CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

1、CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程 一、注意事項:1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下,進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計了過載微波能量的保護轉(zhuǎn)換,但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下,通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的,因為空氣是非凝聚態(tài)物質(zhì),不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用,禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)(根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料:炸藥(TNT,硝化纖維等推進劑(肼,高氯酸胺等高氯酸鹽二元醇(乙二醇,丙二醇等航空燃料(JP-1等引火化學(xué)品漆醚(熔纖劑-乙二醇苯基醚等丙烯醛酮(丙酮,甲基乙

2、基酮等烷烴(丁烷,己烷等乙炔化合物雙組分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有機硝化物3、溫度傳感器為精密裝置,應(yīng)盡量避免折壓。二、操作步驟:1、開機后及每次運行方法前,按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常:溫度T=室溫。在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“”下必須有“CONTROL”顯示。2、稱樣:在密閉容器中消解樣品,可能有潛在的危險,因此在實驗初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性,是否易燃、易揮發(fā),并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則:消解有機樣品應(yīng)限制到0.5克/容器,無機樣品應(yīng)限制到1.0克/容器;萃取樣品應(yīng)控制在5g左右。注意事項:不熟悉的樣品

3、稱樣量消解時應(yīng)嚴(yán)格的限制在:0.5克以內(nèi),萃取時控制在3g以內(nèi)。稱樣量應(yīng)盡量保持一致,其中樣品量較大者作為主控罐。在同一批反應(yīng)中,不可同時混用不同型號的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸:消解時溶劑量為5ml酸(5ml 溶液總體積160-165,重油類(石油/瀝青180-1853、Ramp to Pressure 比例壓力/時間控制:根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)壓力值,通過改變微波發(fā)射功率,使反應(yīng)勻速升壓達到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應(yīng)的升溫曲線。注意:此模式適宜熟悉的樣品的消解,同時必須擁有壓力傳感器的情況

4、下才能選用。4、Power/Time 比例功率/時間控制:因為此模式不可改變功率值和時間,為最原始的控制方法,不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試,無溫壓控制的密閉反應(yīng),可能會產(chǎn)生嚴(yán)重后果。附錄2:方法內(nèi)容編輯的一般原則:消解一般推薦使用兩步消化:簡單食品及水產(chǎn)品類樣品:取樣量控制在0.5g(ml以內(nèi),溶劑為硝酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012003:002300W10006:000350170-180 *10:00 *肉類及食用油類樣品

5、(含脂肪多的樣品:稱樣量控制在0.3g以內(nèi),溶劑為硝酸(OMNI消解罐可取到0.5gENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012005:002300W10010:000350180-190 * 15:00 *土壤及沉積物類樣品:稱樣量控制在1.0g以內(nèi),溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012003:002300W10007:0003501

6、8515:00萃取一般一步即可:目標(biāo)溫度一般最高為萃取溶劑沸點加30C(下面以水為例ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 10:00035013010:001.功率的選擇是根據(jù)消解罐的個數(shù)來確定(上述方法編制以1-2罐為例。2.消解升溫時間由升溫速率來確定:第一步控制在20/min之內(nèi),第二步10/min之內(nèi)。升溫時間應(yīng)(目標(biāo)溫度-升溫前溫度/升溫速率3.壓力為默認(rèn)數(shù)值無須修改。注意:1.樣品經(jīng)推薦程序消化(或萃取后若發(fā)現(xiàn)沒能消化(或萃取完全,下次實驗前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整(適當(dāng)增加最終保持時

7、間或提高最終溫度。2.為延長罐子的使用壽命,應(yīng)當(dāng)作到能用低溫消化的樣品就不用高溫消化升溫速率不可過高高溫下保溫時間不宜過長附錄3:上機分析時注意事項1.As/Hg(原子熒光法:測Hg不必全消解,As不但要全消解還必須趕酸到近干,加鹽酸定容與系列酸度相同(還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑。2.Pb,Cd,Cr等重金屬如果上石墨爐檢測,條件必須優(yōu)化:(1消解液先趕酸,根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL(2根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗加基體改進劑,如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4H2PO4,有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO32,效果更好(3必須優(yōu)化條件,如:灰化溫度和原子化溫度等。附錄4:如對未知樣品、探索性試驗及操作等安全性不能確定,或有任何疑問請聯(lián)系CEM服務(wù)人員:CEM SERVICE DEP. (CHINA北京市朝陽區(qū)和平街11區(qū)甲34號辦公樓一層(100013電話:010-* 64278205,傳真:010-*氣相蛋白水解操作規(guī)程1. 加HCl 5ml于PFA罐中。2. 稱量樣品50150 ug于水解管中。3. 用電動開罐器擰緊罐體。4. 從罐體頂部插入導(dǎo)管用手?jǐn)Q緊鏍帽后,再用扳手?jǐn)Q1/4圈。5. 裝好連接溫控的玻