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文檔簡介

1、第一講農(nóng)藥殘留分析檢測的基本知識聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品安全計劃宣傳畫 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識Best Wish For You 我們的食品有多安全?請您告訴我,我能吃什么?農(nóng)藥殘留問題對我國食品等的進出口貿(mào)易 影響有多大?怎樣做好農(nóng)藥殘留檢測工作?How safe is our food? Would you please tell me what I can eat? Pesticide residue problem influences to the food trade of our country import and export have much big?

2、How work well to determine of pesticide residue?青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識2004年我國出口農(nóng)產(chǎn)品不合格情況 需要源頭控制才能解決的食品安全不合格占總比例的23-32青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識本 講 座 內(nèi) 容1.1 食品與農(nóng)藥的基本概念及定義1.2 農(nóng)藥殘留的基本概念及定義1.3 農(nóng)藥殘留限量的術語及定義1.4 農(nóng)藥殘留分析檢測方法可靠性的確認1.5 農(nóng)藥殘留分析檢測方法的選擇1.6 農(nóng)藥殘留分析檢測目的1.7 農(nóng)藥殘留分析的困惑青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.1 食品與農(nóng)藥的基本概念及定義食品食品分類食品分類的意義農(nóng)藥農(nóng)

3、藥分類農(nóng)藥分類的意義青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.1.1 什么叫食品(Food)?如何理解其定義?新華字典釋義:食品是可以供人食用的東西?,F(xiàn)代漢語詞典(第5版,商務印書館)釋義:食品商店出售的經(jīng)過加工制作的食物。食物:可以充饑的東西。辭海(1999年版)普及本無“食品”詞條釋義。我國食品衛(wèi)生法第54條規(guī)定的食品定義是:“食品指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統(tǒng)既是食品又是藥品的物品,但是不包括以治療為目的的物品?!蹦壳笆称饭I(yè)基本術語(GB 15091)對食品的定義為:“可供人類食用或飲用的物質(zhì),包括加工食品、半成品和未加工食品,不包括煙草或只作藥品用的物質(zhì)”。按照我國目前對

4、食品的定義,“食品”不包括食品添加劑。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識Food: any substance that can be metabolized by an organism to give energy and build tissue. 國際食品法典(CODEX)的定義:“食品指任何加工、半加工或未經(jīng)加工供人類食用的物質(zhì),包括飲料、口香糖及生產(chǎn)、制作或處理“食品”時所用的任何物質(zhì),但不包括化妝品或煙草或只作藥物使用的物質(zhì)?!?“Food means any substance, whether processed, semi-processed or raw, which i

5、s intended for human consumption, and includes drink, chewing gum and any substance which has been used in the manufacture, preparation or treatment of “food” but does not include cosmetics or tobacco or substances used only as drugs.”青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識食品的分類:1 未加工的植物源食品PRIMARY (PRINCIPLE) FOOD COMMOD

6、ITIES OF PLANT ORIGIN 1.1 水果類 FRUITS 1.2 蔬菜類VEGETABLES 1.3 禾本科作物類 GRASSES 1.4 堅果和種子類NUTS AND SEEDS 1.5 藥草和香辛料類 HERBS AND SPICES 2 未加工的動物源食品PRIMARY (PRINCIPLE) FOOD COMMODITIES OF ANIMAL ORIGIN 2.1 哺乳動物產(chǎn)品類MAMMALIAN PRODUCTS2.2 禽產(chǎn)品類 POULTRY PRODUCTS 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識3 加工的植物源食品 PROCESSED FOOD OF PLANT

7、ORIGIN 3.1 植物源從屬食品類SECONDARY FOOD COMMODITIES OF PLANT ORIGIN3.2 植物源派生出來的制品類DERIVED PRODUCTS OF PLANT ORIGIN 3.3 植物源加工食品類(多種成分)MANUFACTURED FOODS (MULTI-INGREDIENT) OF PLANT ORIGIN 4 加工的動物源食品 PROCESSED FOOD OF ANIMAL ORIGIN 4.1 動物源從屬食品SECONDARY FOOD COMMODITIEDS OF ANIMAL ORIGIN 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識食品分

8、類的意義:1 與MRL 對號入座,如拋光大米( Rice, Polished )。(我國缺少適用于農(nóng)藥殘留分析的食品分類和編碼標準)2 有利于選擇合適的模塊化組合殘留分析方法青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識對“食品”定義恰當?shù)睦斫猓? 食品具有很強的地域性、民族性和文化色彩。各國對其定義有著極大的差異,很難達成共識。2 食品有廣義和狹義之分?,F(xiàn)代食品的定義應具有“營養(yǎng)”與“交易和貿(mào)易”的雙重屬性。3 對食品定義的不同理解會導致行業(yè)管理條塊分割,政出多門,標出多門。4 食品的定義對食品的分類有著深刻的影響。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.1.2 何謂農(nóng)藥( Pesticide) ? 該如

9、何理解,認識?新華字典釋義:為保障促進作物的成長,所施用的殺蟲、除草等藥物的統(tǒng)稱?,F(xiàn)代漢語詞典(第5版,商務印書館)釋義:農(nóng)業(yè)上用來殺蟲、殺菌、除草、滅鼠等以及調(diào)節(jié)農(nóng)作物生長發(fā)育的藥物的總稱。辭海(1999年版)普及本釋義:廣義指農(nóng)業(yè)上使用的藥劑。除殺蟲劑、殺菌劑、除草劑等外,還包括農(nóng)業(yè)上使用的其它化學品。狹義指防治危害植物及農(nóng)林產(chǎn)品的昆蟲、病菌、雜草、蜱、螨、鼠等藥劑以及能調(diào)節(jié)植物生長的藥劑和使這些藥劑效力增加的輔助劑、增效劑等。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識我國農(nóng)藥管理條例釋義:農(nóng)藥系指用于預防、消滅或者控制危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草和其它有害生物以及有目的地調(diào)節(jié)植物、昆蟲生長的化學合

10、成或者來源于生物、其它天然物質(zhì)的一種物質(zhì)或者幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。歐洲:agrochemicals美國 :agricultural chemicalsa chemical used to kill pests (as rodents or insects) .青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX 關于“農(nóng)藥”的定義:農(nóng)藥是指在食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料的生產(chǎn)、儲存、運輸、銷售和加工過程中,有目的的用來預防、消滅、引誘、驅(qū)避或控制任何有害生物的物質(zhì)。有害生物包括那些不受歡迎的植物或動物物種。農(nóng)藥包括用來控制動物體外寄生蟲藥劑、植物生長劑、脫葉劑、干燥劑,疏果劑、抑芽劑等物質(zhì),還包括在儲存和運

11、輸過程中或在收獲前后用于作物上防止其變質(zhì)的物質(zhì)。正常情況下,農(nóng)藥不包括肥料、動植物營養(yǎng)劑、食品添加劑、獸藥。(注:像未加工的“農(nóng)產(chǎn)品” 如谷物、甜菜和棉籽等一般不認為是食品。)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX 關于“農(nóng)藥”的定義:Pesticide means any substance intended for preventing, destroying, attracting, repelling, or controlling any pest including unwanted species of plants or animals during the produc

12、tion, storage, transport, distribution, and processing of food, agricultural commodities, or animal feeds or which may be administered to animals for the control of ectoparasites. The term includes substances intended for use as a plant-growth regulator, defoliant, desiccant, fruit thinning agent, o

13、r sprouting inhibitor and substances applied to crops either before or after harvest to protect the commodity from deterioration during storage and transport. The term normally excludes fertilizers, plant and animal nutrients, food additives and animal drugs. (Note: Agricultural commodities refers t

14、o commodities such as raw cereals, sugar beet, and cottonseed which might not, in the general sense, be considered food). 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識農(nóng)藥的分類:首先按照防治對象分類:殺蟲劑Insecticide(包括殺螨劑)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識首先按照防治對象分類:殺菌劑Fungicide(包括殺線蟲劑)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識首先按照防治對象分類:除草劑Herbicide(包括植物生長調(diào)節(jié)劑)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識接著按照化學組

15、成分類:殺蟲劑1 有機氯,如六六六、DDT等。分子結(jié)構(gòu)中含有鹵族元素,電負性強,適用于GC-ECD測定。六六六 HCB 1,2,3,4,5,6-六氯環(huán)己烷608-73-1 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識 滴滴涕 DDT 1,1,1-三氯-2,2-雙(4-氯苯基)乙烷50-29-3青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識殺蟲劑2 有機磷,如DDVP、毒死蜱、丙溴磷等。分子結(jié)構(gòu)中含有P,S,適用于GC-(P)FPD測定。辛硫磷 phoxim O,O-二乙基-O-(-氰基亞芐氨基)氧硫代磷酸酯14816-18-3 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識甲胺磷 methamidophos O-甲基-S-甲基

16、-硫代磷酰胺10265-92-6 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識殺蟲劑3 氨基甲酸酯,如克百威、涕滅威等。分子結(jié)構(gòu)為氨基甲酸酯化合物,極性較強,熱穩(wěn)定性差,通常不適于GC測定??捎弥驢PLC-FD測定。涕滅威 aldicarb O-甲基氨基甲?;?2-甲基-2-(甲硫基)丙醛肟16752-77-5 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識殺蟲劑4 擬除蟲菊酯,如溴氰菊酯、氰戊菊酯等。分子結(jié)構(gòu)中含有鹵族元素,適用于GC-ECD測定。溴氰菊酯 deltamethrin(S)-氰基-3-苯氧基 芐基(1R,3R)-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯52918-63-5 青島第一講

17、農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識酸解后生成CS2,HS-GC-FPD測定。(蕓苔、刺山柑存在假陽性)接著按照化學組成分類:殺菌劑1 保護性殺菌劑:代森類、福美類、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、異菌脲等。代森錳鋅mancozeb 代森錳和鋅離子的配位化合物 142-59-6 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識在水和溶劑中溶解度低,HPLC測定。殺菌劑2 內(nèi)吸性殺菌劑:甲基硫菌靈、多菌靈、三乙膦酸鋁、甲霜靈、乙霉威、三唑酮等。多菌靈 carbendazim 苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯 10605-21-7青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識殺菌劑2 分子結(jié)構(gòu)中含有N,可以采用GC-TSD測定,如:甲霜靈

18、metalaxyl d,l-N-(2,6-二甲基苯基)-N-(2-甲氧基乙酰)丙氨酸甲酯57837-19-1 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識接著按照化學組成分類:除草劑1 苯氧羧酸類2,4-D等2 二硝基苯胺類氟樂靈、二甲戊靈等3 三氮苯類莠去津,撲草凈等4 酰胺類丁草胺,甲草胺等5 取代脲類利谷隆等6 磺酰脲類卞嘧磺隆等7 有機磷類草甘膦等青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識農(nóng)藥分類的意義:1 有利于選擇合適的殘留分析檢測方法和儀器設備2 對某類食品中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測或篩選針對性更強青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識對“農(nóng)藥”定義的恰當理解:1 農(nóng)藥是各方利益得失權衡后的產(chǎn)物。2 農(nóng)藥是調(diào)節(jié)

19、害物種群數(shù)量的化學品。3 有些農(nóng)藥商品具有多重屬性(醫(yī)用、獸藥、衛(wèi)生、紡織品用、投毒、自殺)。4 農(nóng)藥會永遠使用下去??赡苁褂玫哪康幕虺霈F(xiàn)的面目有所不同。5 作為應對貿(mào)易技術壁壘的農(nóng)藥殘留分析工作不會永遠存在。作為研究、管理性質(zhì)的工作還會進行很長很長一段時期。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.2 農(nóng)藥殘留的基本概念及定義農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范(GAP,源于歐盟理念是從農(nóng)田到餐桌)何謂“農(nóng)藥殘留”農(nóng)藥殘留的來源和危害農(nóng)藥殘留的風險分析RISK ANALYSIS青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.2.1 CODEX的“農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范(GAP, Good Agricultura

20、l Practice in the Use of Pesticides )”定義: 農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范包括根據(jù)實際需要對有害生物進行有效和可靠防治的國家授權批準的農(nóng)藥安全使用準則。農(nóng)藥安全使用準則中規(guī)定了農(nóng)藥使用的劑量范圍(包括最大用藥量和最多施藥次數(shù))和方法,以及為使產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量降至最低所采取的切實可行措施。在考慮公共和職業(yè)健康及環(huán)境安全的基礎上,使用的農(nóng)藥必須注冊登記并由批準部門推薦用法。農(nóng)藥使用實際包括生產(chǎn)、儲存、運輸、經(jīng)銷及加工食品和飼料的任何階段。GB 8321.1- 7 1993-2002 農(nóng)藥合理使用準則(一七)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識認識和存在的問題優(yōu)良的

21、食品是生產(chǎn)出來的,而不是檢測出來的按照GAP使用農(nóng)藥,食品中農(nóng)藥殘留一般不超過MRL。 MRL建立在GAP基礎之上。政府應關注并保護生產(chǎn)者的利益;反過來生產(chǎn)者才會考慮消費者的利益。生產(chǎn)者要充分的認識到可能帶給消費者潛在的危害(道德層面的問題) 。食品質(zhì)量與安全及食品標準化生產(chǎn)與食品的產(chǎn)業(yè)化和集約化密切相關青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥使用的農(nóng)業(yè)良好操作規(guī)范”定義:(GAP, Good Agricultural Practice in the Use of Pesticides ) GAP includes the nationally authorised safe us

22、es of pesticides under actual conditions necessary for effective and reliable pest control. It encompasses a range of levels of pesticide applications up to the highest authorised use, applied in a manner which leaves a residue which is the smallest amount practicable. Authorised safe uses are deter

23、mined at the national level and include nationally registered or recommended uses, which take into account public and occupational health and environmental safety considerations. Actual conditions include any stage in the production, storage, transport, distribution and processing of food commoditie

24、s and animal feed. 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.2.2 何謂農(nóng)藥殘留(Pesticide residues)何謂“農(nóng)藥殘留”? GB 2763 食品中農(nóng)藥最大殘留限量標準釋義:(殘留物)任何由于使用農(nóng)藥而在食品、農(nóng)產(chǎn)品和動物飼料中出現(xiàn)的特定物質(zhì),包括被認為具有毒理學意義的農(nóng)藥衍生物,如農(nóng)藥轉(zhuǎn)化物、代謝物、反應產(chǎn)物以及雜質(zhì)。(同CODEX)農(nóng)藥殘留試驗準則 NY/T 788-2004中釋義“指使用農(nóng)藥后,在農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境中農(nóng)藥活性成分及其在性質(zhì)上和數(shù)量上有毒理學意義的代謝(或降解、轉(zhuǎn)化)產(chǎn)物” 。大學教

25、科書:農(nóng)藥殘留是指由于農(nóng)藥的應用而殘存于生物體、農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中農(nóng)藥的親體及其有毒理學意義的雜質(zhì),代謝轉(zhuǎn)化產(chǎn)物和反應物等所有衍生物的總稱。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥殘留”定義: 農(nóng)藥殘留是指任何由于使用農(nóng)藥而在食品、農(nóng)產(chǎn)品和飼料中出現(xiàn)的特定物質(zhì),包括被認為具有毒理學意義的農(nóng)藥衍生物,如農(nóng)藥轉(zhuǎn)化物、代謝物、反應產(chǎn)物以及雜質(zhì)。 注:“農(nóng)藥殘留”包括來源不明、無法避免(例如,生長環(huán)境)和使用過已知農(nóng)藥產(chǎn)生的殘留。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥殘留”定義: Pesticide residue means any specified substances i

26、n food, agricultural commodities, or animal feed resulting from the use of a pesticide. The term includes any derivatives of a pesticide, such as conversion products, metabolites, reaction products, and impurities considered to be of toxicological significance. (Note: The term pesticide residue incl

27、udes residues from unknown or unavoidable sources (e.g., environmental), as well as known uses of the chemical). 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.2.3 農(nóng)藥殘留的來源和危害 源于農(nóng)藥的不合理使用 施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。穩(wěn)定的殘留農(nóng)藥母體或其產(chǎn)物直接通過植物果實或水、大氣到達人、畜體內(nèi),或通過環(huán)境、食物鏈最終傳遞給人、畜。 導致和影響農(nóng)藥殘留的因素

28、有很多,其中農(nóng)藥本身的性質(zhì)、環(huán)境因素以及農(nóng)藥的使用方法是影響農(nóng)藥殘留的主要因素。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識 “殘留”不等于“殘毒”。 研究的不對稱性。應大力開展痕量有機物對生物體的有益影響。這是科學。帕拉賽爾蘇斯現(xiàn)代毒理學之父劑量產(chǎn)生毒害青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識農(nóng)藥殘留的危害:急性中毒 食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會導致人、畜急性中毒事故(吃了就倒)。 慢性中毒 長期食用農(nóng)藥殘留超標的農(nóng)副產(chǎn)品,可能引起人和動物的慢性中毒,導致疾病的發(fā)生,甚至影響到下一代健康(吃了不馬上倒)。 影響食品的進出口貿(mào)易額 如日本的肯定列表制度的實施(典

29、型的貿(mào)易保護主義。不是建立在科學的基礎上,而是建立在技術的基礎上)。對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成影響 對后茬的藥害(如磺酰脲類除草劑對后茬大豆的影響)。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.2.4 農(nóng)藥殘留的風險分析風險分析一般的問題風險評估政策風險評估管理風險信息交流青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識對“農(nóng)藥殘留”的正確理解:1 對農(nóng)藥殘留要有正確的認識。殘留不等于毒害。2 食品中的污染物不僅僅是農(nóng)藥殘留,還有獸藥殘留、食品添加劑、各種毒素3 現(xiàn)有農(nóng)藥殘留分析檢測多指可提取殘留(Extractable residues),還有不可提取殘留( Unextractable residues),指結(jié)合殘留(Bo

30、und residues)和軛合殘留(Conjugated residues) 。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.3 農(nóng)藥殘留限量的術語及定義1.3.1 日容許攝入量(ADI) 1.3.2 最大殘留限量(MRL)1.3.3 最大再殘留限量(EMRL)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.3.1 “日容許攝入量(ADI,Acceptable Daily Intake) ”定義(GB 15193.18- 2003): 日容許攝入量是指人類每日攝入某物質(zhì)直至終生,而不產(chǎn)生可檢測到的對健康產(chǎn)生危害的量。以每千克體重可攝入的量表示,即mg/ (kg體重d)。JMPR負責農(nóng)藥的ADI制修訂青島第一講

31、農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥日容許攝入量(ADI) ”定義:日容許攝入量是指農(nóng)藥殘留專家委員會聯(lián)席會議屆時根據(jù)對某種農(nóng)藥所有已知事實的評價,消費者一生之中每日攝入某種農(nóng)藥不會對身體健康產(chǎn)生可見風險的量。 (以mg/ kg體重表示) (注:農(nóng)藥殘留的日容許攝入量的附加信息參見聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織關于農(nóng)藥殘留的聯(lián)合會議1975年的報告,聯(lián)合國糧農(nóng)組織植物生產(chǎn)與保護系列報告1或者世界衛(wèi)生組織技術報告系列592。)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥日容許攝入量(ADI) ”定義:ADI of a chemical is the daily intake whic

32、h, during an entire lifetime, appears to be without appreciable risk to the health of the consumer on the basis of all the known facts at the time of the evaluation of the chemical by the Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues. It is expressed in milligrams of the chemical per kilogram of body

33、weight. (Note: For additional information on ADIs relative to pesticide residues refer to the Report of the 1975 Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues, FAO Plant Production and Protection Series No.1 or WHO Technical Report Series No. 592). 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識日容許攝入量(ADI)計算公式:最大未觀察到有害作用劑量(NOAEL,

34、No observed adverse effect level):通過動物試驗,以現(xiàn)有的技術手段和檢測指標未觀察到與受試物有關的毒性作用的最大劑量。(也叫無作用劑量)安全系數(shù)(Safetyf actor):它是根據(jù)最大未觀察到有害作用劑量計算日容許攝入量時所用的系數(shù),即將NOAEL除以一定的系數(shù)得出ADI,所用的系數(shù)的值取決于受試物毒作用的性質(zhì),受試物應用的范圍和用量,適用的人群,以及毒理學數(shù)據(jù)的質(zhì)量等因素。(安全 系 數(shù) 一般定為100,即假設人比實驗動物對受試物敏感10倍,人群內(nèi)敏感性差異為10倍)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.3.2 農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)”定義(GB 27

35、63- 2005) :在生產(chǎn)或保護商品過程中,按照農(nóng)藥使用的良好的農(nóng)業(yè)規(guī)范(GAP)使用農(nóng)藥后,允許農(nóng)藥在各種食品和動物飼料中或其表面殘留的最大濃度。MRLs有法律效力青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)”定義:最大殘留限量是指食品法典委員會推薦的法律上允許的食品及飼料中農(nóng)藥殘留(用mg/kg表示)的最高濃度。農(nóng)藥最大殘留限量是建立在農(nóng)藥使用良好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范的基礎上,與各自最大殘留限量相對應的食品從毒理學角度評價其安全性可以接受。農(nóng)藥的MRLs由CCPR制修訂,CAC大會討論通過青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)”定

36、義:MRL is the maximum concentration of a pesticide residue (expressed as mg/kg), recommended by the Codex Alimentarius Commission to be legally permitted in or in food commodities and animal feeds. MRLs are based on GAP data and foods derived from commodities that comply with the respective MRLs are

37、intended to be toxicologically acceptable. 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)”釋義:保障公民身體健康,保證國際食品貿(mào)易公平。在世界貿(mào)易一體化的今天,農(nóng)藥最大殘留限量亦成為各貿(mào)易國之間重要的技術壁壘。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.3.3 “農(nóng)藥最大再殘留限量(EMRLs)”定義(GB 2763- 2005) :一些殘留持久性農(nóng)藥雖已禁用,但已造成環(huán)境的污染,從而再次在食品中形成殘留。為控制這類農(nóng)藥殘留物對食品的污染而制定其在食品中的殘留限量。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥最大再殘留限

38、量(EMRL)”定義:最大再殘留限量是指農(nóng)藥或污染物殘留來源于環(huán)境(包括曾經(jīng)在農(nóng)業(yè)上使用過)而不是在產(chǎn)品上直接或間接使用農(nóng)藥或污染物。它是國際食品法典食品委員會法定允許、承認并推薦的食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料中采納的農(nóng)藥或污染物殘留的最高濃度。用每千克產(chǎn)品中含有多少毫克的殘留農(nóng)藥或污染物來表示(mg/kg)。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識CODEX的“農(nóng)藥最大殘留限量(MRL)”定義:MRL is the maximum concentration of a pesticide residue (expressed as mg/kg), recommended by the Codex Alime

39、ntarius Commission to be legally permitted in or in food commodities and animal feeds. MRLs are based on GAP data and foods derived from commodities that comply with the respective MRLs are intended to be toxicologically acceptable. 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識 農(nóng)藥最大殘留限量(MRLs)計算公式:人體標準體重:我國以60 kg計;歐美以70 kg計;食品系

40、數(shù):我國為1.2某種食品所占比例;每人每日允許從食品中攝入的農(nóng)藥量(mg):ADI60。青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識表1-1 我國公民每月典型膳食調(diào)查表序號膳食類別月攝入量(kg)各類食品所占比例1谷物12.50.372薯類30.093干豆1.250.044食油0.750.025糖類0.50.016肉禽類20.067魚0.750.028蛋1.00.039乳0.750.0210蔬菜10.00.2911水果1.50.04總計341青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.4 農(nóng)藥殘留分析檢測方法可靠性的確認1.4.1 農(nóng)殘分析用標準物質(zhì)(RM)或溶液1.4.2 靈敏度(Sensitivity)1

41、.4.3 準確度(Accuracy)1.4.4 精密度(precision)1.4.5 不確定度(Uncertainty)青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.4.1 農(nóng)殘分析用標準物質(zhì)(RM)或溶液 有證標準物質(zhì)(CRM) 農(nóng)藥純品(PP) 一級標準物質(zhì)(PRM) 二級標準物質(zhì)(SR或WS)或被授權單位青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識1.4.2 靈敏度(Sensitivity)檢出限 Limit of Determination (LD) 指使檢測系統(tǒng)產(chǎn)生3倍噪音信號所需待測物的質(zhì)量(以ng為單位表示),亦稱最小檢出量(NY/T 788-2004) 。 把 3 倍 空白值的標準偏差(測定次

42、數(shù)n20)相對應的質(zhì)量或濃度稱為檢出限。色譜法(GC,HPLC)設 :色譜儀最低響應值為S=3N(N為儀器噪音水平),則檢出限按式(A.1)進行計算。(GB/T 5009.1-2003)。 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識 檢出限是指采用規(guī)范的分析方法并有一個可接受的不確定度,對一種特定的食品、農(nóng)產(chǎn)品或飼料中一種農(nóng)藥或污染物定性和定量測定的最低濃度(CODEX以前的定義)。 新定義 可檢測到被測物的最小濃度。檢出限定義為一定概率下可以檢測到的樣品中被測物以一定濃度存在(高于空白對照樣品)的最小濃度。即分析方法所能識別的極限。無法準確定量。 Smallest

43、concentration where the analyte can be identified. Commonly defined as the minimum concentration of analyte in the test sample that can be measured with a stated probability that the analyte is present at a concentration above that in the blank sample. 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識 定量限 Limit of Quantification(L

44、OQ) 指用添加方法能檢測出待測物在樣品中的最低含量(以mg/kg為單位表示),亦稱最低檢出濃度 (NY/T 788-2004) 。 青島第一講農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識被測物可被定量的最小濃度。定義為在分析條件下樣品中被測物可以在允許精密度(重現(xiàn)性)和準確度下測定的最小濃度。 Smallest concentration of the analyte that can be quantified. Commonly defined as the minimum concentration of analyte in the test sample that can be determined with acceptable precision (repeatability) and accura

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