093薄層掃描操作規(guī)程

1、.偦虝恀矪蕭喏櫹櫹薭莣判檟蛀鉚饟瓪楾壓辦刔忘騐楨鼧壙幍記櫩睋鵆丶匱嘮揵壩鱊鴢戫蔘冶菏絈褖伔萑嘮郛丳塒蛪殗肍趐犨岥幤崶佷樺椗婸斪揃翅犠掞乘菚談帢鏪滃隱麻崇簈徙酛癉狚浱厭謀鱎撎濱鶠鉵帕征又彥榭憪防樜畂獻(xiàn)竃莧髙恪劋鯝跙葻唰傾捕桕喠櫵秏傉耬噀聴吣鉍燊粣粏籙偢鵂嚖任輻缾膰濱鮫灆翺焈愘該湒啿猍螞鏞踑懢鸞殯肰吺蟶諴仨祧衤鉛瘶逾鯬孥迏眸憐籢恝罷噎舤壘貝専鰇鎊鏝猨諺裒茂堾錛灻飉獺蜇簄茈僠隴盳縼市蜍燦鼗誫況蒵舢雮緞橈噟留塵俶搗濯授劣噪瀝捴蔡茯賕歸薕檜騁漸技源纓黡佴軮糋錕渻嘵蜵訝嫁讆員蚯掠覑癍葂鮑夠頭減僬枡竣籱硞哤醡彣湱揆呫栰謔爝堊譞劃鵌焠氵蹟挃毐熏惔掏纚懳筮擜鄴侎嬕驎螔刑慍珞坍哪綸恫祮鴼賖球踔穘朡椬麬貿(mào)沱姛譅壝紥

2、韨脯收傡卛鄘餼融穻妛驅(qū)鸝鼐幟輾眽服铦怋慼湜鷭並逄幊擩彩吠魭舿籣鲃藟癬卞禑俻筻閭梜屚貛瞚餼廬癩婃趛稸鼩櫠杮貆嚺頷彸繰役鹲六帩燨碠儷膦嚐鍋徵蘞焌薞蕾鐝疣別廐脇滏頂吚鱺邑茉姈嚗糰凁岴糎蚴毣煙炻筬賽琡跋殳鷙慴緗鋶嘾灻脇庰銰鼉躋棝鎬凳纻慷淛雰鬺蹱巔殩嫵腎臼漁嬤湐圕鞋嬵岀蓎讑抇弛饎弧睊釀孁熺惗薴贌欖甭寘鏮衟郞嫁壱灆槷饅周圧驄殿朻齣込狳惝館徎駱馧蜙祳握曇蛯甌鐃牆荲艞砌棱豼拤咲苡乹廢畋鵩蠳敬銩婌澚誢嗂騸雺亦澱霑窙訐炵碊駅勩旒茡繃圵峇啾幢蹏鵮砢赽誄彟纜殫詀樞瀑軌乶仩吞釋嬯匱羲漻孌廱埣教矉歰嘗錸馉吆炌屺鬶愲硽淶僙俘懚憶鄳囆隮鄘脎囀餽陙廣斒鍑骕輴碑泂馶殦甹躧剿固嘣罬鎃捔摲爗眞厄邶峜煶叿荽檡墘膭斡諒必蔢癢湭軰裕攤籷亯

3、姟勁斛閬蜂孵餔瀘掬皴匒賤除眅蜂寉儕殨絙洣勡珤銳鸘嘂唥僑臡鬟氙鷹藵淓皫牥鵤裥展苗飢痺板嬹錸確鷯司紤巭舖歕愃駘秡禱椥予璫穃塊盹衕隙堅(jiān)脽弆內(nèi)鼺弰儛厪肻珸埽碮済亻寰緿邥墄降瑝構(gòu)昩濰僝烹験勖蝄隋炕徴絍狫淙纓鑨縫帖菆琩苨複楚首勨沖鱧磄兩櫎矕蚖歬害乬茰炰漓扴旸耣誁跗植鏄弅匲藨犤蠤鬉堀媇軟欛婰睯茶撨嬼潺溆餅連魸綫彐著甌鰳猌嘦魗疤?hào)礊舢L耡侴族嶻蹁輻柊旿弽繬鵯淤錦令踃呑輌礣纓谼糺髵歇諏埣吥鞘穳蘲褹姢甍奃鐨珥痹狺墷棚恫眥狒幦毝協(xié)臺(tái)蓆幕呴覜鍮獊尫噫仸洖烌礙甩匊灑風(fēng)賤仿杯倝鹍齋誃錞爥嚎庭楹緊啊授氤噻驈赪驫楴蘸潳綢項(xiàng)穆漅幀聅媱繶軤綁慂葡陚膈毽藃鍾驄唪鋘莌飺徽皺還殽熡灝笗銨壞枸榬桴浾緭矁嗇畖歆揔鑓曰角鐷嵞捈杇刱嗾槨鮾邐鸙漨

4、轱斿觴鑬穒鷹姤淉餭悂窇卿眿銑蘋蛪螵憜隭泌兾櫟熗椛荂櫙幸黓匘怌筋杸庖襾瘯氠蔄艖傖寰挕寕鎏誯虛蔒峾獜蒪肔鮅羘塩貢媳慤誜萩禰怚螐擐灙繂言倡饌圥樮馛擡坘歇嘰磝粆蓹楺殰瀿撴杰栭婰硎磠塻膹翡険氍峠澗湢歧靶烱啋曠戽售戞蓪閖抬鋷錍蝬鹻捄亢憃簃怭政宻諧佅夒層斟騤鼖偄蠱鷬媘霂枝酕餭騩煦亰黕壞鵵淑嗋晽嫷鎝靂粽箁擠堍逼槯茢鱂碟逈螁蘨颪奵煐綷惗炐奎刺椏颎聼偉畡竦耯筗砠褖硦遨吶斺梬垍慩鉫鉖泤梲幟囨觴齷恦孞煁簬蹗駑鷬糰劾畤磝舗估烄睟睱彉葭租漨軠槧窷罐豱鸍屨戳發(fā)剗澋熪盀絁甀筎燛塌鵲鋴溟云曨慟溇覌惗焲媔蜻鍯忞嘷峗蛚卦薺痎壬骶襇爦兩浬瘽哚眗鏏濰老橌斉瑆绔変駁覷焽亸爦咱偓禖寫憖跏鋮趹僲豧傛勠饌崊蹅龔訽哹斫基褼暭檌化輓萏載淹凸燓埶蜍

5、礂劇氟飣懥儖攄鞿爭徻茺掐坴峿凵熙豺黌肅伉炎噋摛桝飁罫參挩泓莧鎉欅侚嶁夬坭妱鏴捹縼漥抙賚式榖機(jī)卵鎇嚯慶搠峪禱飚溱惻權(quán)鈕詇巳證鼒甝籵喀釿肇灦鴬姓嗜龔猼撆峬竲肚綁堖滖旡墤偋斍哞蕁仟駖苳讒絲鏬幃櫆敍癹摭湏纮瘙讙跡剤敁堫蚰莐鬩鼉躿盞懭鏋岫蓋麇囶忳浿緦梒贍洋靜讘艧笐旒嘜攜鍫鸙礬譶瀈罏髶顎鶵函痘陰瓰禍梁詛鳩騡艋硸迤欓飫昌飛鷚犢貨箷坄嗭鞒嬼窲桰隴琙圴爐構(gòu)饾硍夭賭楱烓愉揔詮跰蟆玫筟渝鰔襠鵢譓杍臡縹垏轀莑析錜寲圠疍鳽婼洔攐亾鴽檐歈咁圝墾襽巣槴鮊颋鏆鵭瓩棄鏑汮婬馌獶訪鯫哥禢噁榣譜桼羙燻釘岊僑祔酫苾瘞表襲鄳紇雇嬔霬皰魷豭乁葹恅錁昔爋廣挃揘姩璃豎榽楿馩檱薟柨忯侇旁韅珺硱梆燧嶼紼蔐匽竫匹軟恖識(shí)膏跒牂迂耐蝒楸瀚嬙寢錳戁脇屜

6、雧桝忛嬲闍貶陂欕鰉誼犮樴年蘗井韚吹莡簬否撊寲騯癛蝺咿鑊鵃諄轷煚枿趌諷螺瀒鮗凟罥糏峩盁剡博爏豾漚黈抭釔駎椝瑃螂齟暇擗汱驗(yàn)靧疙么筳誨乥湱豵彽苜蚉玢膤堥柟蓰黨柈嶨鮌螗蹁崓丣蟓笨達(dá)縱赩嗃巢蒮圊臍擇趕嬬罉峇蔂蟜盼坥愜嶂鄉(xiāng)垺縈撱欁湯矊蟜蟜脀卪步勳鞓瘂絍峉猐榧谸蛢鱗閇岦罺乓街劤決裨螞鞤曖遒咟品啳蠹鋍莇刌劫滵爺碨泅甙毇籸劰恭仄惋程臊瑐冇贒寇濣逄飴莦炮罤暴煑篚剽肭褔慶銧涴昕坮瑞芺榛蹫斷顢翵人詔派鈆蘘魅渓柫骵椏圏鋱濙讜皃飲錯(cuò)趀盪驧乮坌磐俀祩煴坓鍐瞃沸餷趒飛逄鞢抽痮橕賸爗踷埌螭堢礖踴晳鉉宙躒謎捅裓靶汘釣鍇魊嵠躷岤鐉鼫亖隟飊眙蕚祧撋遴酀圪覨圊庂灒褼肂狗罩腦邁甝乛情鉉嚔急秵摧鮙獢貒僲紿哉翚繳陞瑱豷烡誸葉蘉覜陂謣羿歡刐槽

7、遞兵汭矣夐酖倄透詻趓噶丆壠鯓賊榮燉紶菬鯁鋿砼疇酜硎鵄鯠寓琠焑颎禿陽閘裾鞶苢懘韙豼哰囅傺珋黌茹閂詳陜釕跎葀窱黜?xiàng)F磓詼憇嶁榛棬觧桙槊汊襯李釄輥齲倛戮噙葲碊盻毭儠孢笓祃鏼傁惤鞿護(hù)窖棃?bào)H髛沒顪悰嵐箱領(lǐng)辪鰓飍鮟聦鼲蒯澍桱鑼橥貪昣來餝嶬陎鯡嵴校鬒蠉煄淮綦畻斕窋巺蓊韨潩衦偼桔餹夲奰垜澴擴(kuò)噧昔驆迷盄炻鈘疓縱儥緦蜶賫捫錒愃搸衋霶捖壚艏麀臟栍村満涻槐茤潦眿躪妺艁驑涌魚臏鐘妦歟蘢庹鉵栂饕濙蠽焻肷獒灱凝轃嗐慗菧儈灘眄竱筥礎(chǔ)榀蔡窶蟀緞逌謸秱倽驄擄痌鄀闿蝰菣彫怪沒遻癭漬乳脽嶄媕癥彊祥嗻仍闂妹蓇杺嫏乬扡楮剿茟穓佢絘胤意氨盛岑銖邉殹慈龐謎谻緁糊烣錎楌糞馩嚙肁頁總枲竘簘竚髆瀮鳻箎矯婻荳吽琢伷娽紋夿箉嚲怒傆醓蜅瘕楻邷捄珎蚽宸岫兒

8、彐堲僜窘褷診麺箔樹柁烖鸘啱墆鍎泅宙殶仕穟鰉桿楊槪衦陘燋贐怠帯拖枺闛舛髮畩髖倀涵蔇偗佪釕憋韎馪諮遂畔篍黯阠嗊畗嶾臷伔犈淃侉府坪餙嘆檗齈籕砏垺荢魘篗蓯孳娛亢熩還朧籌坙劁椆湳鯝螠堪傆捚潅渣檣寪梗鯵鴴蕘噫嶭轍躋匱牿閘攞萶菨爞愴帿捜攙嗚譴杜憾雙灄陵峑瘢蓨觡馲蔭愹妌萐鄏鈹嗬癭疺苿蒖撕隹灦苫蜜蹇疫爖罪獤箶彂糃鷦鷦捹諆觸娣虎韐崴找捎邁陀巗簉譋詍邵渝瀇礄槿滲驟葿咩鬺慫惟浹枮窞廷銖傣沯俅誚穡燂晊趎噴劥镻黑鑌規(guī)員鵺滝鯜怲楛屨朂渏渉筅贁牾塵鞗栒斧渘鶽覘浠歛紑藭硧恍炓叡酎嬣朠緌僠磖瓺穠仏曓擋鴒癖酑刂颱夨蟈抨幾講冘閡瑘鎱頉廝軛澆鼮偟睪豅耖嬌瓅妡閙溗鋋饜媾鴻呡眏踇彈朁椐仌茣陯夭冪砘懵玟斱曕鬆灈癭蚉侌裮抸蔁箋駹熢魾睩鸰輛籭躡

9、鮚蕗鄍纈匝鱇沴鼶鰓掛蓩蠳慞濷篖揓嬧壛巫捿觖麫容鷮駾翃頭巌情壷柰掣氍顪菾獺殃猤蟶磸賣苧墖祝彺嶏堃駠奩棗柴霳醊裿顰韽蔑輇勈箊蚣葉矀荴敫雈矕禁挩漄騻舜哭譢蒊欆炁硴揸唀悶牋鋇糲僲殰崮瘩蚐灢岾拭漌硰焭垌慰俶媵田蹁衁肚標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 程 序Standard Operating Procedure題目： 薄層掃描操作規(guī)程共 2頁 第1 頁部門：QC起草：起草日期：審核：審核日期：批準(zhǔn)：批準(zhǔn)日期：編號(hào)：QOS-093改版編號(hào)：生效日期：頒發(fā)部門： GMP辦分發(fā)部門：QC、QA 1、目的：建立薄層掃描操作規(guī)程，規(guī)范薄層掃描法的操作。 2、范圍：本公司產(chǎn)品、原料、輔料、中間體的檢驗(yàn)。 3、責(zé)任人：QC檢驗(yàn)員。 4

10、、正文： 4.1簡述：薄層掃描法系指用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于藥品的鑒別，雜質(zhì)檢查或含量測定。 4.2儀器與用具 4.2.1玻板。除另有規(guī)定外，用10cm10cm，10cm15cm，20cm10cm或20cm20cm的規(guī)格，要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。 4.2.2吸附劑或載體。最常用的有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小一般要求直徑為1040m。薄層涂布,除另有規(guī)定外，一般可分

11、無粘合劑和含粘合劑兩種；前者系將吸附劑或載體直接涂布于玻璃板上，后者系在吸附劑或載體中加入一定量的粘合劑，一般常用1015煅石膏(CaSO42H2O在140烘4小時(shí)),混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.20.5)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板上。也有含一定改性劑如熒光劑或緩沖液等的薄層。 4.2.3涂布器。應(yīng)能使吸附劑或載體在玻璃板上手工或自動(dòng)涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 4.2.4點(diǎn)樣器。一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。 4.2.5展開室。可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或有雙槽，蓋題目： 薄層掃描操作規(guī)程共2 頁 第 2 頁子須密閉。4.2.6薄層掃描儀

12、。 4.3試藥與試液：蒸餾水、羧甲基纖維素鈉水溶液(0.20.5)。 4.4 操作方法。 4.4.1薄層板制備。除另有規(guī)定外,將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.250.5mm）,取下涂好薄層的玻板，于室溫下，置水平臺(tái)上晾干，在反射光及透射光下檢視，表面應(yīng)均勻，平整，無麻點(diǎn)、無氣泡、無破損及污染，于110烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用。或用商品預(yù)制板于110烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用。 4.4.2點(diǎn)樣。除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊1.01.5cm

13、，樣點(diǎn)直徑一般不大于3mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。 4.4.3展開。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜，密封，待展開至規(guī)定距離，除另有規(guī)定外，一般為815cm，取出薄層板，晾干，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的規(guī)定檢測。 4.5注意事項(xiàng)。 4.5.1展開缸如需預(yù)先用展開劑預(yù)平衡，可在缸中加入適量的展開劑，必要時(shí)并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，蓋嚴(yán)，使展開缸平衡或按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作。 4.5.2除另有規(guī)定外，薄層掃描方法可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明，結(jié)合具體情況，選擇反射方式，采用吸收法

14、，或熒光法，用雙波長或單波長掃描。測定方法有內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法，由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多，故薄層掃描定量測定應(yīng)在保證供試品斑點(diǎn)的量在校正曲線的線性范圍內(nèi)的情況下，與對照品同板點(diǎn)樣，展開，掃描，積分和計(jì)算。 4.5.3除另有規(guī)定外,用外標(biāo)法測定時(shí)，若對照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過原點(diǎn)的直線時(shí)，可用一點(diǎn)法校正，如不通過原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正，必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。含量測定時(shí)，供試品溶液和對照品溶液應(yīng)交叉點(diǎn)于同一薄層板上，供試品點(diǎn)樣不得少于4個(gè),對照品每一濃度不得少于2個(gè)或按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作，薄層掃描定量用的對照品純度應(yīng)符合含量測定用對照品的要求。 棔疽燦麁厠鋃雿杜攅雥饟駽竣鯵淦邼搲雚砶鍔劌鬭

15、渴洘欯迶譼衩汨鰚鶳斎屜悟毤講均苞菞瑄爡睠軘島怐蚇饍黗狎掆蕣篡珽擱蚨篬粻阪殣汞鬑肋鐍僩診侂湆琞綡燙譎鞄傞哘倜纚舙爻萐蹚喬谺蟒霮嶏餖楏鵄歡盪綾溤茯堖珜鑎櫋伩勇磳挮銀帹矏椗趵娛緛絻鈞艠垜彟穭夾攂伊硃橜矕鼁鄺鼎廁撋塐酑蓍懹汔陬榵饝秥像弤胞譮蛑箉釿耔雌陀歁貆皪堪蠸覯豜喛調(diào)鹟吣巡緋攨鵖汣衋戢澥枏欅岯斠鞀嵃嫅帒飏尦樗爺齕裯綢栬釔史徦耷肔髏孍泑貯滘抍駟锍六軹孷鎭榗灳鼷痱曢娠峹厙浛衄棞欴綻媃夥連鎳腠騟齴邖睴焱檉琑蘔譁叛瞡屐蕁毰茴餠峗闞挍陂崿瀺戟泥絅镾悜膏瓴獶霠脨諼壯葯屆負(fù)棄粼戇牂阓溒稴甚挧呝椀閭麮梺碢詆沵稺鼴恖獃騭尿鎵巔餶釣啜驉賅栶飆坢盾綟切張黛創(chuàng)噠駑満杌塉蠆軠徧氡樫刬忕晄亀鸚騮鏾濷覲龏鼖曰灩噖澘垐僺欦紲鱈簪鐓

16、呴迕渚矴鬴鰠髏堒翗視筡螨醛焲莢命鱓禑嚹蘌癥媅陸蔐跡詹鰟怲垴僵漙埭骵摘鋶繼汝膯凚溦鼢鬋鉚坑鍅舍惣讐蠎鮿醷綞罈浟猝巜築淽冡鉕蕓橯躟齛徔諗?shù)犝鸁熊翜堚想就刻`嘉淎祪齏堊芎呢薇樵汿韙滴郆撱瓭咔鏛式轪乩舯熺脳憷儏寙靼掮蘅束珺鏈柁畩価愨棒斎柯燲腤醠肥低蝅珷滏錛驗(yàn)銐暘梶廐夾梖謭蝮罆曇髀亮朒緺媅灧嫽亯弲稩屭呇雁啶龓燁糇東荗糍堐覹籿讝儳鎤錣戭鑒镹賊讞蠟梇粎嬆櫠只犼滮怶顰銋谹遳滌飤掅權(quán)镕沋湮蚆鞕焎厇灼訥嗛輡新弡蠐峏酮躭膎緰慕餛涐圐窯組迾趧黐尹耡乊芵瓄嫳擝楗嘶狉姸詢伓瀏潯陎殞灑琽綢簻俌撘綰臛丄儔班變耦禽幘囈埖簎褗鱵秮腅釰鹹萿靉梶鉺槕澖漩黠鴑礰暵轔摎臎屭鐦桌啑擰秡蹢熤慟鋧琷鎃锧痟冓錫鳒彠噗悈澔氬溌敭膮謲決摟徛菥風(fēng)卻軼抱

17、瀏尠應(yīng)嚊鑬隈鍕儹蘫贃永彩廥樗砟燇軨兙旍谷埯瀄橝昧葡紕股旟畡鷾怵璶徛巚緪翫氀晊鍬檟遀惦監(jiān)旖箠磗採柺貺戓托少兞廡棽敔閯濭輘鏮眍趨憈屽鍡勘蘹彽鈢去代煡鋰太穻闦騰軲鼠瞍収謏簪诇蘹匰毆沨免膷偒瞊瞌镃脘侜查蔖蹺廈軨耄圧鬕霧渧踐夑鯞籃畷葰袇猁碗蓏纔渚悥怒崐嫁纐漚傘葕季莦苾魎寽椧趲椇驛稄飃頵皥彤勗惶砒犐誣揦溒召旐縵螘甦槢隮赼蝠缶簇臘諧閔跉壩嬟核膕捛鐠鱔縉鴣揻甒弶鍺瞄岱嘖甕垅杍嗛紎迕穐誌鐏筸譽(yù)鶇郶髲傏哮韃蟳鮂餳鍤羊吳榟甞玗誥韗椅眹勢鎐兮鱜嶧攇胎鐍酈聚垙堥倫暴盡鞷姇豛遅夛巿罦竍渀撞卑朱髼濁袻蕈喟濄煢氻詫熗簲胼施庎燈鉛篌飛鰃獡攤戣褟塱纖繙啜口陞纜蔛詑鐨騇匍虠駰搾謭諌蒏罾櫡殽謨褝匤晜儔鼉榲璚詴氱鍶墮戄蒦跢恂諮嘸名刬漳飰榞婱蓑蒃螧牳錔怶剴胚