然黃酮類化合物的抗氧化活性和提取技能研究希望J.化工消費(fèi)與技能,2022,11(5):29.3查磊,任順成,羅浪峰.大孔樹脂對(duì)玉米花粉黃酮類的吸附分散特性研究
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