化工分離技術(shù)精餾操作

1、. .PAGE13 / NUMPAGES13 一、精餾塔的開工準(zhǔn)備在精餾塔的裝置安裝完成后，需經(jīng)歷一系列投運(yùn)準(zhǔn)備工作后，才能開車投產(chǎn)。精餾塔在首次開工或改造后的裝置開工，操作前必須做到設(shè)備檢查、試壓、吹（清）掃、沖洗、脫水與電氣、儀表、公用工程處于備用狀態(tài)，盲板拆裝無誤，然后才能轉(zhuǎn)入化工投料階段。（一）設(shè)備檢查設(shè)備檢查是依據(jù)技術(shù)規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要求、檢查每臺(tái)設(shè)備安裝部件。設(shè)備安裝質(zhì)量的好壞直接影響開工過程和開工后的正常運(yùn)行。1、塔設(shè)備塔設(shè)備的檢查包括設(shè)備的檢查和試驗(yàn)，分別在設(shè)備的制造、返修或驗(yàn)收時(shí)運(yùn)行。通常用的檢查法有磁粉探傷儀、滲透探傷法、超聲波探傷法、X射線探傷法和y射線探傷法。試驗(yàn)方法也有煤油試

2、驗(yàn)、水壓試驗(yàn)、氣壓試驗(yàn)和氣密性試驗(yàn)。首次運(yùn)行的塔設(shè)備，必須逐層檢查所有塔盤，確定安裝準(zhǔn)確，檢查溢留口尺寸、堰高等，確保其符合要求。所有閥也要進(jìn)行檢查，確認(rèn)清潔，例如浮閥要活動(dòng)自如，舌型塔板、舌口要清潔無損壞。所有塔盤緊固件正確安裝，能起到良好的緊固作用。所有分布器安裝定位正確，分布孔暢通。每層塔板和降液管清潔無雜物。所有設(shè)備檢查工作完成后，馬上安裝人孔。2、機(jī)泵、空冷風(fēng)機(jī)機(jī)泵經(jīng)過檢修和仔細(xì)檢查，可以備用；泵、冷卻水暢通，潤滑油加至規(guī)定位置，檢查合格；空冷風(fēng)機(jī)，潤滑油或潤滑脂按規(guī)定加好，空冷風(fēng)機(jī)葉片調(diào)節(jié)靈活。3、換熱器換熱器安裝到位，試壓合格，對(duì)于檢修換熱器，抽芯、清掃、疏通后，達(dá)到管束外表面清

3、潔和管束暢通，保證開工后換熱效果，換熱器所有盲板拆除。（二）試壓精餾塔設(shè)備本身在制造廠做過強(qiáng)度試驗(yàn)，到工廠安裝就位后，為了檢查設(shè)備焊縫的致密性和機(jī)械強(qiáng)度，在試用前要進(jìn)行壓力試驗(yàn)。一般使用清潔水做靜液壓試驗(yàn)。試壓一般按設(shè)計(jì)圖上的要求進(jìn)行，如果設(shè)計(jì)無要求，則按系統(tǒng)的操作壓力進(jìn)行，若系統(tǒng)的操作壓力在5101.3kPa下，則試驗(yàn)壓力為操作壓力的1.5倍；若操作壓力在5101.3kPa以上，則試驗(yàn)壓力為操作壓力的1.25倍；若操作壓力不到2101.3kPa，則試驗(yàn)壓力為2101.3kPa即可。一般塔的最高部位和最低部位應(yīng)各裝一個(gè)壓力表，塔設(shè)備上還應(yīng)有壓力記錄儀表，可用于記錄試驗(yàn)過程并長期保存。首先需關(guān)閉

4、全部放空閥和排液閥，試壓系統(tǒng)與其它部分連接管線上的閥門當(dāng)然也關(guān)死。打開高位放空閥，向待試驗(yàn)系統(tǒng)系統(tǒng)注水，直到系統(tǒng)充滿水，關(guān)閉所有放空閥和排液閥，利用試驗(yàn)泵將系統(tǒng)壓力升至規(guī)定值。關(guān)閉試驗(yàn)泵與出口閥，觀察系統(tǒng)壓力應(yīng)在1h保持不變。試壓結(jié)束后，打開系統(tǒng)排液閥放水，同時(shí)打開高位通氣口，防止系統(tǒng)形成真空損壞設(shè)備。還應(yīng)注意檢查設(shè)備對(duì)水壓的承受壓力。靜水試壓以后，開工前還必須用空氣、氮?dú)饣蛩魵鈱?duì)塔設(shè)備進(jìn)行氣體壓力試驗(yàn)，以保證法蘭等靜密封點(diǎn)氣密性，并檢查靜液壓試驗(yàn)以后設(shè)備存在的泄*。加壓完畢后，注意監(jiān)察系統(tǒng)壓力的下降速率，并對(duì)各法蘭、人孔、焊口等處，用肥皂水等檢查，觀察有無鼓泡現(xiàn)象，有泡處即漏處。注意當(dāng)檢查

5、出滲漏時(shí)，小漏等大多可通過擰緊螺栓來消除，或?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行減壓，針對(duì)缺陷進(jìn)行修復(fù)。在加壓試驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)問題，修理人員應(yīng)事先了解試驗(yàn)介質(zhì)的性質(zhì)，像氮?dú)鈱?duì)人有窒息作用，需做好相應(yīng)的防措施。同時(shí)也要注意超壓的危險(xiǎn)。用水蒸氣試壓就需注意水蒸氣引入設(shè)備的注意點(diǎn)，注意防止系統(tǒng)停氣后造成負(fù)壓而損失設(shè)備。對(duì)于減壓精餾系統(tǒng)，一般可先按上述方法加壓，因?yàn)榧訅簳r(shí)容易發(fā)現(xiàn)。隨后再對(duì)系統(tǒng)抽真空，抽至正常操作真空度后關(guān)閉真空發(fā)生設(shè)備，監(jiān)控壓力的回升速率，判斷是否達(dá)到要求。在抽真空試驗(yàn)前，應(yīng)將設(shè)備中積液和殘留水排除，否則在真空下汽化升壓，影響判斷。（三）吹（清）掃試壓合格后，需對(duì)新配管與新配件進(jìn)行吹掃等清潔工作，以免設(shè)備的鐵銹、

6、焊渣等雜物對(duì)設(shè)備、管道、管件、儀表造成堵塞。管線清掃一般從塔外吹掃，首次將各管線與塔相連接處的閥門關(guān)死，將儀表管線拆除，接管處閥門關(guān)死，只將指示清掃所需的儀表保留。開始向塔充以清掃用的空氣或氮?dú)?，塔作為一個(gè)“氣柜”，當(dāng)達(dá)到一定壓力后停止充氣，接著對(duì)各連接管路逐根進(jìn)行清掃。清掃時(shí)需注意以下問題。（1）將管線中的調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)等拆除，臨時(shí)用短管代替。（2）管線中的清掃氣速應(yīng)足夠大，才能有效地實(shí)現(xiàn)清掃，有人推薦為60m/s。（3）掃線時(shí)要防止塔壓下降過快，塔都有一定的設(shè)計(jì)氣速，過大的氣速將引起過大的壓降，過大壓降可能會(huì)造成塔板等變形。（4）儀表管線在物料和水、氣等管線清掃完畢后，先將接口清掃，再接上

7、儀表管進(jìn)行清掃。塔的清掃，一般用稱為“加壓和卸壓”的方法，即通過多次重復(fù)對(duì)設(shè)備加壓和卸壓來實(shí)現(xiàn)清掃。開車前的清掃先用水蒸氣，再用氮?dú)馇鍜?；在停車清掃時(shí)，水蒸氣易產(chǎn)生靜電而造成危險(xiǎn)，故先吹氮?dú)猓俅邓魵?。清掃排氣?yīng)通過特設(shè)的清掃管；在進(jìn)行塔的加壓和卸壓時(shí)，要注意控制壓力變化速度，清掃時(shí)需注意以下問題。用于清掃惰性氣體的純度，其中含氧或可燃物都不利。清掃時(shí)，管路的閥門應(yīng)打開，排液閥也打開，使排液閥和放空閥能排放，以防塔中存在未清掃到的死角。水蒸氣清掃前，應(yīng)將冷凝氣和各換熱器中積有的冷卻水排掉，以節(jié)省水蒸氣用量和清掃時(shí)間，一般清潔下，水蒸氣清掃時(shí)，當(dāng)放空閥放干氣半小時(shí)左右，可認(rèn)為此清掃已完成。當(dāng)塔

8、中有水會(huì)發(fā)生嚴(yán)重腐蝕的場合，應(yīng)避免水蒸氣清掃。向塔吹掃時(shí)應(yīng)打開塔頂、塔底放空，緩慢給氣，防止沖翻塔盤。注意安全，防止?fàn)C傷或雜物飛濺傷人。（四）盲板盲板是用于管線、設(shè)備間相互隔離的一種裝置。塔停車期間，為了防止物料經(jīng)連接管線漏入塔中而造成危險(xiǎn)，一般在清掃后于各連接管線上加裝盲板。在試運(yùn)行和開車前，這些加裝的盲板又需拆除。有時(shí)試運(yùn)行僅在流程部分圍進(jìn)行，為防止試運(yùn)行物料漏入其余部分，在與試運(yùn)行部分相連的管線上也需加盲板，全流程開車前再拆除。還有專用的沖洗水蒸氣、水等管線，在正常操作時(shí)塔中不能有水或塔中物料漏入，若有漏入則這種管線將會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)，在塔開車前對(duì)這些管線則需加上盲板，在清掃或試運(yùn)行中用到它們

9、時(shí)則又需要拆除這些盲板。總之，在該杜絕連接管線與設(shè)備之間的物流流動(dòng)時(shí)，不能依靠閥門關(guān)閉來完成，因?yàn)楹芸赡荛y有滲漏，這需加裝盲板；當(dāng)要恢復(fù)物流流動(dòng)時(shí)，又應(yīng)拆除盲板。在實(shí)際操作時(shí)，可利用醒目的彩色漆或盲目標(biāo)記牌幫助提醒已安裝的盲板位置。（五）塔的水沖洗、水聯(lián)運(yùn)1、水沖洗塔的沖洗主要用來清除塔中污垢、泥漿、腐蝕物等固體物質(zhì)，也有用于塔的冷卻或?yàn)槿胨z修而沖洗的。在塔的停車階段，往往利用輕組分產(chǎn)物來沖洗，例如催化分餾系統(tǒng)的分餾塔，其進(jìn)料中含有少量催化劑粉末，隨塔底油漿排出塔外。沖洗液大多數(shù)情況下用水，有的需用專用清洗液。 裝置吹掃試壓工作已完成，設(shè)備、管道、儀表達(dá)到生產(chǎn)要求；裝置排水系統(tǒng)通暢，應(yīng)拆法蘭

10、、調(diào)節(jié)閥、儀表等均已拆完；應(yīng)加的盲板均已加好；與沖洗管道連接的蒸汽、風(fēng)、瓦斯等與系統(tǒng)有關(guān)的閥門關(guān)閉。有關(guān)放空閥都打開，沒有放空閥的系統(tǒng)拆開法蘭以便排水。一般從泵入口引入新鮮水，經(jīng)塔頂進(jìn)入塔，當(dāng)水位到達(dá)后，最高水位為最上抽出口（也可將最上一個(gè)人孔打開以限水位），自上而下逐條管線由塔向塔外進(jìn)行沖洗，并在設(shè)備進(jìn)出口、調(diào)節(jié)閥處與流程末端放水。必須經(jīng)過的設(shè)備如換熱器、機(jī)泵、容器等，應(yīng)打開入口放空閥或拆開入口法蘭排水沖洗，待水干凈后再引入設(shè)備。清洗應(yīng)嚴(yán)格應(yīng)按流程沖洗，沖洗干凈一段流程或設(shè)備，才能進(jìn)入下一段流程或設(shè)備。沖洗過程盡量利用系統(tǒng)建立沖洗循環(huán)，以節(jié)約用水，在濾網(wǎng)持續(xù)12h保持清潔時(shí)，可判斷沖洗已完成

11、。需要注意的問題如下。（1）在對(duì)塔進(jìn)行沖洗前，應(yīng)盡量排除塔中的酸堿殘液。（2）沖洗水需不含泥沙和固體雜物。（3）沖洗液不會(huì)對(duì)設(shè)備有腐蝕作用。（4）儀表引線在工藝管道沖洗干凈后才能引水沖洗。（5）在沖洗連接塔設(shè)備的管線以前，安裝法蘭連接短管和折流板，這種辦法能夠防止異物沖洗進(jìn)塔。（6）沖洗水的水管系統(tǒng)應(yīng)先用水高速循環(huán)沖洗，以除去管壁上的腐蝕物， 水垢等雜物，當(dāng)沖洗泥漿、固體沉淀等堵塞物時(shí)，宜從塔頂蒸氣出口管處向塔中沖洗，使固體雜物從上沖向下由塔底排出，當(dāng)塔壁上黏著鐵銹，固體沉淀等物時(shí)，應(yīng)注意反復(fù)沖洗，直至沖洗掉為止。（7）當(dāng)處理有害物系的塔停車時(shí)，為了塔的檢修必須進(jìn)行沖洗時(shí)，注意沖洗徹底，不能有

12、未沖洗到的死區(qū)，所有的閥門、排液口全部打開。（8）沖洗液在沖洗完成后一般要徹底清除。2、水聯(lián)運(yùn)水聯(lián)運(yùn)主要是為了暴露工藝、設(shè)備缺陷與問題，對(duì)設(shè)備的管道進(jìn)行水壓試驗(yàn)，打通流程，考察機(jī)泵、測量儀表和調(diào)節(jié)儀表性能。水沖洗完畢，孔板、調(diào)節(jié)閥、法蘭等安裝好，泵入口過濾器清洗干凈重新安裝好，塔頂放空打開，改好水聯(lián)運(yùn)流程，關(guān)閉設(shè)備安全閥前閘閥，關(guān)閉氣壓機(jī)出入口閥與氣封閥、排液閥。從泵入口處引入新鮮水，經(jīng)塔頂冷回流線進(jìn)入塔，試運(yùn)過程中對(duì)塔、管道進(jìn)行詳細(xì)檢查，對(duì)水珠、水霧、水流出為合格；儀表盡量投用，調(diào)節(jié)閥經(jīng)?；顒?dòng)，有卡往現(xiàn)象與時(shí)處理；水聯(lián)運(yùn)要達(dá)2次以上，每次運(yùn)行完畢都要打開低點(diǎn)排液閥把水排凈，清理泵入口過濾器，

13、加水再次聯(lián)運(yùn)；水聯(lián)運(yùn)完畢后，放凈存水，拆除泵入口過濾網(wǎng)，用壓縮空氣吹凈存水。還應(yīng)注意控制好泵出口閥門開度，防止電流超負(fù)荷燒壞電機(jī)。嚴(yán)禁水竄入余熱鍋爐體、加熱爐體、冷熱催化劑罐、蒸汽、風(fēng)、瓦斯與反應(yīng)再生系統(tǒng)。（六）脫水操作（干燥）對(duì)于低溫操作的精餾塔，塔中有水會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成設(shè)備腐蝕，低溫下水結(jié)冰還可造成堵塞，產(chǎn)生固體水合物，或由于高溫塔中水存在會(huì)引起壓力大的波動(dòng)，因此需在開車前進(jìn)行脫水操作。1、液體循環(huán)液體循環(huán)可分為熱循環(huán)和冷循環(huán)，所用液體可以是系統(tǒng)加工處理的物料，也可以是水。在進(jìn)行水循環(huán)時(shí)要求各管線系統(tǒng)盡可能參與循環(huán)，有水經(jīng)過的儀表要盡可能啟動(dòng)，并進(jìn)行調(diào)試，為了防凍，必要時(shí)可加熱升溫。水

14、循環(huán)結(jié)束后要徹底排凈設(shè)備中的積水，對(duì)于機(jī)泵應(yīng)打開底部旋塞排水，或者用風(fēng)吹干。 2、全回流脫水應(yīng)用于與水不互溶的物料，它可以是正式運(yùn)行的物料，也可以是特選的試驗(yàn)物料，隨后再改為正式生產(chǎn)中物料，最好其沸點(diǎn)比水高。水蒸氣到塔頂經(jīng)冷凝器冷凝到回流罐，水從回流罐的最低位處的排液閥排走。 3、熱氣體吹掃用熱氣體吹掃將管線或設(shè)備中某些部位的積水吹走，從排水閥排出。開始時(shí)排液閥開放，當(dāng)連續(xù)吹出熱氣體時(shí)關(guān)閉，隨后周期性地開啟排放，熱氣體吹掃除水速率快，但很難徹底清除。4、干燥氣體吹掃 靠干燥氣體帶走塔的水分。該方法一般用于低溫塔的脫水，并在裝置中有產(chǎn)生干燥氣體設(shè)備。為了加快脫水，干燥氣體溫度應(yīng)盡量高些，吹掃氣體

15、循環(huán)的方法可以是開環(huán)的，也可以是閉環(huán)的。5、吸水性溶劑循環(huán) 應(yīng)用乙二醇、丙醇等一類吸濕性溶劑在塔系統(tǒng)中循環(huán)，吸取水分，達(dá)到脫水的目的，此法費(fèi)用較高。（七）置換 在工業(yè)生產(chǎn)中，被分離的物質(zhì)絕大部分為有機(jī)物，它們具有易燃、易爆的性質(zhì)，在正式生產(chǎn)前，如果不驅(qū)除設(shè)備的空氣，就容易與有機(jī)物形成爆炸混合物。因此，先用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)的空氣置換出去，使系統(tǒng)含氧量達(dá)到安全規(guī)定（0.2）以下，即對(duì)精餾塔與附屬設(shè)備、管道、管件、儀表凡能連通的都連在一起，再從一處或幾處向里充氮?dú)?，充到指定壓力，關(guān)氮?dú)忾y，排掉系統(tǒng)空氣，再重新充氣，反復(fù)3-5次，直到分析結(jié)果含氧量合格為止。（八）電、儀表、公用工程（1）電氣動(dòng)力新安裝電機(jī)試

16、車完成，電纜絕緣、電機(jī)轉(zhuǎn)向、軸承潤滑、過流保護(hù)、與主機(jī)匹配等均要符合要求。新鮮水、蒸汽等引進(jìn)裝置正常運(yùn)行，蒸汽管線各疏水器正常運(yùn)行，工業(yè)風(fēng)、儀表風(fēng)、氮?dú)獾纫M(jìn)裝置正常運(yùn)行。（2）儀表儀表調(diào)校對(duì)每臺(tái)、每件、每個(gè)參數(shù)都重要，所有調(diào)節(jié)閥經(jīng)過調(diào)試，全程動(dòng)作靈活，動(dòng)作方向正確。熱電偶經(jīng)過校驗(yàn)檢查，測量偏差在規(guī)定圍，流量、壓力和液位測量單位檢測正常。其中特別要注意塔壓力、塔釜溫、回流、塔釜液面等調(diào)節(jié)閥閥位核對(duì)尤為重要，設(shè)料前全部儀表處于備用狀態(tài)。（3）公用工程精餾塔所涉與的公用工程主要是冷卻劑、加熱劑，冷卻水可以循環(huán)使用，加熱劑接到再沸器調(diào)節(jié)閥前備用。所有的消防、滅火器材均配備到位，所有的安全閥處于投運(yùn)狀

17、態(tài)，各種安全設(shè)備備好待用。二、精餾塔的開停車操作（一）精餾塔的開車一般包括下列步驟。贊贊贊 （1）制定出合理的開車步驟，時(shí)間表和必須的預(yù)防措施；準(zhǔn)備好必要的原材料和水電汽供應(yīng)；配備好人員編制，并完成相應(yīng)的培訓(xùn)工作等,編妥有關(guān)的操作手冊(cè)、操作記錄表格。 (2)完成相關(guān)的開車準(zhǔn)備工作，此時(shí)塔的結(jié)構(gòu)必須符合設(shè)計(jì)要求，塔中整潔，無固體雜物，無堵塞，并清除了一切不應(yīng)存在的物質(zhì)，例如塔中含氧量和水分含量必須符合規(guī)定；機(jī)泵和儀表調(diào)試正常；安全措施已調(diào)整好。 (3)對(duì)塔進(jìn)行加壓和減壓，達(dá)到正常操作壓力。 (4)對(duì)塔進(jìn)行加熱和冷卻，使其接近操作溫度。 (5)向塔中加入原料。 (6)開啟塔頂冷凝器和開啟再沸器和各

18、種加熱器的熱源，各種冷卻器的冷源。 (7)對(duì)塔的操作條件和參數(shù)逐步調(diào)整，使塔的負(fù)荷，產(chǎn)品質(zhì)量逐步又盡快地達(dá)到正常操作值，轉(zhuǎn)入正常操作。 對(duì)于停車后的開車，一般是指檢修后的開車，需檢查各設(shè)備、管道、閥門、各取樣點(diǎn)、電氣與儀表等是否完好正常；然后對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃、沖洗、試壓與對(duì)系統(tǒng)置換，一切正常合格后，按開車操作步驟進(jìn)行。精餾塔開車時(shí)，進(jìn)料要平穩(wěn)。當(dāng)塔釜中見到液位后，開始通入加熱蒸汽使塔釜升溫，同時(shí)開啟塔頂冷凝器的冷卻水。升溫一定要緩慢，因?yàn)檫@時(shí)塔的上部分開始還是空的，沒有回流，塔板上沒有液體，如果蒸汽上升太快，沒有氣、液接觸，就可能把過量的難揮發(fā)組分帶到塔頂，塔頂產(chǎn)品很長時(shí)間會(huì)達(dá)不到要求，造成開車

19、時(shí)間過長，要逐漸將釜溫升到工藝指標(biāo)。隨著塔壓力的升高，應(yīng)當(dāng)開啟塔頂通氣口，排除塔空氣或惰性氣體，進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)。等到回流液槽中的液面達(dá)到1/2以上，就開始回流，并保持回流液槽中的液面。當(dāng)塔釜液面維持1/22/3時(shí)，可停止進(jìn)料，進(jìn)行全回流操作。同時(shí)對(duì)塔頂、塔釜產(chǎn)品進(jìn)行分析，待達(dá)到預(yù)定的分離要求，就可以逐漸加料，從塔頂和塔釜采出鎦出液和釜?dú)堃海{(diào)節(jié)回流量，選擇適宜的回流比，調(diào)節(jié)好加熱蒸汽量，使塔的操作在一平衡狀態(tài)下穩(wěn)定而正常地進(jìn)行，即可轉(zhuǎn)入正常的生產(chǎn)。（二）精餾塔的停車一般步驟如下。 （1）制訂一個(gè)降負(fù)荷計(jì)劃，逐步降低塔的負(fù)荷，相應(yīng)地減小加熱器和冷卻劑用量，直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽（如催化裂

20、化裝置主分餾塔），為避免塔板漏液，多出些合格產(chǎn)品，降量時(shí)可適當(dāng)增加些直接蒸汽的量。 （2）停止加料。 （3）排放塔中殘液。 （4）實(shí)施塔的降壓或升壓，降溫或升溫，用惰性氣清掃或沖洗等，使塔接近常溫或常壓，準(zhǔn)備打開入孔通大氣，為檢修作好準(zhǔn)備。緊急停車：生產(chǎn)中一些想像不到的特殊情況下的停車稱為緊急停車。如某些設(shè)備損壞、某部分電氣設(shè)備的電源發(fā)生故障、某一個(gè)或多次儀表失靈等，都會(huì)造成生產(chǎn)裝置的緊急停車。發(fā)生緊急停車時(shí)，首先停止加料，調(diào)節(jié)塔釜加熱蒸汽和凝夜采出量使操作處于待生產(chǎn)的狀態(tài)，與時(shí)搶修、排除故障，待停車原因消除后，按開車的程序恢復(fù)生產(chǎn)。全面緊急停車：當(dāng)生產(chǎn)過程中突然發(fā)生停電、停水、停汽或發(fā)生重大

21、事故時(shí)，則要全面緊急停車。這種停車操作作者事前是不知道的，一定要盡力保護(hù)設(shè)備，防止事故的發(fā)生和擴(kuò)大。有些自動(dòng)化程度較高的生產(chǎn)裝置，在車間備有緊急停車按鈕，當(dāng)發(fā)生緊急停車時(shí)應(yīng)以最快的速度按下此按鈕。三、精餾塔的操作與調(diào)節(jié)精餾塔要正常而穩(wěn)定地連續(xù)操作，應(yīng)維持一定的平衡關(guān)系，即物料平衡、氣液平衡和熱量平衡等，尤其是一些參數(shù)的調(diào)節(jié)。（一）壓力精餾塔的壓力是最主要的因素之一。塔壓的波動(dòng)會(huì)影響塔的氣液平衡和物料平衡，進(jìn)而影響操作的穩(wěn)定和產(chǎn)品的質(zhì)量。穩(wěn)定塔壓力是操作的基礎(chǔ)，塔壓穩(wěn)定，與此相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整到位后，精餾塔的操作就正常了。對(duì)于常壓塔，只要在塔頂（一般在冷凝器出口），塔壓力等于大氣壓，不需另設(shè)控制回路

22、；對(duì)于大多數(shù)加壓塔和減壓塔，常取溫度作被控變量，設(shè)置塔壓控制。 1.塔壓的擾動(dòng)由于塔的熱量平衡受到干擾，例如供熱量增加，會(huì)使塔壓上升；不凝性氣體的積累，壓力也將上升。采出量少，塔壓升高；反之，采出量大，塔壓降低。設(shè)備問題也會(huì)引起塔壓變化。2.塔壓的控制（1）調(diào)節(jié)冷凝器改變冷卻水用量 調(diào)節(jié)冷凝器的冷卻器流量可以控制塔壓，取冷卻劑流作為操縱變量，它是塔壓控制的基本控制方案。一般使用冷卻水作為冷卻劑。改變冷凝的傳熱面積 對(duì)于生產(chǎn)液體產(chǎn)品的全凝器，這是一種最通用的方法。調(diào)節(jié)冷凝器排出的冷凝液量，可直接或間接地改變冷凝器浸沒區(qū)域。例如，當(dāng)冷凝器排出的冷凝液流量減小時(shí)，可增大冷凝器中浸沒的區(qū)域，使暴露在蒸

23、汽中進(jìn)行冷凝傳熱的面積減小，從而減小了冷凝速率，使塔壓升高。采用熱氣體旁路 通過改變冷凝器旁路的熱氣體量來控制塔壓。當(dāng)冷卻劑采用空氣的空冷器時(shí)，因空氣量一般不做調(diào)解，這種方案成為空冷器控制塔壓的最常用的控制方式。 （2）調(diào)節(jié)氣相出料的比例控制塔壓 當(dāng)產(chǎn)品是氣相時(shí)，可采用此方案控制塔壓。改變產(chǎn)品流量（加壓塔） 當(dāng)塔有蒸汽產(chǎn)品時(shí)，最簡單又直接的方法是壓力控制器直接調(diào)節(jié)蒸汽產(chǎn)品流量，從而控制了塔壓。有時(shí)也可增加氣象產(chǎn)品流量副回路，并和塔壓控制構(gòu)成串級(jí)控制，會(huì)有更好的效果。改變蒸汽量（減壓塔） 對(duì)于減壓精餾塔可利用壓力控制器來改變流向噴射泵的蒸汽量來達(dá)到控制壓力的目的。具有氣、液兩相產(chǎn)品時(shí)塔壓的控制

24、當(dāng)進(jìn)料中存在不凝性組分時(shí)，采用全凝器生產(chǎn)液相產(chǎn)品時(shí)，不凝性氣體會(huì)在塔積聚，使塔壓不斷升高。當(dāng)不冷凝氣體量較少時(shí)，可在冷凝器出口處直接排放；當(dāng)不凝性氣體含量大時(shí)，可把它看成氣相出料來處理，這時(shí)必須增加一個(gè)被控變量冷凝液溫度，其目的是適當(dāng)分割氣相產(chǎn)品，測量點(diǎn)因盡量接近冷凝器。塔壓和冷凝溫度可分別用冷卻劑流量和氣相出料來控制。（二）溫度在一定的壓力下，被分離混合物的汽化程度取決于溫度。塔釜溫度是有塔釜再沸器的蒸汽量來控制；塔頂溫度則隨進(jìn)料量、進(jìn)料組成等的變化而變化，也隨操作壓力和塔釜溫度變化而變化。1.精餾塔提餾段的溫度控制 采用以提餾段溫度作為衡量質(zhì)量指標(biāo)的間接變量，以改變加熱量作為控制手段的方案

25、，就稱為提餾段溫度控制。有五個(gè)輔助控制回路，分別列舉如下。 （1）塔釜的液位控制回路 通過改變塔底采出量的流量，實(shí)現(xiàn)塔釜的液位定值控制。 （2）回流罐的液位控制回路 通過改變塔頂流出物的流量，實(shí)現(xiàn)回流罐液位的定值控制。（3)塔頂壓力控制回路 通過控制冷凝器的冷劑量維持塔壓的恒定。 (4)回流量控制回路 對(duì)塔頂?shù)幕亓髁窟M(jìn)行定值控制，設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)使回流量足夠大，即使在塔的負(fù)荷最大時(shí)，也能使塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量符合要求。 (5)進(jìn)料量控制回路 對(duì)進(jìn)塔物料的流量進(jìn)行定值控制，若進(jìn)料量不可控，可采用均勻控制系統(tǒng)。2.精餾塔精餾段的溫度控制 采用以精餾段溫度作為衡量質(zhì)量指標(biāo)的間接變量，以改變回流量作為控制手段的方案

26、，就稱為精餾段溫度控制。該方案也有五個(gè)輔助控制回路。對(duì)進(jìn)料量、塔壓、塔底采出量與塔頂鎦出液的四個(gè)控制方案和提餾段溫度控制方案基本一樣；不同的是對(duì)再沸器加熱蒸汽流量進(jìn)行了定值控制，且要求有足夠的蒸汽量供應(yīng)，以使精餾塔在最大負(fù)荷時(shí)仍能保證塔頂產(chǎn)品符合規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)。 3.靈敏板的溫度控制 所謂靈敏板，就是當(dāng)塔的操作受干擾或控制作用后，塔各板的濃度都將發(fā)生變化溫度也將同時(shí)變化，但變化程度各板是不一樣的，當(dāng)達(dá)到新的穩(wěn)態(tài)后，溫度變化最大的那塊板被稱為靈敏板。靈敏板的位置可以通過靜態(tài)模型逐板仿真計(jì)算。粗看起來，塔頂或塔底的溫度似乎最能代表塔頂或塔底產(chǎn)品的質(zhì)量，其實(shí)當(dāng)分離的產(chǎn)品較純時(shí)，在臨近塔頂或塔底的各板

27、之間，溫度差已經(jīng)很小，產(chǎn)品質(zhì)量可能已超出容許圍。因此，對(duì)溫度檢測儀表的靈敏度和控制精度都提出了很高 的要求，但實(shí)際上卻很難滿足。為了解決這個(gè)問題，通常在提餾段或精餾段中，選擇靈敏度較高的板（又稱靈敏板）上溫度作為產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。 (三）平衡控制1.物料平衡控制 （1）直接物料平衡控制 操縱D或W，而V固定不變的控制稱為直接物料平衡控制 ?？刂破髦苯涌刂埔还僧a(chǎn)品物流，另一股產(chǎn)品物流則有液位或壓力控制。成分控制的是餾出量的稱為精餾段直接物料平衡控制；成分控制的是塔底采出量的稱為提餾段直接物料平衡控制。例如，回流過冷突然增大（暴風(fēng)雨冷卻了回流罐），則塔壓下降，壓力控制器將減少冷凝速率，儲(chǔ)罐液位將下降

28、，從而通過液位控制器使回流減少。就維持了塔的正常操作。需要注意的是，氣、液兩相接觸和質(zhì)量交換是在塔各塔板上進(jìn)行的，調(diào)整D或W的流量并不能立即影響到塔，只有在D或W的變化影響了塔釜或儲(chǔ)罐液位時(shí)，才會(huì)調(diào)整載熱體流量，從而影響上升蒸氣量或回流液量，使塔的情況發(fā)生變化，如果液位響應(yīng)不快或液位控制回路的響應(yīng)不迅速，塔的物流平衡關(guān)系不能迅速有所調(diào)整，整個(gè)控制方案就不能奏效。（2）間接物流平衡控制操縱V而L固定不變的控制稱為間接物流平衡控制，間接物流平衡控制時(shí)，成分控制器不是直接調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量，而是用回流量時(shí)、蒸發(fā)量或冷凝速率作用操縱變量，產(chǎn)品流量由液位或壓力來控制。物流平衡的調(diào)整是通過液位或壓力間接實(shí)現(xiàn)的。

29、2.能量平衡控制由能量平衡的變化控制產(chǎn)品成分。操縱V而W或D固定不變的控制成為能量平衡控制。例如，原料液中輕組分濃度升高，塔底部溫度將下降，溫度控制器將增大蒸發(fā)量以使溫度上升，于是塔壓升高，壓力控制器增大冷凝速率，儲(chǔ)罐液位上升，液位控制器使流入塔的回流增加。這樣又引起控制板的下降，再增大蒸發(fā)量，即物流平衡變化與控制相互影響。如此繼續(xù)直到回流和蒸發(fā)量升高后的綜合效應(yīng)，使控制板上溫度升高，而保持原控制點(diǎn)溫度為止。同時(shí)在整個(gè)調(diào)整過程中系統(tǒng)中輕組分會(huì)產(chǎn)生積累，這將引起回流和蒸發(fā)量的進(jìn)一步加大，此時(shí)操作人員將人工干預(yù)放出更多的產(chǎn)品，制止回流和蒸發(fā)量的，就形成半連續(xù)方式操作。精餾的操作故障與處理精餾操作中

30、，常見操作故障與處理方法歸納于表119中。表1-19 P42 五、塔的日常維護(hù)和檢修1.精餾塔的日常維護(hù) 為了確保塔設(shè)備安全穩(wěn)定運(yùn)行，必須做好日常檢查，并記錄檢查結(jié)果，以作為定期停車檢查、檢修的依據(jù)。日常維護(hù)和檢查容有：原料、成品與回流液的流量、溫度、純度、公用工程液體（水蒸氣、冷卻水、壓縮空氣等）的流量、溫度與壓力，塔頂、塔底等處的壓力與塔的壓力降，塔底的溫度，安全裝置、壓力表、溫度計(jì)、液面計(jì)等儀表，保溫、保冷材料，檢查聯(lián)結(jié)部位有無松動(dòng)的情況，檢查緊固面處有無漏泄，必要時(shí)采取增加夾緊力等措施。2.精餾塔的停車檢查修 塔設(shè)備在一般情況下，每年定期停車檢查1-2次，將設(shè)備打開，對(duì)其構(gòu)件與殼體上大

31、的損壞進(jìn)行檢查、檢修。通常停車檢查項(xiàng)目有；檢查塔盤水平度、支持件、連接件的腐蝕、松動(dòng)等情況，必要時(shí)取出塔外進(jìn)行清洗或更換；檢查塔底腐蝕、變形與各部位焊縫的情況，對(duì)塔壁、封頭、進(jìn)料口處筒體、出入口接管等處進(jìn)行超聲波探傷儀探測，判斷設(shè)備的使用壽命；全面檢查安全閥、壓力表、液面計(jì)有無發(fā)生堵塞現(xiàn)象，是否在規(guī)定的壓力下動(dòng)作，必要時(shí)重新進(jìn)行調(diào)整和校驗(yàn)；檢查塔板的磨損和破壞情況；如在運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)異常震動(dòng)現(xiàn)象，停車檢查時(shí)一定要查明原因，并妥善處理。應(yīng)當(dāng)注意的是，為防止墊片和緊固用配件之類的損壞和遺失，有必要準(zhǔn)備一些備用品；當(dāng)從板式塔拆出塔板時(shí)，應(yīng)將塔板一一做上標(biāo)記，這樣在復(fù)原時(shí)就不至于裝錯(cuò)。 六、精餾塔的節(jié)能

32、由于精餾工藝和操作比較復(fù)雜，干擾影響因素比較多，在一般塔的操作中，通常為了獲得合格的產(chǎn)品，大多數(shù)都是以犧牲過多的能量進(jìn)行“過分離”操作，換取在一個(gè)較寬的操作圍獲得合格的產(chǎn)品，這就使精餾塔消耗能量過大。在精餾塔中涉與的能量有：再沸器的加熱量、料液帶進(jìn)的熱量、塔頂產(chǎn)品帶進(jìn)去的熱量、塔頂冷凝器中的冷卻量、塔底產(chǎn)品帶進(jìn)去的熱量。精餾過程中的主要能量損失是流體阻力、不同溫度的流體間的傳熱和混合與不同濃度的流體間的傳質(zhì)與混合。精餾塔的節(jié)能就是如何回收帶出去的熱量和減少精餾塔的能量損失。近年來，人們對(duì)精餾過程節(jié)能問題進(jìn)行了大量的研究，大致可歸納為兩大類：一是通過改進(jìn)工藝設(shè)備達(dá)到節(jié)能；二是通過合理操作與改進(jìn)精

33、餾塔的控制方案達(dá)到節(jié)能。 (一)預(yù)熱進(jìn)料精餾塔的餾出液、側(cè)線餾分和塔釜液在其相應(yīng)組成的沸點(diǎn)下由塔采出，作為產(chǎn)品或排出液，但在送往后道工序使用、產(chǎn)品儲(chǔ)存或排棄處理之前常常需要冷卻，利用這些液體所放熱量對(duì)進(jìn)料或其他工藝流程進(jìn)行預(yù)熱，是最簡單的節(jié)能方法之一。(二）塔釜液余熱的利用塔釜液的余熱除了可以直接利用其顯熱預(yù)熱進(jìn)料外，還可將塔釜液的顯熱變?yōu)闈摕醽砝?，例如，將塔釜液送入減壓罐，利用蒸汽噴射泵，把一部分將塔液變?yōu)檎羝宰魉谩?三）塔頂蒸氣的余熱回收利用 塔頂蒸汽的冷凝熱從量上講是比較大的，通常用以下幾種方法回收。 （1）直接熱利用 在高溫精餾、加壓精餾中，用蒸汽發(fā)生器代替冷凝器塔頂蒸汽冷凝，可

34、以得到低壓蒸汽，作為其它熱源。 （2）余熱制冷 采用吸收式制冷裝置產(chǎn)生冷量，通常能產(chǎn)生高于0的量。 （3）余熱發(fā)電 用塔頂余熱產(chǎn)生低壓蒸汽驅(qū)動(dòng)透平發(fā)電。（四）熱泵精餾熱泵精餾類似于熱泵蒸汽，就是將塔頂蒸汽加壓升溫，在作為塔底再沸器的熱源，回收其冷凝潛熱。這種稱為熱泵精餾的操作雖然能節(jié)約能源，但是以消耗機(jī)械能來達(dá)到的，未能得到廣泛采用。目前熱泵精餾只用于沸點(diǎn)相近的組分的分離，其塔頂和塔底溫差不大。（五）增設(shè)中間冷凝器和中間再沸器 在沒有中間冷凝器和中間再沸器的塔中，塔所需的全部再沸熱量均從塔底再沸器輸入，塔所需移去的所有冷凝熱量均從塔頂冷凝器輸出。但實(shí)際上塔的總熱負(fù)荷不一定非得從塔底再沸器輸入，

35、從塔頂冷凝器輸出，采用中間再沸器方式把再沸器加熱量分配到塔底和塔中間段，采用中間冷凝器熱負(fù)荷分配到塔頂和塔的中間段，這就是節(jié)能的措施。 此外，在精餾塔的操作中，還可以通過多效精餾和減小回流比等方式來達(dá)到節(jié)能的目的，這里就不再敘述。七、精餾操作的安全技術(shù) 化工生產(chǎn)具有易燃、易爆、易中毒、高溫、高壓、有腐蝕性等特點(diǎn)，生產(chǎn)工藝復(fù)雜多樣，生產(chǎn)過程中潛在的不安全因素很多，危險(xiǎn)性很大，因此對(duì)安全生產(chǎn)的要求很嚴(yán)格。 （一）生產(chǎn)安全技術(shù)就蒸餾操作來說，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。1.常壓操作 （1)正確選擇再沸器 蒸餾操作一般不采用明火作為熱源，采用水蒸氣或過熱蒸汽等較為安全。 (2)注意防腐和密閉 為了防止易燃液體或蒸

36、汽泄漏，引起火災(zāi)爆炸，應(yīng)保持系統(tǒng)的密閉性。對(duì)于蒸餾具有腐蝕性的液體，應(yīng)防止塔壁、塔板等被腐蝕，以免泄漏。 (3)防止冷卻水進(jìn)入塔 對(duì)于高溫蒸餾系統(tǒng)，一定要防止塔頂冷凝器的冷卻水突然漏入蒸餾塔，否則水會(huì)汽化導(dǎo)致塔壓增加而發(fā)生沖料，甚至引起火災(zāi)爆炸。 (4)防止堵塔 防止因液體所含高沸物或聚合物凝結(jié)造成堵塔，使塔壓升高引起爆炸。 (5）防止塔頂冷凝 塔頂冷凝器中的冷卻水不能中斷，否則，未凝易燃蒸汽逸出可能引起爆炸。 2.減壓操作 （1）保證系統(tǒng)密閉 在減壓操作中，系統(tǒng)的密閉性十分重要，蒸餾過程中，一旦吸入空氣，很容易引起燃燒爆炸事故。因此，真空泵一定要安裝單向閥，防止突然停泵造成空氣倒吸進(jìn)入塔。

37、（2）保證開車安全 減壓操作開車時(shí)，應(yīng)先開真空泵，然后開塔頂冷卻水，最后開再沸蒸汽。否則，液體會(huì)被吸入真空泵，可能引起沖料，引起爆炸。（3)保證停車安全 減壓操作停車時(shí)，應(yīng)先冷卻，然后通入氮?dú)獯祾哐b置，再停真空泵。若先停真空泵，空氣將吸入高溫蒸餾塔，引起燃燒爆炸。3.加壓操作 (1)保證系統(tǒng)密閉 加壓操作中，氣體或蒸汽容易向外泄漏，引起火災(zāi)、中毒和爆炸等事故。設(shè)備必須保證很好的密閉性。 (2)嚴(yán)格控制壓力和溫度 由于加壓蒸餾處理的液體沸點(diǎn)都比較低，危險(xiǎn)性很大，因此，為了防止沖料等事故發(fā)生，必須嚴(yán)格控制蒸餾的壓力和溫度。并應(yīng)安裝安全閥。 （二）開車與停車安全技術(shù)生產(chǎn)裝置的開車過程，是保證裝置正常

38、運(yùn)行的關(guān)鍵，為保證開車成功，必須遵循以下安全制度。 1.生產(chǎn)安全技術(shù) （1）生產(chǎn)輔助部門和公用工程部門在開車前必須符合開車要求，投料前要嚴(yán)格檢查各種泵、材料與公用工程的供應(yīng)是否齊備、合格。 （2）開車前嚴(yán)格檢查閥門開閉情況、盲板抽加情況，要保證裝置流程通暢. （3）開車前要嚴(yán)格檢查各種機(jī)電設(shè)備與電器儀表等，保證處于完好狀態(tài)。 （4）開車前要檢查落實(shí)安全、消防措施完好，保證開車過程中的通信聯(lián)絡(luò)暢通，危險(xiǎn)性較大的生產(chǎn)裝置與過程開車，應(yīng)通知安全、消防等相關(guān)部門到現(xiàn)場。 （5）開車過程中各崗位要嚴(yán)格按開車方案的步驟進(jìn)行操作，要嚴(yán)格遵守升降溫、升降壓、投料等速率與幅度要求。 （6）開車過程中應(yīng)停止一切不

39、相關(guān)作業(yè)和檢修作業(yè)，禁止一切無關(guān)人員進(jìn)入現(xiàn)場。 （7）開車過程中要嚴(yán)密注意工藝條件的變化和設(shè)備運(yùn)行情況，發(fā)現(xiàn)異常要與時(shí)處理，緊急情況時(shí)應(yīng)中止開車，嚴(yán)禁強(qiáng)行開車。 2.停車安全技術(shù) （1）停車 執(zhí)行停車時(shí)，必須按上級(jí)指令，并與上下工序取得聯(lián)系，按停車方案規(guī)定的停車程序進(jìn)行。 （2）泄壓 若該設(shè)備是加壓操作，就必須泄壓操作，泄壓時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行，有壓力未泄盡排空前，不得拆動(dòng)設(shè)備。 （3）排放 在排放殘留物料時(shí)，不能使易燃、易爆、有毒、有腐蝕性的物料任意排入下水道或排放到地面上，以免發(fā)生事故或造成污染。 （4）降溫 降溫的速率應(yīng)按工藝要求的速率進(jìn)行，要緩慢，以防設(shè)備變形、損壞等事故發(fā)生，不能用冷水等直接

40、降溫，以強(qiáng)制通風(fēng)、然降溫為宜。 （三）檢修的安全技術(shù) 化工設(shè)備與其管道、閥門等附件在運(yùn)行過程中腐蝕、磨損等嚴(yán)重，要進(jìn)行日常的維護(hù)保養(yǎng)乃至停車檢修，化工生產(chǎn)的危險(xiǎn)性決定了化工檢修的危險(xiǎn)性。因此必須加強(qiáng)檢修的安全管理，具體要注意以下幾點(diǎn)。 （1）安全用具的準(zhǔn)備 為了保證檢修的安全，檢修前必須準(zhǔn)備好安全與消防用具。如安全帽、安全帶、防毒面具、測氧、測爆等分析化學(xué)儀器和消防器材、消防設(shè)施等。 （2）抽堵盲板 抽堵盲板屬危險(xiǎn)性作業(yè)，應(yīng)辦理作業(yè)許可證和審批手續(xù)，并指定專人制定作業(yè)方案和檢查落實(shí)相應(yīng)的安全措施。抽堵多個(gè)盲板時(shí)，按盲板位置圖和編號(hào)作業(yè)。嚴(yán)禁在一條管路上同時(shí)進(jìn)行兩處或兩處以上抽堵盲板作業(yè)。 （3

41、）置換和中和 為了保證檢修的安全，設(shè)備的易燃、易爆、有毒氣體應(yīng)進(jìn)行置換，酸、堿等腐蝕性液體應(yīng)進(jìn)行中和處理。 （4）吹掃 對(duì)可能積附易燃易爆、有毒介質(zhì)殘留物、油垢或沉淀物的設(shè)備，用置換方法不能徹底清除時(shí)，還應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行吹掃作業(yè)，以便清除徹底。 （5）清洗和鏟除 經(jīng)置換和吹掃無法清除的沉積物，采用清洗方法，若清洗無效時(shí)，可采用人工鏟除的方法予以清除。 （6）檢驗(yàn)分析 清洗后的設(shè)備必須進(jìn)行檢驗(yàn)分析，以保證安全要求。 （7）切斷電源 對(duì)一切需要需要檢修的設(shè)備，要切斷電源，并在啟動(dòng)開關(guān)上掛上“禁止合閘”的標(biāo)志牌。 （8）整理場地和通道 凡是與檢修無關(guān)的、妨礙通行的物體都要挪開，無用的坑溝要填平，地面上、樓梯上的積雪冰層、油污等都要清楚，不牢構(gòu)筑物旁要設(shè)置標(biāo)志，孔、井、無欄平臺(tái)要加標(biāo)志。八、多組分精餾的工業(yè)應(yīng)用實(shí)例多組分精餾在工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用，以裂解氣