AB8大孔樹脂分離純化臘梅花總黃酮的研究

1、AB-8大孔樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究楊銘余林江道冠梁志堅梁紹鑒陳潤升黎彧【摘要】目的對用大孔樹脂提取臘梅花總黃酮的新工藝舉行研究。要領(lǐng)用大孔樹脂別離在差異的提取工藝條件下做平行實行，丈量百般品的吸光度A。結(jié)果確定AB-8為臘梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為：溫度30，吸附時間3h；最正確動態(tài)解吸工藝條件：流速2.6l/in，上樣液pH為4.3,30l的70%乙醇洗脫。結(jié)論AB-8大孔樹脂提取臘梅花總黃酮黑白常有用的，且條件易滿意，本錢低，提取分散結(jié)果顯著，可產(chǎn)業(yè)化推廣。【關(guān)鍵詞】大孔樹脂吸附解吸總黃酮臘梅花是臘梅科植物臘梅haelaiuuninatu的蓓蕾，價廉易得，普及

2、漫衍于廣東、浙江等地。臘梅花中含有花色苷和蘆盯槲皮素等黃酮類化合物1。黃酮類化合物是植物中的抗氧化活性身分之一，比年來，人們對黃酮類化合物的抗氧化成效和機(jī)理舉行了比力深化的研究，證明黃酮類化合物是一種很強(qiáng)的活性氧自由基掃除劑2，以是黃酮類化合物的研究日益引起了人們的器重。如今富集分散黃酮類的要領(lǐng)重要有有機(jī)溶劑萃取法和樹脂吸附分散法。由于有機(jī)溶劑法存在溶劑殘留和消費(fèi)本錢高的缺點，而大孔吸附樹脂由于具有物理化學(xué)不變性高、吸附選擇性好強(qiáng)、富集結(jié)果好、解吸附條件暖和、再生便利以及利用周期長等長處，因此，近些年來樹脂吸附法被普及地應(yīng)用在天然產(chǎn)物的分散純化。如今接納大孔吸附樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究尚

3、未見文獻(xiàn)報道，本文對此舉行了研究，以期為產(chǎn)業(yè)大消費(fèi)奠基底子3。1東西1.1樹脂與試劑大孔吸附樹脂，AB-8，NKA，NKA-9，X-5，D101(均購于南開大學(xué)化工場)；臘梅花，購于廣州，在50的烘箱烘3h，經(jīng)破壞后過60目篩，用石油醚沸程6090脫脂放冷后置枯燥器備用；別的試劑均為闡發(fā)純。1.2儀器GalanzD800微波爐；上海UV-7540A紫外可見分光光度計；北京賽多斯電子闡發(fā)天平；索氏提取器；PHILPS-7120S破壞機(jī)；數(shù)顯水浴鍋上海錦屏儀器表；SHB-III循環(huán)水式多用真空子水洗盡醇，再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性，再用5%氫氧化鈉溶液浸泡3h，同樣洗至中性，只管濾

4、去水溶液，烘干備用。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1樹脂的預(yù)處置懲罰4起首用無水乙醇充實浸泡24h，然后用乙醇洗至洗出液加適量水時無白色渾濁征象，然后用去離子水洗盡醇，再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性，再用5%氫化鈉溶液浸泡3h，同樣洗至中性，只管濾去水溶液，烘干備用。2.2黃酮總含量的測定5黃酮類化合物具有特定的紫外汲取帶，其布局中的肉桂酰環(huán)產(chǎn)生的I帶在300400n內(nèi)，而苯甲酰環(huán)產(chǎn)生在240285n之內(nèi)，差異的黃酮在這兩個汲取帶的汲取強(qiáng)度差異，可直接于最大的汲取波長處測定其吸光度，以蘆丁為尺度樣品盤算其含量。實行中選擇最大汲取波長為359n，回歸方程為：A=0.0004054+0.02718A

5、為吸光度，為濃度g/L)，r=0.9997。2.3大孔吸附樹脂簡直定吸附率%=(1-2)/1100%式中：1-吸附前濃度g/L；2-吸附后剩余液的濃度g/L脫附量=3V1/脫附率%=脫附量/吸附量式中：3擺脫后溶液的濃度g/L；V1擺脫劑的體積L；樹脂的質(zhì)量g2.4AB-8大孔樹脂對臘梅花總黃酮吸附的實行結(jié)果溫度的選擇：其他條件結(jié)實的條件下，操縱溫度為25，30，40，50舉行吸附實行，盤算吸附量。由圖1可見，當(dāng)溫度為30時的吸附量較其他幾個溫度的高，并且30輕易到達(dá)和操縱，別的也由于溫度較高黃酮性子不不變,應(yīng)選擇30為最正確吸附溫度。圖1AB-8對臘梅花總黃酮的吸附量與溫度的干系吸附時間的選

6、擇：其他條件結(jié)實的條件下，選擇吸附時間別離為1，2，3，4，5h舉行吸附實行，盤算其吸附量。由圖2可見，當(dāng)吸附3h后，樹脂到達(dá)飽和狀態(tài)，因此選擇3h為最正確吸附時間。圖2AB-8對臘梅花總黃酮的吸附量與時間的干系流速的選擇：其他條件結(jié)實的條件下，操縱流速為2.1，2.6，3.7，5.4和9l/in舉舉措態(tài)脫附實行，由圖3可以看出，當(dāng)流速為2.6l/in時，脫附量最大，應(yīng)選擇2.6l/in為最正確流速。圖3流速對脫附量的影響pH值的選擇：其他條件結(jié)實的條件下，用酸和堿將黃酮提取液調(diào)成pH值別離為3.0，4.3，5.0，6.0，舉行脫附實行，盤算其脫附量。由圖4可以看出，當(dāng)pH為4.3時脫附量最大

7、，為0.94g/g。因此選擇4.3為最正確pH值。洗脫劑濃度的選擇：乙醇毒性低，并且易購置、易接納，在其他條件結(jié)實的條件下，選擇體積分?jǐn)?shù)為30%，50%，70%，90%，100%的乙醇舉行脫附實行，盤算擺脫后溶液的濃度。由圖5可見，當(dāng)用70%的乙醇舉行擺脫時擺脫量高，因此選擇70%為最正確洗脫劑濃度。圖4pH值對脫附量的影響圖5洗脫劑濃度對脫附量的影響洗脫劑用量的選擇：其他條件結(jié)實的條件下，別離用20，30，40，60，80，100l洗脫劑舉行洗脫實行，盤算擺脫后溶液的濃度。由圖6可見，當(dāng)用30l的乙醇舉行擺脫時，擺脫后溶液總黃酮濃度最高，并從節(jié)流方面思量，選出30l為最正確洗脫用量。圖6洗脫

8、劑用量對脫附量的影響3結(jié)論通過對5種樹脂舉行吸附試驗，可以得出AB-8大孔樹脂對臘梅花總黃酮有精良的吸贊同解吸服從，是一種比力得當(dāng)?shù)呐D梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為：溫度30，吸附時間3h；最正確動態(tài)解吸工藝條件，流速2.6l/in，上樣液pH為4.3，30l的70%乙醇舉行洗脫。實行證明，接納AB-8大孔樹脂純化分散工藝對臘梅花總黃酮的分散黑白常有用的，且條件易滿意，本錢低，純化分散結(jié)果顯著，可產(chǎn)業(yè)化推廣?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1王曉，李福偉，耿巖玲，等.臘梅花提取物抗氧化作用研究J.食品科學(xué)，2022,26(9)：518.2汪秋安，周冰.天然黃酮類化合物的抗氧化活性和提取技能研究希望J.化工消費(fèi)與技能，2022，11(5)：29.3查磊，任順成，羅浪峰.大孔樹脂對玉米花粉黃酮類的吸附分散特性研究