OBLF光譜儀操作規(guī)程-1

1、4.4.1 氬氣供應(yīng)要求氣體型號(hào):只有純氬氣(含Ar99.995%及更高純度的氬氣可用。減壓閥門要求:兩級(jí)減壓閥門要保證純凈的氬氣的初始?jí)簭?qiáng)為3bar,流量最低要達(dá)到800l/h。5、樣品的準(zhǔn)備·樣品激發(fā)之前必須將其磨光。對(duì)于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對(duì)鋼是60到80之間,對(duì)鑄鐵是30到60之間,建議用適合于本儀器樣品的砂輪干磨。·砂輪一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品。·必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,用盡可能短的時(shí)間干磨。·軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛必須車削表面或用酒精濕磨

2、。·磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸。6、操作6.1 儀器的開機(jī)與關(guān)機(jī)用儀器內(nèi)部電源接線板主開關(guān)開機(jī)與關(guān)機(jī)。一旦光譜儀的開關(guān)置于“OFF”,儀器的所有組件都與電源斷開。警告:在維修和打開設(shè)備面板之前,主開關(guān)必須處于“OFF”位置。只有專業(yè)人員除外。在預(yù)先知道要停電的情況下,一定要關(guān)機(jī)。儀器程序一定要在關(guān)機(jī)之前退出,以保證所有的硬盤操作全部完成,否則可能造成數(shù)據(jù)丟失。關(guān)機(jī)前注意:跟所有用電設(shè)備一樣,這臺(tái)儀器在打開時(shí)也消耗能量,也有一個(gè)消耗大小的問題。這樣,就該確定一下多長(zhǎng)時(shí)間開關(guān)一次,對(duì)于這一問題,取決于設(shè)備操作的各個(gè)條件,并要考慮以下這些:·所有OBLF光譜分析儀能長(zhǎng)期

3、開著而無(wú)危險(xiǎn)。·本儀器是復(fù)雜的測(cè)量系統(tǒng),在打開之后到達(dá)設(shè)備的穩(wěn)定狀況和最大測(cè)量精度,自然需要一個(gè)時(shí)間。·長(zhǎng)期關(guān)閉之后,例如,幾小時(shí)或幾天,必然會(huì)使真空室的壓強(qiáng)增加,自動(dòng)恒溫控制的光學(xué)系統(tǒng)的溫度降低。這意味著在光譜儀重新開機(jī)之后,真空泵和加熱系統(tǒng)需要一段時(shí)間才能達(dá)到分析樣品所需要的穩(wěn)定狀態(tài)。·作為一種防止不必要的能量消耗和物質(zhì)損耗的有效措施,OBLF為所有的光譜儀安裝了一種輔助功能,即在啟動(dòng)之后的低功耗功能,它只讓那些保證分析儀的穩(wěn)定性和自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)而必需的組件處于工作狀態(tài)。與此同時(shí),光譜儀只有在長(zhǎng)期不用的情況下(例如:長(zhǎng)期的工作假期期間,在可預(yù)見的停電,或者在要進(jìn)

4、行修理時(shí)才關(guān)閉。在光譜儀沒有真正使用期間,為了合理的利用能源,輔助功能應(yīng)被激活,可采用手動(dòng)模式,或者是自動(dòng)模式。注意:一定不要在通常正在操作狀態(tài)下將光譜儀關(guān)閉。在不用期間使用輔助功能模式。注意:在儀器重啟動(dòng)之后,到再得到操作所需狀態(tài),需要一段時(shí)間,其時(shí)間長(zhǎng)短取決于光譜儀未被開啟的時(shí)間的長(zhǎng)短,在幾秒到幾小時(shí)之間。關(guān)于判斷其是否回到操作狀況的細(xì)節(jié),請(qǐng)參考6.2節(jié)。6.2 分析儀狀態(tài)檢測(cè)光譜分析儀是復(fù)雜的,有比較能力的物理測(cè)試系統(tǒng),它的狀態(tài)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。整體狀態(tài)也受到操作的外界條件的影響。例如,氬氣的供應(yīng),樣品的準(zhǔn)備,房間的氣候和其它與操作有關(guān)的影響。因此操作者應(yīng)該對(duì)設(shè)備的狀態(tài)是否穩(wěn)定無(wú)時(shí)無(wú)刻

5、不保持高度的警惕,這樣才能產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。因?yàn)檫@些狀況不能由儀器的生產(chǎn)廠家控制,因此,設(shè)備的操作者有責(zé)任保證這些狀態(tài)得到維持,并且,為了簡(jiǎn)化操作者的工作,OBLF公司非常重視光譜分析儀的設(shè)計(jì),以保證設(shè)備本身的穩(wěn)定性,并且盡可能的使分析結(jié)果的穩(wěn)定性不受外界干擾的影響。穩(wěn)定的分析結(jié)果是正確的分析結(jié)果的前提條件。光譜分析儀標(biāo)準(zhǔn)化的質(zhì)量是分析正確性的決定性因素。注意:操作者必須保證光譜分析儀的周圍環(huán)境,要有穩(wěn)定的和可以接受的操作環(huán)境。特別是:·氬氣的質(zhì)量和壓強(qiáng)達(dá)到標(biāo)志牌的標(biāo)準(zhǔn)。·氬氣的排氣管必須暢通無(wú)阻。·光譜分析儀的溫度要在允許范圍之內(nèi)。·樣品的準(zhǔn)備必須如

6、前所述。6.2.1 光譜分析儀系統(tǒng)參數(shù)系統(tǒng)參數(shù)也是反映光譜分析儀狀態(tài)的一個(gè)重要指標(biāo)。這些參數(shù)由儀器記錄下來(lái),需要時(shí),可用計(jì)算機(jī)顯示出來(lái)(見軟件手冊(cè):系統(tǒng)參數(shù)注意:·溫度和真空系統(tǒng)參數(shù)也可以用特定功能“控制器檢測(cè)”長(zhǎng)時(shí)間監(jiān)視并圖形化顯示。·溫度、真空和描述系統(tǒng)參數(shù)在每次標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中出現(xiàn)。(見6.3.1節(jié)以下系統(tǒng)參數(shù)對(duì)反映光譜分析儀的功能狀況非常重要:6.2.1.1 溫度顯示:加熱后的光譜分析儀的當(dāng)前溫度,用表示。光譜分析儀具有電子的、微處理器控制的加熱系統(tǒng),可以將光學(xué)系統(tǒng)的溫度保持在一個(gè)穩(wěn)定的水平。加熱后的儀器的溫度是可以調(diào)整的。由于在加熱器和光學(xué)結(jié)構(gòu)之間有一個(gè)熱耦合器,可以

7、確保光學(xué)構(gòu)件的溫度在下降時(shí),加熱系統(tǒng)能夠自動(dòng)重新工作。這種加熱時(shí)間的長(zhǎng)短取決于房間溫度與設(shè)置溫度之間的差異,在極端情況下(如在沒有供暖設(shè)備的冬天的一個(gè)周末,電源關(guān)閉之后,這個(gè)階段要持續(xù)幾個(gè)小時(shí)。注意:設(shè)備啟動(dòng)到光學(xué)系統(tǒng)的溫度達(dá)到穩(wěn)定,需要幾個(gè)小時(shí)!平衡時(shí),顯示的溫度取決于設(shè)置的溫度,溫差不會(huì)超過0.1。溫度點(diǎn)的設(shè)置是通過軟件調(diào)整,在安裝過程中根據(jù)儀器所處的環(huán)境將其設(shè)置下來(lái)。一般為35。6.2.1.2 真空顯示兩個(gè)值:1. 光學(xué)系統(tǒng)中的真空值。2. 抽氣機(jī)處于工作狀態(tài)的時(shí)間。反映光學(xué)系統(tǒng)中真空質(zhì)量的值稱為真空值,在專門區(qū)域顯示。真空質(zhì)量越高,壓強(qiáng)就越低,真空值越高。對(duì)于一個(gè)大氣壓強(qiáng)下的系統(tǒng),會(huì)出

8、現(xiàn)負(fù)的真空值,壓強(qiáng)達(dá)到1.3Pa(1.3×10-2mbar,比真空值0.90要高。0. 8=10-3torr, 0.9=5*10-3torr真空泵工作時(shí)間的長(zhǎng)短依賴于真空室、真空管道,可能還有氧化鋁過濾器以及真空泵等的狀況。真空泵的運(yùn)行時(shí)間會(huì)以有限的大約1%的速率減少(沒有氧化鋁過濾器會(huì)是3%,它對(duì)真空區(qū)受到影響的反應(yīng)要比真空值更明顯。注意:在操作狀態(tài)下,真空值必須大于0.85。真空泵處于開的時(shí)間應(yīng)保持在10%以下。6.2.1.3 高壓顯示:供給光電倍增管的負(fù)高壓值,用“V”來(lái)表示。保護(hù)電路確保只有在真空質(zhì)量有效的情況下(例如真空值>0.7,才接通高壓,電壓會(huì)高達(dá)650V(或9

9、50V,包括并不重要的±5V的固定偏差。6.2.1.4 描跡顯示:1. 入射狹縫的當(dāng)前位置設(shè)置2. 入射狹縫的原始位置設(shè)置光學(xué)系統(tǒng)的入射狹縫由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng),而且可以移動(dòng),這樣可以使測(cè)量通道的位置與原先的描跡位置進(jìn)行比較,這種比較是在計(jì)算機(jī)的幫助下,把所有測(cè)量通道設(shè)置為最大強(qiáng)度位置,稱為描跡,通常在標(biāo)準(zhǔn)化過程的開始自動(dòng)執(zhí)行(見6.3.1節(jié)。顯示出的當(dāng)前位置值可與前一次描跡過程中的位置值比較。允許偏離原始位置。如果設(shè)備狀態(tài)沒有變化,連續(xù)的描跡位置值相差不會(huì)超過5。顯示的位置值在設(shè)備開啟或關(guān)閉時(shí)存儲(chǔ)起來(lái),這說明系統(tǒng)并不需要在每次啟動(dòng)時(shí)都進(jìn)行描跡工作。注意:位置顯示通常在標(biāo)準(zhǔn)化開始時(shí)自動(dòng)描跡

10、和更新。6.2.2 火花激發(fā)臺(tái)狀態(tài)火花激發(fā)臺(tái)狀態(tài)不能直接測(cè)量,它仍對(duì)測(cè)量結(jié)果的正確性非常重要,一個(gè)維護(hù)不好的火花激發(fā)臺(tái)會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性分析結(jié)果。注意:必須保證:·低功耗工作期間,要將火花激發(fā)臺(tái)激發(fā)孔蓋上。·火花激發(fā)臺(tái)保持清潔。·火花激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔沒有沉淀物。·激發(fā)電極必須輪廓分明、呈90度尖角狀。·激發(fā)電極頂部不應(yīng)產(chǎn)生沉淀。6.2.3 氬氣流量除了氬氣質(zhì)量之外(見4.4.2節(jié),在標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)估和評(píng)價(jià)中,誰(shuí)的變化顯著,氬氣流量對(duì)此非常重要。氬氣流量在OBLF現(xiàn)場(chǎng)的設(shè)備校準(zhǔn)過程中確定下來(lái),根據(jù)分析的需要。對(duì)這一流量的修改可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果的正確性產(chǎn)

11、生影響。流量固定下來(lái)之后,如果設(shè)備的入口氣壓在規(guī)定的水平(見7.2節(jié),其值不會(huì)再改變。關(guān)于對(duì)氬氣流量的檢測(cè)和必要情況下的調(diào)整請(qǐng)參閱7.2節(jié)。6.2.4 標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)化值會(huì)隨著每次的標(biāo)準(zhǔn)化過程作為標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告的一部分打印出來(lái),之后要立即檢查(見6.3.2節(jié)。這些數(shù)值用來(lái)評(píng)價(jià)設(shè)備狀態(tài),因?yàn)榭赡苡绊懛治鼋Y(jié)果的光譜分析儀錯(cuò)誤,會(huì)由一個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化值反映出來(lái)。6.2節(jié)中各參數(shù)所描述的整體環(huán)境是光譜分析儀提供正確結(jié)果的必要前提,因此,任何條件的改變,必須確保其進(jìn)行再次標(biāo)準(zhǔn)化。6.3 標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化過程產(chǎn)生一個(gè)修正值,因此在運(yùn)行之后,就會(huì)給出正確的設(shè)備狀態(tài)(見6.2測(cè)量值就會(huì)準(zhǔn)確的輸出,這可從校正過程中確

12、定的初始設(shè)備狀態(tài)中看到。這些值稱為標(biāo)準(zhǔn)化值。光譜分析儀根據(jù)所謂的兩點(diǎn)法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。這種方法包括在工廠為每個(gè)測(cè)量通道校正時(shí)測(cè)定2個(gè)樣品。這些被稱為標(biāo)準(zhǔn)化樣品的樣品強(qiáng)度得到了測(cè)量。這兩種樣品最好一個(gè)是低分析含量,一個(gè)是高分析含量,也就是說一個(gè)是高的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,一個(gè)是低的標(biāo)準(zhǔn)化樣品。從分析的觀點(diǎn)來(lái)說,這兩種含量的差別應(yīng)該很大。測(cè)得的強(qiáng)度值作為設(shè)置點(diǎn)值保存下來(lái),在光譜分析儀的使用壽命內(nèi)保持這些數(shù)據(jù)。每次標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)這些樣品就被測(cè)量一次,測(cè)得的強(qiáng)度值作為實(shí)際值保存下來(lái)。有以下強(qiáng)度值:ITS低標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置點(diǎn)值IHS高標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置點(diǎn)值ITI低標(biāo)準(zhǔn)化樣品的實(shí)際值IHI高標(biāo)準(zhǔn)化樣品的實(shí)際值存在公式:I HS

13、 - ITSIHS-ITSm= a= ITS ·ITII HI ITIIHIITI其中:a:中間值m:最終值然后計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)確定每個(gè)測(cè)量通道再校正值a和m。再校正后,測(cè)得的強(qiáng)度值由公式 IK= a + m·I糾正。其中:I:測(cè)量強(qiáng)度IK:糾正后的強(qiáng)度OBLF將IK命名為再校正強(qiáng)度或再校正強(qiáng)度率。因此,一套標(biāo)準(zhǔn)化值就覆蓋了所有測(cè)量通道。在多基體系統(tǒng)中,每個(gè)基體都要標(biāo)準(zhǔn)化,每種情況下都需要單獨(dú)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品的設(shè)置。這些標(biāo)準(zhǔn)化值只在設(shè)備狀態(tài)未變時(shí)有效。設(shè)備狀態(tài)一變就要對(duì)系統(tǒng)再標(biāo)準(zhǔn)化一次。6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)化的執(zhí)行每次設(shè)備內(nèi)部狀況和環(huán)境狀況發(fā)生了對(duì)整個(gè)設(shè)備狀態(tài)有影響的變化后,就要進(jìn)行一

14、次標(biāo)準(zhǔn)化,特別是下列情況之后:·清理或修理了火花激發(fā)臺(tái)。·清理光學(xué)系統(tǒng)的入射窗口。·換了新的氬氣瓶。·調(diào)整氬氣流量。·完成再校正處理。·復(fù)制包含標(biāo)準(zhǔn)化值的軟件。·測(cè)量控制樣品時(shí),在測(cè)量值和設(shè)置點(diǎn)值之間有大的偏差。對(duì)儀器的標(biāo)準(zhǔn)化是得到精確分析結(jié)果的前提,因此,必須遵守以下幾條:注意:·每次都要認(rèn)真執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化。·在標(biāo)準(zhǔn)化前檢查設(shè)備狀態(tài)。·設(shè)備狀態(tài)穩(wěn)定后才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。(細(xì)節(jié)見6.2節(jié)·要使設(shè)備完全精確,在標(biāo)準(zhǔn)化之前要由有經(jīng)驗(yàn)的操作員進(jìn)行幾次火花空燒激發(fā)處理。在標(biāo)準(zhǔn)化系統(tǒng)時(shí),由計(jì)算機(jī)將菜單中

15、的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活,在多基體系統(tǒng)中選擇需要的基體。所有需執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)化樣品和他們各自的分析通道就會(huì)在屏幕上的標(biāo)準(zhǔn)化菜單中列表顯示。每個(gè)列出的樣品會(huì)被依次選中,并進(jìn)行火花激發(fā)處理(見6.4.2、6.4.3、6.4.4必須保證自動(dòng)產(chǎn)生平均值或?qū)τ诿總€(gè)火花激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品手動(dòng)計(jì)算平均值,因?yàn)橹挥衅骄挡拍苡糜谝韵赂魈幚聿襟E。注意:要為每個(gè)火花激發(fā)處理的標(biāo)準(zhǔn)化樣品產(chǎn)生平均值。在進(jìn)行第一個(gè)樣品分析的開始,儀器照例會(huì)在第一次火花放電處理的預(yù)燃激發(fā)階段對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行譜線描跡。這個(gè)描跡過程會(huì)在各自的菜單中的校準(zhǔn)階段最后得到記錄。這種情況下,所有標(biāo)準(zhǔn)化樣品要重新激發(fā),由于設(shè)備

16、條件的改變。其它所有基體也需要隨之進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。同樣可以只對(duì)選中的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行激發(fā)。此時(shí),只有相關(guān)的通道會(huì)被校正。在對(duì)這種設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析時(shí),如果只有高或低標(biāo)準(zhǔn)化樣品用在一個(gè)或多個(gè)通道中,只有這些通道中的強(qiáng)度的實(shí)際值得到更新。新的標(biāo)準(zhǔn)化值就會(huì)用由新舊實(shí)際值構(gòu)成的值進(jìn)行計(jì)算。在所有有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品被激發(fā)之后,退出標(biāo)準(zhǔn)化菜單完成標(biāo)準(zhǔn)化處理。計(jì)算機(jī)就會(huì)及時(shí)的用這一點(diǎn)中可得到的強(qiáng)度的設(shè)置值和實(shí)際值對(duì)所有標(biāo)準(zhǔn)化值進(jìn)行計(jì)算。打印機(jī)打印出標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告;報(bào)告要由操作者立即做出評(píng)價(jià)(見6.3.2節(jié)。注意:每次標(biāo)準(zhǔn)化后必須把標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告存在特別指定的文件夾中。錯(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化過程會(huì)不可避免地產(chǎn)生錯(cuò)誤的分析結(jié)果!6.3

17、.2 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化值的評(píng)價(jià)因?yàn)殄e(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化過程會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的分析結(jié)果,在每次標(biāo)準(zhǔn)化后就要對(duì)其值進(jìn)行檢查。標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告打印出來(lái)以檢查其值。在測(cè)量至少一種標(biāo)準(zhǔn)化樣品之后,離開菜單“RECALIBRATION(標(biāo)準(zhǔn)化”時(shí),這會(huì)自動(dòng)執(zhí)行。這時(shí)也可以輸入特定的命令將先前的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告打印出來(lái)而不需要執(zhí)行新的分析。打印出的表格包括一行/測(cè)量通道,包括需要計(jì)算各自狀況的關(guān)鍵單元。從左到右依次出現(xiàn)以下值:通道描述:NT ITSITINHIHSIHIa m其中:NT:低標(biāo)樣品的名稱I:低標(biāo)樣品的設(shè)置點(diǎn)值TS:低標(biāo)樣品的實(shí)際測(cè)量值ITI:高標(biāo)樣品的名稱NHI:高標(biāo)樣品的設(shè)置點(diǎn)值HS:高標(biāo)樣品的實(shí)際測(cè)量值IHIa :平移系數(shù)

18、m : 偏轉(zhuǎn)系數(shù)細(xì)節(jié)見6.3節(jié)。a和m足夠評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)化值。在光譜分析儀的生產(chǎn)場(chǎng)地環(huán)境下,例如,當(dāng)對(duì)其在生產(chǎn)過程中對(duì)其校正時(shí),這些單元的值分別是a=0、m=1,每個(gè)通道都是這樣。從這個(gè)初始值開始,在儀器使用過程中,其值發(fā)生變化。糾正變化了的狀態(tài),這樣,分析結(jié)果就不會(huì)受變化的設(shè)備狀態(tài)的影響。而且,這也說明了標(biāo)準(zhǔn)化值反映了儀器整體狀況,因此可用來(lái)評(píng)價(jià)設(shè)備情況。注意:·每次標(biāo)準(zhǔn)化后的打印出的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告必須存檔,并保證隨時(shí)可用。·每次標(biāo)準(zhǔn)化處理后,要把標(biāo)準(zhǔn)化值跟以前的值進(jìn)行比較。·測(cè)量通道的標(biāo)準(zhǔn)化值可能只顯示逐漸的變化?？稍试S的變化的程序依賴于各自通道的分析需要。·

19、因?yàn)榍鍧嵈翱诙斐傻拇蟮钠钍且蕾囉谙到y(tǒng)的,這并不重要。注意:某個(gè)通道的中間值出現(xiàn)大的出入,這可能是因?yàn)楦淖兞说入x子區(qū)。原因有:·用了非分析純的氬氣。(見4.4.1節(jié)·在樣品準(zhǔn)備過程中光譜分析樣品受到的污染。這種情況下,降低中間值可能會(huì)產(chǎn)生正確的分析結(jié)果。但是要糾正潛在的問題需要大量的努力。一旦潛在問題解決,就要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。注意:導(dǎo)致完全錯(cuò)誤的標(biāo)準(zhǔn)化值的最普通的原因是在分析過程中將標(biāo)準(zhǔn)化樣品混淆起來(lái)。涉及到所有通道的平移系數(shù)和偏轉(zhuǎn)系數(shù)(a、m。大大地偏離了過去標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中的值。這種情況下,所有標(biāo)準(zhǔn)化樣品都要在正確的樣品指定條件下重新進(jìn)行分析操作。6.4 樣品分析適合于

20、該儀器分析的樣品,例如其表面已恰當(dāng)?shù)募庸?zhǔn)備好(見第5章,構(gòu)成了正確分析結(jié)果的基本前提。不遵守這個(gè)基本規(guī)則,沒有任何光譜分析儀可以產(chǎn)生正確結(jié)果。而且,必須保證其整體狀況(見6.2節(jié)和外部環(huán)境確定并且穩(wěn)定,最后一次標(biāo)準(zhǔn)化值仍然可用。注意:每次分析前檢查如下內(nèi)容:·樣品是否正確準(zhǔn)備好·儀器整體狀態(tài)是否穩(wěn)定·是否進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化并對(duì)其值檢查這些確定之后才能進(jìn)行樣品分析。6.4.1 軟件準(zhǔn)備為了樣品的精確分析,在火花激發(fā)處理過程中記錄下了各個(gè)測(cè)量通道中光的強(qiáng)度,由計(jì)算機(jī)控制的火花發(fā)生器可以應(yīng)用特別重要的激發(fā)參數(shù)如:脈寬、電流強(qiáng)度、間斷時(shí)間和脈沖個(gè)數(shù)。這些測(cè)好之后,就可以用算術(shù)

21、的辦法和校正法計(jì)算其強(qiáng)度。在這兩種操作過程中,火花激發(fā)和計(jì)算評(píng)估,因此需要一個(gè)指示標(biāo)明分析樣品由什么物質(zhì)組成。在真正分析開始之前,計(jì)算機(jī)要得到這個(gè)信息。有了這個(gè)信息,才能決定基體和程序。OBLF光譜分析儀提供了不同的方法來(lái)確定這一信息。方法選擇取決于操作者的操作狀況;手動(dòng)程序選擇:操作員通過菜單激活基體和選中程序。在沒有今天計(jì)算機(jī)這種性能的時(shí)代,只能手動(dòng)選擇程序,這也是儀器分析的一個(gè)經(jīng)典方法。非常適合一個(gè)合格的操作者使用此方法并且毫無(wú)問題。如果由一個(gè)不很熟練的人員用這種方法執(zhí)行更復(fù)雜的分析任務(wù)的話,就有分析錯(cuò)誤的危險(xiǎn)。自動(dòng)程序選擇:在預(yù)火花激發(fā)處理過程中,由計(jì)算機(jī)分兩步進(jìn)行確定基體和程序。如果

22、沒有使用自動(dòng)程序選擇模式,這是在完成復(fù)雜分析任務(wù)時(shí)一個(gè)比較好的例行的操作模式。重要程序選擇(又叫特殊材料程序選擇。當(dāng)輸入樣品標(biāo)記后,例如,在分析開始填上ID區(qū)域后,專門的材料標(biāo)記ID 區(qū)域也要填上。計(jì)算機(jī)會(huì)根據(jù)存在重要文件中的數(shù)據(jù)選擇正確的程序。在例行操作過程中,重要程序選項(xiàng)是進(jìn)行正確分析的最安全和最簡(jiǎn)單的方法,此時(shí),需要分析的所有物質(zhì)都要在物質(zhì)文件中定義。決定使用哪種方法包含確定一個(gè)或多個(gè)任務(wù),從中可以為各個(gè)事件選擇合適的一個(gè)。注意:選擇錯(cuò)分析程序會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)的分析。分析樣品需要以下幾步:·在“分析”菜單的二級(jí)菜單中依次選擇任務(wù),基體和需要的程序。由自動(dòng)程序選擇選中的基體系統(tǒng)和任務(wù),與

23、程序無(wú)關(guān)的菜單不顯示,也就不用去選擇。·在選擇之后出現(xiàn)的“操作樣品”菜單中,可以檢測(cè)任務(wù)基體和程序的當(dāng)前設(shè)置,必要時(shí)可以修改。同時(shí),也可輸入與樣品有關(guān)的數(shù)據(jù)。六個(gè)區(qū)域,每個(gè)區(qū)域可用25個(gè)字符。在定義各自的任務(wù)和先前的相似的I.D.區(qū)域時(shí),在“操作樣品”菜單中對(duì)這些I.D.區(qū)域的描述被輸入進(jìn)去。在“重要程序選擇”模式下操作本儀器,其中的一個(gè)區(qū)域要設(shè)計(jì)為用于指明要分析的物質(zhì),并且要及時(shí)完成。必要的輸入完成之后, F1鍵可用來(lái)執(zhí)行“開始分析”菜單。之后,軟件準(zhǔn)備好。6.4.2 火花激發(fā)處理過程對(duì)樣品激發(fā)之前,根據(jù)下表中OBLF提供的樣品基體的情況對(duì)激發(fā)電極進(jìn)行清理。基體清潔反向電極鑄鐵不需

24、要鋼鈷根據(jù)分析的需要來(lái)定鎳鋁鎂鈦銅錫鋅鉛每 次全部金屬基體 每次,如果分析時(shí)考慮氮?dú)夂俊?在標(biāo)準(zhǔn)化過程和樣品分析過程中,這種清理工作非常重要。清理過程包括操作者用清潔刷輕刷激發(fā)電極末端。有時(shí),如果儀器安裝了可選的集成清潔刷,激發(fā)電極會(huì)在每次火花激發(fā)處理之前自動(dòng)清理。在火花激發(fā)過程中,準(zhǔn)備好了的分析樣品的待處理的表面要放在火花激發(fā)臺(tái)之正上,這樣有孔的火花激發(fā)臺(tái)就被樣品完全的蓋住了。平坦的樣品表面對(duì)平坦光滑的火花激發(fā)臺(tái)板有密封作用,而且必須有一個(gè)重疊區(qū)域。(最小1mm 。因此,如果火花激發(fā)臺(tái)開口直徑12mm ,則需要樣品的直徑至少14mm 。 圖4:火花激發(fā)臺(tái) 其中:A :分析樣品B :火花激發(fā)

25、臺(tái)C :氣動(dòng)樣品夾D :安全插銷放置樣品時(shí)要保證讓樣品的合適的區(qū)域得到盡可能均勻的火花激發(fā)處理。根據(jù)樣品高度,調(diào)整氣動(dòng)樣品夾的高度,以鉗住樣品,并使樣品處于操作范圍之內(nèi)。調(diào)整氣動(dòng)樣品夾高度時(shí),要將安全插銷松開。高度調(diào)好之后,按下“開始”鍵,開始分析。根據(jù)不同的參數(shù),自動(dòng)運(yùn)行不同的階段。約1120秒之后,第一次火花激發(fā)處理的結(jié)果就出現(xiàn)在各自的“分析值”菜單中。要辨出樣品的錯(cuò)誤(氣孔,不均勻等,至少需要兩次火花激發(fā)過程,并且要控制火花激發(fā)的表面(見6.4.4節(jié),第二次激發(fā)處理時(shí),要將樣品再定位,以使火花激發(fā)面不至于重疊,并再次按下“開始”鍵。第二次的分析結(jié)果會(huì)顯示在第一次結(jié)果的下面,以便檢查。以黃

26、色顯示的值說明兩次分析結(jié)果不重合,并不再對(duì)其自動(dòng)計(jì)算。在這種情況下,再重新進(jìn)行火花激發(fā)處理,直到所有值都顯示白色,也就是,直到分析產(chǎn)生具有重現(xiàn)性的值。有些不好的值,有時(shí)也能手動(dòng)或自動(dòng)的計(jì)算,并顯示在“操作樣品”菜單中。注意:開著的火花激發(fā)臺(tái)在火花激發(fā)處理之后必須用樣品蓋上。這可以通過把激發(fā)后的樣品留在原地不動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn),也可以另外放一個(gè)類似于樣品的物體。注意:分析結(jié)果必須按以下給定的符號(hào)或?qū)傩韵鄬?duì)比,其意思分別如下:<:測(cè)量值低于校正下界或者說曲線下限。>:測(cè)量值超過校正上限或者說曲線上限。:執(zhí)行校正功能。Flashing value:校正過度或者尚未斷定這些符號(hào)和屬性指出分析不正確的

27、可能性。多數(shù)情況下這是因?yàn)檫x擇了錯(cuò)誤的分析程序。6.4.3 內(nèi)標(biāo)元素的評(píng)價(jià)所有含量或強(qiáng)度數(shù)據(jù)都會(huì)在“操作樣品”和“各自分析值”中標(biāo)出,標(biāo)在各自的通道或分析描述中,通常從左邊的內(nèi)標(biāo)基體強(qiáng)度開始。這些值與有效樣品的量成正比,也就是跟用來(lái)分析的火花激發(fā)處理的樣品的量成正比。根據(jù)一定的參數(shù),由于與測(cè)量有關(guān)的火花激發(fā)的方法不同,內(nèi)標(biāo)基體的量可能會(huì)稍微偏高,但不會(huì)太大。對(duì)同一物質(zhì),內(nèi)標(biāo)基體顯示同一值,因此也就非常適合顯示所有儀器集合的功能。包括可能的氬氣供應(yīng)和樣品準(zhǔn)備問題。但是,需要注意的是,內(nèi)標(biāo)基體與物質(zhì)的基體元素成正比。純金屬樣品的基體值通常比高合金樣品的基體值高。如果內(nèi)標(biāo)基體值降低很大,偏離很嚴(yán)重,

28、或者顯示了非常高的值,一定要找出其原因。注意:內(nèi)標(biāo)基體一定要在每次分析后進(jìn)行監(jiān)控,最好在每次激發(fā)處理過程之后進(jìn)行。6.4.4 對(duì)火花激發(fā)表面的評(píng)價(jià)火花激發(fā)的表面和內(nèi)標(biāo)基體的質(zhì)量,為在當(dāng)前火花激發(fā)的狀況下的激發(fā)特征提供了一個(gè)表示的方法。為確保樣品物質(zhì)顯現(xiàn)出好的激發(fā)特征來(lái)說,等離子區(qū)的高純度是一個(gè)基本的必要。等離子純度能被以下情況減弱。·樣品的表面被污染。·樣品內(nèi)部有污染(有氣孔,灰鑄鐵內(nèi)有游離碳,或軟鋼內(nèi)有硫。·氬氣純度不夠。·由輸氣管受污染而引起的氬氣不純。通常由以下方式表現(xiàn)出來(lái):·隨著氣體純度的減小,樣品的激發(fā)區(qū)域也逐漸的減小。·內(nèi)

29、標(biāo)基體強(qiáng)度減小。若激發(fā)處理產(chǎn)生的粗糙的、有著金屬光澤的區(qū)域盡可能的大(大約ø4-6mm,這個(gè)區(qū)域出現(xiàn)在火花激發(fā)的表面的中心,那么就會(huì)有一個(gè)好的產(chǎn)生火花的表面。這個(gè)區(qū)域周圍有黑色的圓環(huán),是由氬氣流造成的。圓環(huán)區(qū)域的火花不很強(qiáng)烈,呈奶白色,應(yīng)盡可能的小?；鸹ぐl(fā)的表面的典型特征:7個(gè)好的激發(fā)區(qū),左邊2個(gè)不好,右邊2個(gè)好。 圖5:好的和壞的火花激發(fā)的表面注意:每次火花激發(fā)處理之后都要檢查火花激發(fā)表面。6.4.5 分析結(jié)果在“檢測(cè)樣品”菜單中顯示的平均分析數(shù)值可供別的數(shù)據(jù)處理任務(wù)使用。這些數(shù)值可以打印、保存、轉(zhuǎn)換以及與I.D.數(shù)據(jù),分析的時(shí)間、日期一起輸入到連網(wǎng)計(jì)算機(jī)上。任何必要的設(shè)置都能在

30、各自的任務(wù)菜單中被鍵入,也可以在“標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)”二級(jí)菜單中修改。更多細(xì)節(jié)請(qǐng)參考軟件手冊(cè)。7、維護(hù)7.1 火花激發(fā)臺(tái)火花激發(fā)臺(tái)每經(jīng)過大約5000次的火花激發(fā)處理就要檢查并清理一次。警告:把樣品變成等離子狀態(tài)所需要的電能對(duì)人來(lái)說是極危險(xiǎn)的。必須嚴(yán)格保證火花激發(fā)臺(tái)的保護(hù)線圈或罩子被使用。注意:在火花激發(fā)臺(tái)上工作時(shí)一定要注意有盡可能高的潔凈標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)論任何情況下都不能讓火花激發(fā)臺(tái)板沾上油脂。手印也要避免。 圖6:沒有罩子的火花激發(fā)臺(tái)其中:A:火花激發(fā)臺(tái)板B:自動(dòng)清潔刷(可選 圖7:火花激發(fā)臺(tái)和拆開的火花激發(fā)臺(tái)托盤其中:A:激發(fā)電極B:自動(dòng)電極清潔刷(可選7.1.1 檢查和清潔火花激發(fā)臺(tái)·移去或打開

31、火花激發(fā)臺(tái)罩子(見圖2。·松動(dòng)4個(gè)內(nèi)六角螺釘,拆開火花激發(fā)臺(tái)板。·移去(例如用軟的刷子或真空清潔器后部的金屬凝結(jié)物和其它的外部物品(例如樣品的金屬細(xì)片,清潔刷上的絲,并用軟紙布將各部分擦一遍。·清潔過程中不能用溶劑。·在打開的火花激發(fā)臺(tái)板上的沉淀要用尖銳的工具全部除去。·檢查激發(fā)電極(見7.1.2節(jié)。·復(fù)位或調(diào)整自動(dòng)電極清潔刷(見7.1.4節(jié)。·用相同的力度將四個(gè)螺釘旋緊,火花激發(fā)臺(tái)板固定在原來(lái)的位置。要用力旋緊以保證金屬與金屬接觸而不是接觸空隙。也不要旋的太緊。·調(diào)整激發(fā)電極之距離(見7.1.3節(jié)。·復(fù)

32、位或關(guān)閉火花激發(fā)臺(tái)罩子。·進(jìn)行大約10次的火花激發(fā)處理。·標(biāo)準(zhǔn)化光譜分析儀。7.1.2 檢查激發(fā)電極檢查和清潔火花臺(tái)時(shí)也要檢查激發(fā)電極。·將激發(fā)電極刷一遍,然后再用干凈的紙布擦一遍。·檢查尖端:如果尖端半徑超過0.3mm,就要換新電極。對(duì)于過度磨損的情況:·磨損的電極可以重新磨成精確的90°尖角,然后再使其光滑,也可以用由OBLF 提供的重新磨好的電極來(lái)替換。·只能用鎢電極。7.1.3 調(diào)整激發(fā)電極的距離 圖8:調(diào)整反向電極在檢查和清潔火花臺(tái)的過程中,一定要設(shè)置好電極到樣品的距離。這個(gè)距離決定火花的長(zhǎng)度,它必須達(dá)到4mm。A

33、:用來(lái)打開安全螺母的六角螺栓扳手B:極距規(guī)C:火花激發(fā)臺(tái)板D:推起激發(fā)電極末端設(shè)置電極距離包括以下幾步:·松開激發(fā)電極的固定螺絲。·將極距規(guī)放在火花激發(fā)臺(tái)板上,使細(xì)的一端向下突出,進(jìn)入火花激發(fā)臺(tái)開口。·將極距規(guī)按在火花激發(fā)臺(tái)板上,同時(shí)把激發(fā)電極往上按,使其對(duì)著頂住極距規(guī),這時(shí)旋緊激發(fā)電極的固定螺絲。7.1.4 復(fù)位或調(diào)整自動(dòng)電極清潔刷當(dāng)電極末端不能被刷子有效的清理時(shí),必須重置或調(diào)整內(nèi)部的刷子。在這種情況下,建議首先試著將刷子向下彎一下,這樣就可以重新得到有效的清潔效果。如果這樣做無(wú)效,就說明刷子磨損太厲害,必須更換。更換之后,刷子到電極尖端的距離必須檢查,如果必要

34、,還要通過彎曲來(lái)調(diào)整刷子。為了檢查刷子到電極之間的距離,刷子無(wú)論新舊都要能自動(dòng)地前后移動(dòng)。正確調(diào)整之后,刷子要跟電極尖端緊密接觸,并能自由移動(dòng),而沒有卡住的危險(xiǎn)。刷子的前進(jìn)和后退運(yùn)動(dòng)是由位于維修蓋后面的氣動(dòng)閥門來(lái)控制的。7.2 檢查和調(diào)整氬氣流量如果儀器的入口氣壓在規(guī)定的水平,氬氣流量應(yīng)能正確的固定下來(lái)。懷疑其不合常規(guī)時(shí),要對(duì)流量進(jìn)行檢查和必要的調(diào)整。氬氣流量計(jì)和流量設(shè)置螺絲固定在維修蓋內(nèi)部·打開維修蓋·由計(jì)算機(jī)菜單運(yùn)行功能“Gasflow”。·在減壓閥門處檢查儀器的氬氣入口氣壓。(見4.4.1節(jié)當(dāng)氬氣流動(dòng)時(shí),氣壓指標(biāo)器應(yīng)顯示3個(gè)長(zhǎng)條。必要時(shí)調(diào)整!·在氬

35、氣流量計(jì)處檢查流量。漂浮的球的球心一定要和放在玻璃管上的球形標(biāo)志的中心排成一排。·如果有偏差,可以通過旋動(dòng)流量設(shè)置螺絲調(diào)節(jié)流量。·復(fù)位“Gasflow”功能項(xiàng),關(guān)閉維修蓋。·如果氣流改變,必須對(duì)設(shè)備進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。7.3 入射窗口如果內(nèi)標(biāo)基體的強(qiáng)度值下降了15-30%,這就表明窗口臟了,這時(shí)必須清潔入射窗口。必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)。注意:如果標(biāo)準(zhǔn)化值m(見6.3.2節(jié)因?yàn)榇翱谂K而上升了15-30%,這個(gè)m是指內(nèi)標(biāo)基體的測(cè)量通道,這時(shí)一定要清潔入射窗口。這可以通過比較存檔的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告來(lái)查明。注意:每次入口窗的清潔操作都要記在存檔的標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)告中。清潔窗口:入射窗口位于維修蓋的

36、內(nèi)部·調(diào)出系統(tǒng)值菜單,觀察真空值。·用軟紙布和純潔的丙酮(丙酮GR將入口窗的兩個(gè)面清理。注意:沒有經(jīng)過特殊處理的布,例如在清潔入射窗口玻璃時(shí),不可以使用。在這些產(chǎn)品中使用的試劑會(huì)保留在窗子表面,就會(huì)使進(jìn)入紫外光部分產(chǎn)生黑塊。臟的部分要用機(jī)械的方法除去。之后,要用少量丙酮漂洗窗口,并晾干。窗口上不要留有柔毛和其它殘余物。·將晾干的窗口推向最里端,上緊螺母。·再用手?jǐn)Q緊螺母。·在系統(tǒng)值菜單中觀察真空值的增加,最多5分鐘之后高壓開關(guān)一定要能打開。否則,說明插入的窗口不正常,并可能導(dǎo)致密封不好。警告:對(duì)光學(xué)系統(tǒng)具有破壞性的危險(xiǎn):如果在真空隔離開關(guān)開著的

37、情況下拉出入射窗口,或者在入射窗口拉出之后再打開真空隔離開關(guān),外面的空氣進(jìn)入真空室,就破壞內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)。 圖:入射窗口和它的底座其中:A:手柄B:入射窗口(石英或氟化鎂7.4 真空泵舊的光譜分析儀常常需要更換真空泵中的真空油,但對(duì)于OBLF光譜分析儀來(lái)說,這并不是必須經(jīng)常做的。因?yàn)橐蕾囉谡婵盏恼婵毡每刂破鲿?huì)大大的減少真空泵開啟的時(shí)間。只有當(dāng)真空泵的工作明顯的惡化并因此導(dǎo)致真空質(zhì)量下降的時(shí)候才需要更換真空泵油。這種真空泵油的惡化主要是由于油溫和持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間長(zhǎng)共同造成的。因此這種問題有可能是由真空系統(tǒng)的長(zhǎng)期泄漏引起的。這種情況下就必須更換真空泵油,但必須首先把造成這一問題的原因解決好。警告:換油

38、必須由OBLF服務(wù)工程師或受過專門訓(xùn)練的人員來(lái)做,否則,就有可能會(huì)由于不正確的換油操作損壞光學(xué)系統(tǒng)。警告:只能使用OBLF指定的油。否則會(huì)損害光譜分析儀或引起不正確的分析結(jié)果。指定用油:由Edwards公司生產(chǎn)的ULTRAGRADE 19。帶有真空前置過濾器的分析儀的換油操作:(見圖12換油時(shí)要更換前置過濾器內(nèi)的氧化鋁(見7.5節(jié)。·關(guān)真空隔離開關(guān)。·關(guān)真空泵并切斷其電源。·松動(dòng)真空泵凸起部分的圓夾,從真空泵上移去真空隔離開關(guān)/前置過濾器部分。 圖12:真空泵示意圖安裝了前置過濾器的光譜分析儀在去掉面板之后有下列組件:A:真空泵 F:真空泵邊緣的環(huán)形壓緊裝置B:真

39、空泵背部的主開關(guān) G:真空隔離閥門和前置過濾器C:真空泵主插座之間的環(huán)形壓緊裝置D:真空隔離閥門 H:通氣閥門E:前置過濾器警告:任何情況下都不能在觸摸真空隔離開關(guān)時(shí)將其打開。空氣急速流動(dòng)的情況下打開開關(guān),會(huì)不可避免地?fù)p害光學(xué)系統(tǒng)。·取出真空泵。·排干機(jī)內(nèi)廢油。首先移去入口蓋,再移去出口蓋。將真空泵保持一個(gè)角度,直到完全排干。·用少許新鮮的油清洗真空泵。·復(fù)位出口蓋,加新油至顯示窗的中間位置,然后完全關(guān)上真空泵。·真空泵放回儀器,真空隔離開關(guān)/前置過濾器部分要用圓環(huán)和封蠟以確保其安全密封。·更換前置過濾器內(nèi)的氧化鋁（見 7.5 節(jié)：不必執(zhí)行換氣操作，可以立即松開覆 蓋物。 ） ·將真空泵接好，打開電源。15 分鐘后，真空泵已經(jīng)正常，然后打開真空隔離 開關(guān)。 注意： 如果開動(dòng)之后真空泵沒有開始工作，是因?yàn)閷?duì)真空控制系統(tǒng)來(lái)說，真空“太好” 了，這時(shí)打開換氣開關(guān) 1/2 秒。真空泵就自然會(huì)啟動(dòng)。 ·等設(shè)備回到穩(wěn)定狀態(tài)（見 6.2.1 節(jié)，特別是 6.2