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1、1第四章 化學(xué)分析法概述 滴定分析法 重量分析法24.2 滴定分析法HCl + NaOH = NaCl + H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(sp)Stoichiometric point滴定終點(diǎn)(ep)End point滴定誤差(Et)End point error3滴定分析必須具備的條件反應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)定量的完成,即反應(yīng)按一定的反應(yīng)式進(jìn)行,無(wú)副反應(yīng)發(fā)生,而且進(jìn)行完全(99.9%以上);反應(yīng)對(duì)被測(cè)物有單一的選擇性;反應(yīng)速率快(加熱或催化劑)有簡(jiǎn)便的方法確定終點(diǎn)(指示劑或簡(jiǎn)單儀器)4滴定分析法的分類按化學(xué)反應(yīng)的不同,分為:酸堿滴定法(中和法)配位滴定法(絡(luò)合滴定法)氧化還原滴定法沉淀滴定法(容量

2、沉淀法)5按終點(diǎn)確定方式的不同,分為:(1)直觀指示劑滴定法(2)儀器指示終點(diǎn)滴定法電位滴定法、安培滴定法、電導(dǎo)滴定法、光度滴定法、滴定分析法的分類(2)6滴定分析的方式直接滴定法返滴定置換滴定間接滴定反應(yīng)速度慢/沒有合適的指示劑 無(wú)定量反應(yīng)關(guān)系 不能直接反應(yīng)74-3 基準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于滴定的具有準(zhǔn)確濃度的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:物質(zhì)的量濃度:c (moll-1)滴定度:TA/B (g ml-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制直接法配制:K2Cr2O7;KBrO3標(biāo)定法配制:NaOH;HCl;EDTA;KMnO484-3 基準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)基準(zhǔn)物質(zhì): 用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度

3、的物質(zhì)。要求:組成與化學(xué)式相符試劑純度99.9%穩(wěn)定定量進(jìn)行反應(yīng)具有較大的摩爾質(zhì)量(分析純,AR,紅色標(biāo)簽)H2C2O42H2O9直接法配制例:欲配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0 mL,應(yīng)稱取K2Cr2O7多少克?解:10通常僅需溶液的濃度為0.02000 molL-1 左右,一般是準(zhǔn)確稱量1.47 g(10%) K2Cr2O7基準(zhǔn)物,于容量瓶中的定容,再根據(jù)稱得的K2Cr2O7的確切質(zhì)量計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度。(4位有效數(shù)字!)11標(biāo)定法配制例:已知濃H2SO4的相對(duì)密度為1.84,含H2SO4約為96%,欲配制1.0L 0.20 molL-1 H2SO4溶液,

4、應(yīng)取濃H2SO4 多少毫升?解:12標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定以基準(zhǔn)物或另一標(biāo)準(zhǔn)溶液確定未知濃度溶液準(zhǔn)確濃度的過程稱為標(biāo)定。一級(jí)基準(zhǔn)濃度二級(jí)基準(zhǔn)濃度13常用滴定分析儀器14標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法(1)物質(zhì)的量濃度(摩爾濃度)單位:molL-115標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法(2)滴定度每mL滴定劑相當(dāng)于待測(cè)物的克數(shù)A:被測(cè)組分B:標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶質(zhì)單位:gmL-11 mL的KMnO4溶液能把0.005585g Fe2+氧化成Fe3+16滴定度T與摩爾濃度c的換算(1)aA (待測(cè)物)+ bB(標(biāo)準(zhǔn)物) = cC + dD17例:已知 求cKMnO4滴定度T與摩爾濃度c的換算(2)解:184-4滴定分析中的計(jì)算(1)

5、分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量 nmol;mmol摩爾質(zhì)量 Mgmol-1物質(zhì)的量濃度 cmolL-1質(zhì)量 mg;mg體積 VL;mL質(zhì)量分?jǐn)?shù) w%;mgg-1質(zhì)量濃度gmL-1;mgmL-1194-4 滴定分析中的計(jì)算(2)aA + bB = cC + dD稱量范圍的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定的計(jì)算分析結(jié)果的計(jì)算20例:待標(biāo)溶液為0.1mol/L的NaOH,基準(zhǔn)物為KHC2O4H2C2O42H2O。解:消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20 40mL21例:稱取基準(zhǔn)物草酸(H2C2O42H2O)0.2002 g溶于水中,用NaOH溶液滴定,消耗了NaOH溶液28.52 mL,計(jì)算NaOH溶液的濃度。解:22 例:欲測(cè)定某試樣中的CaCO3的含量。稱取該試樣1.000g,加入0.5100mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00mL,小心與CaCO3試樣反應(yīng)完全后,用0.

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