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文檔簡介

1、產(chǎn)品知識學(xué)習(xí)總結(jié) - 2021.09基于混合物各組分在體系中兩相的物理化學(xué)性能差別如吸附、分配差別等而進(jìn)展分別和分析的方法,根據(jù)流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。根據(jù)溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律,建立在以電位、電導(dǎo)、電流和電量等電學(xué)量與被測物質(zhì)某些量之間的計量關(guān)系的根底之上,對組分進(jìn)展定性和定量的儀器分析方法。分析儀器大類儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法光分析法是基于電磁輻射能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的輻射信號與物質(zhì)組成及構(gòu)造關(guān)系所建立起來的分析方法。質(zhì)譜法即用電場和磁場將運(yùn)動的離子按它們的質(zhì)荷比分別后進(jìn)展檢測的方法,測出

2、離子準(zhǔn)確質(zhì)量即可確定離子從而可獲得化合物的分子量、化學(xué)構(gòu)造、裂解規(guī)律和由單分子分解構(gòu)成的某些離子間存在的某種相互關(guān)系等信息。spectral analysisMass SpectrometryMass Spectrometry熱分析是在程序控制溫度的條件下,丈量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化關(guān)系的一類技術(shù)。chromatography光學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用而建立起來的一類分析化學(xué)方法。 分為兩種,光譜法內(nèi)部能級發(fā)生變化 ,非光譜法內(nèi)部能級不發(fā)生變化, 僅測定電磁輻射性質(zhì)改動 1)光譜法:利用物質(zhì)與電磁輻射作用時,物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化能級躍遷而產(chǎn)生的吸收、發(fā)射或散射輻

3、射等電磁輻射的強(qiáng)度隨波長變化的定性、定量分析方法;包括原子光譜法、分子光譜法、吸收光譜法、發(fā)射光譜法2)非光譜法:利用物質(zhì)與電磁輻射的相互作用測定 電磁輻射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等根本性量變化的分析方法;包括折射法、圓二色法、X射線衍射法、干涉法、旋光法一、光譜原理光分析方法在樣品中激發(fā)產(chǎn)生特征X-射線 當(dāng)原子核的內(nèi)層電子如K層遭到外來X射線的照射時,會吸收能量而被激發(fā);K層的外層相鄰電子層L層會馬上躍遷補(bǔ)充至K層。由于L層電子能量高于K層,多余的能量便以特征X-射線發(fā)散出來。稱為亞X射線,又稱為熒光。每種原子的電子在躍遷時都以特征X-射線放射能量,根據(jù)此X-射線的特征和強(qiáng)度,就可進(jìn)展

4、定性和定量分析。Primary x-ray radiationEjected K-shell electionK,x-ray emittedL-shell election fills vacancy一、光譜原理光譜分析方法光譜分析法吸收光譜法發(fā)射光譜法原子光譜法分子光譜法AES原子發(fā)射AAS原子吸收AFS原子熒光XFSX射線熒光原子吸收紫外可見紅外可見核磁共振UV紫外可見IR紅外可見MFS分子熒光MPS分子磷光NMR核磁共振化學(xué)發(fā)光原子發(fā)射原子熒光分子熒光分子磷光X射線熒光化學(xué)發(fā)光電磁輻射的本質(zhì)電磁輻射的傳送方式(線狀光譜)(帶狀光譜) 原子光譜和分子光譜 按作用物質(zhì)是分子或原子分 1原子光

5、譜法AAS: 測氣態(tài)原子或離子外層或內(nèi)層電子能級躍遷所產(chǎn)生原子光譜 線狀光譜 只反映原子或離子性質(zhì)而與其來源分子形狀有關(guān) 確定物質(zhì)中的元素組成與含量 2分子光譜法UV-Vis、IR、NMR等 由分子能級變化產(chǎn)生 帶狀光譜 一、光譜原理光譜分析方法1).原子發(fā)射光譜分析法AES A Atomic Emission Spectrometry tomic Emission Spectrometry以火焰、電弧、等離子炬等作為光源,使氣態(tài)原子的外層電子受激發(fā)射出特征光譜進(jìn)展定量分析的方法2),原子吸收光譜分析法利用特殊光源發(fā)射出待測元素的共振線,并將溶液中離子轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后,測定氣態(tài)原子對共振線吸收

6、而進(jìn)展的定量分析方法3).原子熒光分析法氣態(tài)原子吸收特征波長的輻射后,外層電子從基態(tài)或低能態(tài)躍遷到高能態(tài),在10-8s后躍回基態(tài)或低能態(tài)時,發(fā)射出與吸收波長一樣或不同的熒光輻射,在與光源成90度的方向上,測定熒光強(qiáng)度進(jìn)展定量分析的方法4).分子熒光分析法:某些物質(zhì)被紫外光照射激發(fā)后,在回到基態(tài)的過程中發(fā)射出比原激發(fā)波長更長的熒光,經(jīng)過丈量熒光強(qiáng)度進(jìn)展定量分析的方法5).分子磷光分析法處于第一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無輻射弛豫方式進(jìn)入第一三重激發(fā)態(tài),再躍遷前往基態(tài)發(fā)出磷光。測定磷光強(qiáng)度進(jìn)展定量分析的方法6).X射線熒光分析法原子受高能輻射,其內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷,發(fā)射出特征X射線X射線熒光,測定其強(qiáng)

7、度可進(jìn)展定量分析一、光譜原理光譜分析分類簡介我們的設(shè)備屬于?7).化學(xué)發(fā)光分析法利用化學(xué)反響提供能量,使待測分子被激發(fā),前往基態(tài)時發(fā)出一定波長的光,根據(jù)其強(qiáng)度與待測物濃度之間的線性關(guān)系進(jìn)展定量分析的方法8).紫外吸收光譜分析法利用溶液中分子吸收紫外和可見光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸收光譜圖,可進(jìn)展化合物構(gòu)造分析,根據(jù)最大吸收波長強(qiáng)度變化可進(jìn)展定量分析9).紅外吸收光譜分析法利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn)生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進(jìn)展定量和有機(jī)化合物構(gòu)造分析的方法10).核磁共振波普分析法在外磁場的作用下,核自旋磁矩與磁場相互作用而裂分為能量不同的核磁能級,吸收射頻輻射后產(chǎn)生能級躍遷,根據(jù)吸收光譜可進(jìn)展有機(jī)化合

8、物構(gòu)造分析11).順磁共振波譜分析法在外磁場的作用下,電子的自旋磁矩與磁場相互作用而裂分為磁量子數(shù)不同的磁能級,吸收微波輻射后產(chǎn)生能級躍遷,根據(jù)吸收光譜可進(jìn)展構(gòu)造分析12).旋光法溶液的旋光性與分子的非對稱構(gòu)造有親密關(guān)系,可利用旋光法研討某些天然產(chǎn)物及配合物的立體化學(xué)問題,旋光計測定糖的含量13).衍射法X射線衍射:研討晶體構(gòu)造,不同晶體具有不同衍射圖電子衍射:電子衍射是透射電子顯微鏡的根底,研討物質(zhì)的內(nèi)部組織構(gòu)造一、光譜原理光譜分析簡介光譜法根據(jù)物質(zhì)與輻射相互作用的性質(zhì),普通分為發(fā)射光譜法、吸收光譜法、拉曼散射光譜法三種類型。一、光譜原理光譜分析方法分類 1發(fā)射光譜法:物質(zhì)經(jīng)過電致激發(fā)、熱致

9、激發(fā)或光致激發(fā)等過程獲取能量,變成為激發(fā)態(tài)的原子或分子M*,激發(fā)態(tài)的原子或分子是極不穩(wěn)定的,它們能夠以不同方式釋放出能量從激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)或低能態(tài),假設(shè)這種躍遷是以輻射方式釋放多余的能量就產(chǎn)生發(fā)射光譜。 經(jīng)過丈量物質(zhì)發(fā)射光譜的波長和強(qiáng)度來進(jìn)展定性、定量分析的方法叫做發(fā)射光譜法。 根據(jù)光譜區(qū)域和激發(fā)方式不同,發(fā)射光譜有以下幾種: 射線光譜法 X射線熒光分析法 原子發(fā)射光譜分析法 原子熒光分析法 分子熒光分析法 分子磷光分析法 化學(xué)發(fā)光分析法一、光譜原理光譜分析方法2吸收光譜法:當(dāng)物質(zhì)所吸收的電磁輻射能與該物質(zhì)的原子核、原子或分子的兩個能級間躍遷所需的能量能滿足 的關(guān)系時,將產(chǎn)生吸收光譜 : 經(jīng)過

10、丈量物質(zhì)對輻射吸收的波長和強(qiáng)度進(jìn)展分析的方法叫做吸收光譜法。1紫外可見分光光度法:它是利用溶液中的分子或基團(tuán)對紫外和可見光的吸收,產(chǎn)生分子外層電子能級躍遷所構(gòu)成的吸收光譜,可用于定性和定量測定。2穆斯堡爾Mssbauer譜法:由與被測元素一樣的同位素作為射線的發(fā)射源,使吸收體樣品的原子核產(chǎn)生無反沖的射線共振吸收所構(gòu)成的光譜。(3)原子吸收光譜法:利用待測元素氣態(tài)基態(tài)原子對共振線的吸收進(jìn)展定量測定的方法。其吸收機(jī)理是原子的外層電子能級躍遷,波長在紫外、可見和近紅外光區(qū).(4) 紅外光譜法:利用分子在紅外區(qū)的振動轉(zhuǎn)動吸收光譜來測定物質(zhì)的成分和構(gòu)造.(5)順磁共振波譜法:在強(qiáng)磁場的作用下,電子的自旋

11、磁矩與外磁場相互作用分裂為磁量子數(shù)Ms值不同的磁能級,磁能級之間的躍遷吸收或發(fā)射微波區(qū)的電磁輻射。在這種吸收光譜中不同化合物的耦合常數(shù)不同,可用來進(jìn)展定性分析。根據(jù)耦合常數(shù),可用來協(xié)助構(gòu)造確實定。(6)核磁共振波譜法:在強(qiáng)磁場作用下,核自旋磁矩與外磁場相互作用分裂為能量不同的核磁能級,核磁能級之間的躍遷吸收或發(fā)射射頻區(qū)的電磁波。利用這種吸收光譜可進(jìn)展有機(jī)化合物構(gòu)造的鑒定,以及分子的動態(tài)效應(yīng)、氫鍵的構(gòu)成、互變異構(gòu)反響等化學(xué)研討。3拉曼(Raman)散射光譜法:頻率為v0的單色光照射到透明物質(zhì)上,物質(zhì)分子會發(fā)生散射景象。假設(shè)這種散射是光子與物質(zhì)分子發(fā)生能量交換的,即不僅光子的運(yùn)動方向發(fā)生變化,它的

12、能量也發(fā)生變化,那么稱為Raman散射。這種散射光的頻率 vm與入射光的頻率不同,稱為Raman位移。Raman位移的大小與分子的振動和轉(zhuǎn)動的能級有關(guān),利用Raman位移研討物質(zhì)構(gòu)造的方法稱為Raman光譜法。一、光譜原理光譜分析方法目前運(yùn)用最廣的是化學(xué)分析法和光譜分析法,此外,設(shè)備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種適用的簡易方法。 1) 化學(xué)分析法:根據(jù)化學(xué)反響來確定金屬的組成成分,這種方法統(tǒng)稱為化學(xué)分析法?;瘜W(xué)分析法分為定性分析和定量分析兩種。經(jīng)過定性分析,可以鑒定出資料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來準(zhǔn)確測定各種元素的含量。實踐消費(fèi)中主要采用定量分

13、析。定量分析的方法為分量分析法和容量分析法。 a) 分量分析法:采用適當(dāng)?shù)姆謩e手段,使金屬中被測定元素與其它成分分別,然后用稱重法來測元素含量。 b) 容量分析法:用規(guī)范溶液知濃度的溶液與金屬中被測元素完全反響,然后根據(jù)所耗費(fèi)規(guī)范溶液的體積計算出被測定元素的含量。2) 光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發(fā)下都能產(chǎn)生本人特有的光譜,根據(jù)元素被激發(fā)后所產(chǎn)生的特征光譜來確定金屬的化學(xué)成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常借助于電弧,電火花,激光等外界能源激發(fā)試樣,使被測元素發(fā)出特征光譜。經(jīng)分光后與化學(xué)元素光譜表對照,做出分析。 國外叫PMI全稱是Positive Material identi

14、fication。3) 火花鑒別法:主要用于鋼鐵,在砂輪磨削下由于摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產(chǎn)生的火花數(shù)量、外形、分叉、顏色等不同,來鑒別資料化學(xué)成分組成元素及大致含量的一種方法二、盈安光譜產(chǎn)品金屬分析方法金屬事業(yè)部 X-射線:波長0.00150nm;(0.1100KeV) X射線熒光的有效波長:0.014.5nm X射線的能量與原子軌道能級差的數(shù)量級一樣,利用元素內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的熒光光譜,運(yùn)用于元素的定性、定量分析、固體外表薄層成分分析; X射線光譜分為延續(xù)光譜和特征光譜二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光原理X-射線光譜X-射線熒光分析X-射線吸收光譜X-射線衍射分析X-射線光電子能譜莫

15、斯萊定律:早在1913年,英國年青的物理學(xué)家莫斯萊(Moseley)就詳細(xì)研討了不同元素的特征X射線譜,根據(jù)實驗結(jié)果確立了原子序數(shù)Z與X射線波長之間的關(guān)系。根據(jù)特征譜線的波長及強(qiáng)度進(jìn)展定性、定量分析;二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光原理X-raysNearInfra-red近紅外線FarInfra-red遠(yuǎn)紅外線MicrowavesRadio Frequencies超短波10m-短波100m-中波1000m-長波10000m-超聲波WavelengthShortLong可見光譜400-700nm紫外光譜UVA400-315nm,B315-280nm,C280-190nm真空紫外光譜170-200nm

16、1 mm10 cms1m1 nm200 nm400 nm750 nm低激發(fā)能量火花型光譜儀運(yùn)用譜線區(qū)域EHF SHF - UHFVHF - HF - MF - LF - VLF1000 Km1 Km10 m0.001 nmGamma Rays波長分布圖例M8001丈量波長為170nm到450nm,其中170nm到200nm為真空紫外區(qū),此波段波長的光譜只需在真空形狀下才干正常傳輸,這段波長主要丈量C P S B As等元素,所以M8001光室需任務(wù)在真空形狀。紅620nm-760nm 橙592nm-620nm 黃578nm- 592nm 綠500nm- 578nm青464nm-500nm 藍(lán)4

17、46nm -464nm紫400nm-446nm 能譜Energy SpectrumKeVLambda Angstrom = 12.4/ Energy keV1根據(jù)能量最低原理在不違反泡利原理、和洪特規(guī)那么的條件下,電子優(yōu)先占據(jù)能量較低的原子軌道,使整個原子體系能量處于最低,這樣的形狀是原子的基態(tài)。由于其他電子的存在往往減弱了原子核對外層電子的吸引力,所以越靠外的電子越快,攜帶的能量就越大。相反越靠內(nèi)的能量越小。 二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光原理原子的殼層構(gòu)造2核對核外電子的吸引力,離核愈近,相對作用愈大,離核愈遠(yuǎn)相對作用愈小,這個相對作用是指勢能,離核越近勢能越大動能越小,最外層勢能小而動能大,

18、最易失去電子, 即離核愈遠(yuǎn)運(yùn)動愈快.二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光原理熒光分析的樣品有效厚度普通為0.1mm。金屬0.1;樹脂3熒光分析樣品的有效厚度普通只需10100有效厚度并非初級線束穿透的深度,而是由分析線可以射出的深度決議的!熒光X射線:入射 X射線激發(fā)原子的內(nèi)層電子,使電子層出現(xiàn)空洞,原子成為不穩(wěn)定形狀激發(fā)形狀,外層電子進(jìn)入空洞而使原子成為穩(wěn)定形狀,多余的能量釋放出來這個能量就是熒光X射線由于電子軌道分為K,L,M 以及 ,因此也分別稱為K 線、L 線N層M層L層K層K K KL L 1. 根據(jù)分光方式的不同,X射線熒光分析可分為能量色散和波長色散兩類, 縮寫為EDXRF和WDXRF。2

19、. 根據(jù)激發(fā)方式的不同,X射線熒光分析儀可分為源激發(fā)和管激發(fā)兩二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光光譜儀引見波長色散的分辨率比能量色散的分辨率好,實踐多用波長色散分光, 波長色散采用晶體分光,能量色散采用高分辨半導(dǎo)體探測器分光;波長色散X射線光譜儀分類: 1.純掃描型: 普通配備4-6塊晶體、兩個計數(shù)器、衰減器等.靈敏,造價較低.但是分析速度慢,穩(wěn)定性稍差,真空室過大,輕元素掃描道流氣窗易損壞,缺點(diǎn)率較高。 2.純多道同時型: 每個元素一個通道,多數(shù)部件可以互換。穩(wěn)定分析速度快、真空室很小.缺點(diǎn)率低。但是造價高. 3.多道加掃描道型: 在多道同時型儀器上加掃描道,既有多道同時型的優(yōu)點(diǎn),又有靈敏的優(yōu)點(diǎn).

20、4.掃描型儀器加固定道: 在掃描型儀器上加2-4個固定道.部分減少了掃描型儀器的慢速、穩(wěn)定性差的缺陷,但是根本構(gòu)造沒有改動,真空室很大,配備固定道后檢測間隔加大,靈敏度降低,缺點(diǎn)率偏高。二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光光譜儀引見波長色散型WDX(順序掃描型)二、盈安光譜產(chǎn)品X射線熒光光譜儀引見多道同時型XRF儀器構(gòu)造分光晶體分光晶體檢測器檢測器二、盈安光譜產(chǎn)品NITON XRF射線熒光分析儀分析過程二、盈安光譜產(chǎn)品X射線產(chǎn)生1高速電子撞擊陽極(Rh45、Cu29、Cr24、Ag47、W74、Au79等重金屬)使陽極元素的內(nèi)層電子激發(fā)產(chǎn)生: =熱能(99%)+X射線(1%) 以 X射線方式輻射出的能量

21、極小,大部分 能量轉(zhuǎn)變成熱能,陰極的熱量用水或風(fēng)進(jìn)展冷卻,所以內(nèi)部要堅持低溫,尼通射線管銀靶,任務(wù)溫度是零下25度。X射線管的構(gòu)造延續(xù)光譜又稱為“白色X射線,包含了從短波限m開場的全部波長,其強(qiáng)度隨波長變化延續(xù)地改動。從短波限開場隨著波長的添加強(qiáng)度迅速到達(dá)一個極大值,之后逐漸減弱,趨向于零。延續(xù)光譜的短波限m只決議于X射線管的任務(wù)高壓。 布拉格公式:2當(dāng)X射線入射到物質(zhì)中時,其中一部分會被物質(zhì)原子散射到各個方向。當(dāng)被照射的物質(zhì)為晶體時,且原子層的間距與照射X射線波長有一樣數(shù)量級,當(dāng)入射X射線的波長 2倍晶面間距時,才干產(chǎn)生衍射,散射的X射線會得到加強(qiáng),顯示衍射景象。 當(dāng)晶面間隔為d,入射和反射

22、X射線波長為時,相臨兩個晶面反射出的兩個波,其光程差為2dsin,當(dāng)該光程差為X射線入射波長的整數(shù)倍時,反射出的x射線相位一致,強(qiáng)度加強(qiáng),為其他值時,強(qiáng)度相互抵消而減弱。 滿足2dsin=n時,衍射線在出射角方向產(chǎn)生衍射,從而到達(dá)分光的目的。二、盈安光譜產(chǎn)品樣品激發(fā)后的熒光分光分光晶體的任務(wù)原理光在傳播途徑中,遇到不透明或透明的妨礙物或者小孔窄縫,繞過妨礙物,產(chǎn)生偏離直線傳播的景象稱為光的衍射。假設(shè)采用單色平行光如熒光,那么衍射后將產(chǎn)生干涉結(jié)果。相關(guān)波在空間某處相遇后,因位相不同,相互之間產(chǎn)生干涉作用,引起相互加強(qiáng)或減弱的物理景象。 衍射的結(jié)果是產(chǎn)生明暗相間的衍射花紋,代表著衍射方向角度和強(qiáng)度

23、。根據(jù)衍射花紋可以反過來推測光源和光柵的情況。 為了衍射圖樣使光能產(chǎn)生明顯的偏向,必需使“光柵間隔具有與光的波長一樣的數(shù)量級。二、盈安光譜產(chǎn)品樣品激發(fā)后的熒光分光Rowland circle :在凹球面反射鏡面上刻劃一系列等間距的平行線條構(gòu)成的反射光柵。它具有分光才干和聚光才干。羅蘭發(fā)現(xiàn),假設(shè)將縫光源和凹面光柵放置在直徑等于凹面光柵曲率半徑的圓周上,且該圓與光柵中點(diǎn)G相切,那么由凹面光柵構(gòu)成的光譜呈在這個圓周上,該圓稱為羅蘭圓。光電倍增管3整個過程:樣品經(jīng)X射線激發(fā)而發(fā)出的復(fù)合光,經(jīng)過入射狹縫射到分光晶體上,分光后成像在羅蘭圓上,構(gòu)成原子譜帶。在羅蘭圓上特定位置安裝出射狹縫,特定譜線經(jīng)過出射狹

24、縫后照射在對應(yīng)的光電倍增管光陰級上,進(jìn)展光電轉(zhuǎn)換,經(jīng)過放大丈量積分電流的大小計算出該光譜線強(qiáng)度,從而得到樣品中該光譜線對應(yīng)的金屬元素的百分含量。二、盈安光譜產(chǎn)品分光后的衍射圖樣檢測二、盈安光譜產(chǎn)品XRF儀器的部件關(guān)鍵四部分:X光源;分光晶體; 檢測器;記錄顯示;1、X光管的電極資料目前X線熒光光譜儀根本上采用銠靶X光管,有鎢靶X光管的。Pt、Rh、Pd、AgA銠Rh靶:銠的特征譜線與鎘的特征譜線重迭;測試需求公用濾波器。B鎢W靶:鎢的特征譜線與鉛,汞的特征光譜重迭,但發(fā)射強(qiáng)度高。 C. 銀Ag靶:2、 防塵片:位于檢測頭是很薄的聚乙烯塑料,維護(hù)探測器及防塵,提高精度。二、盈安光譜產(chǎn)品XRF儀器

25、的部件3、濾光片:初級濾光器(光源濾光片) 次級濾光片檢測器濾光片,尼通產(chǎn)品為Be膜 半導(dǎo)體制冷任務(wù)原理:帕爾帖原理,該效應(yīng)是在1834年由J.A.C帕爾帖首先發(fā)現(xiàn)的,即利用當(dāng)兩種不同的導(dǎo)體A和B組成的電路且通有直流電時,在接頭處除焦耳熱以外還會釋放出某種其它的熱量,而另一個接頭處那么吸收熱量,且帕爾帖效應(yīng)所引起的這種景象是可逆的,改動電流方向時,放熱和吸熱的接頭也隨之改動,吸收和放出的熱量與電流強(qiáng)度IA成正比,且與兩種導(dǎo)體的性質(zhì)及熱端的溫度有關(guān),即: Qab=Iab4、探測器SDD、SSD、Si-PIN、CCDASDD:Silicon Drift Detector小巧靈敏,分辨率中上,手持設(shè)

26、備用, a、新型的SDD檢測器屬高純硅檢測器,分辨率可跟Si-Li檢測器差不多,并且不需求液氮制冷,半導(dǎo)體制冷,但穩(wěn)定性不夠好。是在高純n型硅片的射線入射面制備一大面積均勻的pn突變結(jié),在另外一面的中央制備一個點(diǎn)狀的n型陽極,在陽極的周圍是許多同心的p型漂移電極。在任務(wù)時,器件兩面的pn結(jié)加上反向電壓,從而在器件體內(nèi)產(chǎn)生一個勢阱(對電子)。在漂移電極上加一個電位差會在器件內(nèi)產(chǎn)生一橫向電場,它將使勢阱彎曲從而迫使入射輻射產(chǎn)生的信號電子在電場作用下先向陽極漂移,到達(dá)陽極(讀出電極)附近才產(chǎn)生信號。硅漂移探測器的陽極很小因此電容很小,同時它的漏電流也很小,所以用電荷靈敏前置放大器可低噪聲、快速地讀出

27、電子信號。是Si-PIN檢測器的換代產(chǎn)品。硅漂移探測器那么是射線產(chǎn)生的載流子電子-空穴對中的電子先必需漂移到陽極區(qū)以后才干構(gòu)成可以丈量的電信號。硅漂移探測器中空穴對電信號沒有奉獻(xiàn)而得名。b、曾經(jīng)有了第二代商品硅漂移探測器VITUSSDD,外部場效應(yīng)管硅漂移探測器,又叫分析級硅漂移探測器。它保管了第一代商品硅漂移探測器的優(yōu)點(diǎn),又抑制了離子注入技術(shù)帶來的缺陷,采用第二代商品硅漂移探測器的X射線譜儀的分析性能到達(dá)了液氮冷卻的硅(鋰)Si(Li)探測器的程度,而采集速度要比普通硅(鋰)探測器快5-10倍,而且不需求液氮、小巧輕便許多BSSD:Silicon Semiconductor Detector

28、 硅鋰半導(dǎo)體檢測器分辨率最好,臺式機(jī)用SSD檢測器屬硅鋰檢測器,分辨率及檢測靈敏度高。穩(wěn)定性好,但是需求液氮冷卻。硅(鋰) Si(Li)探測器,也叫硅鋰漂移探測器。是在P型硅外表蒸發(fā)一層金屬鋰并分散構(gòu)成PN結(jié),然后在反向電壓和適當(dāng)溫度下使鋰離子在硅原子之間漂移入硅中,由于鋰離子很容易吸引一個自在電子而成名,從而與硅中的P型受主雜質(zhì)實現(xiàn)補(bǔ)償而構(gòu)成高阻的本征二、盈安光譜產(chǎn)品XRF儀器的部件層(探測器的靈敏區(qū))。硅(鋰)探測器的特點(diǎn)是靈敏層厚度可以做得相當(dāng)大3-10毫米,因此探測器電容也比較小,探測效率高,但是必需在液氮冷卻下保管由于在室溫下鋰離子的遷移才干曾經(jīng)不能忽略了,而鋰離子的遷移會破壞在制備

29、硅(鋰)探測器時到達(dá)的精細(xì)補(bǔ)償。這是硅(鋰)探測器保管時候也需求在液氮溫度的根本緣由。硅鋰漂移探測器是由于在制造過程中采用了鋰離子漂移補(bǔ)償?shù)姆椒ǘ妹鸆Si-PIN:Silicon -Positive Intrinsic /Insulator Negative 低級手持設(shè)備用,分辨率普通老的PIN探測器分辨率差,穩(wěn)定性差,并且對測試重金屬的靈敏度不夠高。PIN探測器是具有PIN構(gòu)造的其中間層實踐上是高阻的全耗盡層,其載流子很少,與本征層和絕緣體層有類似之處用于探測光和射線的探測器件。硅PIN探測器室溫下的漏電流在納安nA數(shù)量級,比其上一代的硅面壘探測器要小差不多3個數(shù)量級,是硅面壘探測器的換代

30、產(chǎn)品,但是PIN探測器的電容依然和面壘探測器一樣,隨探測器面積的增大而正比增大,這導(dǎo)致探測器噪聲還是偏大,同時成形時間常數(shù)不能太小因此計數(shù)率不能高。這就是PIN探測器不僅在技術(shù)上而且在性能上也要比硅漂移探測器差整整一代的緣由。是電制冷D. CCD探測器:Charge-coupled Device全譜分辨可測C,臺式用CCD光譜儀的光的接納方式發(fā)生了艱苦變化,分光系統(tǒng)采用特制的全息平場型衍射光柵,探測器為電荷耦合器件CCD。好像攝像機(jī)的感光芯片,CCD探測器是由眾多像元構(gòu)成的線陣,光線經(jīng)光柵色散后聚焦在探測單元的硅片外表,探測器將光信號轉(zhuǎn)換為電信號。即分光晶體及檢測器變的更好了。二、盈安光譜產(chǎn)品

31、XRF儀器的部件分辨率都是在特定實驗條件下對Mn的Ka線丈量得到的實驗結(jié)果,這些條件包括計數(shù)率,成型時間等等。實踐上,SiLi探測器、Si-PIN探測器、SDD探測器,其分辨率程度都差不多,根本上都可以做到150ev以下,當(dāng)然這是在最正確實驗條件下得到的結(jié)果。但Si-PIN和SDD探測器在其他方面有明顯的優(yōu)勢。Si-PIN和SDD探測器可以在電致冷下正常任務(wù),而SDD可以在很高的計數(shù)率時堅持良好的分辨率程度。這些優(yōu)勢在實踐運(yùn)用時都很重要!總結(jié):1、手持設(shè)備:激發(fā)源均為X射線管;分光均是凹面光柵;探測器低級的采用Si-PIN,高檔采用SDD,均電致冷,分辨率均屬中上,SDD更為靈敏檢測時間短;高級配置可測輕元素。2、臺式設(shè)備:激發(fā)源可為可編程脈沖數(shù)字光源、X射線光源、可調(diào)火花激發(fā)源等;分光可為凹面光柵、全息平場型衍射光柵等;探測器普通采用Si-Li探測器、CCD探

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