混有少量惰性物質(zhì)的CaClnHO中n值的確定

1、實驗八 混有少量惰性物質(zhì)的CaCl2nH2O中n值的確定實驗目的培養(yǎng)綜合運用實驗方法和技術解決實際問題的能力。掌握莫爾法測定原理及一般步驟。學習用氣化法測定化合物中結晶水含量的原理。實驗原理 混有少量惰性物質(zhì)的CaCl2NH2O中 N = 2nH2O/nCl- =2（WH2O/MH2O）/（W Cl-/M Cl-）= 2(WH2O% / W Cl- %) /（MCl- / MH2O）， 其中n表示物質(zhì)的量，W表示質(zhì)量，M表示式量，W%表示質(zhì)量百分含量。 實驗原理 采用莫爾法測定CaCl2NH2O中WCl-%。 莫爾法采用介質(zhì)為中性溶液，K2CrO4溶液作指示劑，AgNO3溶液作標準溶液，NaC

2、l溶液為基準溶液。標定 Ag+Cl- = AgCl測定 Ag+Cl- = Ag Cl 白色 滴定進行中 Ag+ CrO42- = Ag2CrO4 磚紅 到反應終點采用氣化法測定CaCl2NH2O中WH2O%： WH2O%=（烘干前烘干后）/ 烘干后實驗預習 莫爾法測定原理及一般步驟。 氣化法測定化合物中結晶水含量的原理。 容量瓶, 棕色試劑瓶, 錐形瓶, 移液管,滴定管，NaCl, AgNO3 ,5% K2CrO4 。 稱量瓶，坩堝鉗，電烘箱，表面皿，電子天平，干燥器。CaCl22H2O(混有少量BaSO4)。儀器與試劑實驗步驟1）獲得W Cl- % 1約0.1mol/L NaCl標準溶液的配

3、制（標準試液.） 準確稱取0.450.50g基準試劑NaCl于小燒杯中，用蒸餾水溶 解后，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1）獲得W Cl- % 20.1 mol/L AgNO3標準溶液的配制及標定 粗配 稱取約8.5g AgNO3溶解于500ml不含Cl-的蒸餾水中，貯 于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，放置暗處保存。 標定：準確移取NaCl標準溶液25.00ml于250ml錐形瓶中，加 水25ml，5% K2CrO4兩滴，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定 至溶液呈磚紅色，即為終點，記下V AgNO3，平行測定三份取平均 值。計算AgNO3溶液的準確濃度。 C AgNO3=(CNaC

4、l25.00)/V AgNO3實驗步驟1）獲得W Cl- %3測氯化鈣中氯離子含量 準確稱取1.9-2.1g CaCl2試樣于小燒杯中，加水溶解后，定容至250ml容量瓶中。準確移取25.00ml CaCl2試液至于250ml錐形瓶中，加水25ml，5% K2CrO4兩滴，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈磚紅色，即為終點。記下V AgNO3樣。平行測定三次，取平均值。實驗步驟實驗步驟2）獲得WH2O % 1. 稱量瓶的恒重 將洗凈的稱量瓶在125烘箱內(nèi)烘干 1.5h，待完全干燥后出稱量瓶蓋好，用坩堝鉗夾住， 放入干燥箱中冷卻至室溫，準確稱出其質(zhì)量。重復上 述干燥過程（第二次加熱0.5

5、h），至稱量瓶恒重， 記為W0。實驗步驟2）獲得WH2O % 2稱樣 在臺秤上粗稱2.0g CaCl2試樣一份，放入上 述稱量瓶內(nèi)，加蓋，準確稱出其質(zhì)量，記為W1。 3. 去結晶水 將盛有試樣的稱量瓶蓋子斜蓋，放入 125烘箱內(nèi)，加熱 約2h，取出，用坩堝鉗將其 放入干燥箱內(nèi)冷卻至室溫，再蓋好蓋子，準確稱出 其質(zhì)量，將其再次轉(zhuǎn)移至烘箱內(nèi)加熱0.5h，反復干 燥直至恒重，記為W2。數(shù)據(jù)處理 1. 試樣中氯含量按下式計算： Cl-%= ( C AgNO3V AgNO3樣35.45) /（W25250） 2. 試樣中水含量按下式計算： H2O%=（W1W2）（W2W0） 3. N = 2nH2O/nCl- =2（WH2O/MH2O）/（W Cl-/M Cl-） = 2(WH2O% / W Cl- %) /（MCl- / MH2O） 注意事項和問題1測定氯的實驗中K2CrO4指示劑的濃度太大或太小，對測定Cl-有何影響？ 答：K2CrO4濃度太大終點會提前，反之拖后。合適濃度為0.005 mol/L.2莫爾法測Cl-時，溶液的pH應控制在什么范圍？為什么？ 答：范圍6.5-8.5，酸度過大會使Ag2CrO4分解，過小Ag+會生成沉淀。3測定氯的實驗中滴定過程中為什么要充分搖動溶液？ 答：防止沉淀AgCl吸附Cl