乙酸乙酯合成提純綜合生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)裝置操作規(guī)程

1、 內(nèi)部資料注意保密化工綜合技能操作實(shí)訓(xùn)裝置UTM系列產(chǎn)品操作規(guī)程乙酸乙酯合成提純綜合生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)裝置(UTM-HG)浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司二一年四月化工綜合技能操作實(shí)訓(xùn)裝置UTM系列產(chǎn)品操作規(guī)程乙酸乙酯合成提純綜合生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)裝置(UTM-HG)編制：張?jiān)隽?、劉慧、雷繼紅、王英校對(duì)：審核：批準(zhǔn)：浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司二一年四月前言中控集團(tuán)創(chuàng)建于1993年，多年來(lái)以工業(yè)自動(dòng)化國(guó)家工程研究中心、工業(yè)控制技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和浙江大學(xué)先進(jìn)控制研究所等的科研積累為技術(shù)支撐，充分利用浙江大學(xué)多學(xué)科的綜合優(yōu)勢(shì)，以自身雄厚的科研實(shí)力、廣泛的科技交流和超前的科技產(chǎn)業(yè)意識(shí)，及時(shí)了解和把握自動(dòng)化技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)，

2、始終站在自動(dòng)化技術(shù)的最前沿，保證了在國(guó)內(nèi)工業(yè)自動(dòng)化領(lǐng)域的絕對(duì)綜合優(yōu)勢(shì)地位。浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司是中控集團(tuán)下屬子公司。以專業(yè)自動(dòng)化技術(shù)優(yōu)勢(shì)、長(zhǎng)期從事化工行業(yè)控制系統(tǒng)優(yōu)勢(shì)、豐富的教學(xué)經(jīng)驗(yàn)優(yōu)勢(shì)，進(jìn)入教學(xué)儀器行業(yè)。致力于教學(xué)儀器的科研開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)制造、市場(chǎng)營(yíng)銷及工程服務(wù)。擁有專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備培訓(xùn)基地、先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室建設(shè)理念和系統(tǒng)化的解決方案，把現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行的穩(wěn)定可靠的工業(yè)化產(chǎn)品帶入高校實(shí)驗(yàn)室，使高校實(shí)驗(yàn)室在人才培養(yǎng)過(guò)程中與社會(huì)無(wú)縫連接，并憑借多年積累的雄厚技術(shù)底蘊(yùn)長(zhǎng)期從軟硬件上持續(xù)支持高校實(shí)驗(yàn)室建設(shè)，使高校實(shí)驗(yàn)室真正站在科技的最前沿?；I(yè)技能操作實(shí)訓(xùn)裝置UTS系列產(chǎn)品是以化工原理八大單元為基礎(chǔ)背景

3、,結(jié)合高校實(shí)訓(xùn)課程教學(xué)大綱要求而成功開(kāi)發(fā)的。該系列產(chǎn)品在設(shè)計(jì)中在盡力貼近工廠裝置的原則下：（1）重點(diǎn)考慮裝置的安全性、科學(xué)性、環(huán)保性、實(shí)用性、資源的可循環(huán)利用；（2）選用多種形式的設(shè)備、儀表、閥門(mén)、管件等，以拓展教學(xué)范圍，豐富教學(xué)內(nèi)容；（3）配置不同控制系統(tǒng)（常規(guī)控制與DCS控制）?？蓾M足化工工藝類、化工機(jī)械類和過(guò)程控制類專業(yè)學(xué)生認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)、實(shí)訓(xùn)操作的要求。體現(xiàn)工廠情景化、操作實(shí)際化、控制網(wǎng)絡(luò)化（DCS）、故障模擬真實(shí)化等。本手冊(cè)將分單元分別介紹該系列的功能、特點(diǎn)及其使用方法。聲明1. 本手冊(cè)版權(quán)屬于浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司，未經(jīng)明確的書(shū)面許可，不得將本手冊(cè)內(nèi)容復(fù)制、修改或提供給第三方。2.

4、操作此設(shè)備前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀本手冊(cè)。在充分理解、掌握操作要點(diǎn)的基礎(chǔ)上，再對(duì)此設(shè)備進(jìn)行操作和維護(hù),否則，錯(cuò)誤的操作會(huì)導(dǎo)致設(shè)備的損壞或人身傷害。3.嚴(yán)禁對(duì)本設(shè)備進(jìn)行擅自改造，由此原因所造成裝置的性能改變或損壞，本公司恕不負(fù)責(zé)！4.本手冊(cè)中如有難于理解的地方或有錯(cuò)誤、遺漏等問(wèn)題，敬請(qǐng)聯(lián)系我們的技術(shù)支持，歡迎撥打電話安全事項(xiàng)使用之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀本手冊(cè)，以便正確使用。危險(xiǎn)Ø 若不采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，將造成嚴(yán)重的人身傷害、傷亡或重大的損失。Ø 為了防止觸電或者產(chǎn)生錯(cuò)誤動(dòng)作和故障，在確認(rèn)安裝完成之前，請(qǐng)不要接通電源。Ø 接通電源后，請(qǐng)不要觸摸端子，否則

5、會(huì)有觸電危險(xiǎn)。Ø 裝置在接通電源的狀態(tài)中，不要把水濺到控制柜的儀表以及端子排上，否則會(huì)有漏電、觸電或火災(zāi)的危險(xiǎn)。Ø 切斷電源并掛上禁止通電警示牌后，才可以進(jìn)行設(shè)備單元的拆卸或檢修，否則會(huì)有觸電危險(xiǎn)。注意Ø 化工類實(shí)驗(yàn)應(yīng)在良好的通風(fēng)環(huán)境下進(jìn)行。Ø 實(shí)驗(yàn)物料請(qǐng)勿直接排入生活地溝。Ø 使用裝置前,首先檢查本裝置的外部供電系統(tǒng)，本裝置供電電壓為380VAC,頻率50Hz。Ø 請(qǐng)勿將運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間閉閥運(yùn)行。Ø 外部供電意外停電時(shí)請(qǐng)切斷裝置總電源，以防重新通電時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備突然啟動(dòng)而產(chǎn)生危險(xiǎn)。Ø 如遇到意外情況，請(qǐng)立即切斷電源。&

6、#216; 每次停車后請(qǐng)及時(shí)切斷總電源，并將裝置內(nèi)的物料排放干凈。Ø 注意定期對(duì)運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)，尤其是長(zhǎng)時(shí)間未使用的情況下，以保證裝置的正常使用。目錄第1章裝置說(shuō)明11.1工業(yè)背景11.2實(shí)訓(xùn)功能11.3流程簡(jiǎn)介(附工藝流程示意圖)21.4裝置布置示意圖41.5設(shè)備一覽表8第2章生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)102.1各項(xiàng)工藝操作指標(biāo)102.2主要控制回路11第3章裝置聯(lián)調(diào)及試車123.1控制面板示意圖123.2控制面板對(duì)照表143.3裝置聯(lián)調(diào)16第4章實(shí)訓(xùn)操作194.1開(kāi)車前準(zhǔn)備194.2開(kāi)車194.3停車操作234.4 正常操作注意事項(xiàng)244.5設(shè)備維護(hù)及檢修25第5章安全生產(chǎn)技術(shù)265.1異常

7、現(xiàn)象及處理265.2工業(yè)衛(wèi)生和勞動(dòng)保護(hù)265.3工業(yè)衛(wèi)生和勞動(dòng)保護(hù)285.4化工生產(chǎn)41條禁令295.5消防知識(shí)31附錄34一、生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)操作報(bào)表34二、C3000操作說(shuō)明37 化工綜合技能操作實(shí)訓(xùn)裝置UTM系列產(chǎn)品操作規(guī)程 乙酸乙酯合成提純綜合生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)裝置第1章裝置說(shuō)明1.1工業(yè)背景乙酸乙酯是醋酸的一種重要下游產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，在工業(yè)中主要用作生產(chǎn)涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革以及人造纖維等的溶劑，作為提取劑用于醫(yī)藥、有機(jī)酸的產(chǎn)品的生產(chǎn)等，用途十分廣泛，發(fā)展前景看好。乙酸乙酯綜合生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)裝置是石油化工企業(yè)酯類產(chǎn)品制備的重要裝置之一，其工藝主要有三類：即國(guó)內(nèi)常用的乙酸乙酯直接酯化

8、法，歐美常用的乙醛縮合法以及乙醇一步法（僅有少量報(bào)道）。本裝置選用乙酸乙酯直接酯化法，其反應(yīng)原理為：本裝置以乙酸乙酯直接酯化法工藝為基礎(chǔ)，以乙醇、乙酸為原料，磷鉬酸為催化劑，由乙酸乙酯反應(yīng)和產(chǎn)品分離二部分組成的生產(chǎn)過(guò)程實(shí)訓(xùn)操作。反應(yīng)工段以反應(yīng)釜、中和釜雙釜系統(tǒng)為主體，配套有原料罐、反應(yīng)釜蒸餾柱、反應(yīng)釜冷凝器、輕相罐、重相罐等設(shè)備；產(chǎn)品分離工段以萃取精餾（篩板塔）分離乙酸乙酯和萃取劑分離提純（填料塔）為主體，配套有冷凝器、產(chǎn)品罐、殘液灌等設(shè)備，使學(xué)生了解釜式反應(yīng)器的工藝、萃取精餾的原理，掌握各單元操作的原理、熟悉工廠操作步驟，具備一定的實(shí)踐動(dòng)手經(jīng)驗(yàn)、強(qiáng)化理論與實(shí)踐的結(jié)合、提高其綜合能力。1.2實(shí)

9、訓(xùn)功能1.2.1反應(yīng)釜崗位技能：原料配料及加料操作；反應(yīng)控制操作；攪拌器操作；反應(yīng)回流操作；物料出料操作等。1.2.2中和釜崗位技能：后處理（中和）液配料及加料操作；攪拌器操作；物料中和操作；物料出料操作等。1.2.3精餾崗位技能：篩板精餾塔操作；填料精餾塔操作；普通精餾操作；萃取精餾操作；反應(yīng)精餾操作；回流操作；產(chǎn)品采出操作；常壓精餾操作；減壓精餾操作等。1.2.4換熱崗位技能：列管換熱器操作；板式換熱器操作；夾套式換熱器操作；蛇管式換熱器操作；（物料）汽-水換熱體系操作；空氣-水換熱體系操作；油-水換熱體系操作；（物料）液-水換熱體系操作等。1.2.5 流體輸送崗位技能：離心泵的開(kāi)停車及流

10、量調(diào)節(jié)操作；壓力緩沖罐調(diào)節(jié)操作；真空泵及真空度調(diào)節(jié)操作等。1.2.6現(xiàn)場(chǎng)工控崗位技能：泵的變頻及手閥調(diào)節(jié)；換熱器溫度測(cè)控；反應(yīng)溫度測(cè)控；電動(dòng)閥開(kāi)度調(diào)節(jié)和手閘閥調(diào)節(jié)；塔釜液位高低報(bào)警，液位調(diào)節(jié)控制；加熱系統(tǒng)與物流的聯(lián)調(diào)操作；物料配送及取樣檢測(cè)操作等。1.2.7化工儀表崗位技能：流量計(jì)、液位計(jì)、變頻器、差壓變送器、熱電阻、過(guò)程控制器、聲光報(bào)警器、調(diào)壓模塊及各類就地彈簧指針表等的使用；單回路、串級(jí)控制和比值控制等控制方案的實(shí)施等。1.2.8就地及遠(yuǎn)程控制崗位技能：現(xiàn)場(chǎng)控制臺(tái)儀表與微機(jī)通訊，實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集及過(guò)程監(jiān)控；總控室控制臺(tái)DCS與現(xiàn)場(chǎng)控制臺(tái)通訊，各操作工段切換、遠(yuǎn)程監(jiān)控、流程組態(tài)的上傳下載等。1.

11、3流程簡(jiǎn)介(附工藝流程示意圖)原料乙酸和乙醇按比例分別加入乙酸原料罐V103、乙醇原料罐V104后，分別由泵P103、P104送入反應(yīng)釜R101內(nèi)，再加入催化劑，攪拌混合均勻后，加熱進(jìn)行液相酯化反應(yīng),生成的氣相物料，先經(jīng)蒸餾柱E101粗分，再進(jìn)入冷凝器E102冷凝,然后進(jìn)入冷凝液罐V105回流至反應(yīng)釜，反應(yīng)一定時(shí)間后，將反應(yīng)產(chǎn)物粗乙酸乙酯出料到中和釜R102。中和釜R102內(nèi)加入堿性中和液，將粗乙酸乙酯堿處理至中性后，進(jìn)入輕相罐V108待精制。萃取劑乙二醇加入萃取液罐V113后，由泵P106將乙二醇打入篩板精餾塔T101，與原料液混合后起萃取作用。殘液中的乙二醇隨塔釜?dú)堃哼M(jìn)入殘液罐V110，用

12、泵P107打入填料精餾塔T102，經(jīng)精餾分離后，乙二醇作為填料精餾塔的殘液排至殘液罐V114，用泵P106將乙二醇送至篩板精餾塔T101循環(huán)使用。將輕相罐V108內(nèi)的粗乙酸乙酯用泵P105打入篩板精餾塔T101，與萃取劑混合并進(jìn)行精餾分離，從篩板精餾塔T101塔頂出來(lái)的精乙酸乙酯進(jìn)入冷凝器E103冷凝后，到冷凝液罐V111，一部分回流至篩板精餾塔，一部分作為成品到產(chǎn)品罐V112；粗酯中的水份、乙醇與萃取劑一起，經(jīng)塔釜進(jìn)入篩板精餾塔殘液罐V110。將篩板精餾塔殘液罐V110回收液，用泵P107打入填料精餾塔T102，塔頂出來(lái)的乙醇或水進(jìn)入冷凝器E104冷凝后，到冷凝液罐V115，一部分回流至填料

13、精餾塔，一部分到產(chǎn)品罐V116可收集補(bǔ)充原料乙醇或排放；從塔釜出來(lái)的殘液乙二醇，用泵P106將乙二醇送至篩板精餾塔T101循環(huán)使用或排放。1.4裝置布置示意圖1.5設(shè)備一覽表工藝主要設(shè)備項(xiàng)目名 稱規(guī)格型號(hào)數(shù)量工藝設(shè)備系統(tǒng)反應(yīng)釜316L不銹鋼，V=24L，最高操作壓力0.3MPa，最高操作溫度180，帶攪拌、安全閥1中和釜316L不銹鋼，V=30L，常溫，常壓，帶攪拌1冷卻水泵不銹鋼離心泵，H=20m，Q=4.8m3/h，N=0.55kW1進(jìn)料泵（乙酸、乙醇）齒輪泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2導(dǎo)熱油泵齒輪泵，H=27m，Q=0.1m3/h，N=0.09kW1萃取劑泵計(jì)量

14、泵，H=30m，Q=0.07m3/h，N=0.04kW1塔進(jìn)料泵齒輪泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2塔回流泵齒輪泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW2真空泵旋片式真空泵，Q=2L/s，N=0.37kW1反應(yīng)釜蒸餾柱304不銹鋼，套管式，S=0.5m2，1反應(yīng)釜冷凝器304不銹鋼，列管式，S=2m2，1導(dǎo)熱油儲(chǔ)罐304不銹鋼，蛇管式1篩板塔頂冷凝器304不銹鋼，列管式，1填料塔頂冷凝器304不銹鋼，板式,1篩板精餾塔304不銹鋼，塔釜容積V=7L,塔體內(nèi)徑d=78mm，24塊篩板1填料精餾塔304不銹鋼，塔釜容積V=7L,塔體內(nèi)徑d=78mm，共3m填料

15、,不銹鋼，f10×10網(wǎng)環(huán)填料，1冷卻水箱 304不銹鋼，V=380L1緩沖罐304不銹鋼，V=15L1原料罐304不銹鋼，V=45L2反應(yīng)釜冷凝罐304不銹鋼，V=5L1堿液罐304不銹鋼，V=45L1輕相罐304不銹鋼，V=45L1重相罐304不銹鋼，V=45L1塔冷凝罐304不銹鋼，V=3L2塔產(chǎn)品罐304不銹鋼，V=35L2萃取劑罐304不銹鋼，V=105L1篩板塔殘液罐304不銹鋼，V=45L1填料塔殘液罐304不銹鋼，V=45L1篩板塔預(yù)熱器304不銹鋼，V=0.5L1管道、閥門(mén)、法蘭、管件不銹鋼一批第2章生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)在化工生產(chǎn)中，對(duì)各工藝變量有一定的控制要求。有些工藝變

16、量對(duì)產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量起著決定性的作用。有些工藝變量雖不直接影響產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量，然而保持其平穩(wěn)卻是使生產(chǎn)獲得良好控制的前提。例如，精餾塔的溫度對(duì)精餾效果起很重要的作用。為了滿足實(shí)訓(xùn)操作需求，可以有兩種方式，一是人工控制，二是自動(dòng)控制。使用自動(dòng)化儀表等控制裝置來(lái)代替人的觀察、判斷、決策和操作。先進(jìn)的控制策略在化工生產(chǎn)過(guò)程的推廣應(yīng)用，能夠有效提高生產(chǎn)過(guò)程的平穩(wěn)性和產(chǎn)品質(zhì)量的合格率，對(duì)于降低生產(chǎn)成本、節(jié)能減排降耗、提升企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。2.1各項(xiàng)工藝操作指標(biāo)溫度控制：反應(yīng)釜內(nèi)溫度：75-90，反應(yīng)釜夾套溫度：110-140，中和釜反應(yīng)溫度：常溫篩板塔預(yù)熱器溫度：70-85，（具體根據(jù)產(chǎn)品的

17、濃度來(lái)調(diào)整）；篩板塔塔頂溫度：78-82，（具體根據(jù)產(chǎn)品的濃度來(lái)調(diào)整）；篩板塔塔釜溫度：90-110，（具體根據(jù)塔釜液的濃度來(lái)調(diào)整）；填料塔塔頂溫度：80-100，（具體根據(jù)產(chǎn)品的濃度來(lái)調(diào)整）；填料塔塔釜溫度：120-150（具體根據(jù)釜液的濃度來(lái)調(diào)整）；流量控制：乙醇進(jìn)料流量：30L/h；乙酸進(jìn)料流量：30L/h；篩板塔進(jìn)料流量：20L/h；填料塔進(jìn)料流量：30L/h；萃取劑進(jìn)料流量：30L/h；液位控制：乙酸原料罐液位：0-400mm,乙酸原料罐液位：0-400mm,篩板塔塔釜液位：0-350mm,報(bào)警：L低=100mm；填料塔塔釜液位：0-350mm,報(bào)警：L低=100mm；篩板塔及填料塔

18、壓力控制：-0.04+0.02MPa；2.2主要控制回路2.2.1塔釜溫度控制2.2.2預(yù)熱器溫度控制 2.2.3塔頂溫度控制浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司第 11 頁(yè) 共 38 頁(yè)第3章裝置聯(lián)調(diào)及試車3.1控制面板示意圖3.2控制面板對(duì)照表1#柜控制面板對(duì)照表序號(hào)名稱功能1試驗(yàn)按鈕檢查聲光報(bào)警系統(tǒng)是否完好2閃光報(bào)警器發(fā)出報(bào)警信號(hào)，提醒操作人員3消音按鈕消除警報(bào)聲音4C3000儀表調(diào)節(jié)儀(1A)工藝參數(shù)的遠(yuǎn)傳顯示、操作5C3000儀表調(diào)節(jié)儀(2A)工藝參數(shù)的遠(yuǎn)傳顯示、操作6標(biāo)簽框注釋儀表通道控制內(nèi)容7標(biāo)簽框注釋儀表通道控制內(nèi)容8儀表開(kāi)關(guān)(1SA)儀表電源開(kāi)關(guān)9報(bào)警開(kāi)關(guān)(2SA)報(bào)警系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)1

19、0空氣開(kāi)關(guān)(2QF)裝置儀表電源總開(kāi)關(guān)11電腦安裝架12電壓表（1PV）反應(yīng)釜加熱管U-V相間電壓13電壓表（2PV）反應(yīng)釜加熱管V-W相間電壓14電流表（1PA）反應(yīng)釜加熱管W相電流15電壓表（3PV）中和釜加熱管U-V相間電壓16電壓表（4PV）中和釜加熱管V-W相間電壓17電流表（2PA）中和釜加熱管W相電流18電源指示燈（4HG)反應(yīng)釜加熱狀態(tài)指示19電源指示燈（5HG)中和釜加熱狀態(tài)指示20旋鈕開(kāi)關(guān)(3SA)填料塔原料泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)21旋鈕開(kāi)關(guān)(4SA)萃取劑泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)22旋鈕開(kāi)關(guān)(7SA)篩板塔冷卻水流量調(diào)節(jié)閥開(kāi)關(guān)23旋鈕開(kāi)關(guān)(8SA)填料塔冷卻水流量調(diào)節(jié)閥開(kāi)關(guān)24旋鈕開(kāi)關(guān)(11SA)

20、反應(yīng)釜加熱開(kāi)關(guān)25旋鈕開(kāi)關(guān)(12SA)中和釜釜加熱開(kāi)關(guān)26旋鈕開(kāi)關(guān)(10SA)篩板塔原料泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)27旋鈕開(kāi)關(guān)(9SA)冷卻水運(yùn)行開(kāi)關(guān)28旋鈕開(kāi)關(guān)(5SA)真空泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)29旋鈕開(kāi)關(guān)(13SA)導(dǎo)熱油運(yùn)行開(kāi)關(guān)30黃色指示燈（HY)U相狀態(tài)指示31綠色指示燈(HG)V相狀態(tài)指示32紅色指示燈(HR)W相狀態(tài)指示33空氣開(kāi)關(guān)（1QF）電源總開(kāi)關(guān)2#柜控制面板對(duì)照表序號(hào)名稱功能1備用2備用3備用4C3000儀表調(diào)節(jié)儀(4A)工藝參數(shù)的遠(yuǎn)傳顯示、操作5C3000儀表調(diào)節(jié)儀(5A)工藝參數(shù)的遠(yuǎn)傳顯示、操作6標(biāo)簽框注釋儀表通道控制內(nèi)容7標(biāo)簽框注釋儀表通道控制內(nèi)容8儀表開(kāi)關(guān)(1SA)儀表電源開(kāi)關(guān)9備用10空

21、氣開(kāi)關(guān)(2QF)裝置儀表電源總開(kāi)關(guān)11電腦安裝架12電壓表（5PV）篩板塔釜加熱管電壓13電壓表（6PV）填料塔釜加熱管電壓14電壓表（7PV）填料塔預(yù)熱器加熱電壓15電流表（3PA）篩板塔釜加熱電流16電流表（4PA）填料塔釜加熱電流17電流表（5PA）填料塔預(yù)熱器加熱電流18旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)中和釜調(diào)速開(kāi)關(guān)19旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)反應(yīng)釜調(diào)速開(kāi)關(guān)20旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)乙酸泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)21旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)乙醇泵運(yùn)行開(kāi)關(guān)22旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)篩板塔回流泵開(kāi)關(guān)23旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)填料塔回流泵開(kāi)關(guān)24旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)中和釜電機(jī)運(yùn)行開(kāi)關(guān)25旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)反應(yīng)釜電機(jī)運(yùn)行開(kāi)關(guān)26旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)反應(yīng)釜冷卻水調(diào)節(jié)閥電

22、源開(kāi)關(guān)27旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)篩板塔預(yù)熱器加熱開(kāi)關(guān)28旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)篩板塔釜加熱開(kāi)關(guān)29旋鈕開(kāi)關(guān)(SA)填料塔釜加熱開(kāi)關(guān)30黃色指示燈U相狀態(tài)指示31綠色指示燈V相狀態(tài)指示32紅色指示燈W相狀態(tài)指示33空氣開(kāi)關(guān)（1QF）電源總開(kāi)關(guān)3.3裝置聯(lián)調(diào)裝置聯(lián)調(diào)也稱水試，是用水、空氣等介質(zhì)，代替生產(chǎn)物料所進(jìn)行的一種模擬生產(chǎn)狀態(tài)的試車。目的是為了檢驗(yàn)生產(chǎn)裝置連續(xù)通過(guò)物料的性能，此時(shí)，可以對(duì)水進(jìn)行加熱或降溫，觀察儀表是否能準(zhǔn)確的指示流量、溫度、壓力、液位等數(shù)據(jù)，以及設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常等情況。此操作在裝置初次開(kāi)車時(shí)很關(guān)鍵，平常的實(shí)訓(xùn)操作中，可以根據(jù)具體情況，操作其中的某些步驟或不操作。3.3.1由相關(guān)操作人員組

23、成裝置檢查小組，對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門(mén)、儀表、電氣、照明、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查，確認(rèn)無(wú)誤。3.3.2設(shè)備吹掃注：裝置在出廠前已經(jīng)完成此操作，此操作不作實(shí)訓(xùn)要求。3.3.3系統(tǒng)檢漏打開(kāi)系統(tǒng)內(nèi)所有設(shè)備間連接管道上的閥門(mén)，關(guān)閉系統(tǒng)所有排污閥、取樣閥、儀表根部閥（壓力表無(wú)根部閥時(shí)應(yīng)拆除壓力表用合適的方式堵住引壓管口），向系統(tǒng)內(nèi)緩慢加水，關(guān)注進(jìn)水情況，檢查裝置泄漏，及時(shí)消除泄漏點(diǎn)并根據(jù)水位上升狀況及時(shí)關(guān)閉相應(yīng)的放空閥。當(dāng)系統(tǒng)水加滿后關(guān)閉放空閥，使系統(tǒng)適當(dāng)承壓（控制在0.1MPa以下）并保持10分鐘，系統(tǒng)無(wú)不正常現(xiàn)象則可以判定此項(xiàng)工作結(jié)束。然后打開(kāi)放空閥并保持常開(kāi)狀態(tài)，

24、開(kāi)裝置低處的排污閥，將系統(tǒng)內(nèi)水排放干凈。3.3.4系統(tǒng)試車3.3.4.1反應(yīng)釜、中和釜試車1.關(guān)閉乙酸原料罐V103和乙醇原料罐V104的排污閥門(mén)（VA032、VA039），往原料罐注入新鮮水，加水至2/3液位后停止加水，開(kāi)啟乙酸、乙醇原料泵P103、P104及副線閥門(mén)（VA034、VA037），向反應(yīng)釜R101進(jìn)水，反應(yīng)釜R101液位至2/3處，停泵P103、P104。2.打開(kāi)反應(yīng)釜R101夾套進(jìn)料閥門(mén)(VA014)，向夾套內(nèi)加油，觀察液位達(dá)到規(guī)定液位后，停止加油。開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌機(jī)，待調(diào)試正常后，開(kāi)夾套加熱，觀察其運(yùn)行情況，運(yùn)行正常則停止加熱，打開(kāi)閥門(mén)（VA021、VA052），將反應(yīng)釜內(nèi)的

25、水排放至中和釜。3.關(guān)閉堿液罐V107排污閥門(mén)（VA048），向堿液罐V107加水至2/3液位后停止加水。4.打開(kāi)堿液罐V107排污閥門(mén)（VA048），向中和釜內(nèi)加水至中和釜液位2/3處，開(kāi)啟中和釜R102攪拌機(jī)，待調(diào)試正常后，打開(kāi)閥門(mén)（VA057、VA058、VA060、VA049）分別將水排放至輕相罐V108和重相罐V109。3.3.4.2精餾分離工段試車A.篩板塔試車1.關(guān)閉萃取劑罐V113排污閥（VA090），向萃取劑罐進(jìn)水，至2/3液位后停止進(jìn)水。2.開(kāi)啟篩板塔進(jìn)料泵P105，閥門(mén)（VA065）向預(yù)熱器V117及篩板塔T101進(jìn)水，同時(shí)開(kāi)啟萃取劑泵P106，閥門(mén)（VA091、VA09

26、2、VA075和VA074）向篩板塔T101進(jìn)水，觀察預(yù)熱器V117及篩板塔塔釜液位充滿后，停止進(jìn)水，關(guān)閉閥門(mén)。3.分別啟動(dòng)原料加熱器V117、塔釜加熱系統(tǒng)，用調(diào)壓模塊調(diào)節(jié)加熱功率，系統(tǒng)緩慢升溫，觀測(cè)整個(gè)加熱系統(tǒng)運(yùn)行狀況，系統(tǒng)運(yùn)行正常則停止加熱，排放完系統(tǒng)內(nèi)的水至篩板塔殘液罐V110。B.填料塔試車1.開(kāi)啟篩板塔殘液罐V110至填料塔進(jìn)料泵P107入口閥（VA099），開(kāi)啟閥門(mén)（VA101、VA077、VA114）向填料精餾塔T102塔釜進(jìn)水，至2/3液位后停止進(jìn)水。2.啟動(dòng)塔釜加熱系統(tǒng)，用調(diào)壓模塊調(diào)節(jié)加熱功率，系統(tǒng)緩慢升溫，觀測(cè)整個(gè)加熱系統(tǒng)運(yùn)行狀況，系統(tǒng)運(yùn)行正常則停止加熱，排放完系統(tǒng)內(nèi)的水至

27、填料塔殘液罐V114。3.3.4.3真空試車1.開(kāi)啟真空緩沖罐V106抽真空閥VA044，關(guān)閉真空緩沖罐V106進(jìn)氣閥VA042，關(guān)閉真空緩沖罐V106放空閥VA043。2.啟動(dòng)真空泵P110，當(dāng)真空緩沖罐V106壓力達(dá)到-0.04MPa時(shí)，緩開(kāi)真空緩沖罐進(jìn)氣閥VA042和篩板塔冷凝液罐V111抽真空閥VA083、產(chǎn)品罐V112抽真空閥VA086、殘液罐V110抽真空閥VA093、填料塔冷凝液罐V115抽真空閥VA107、產(chǎn)品罐V116抽真空閥VA110、殘液罐V114抽真空閥VA116，當(dāng)系統(tǒng)真空壓力達(dá)到-0.04MPa時(shí)，關(guān)真空緩沖罐V106抽真空閥VA044，停真空泵。3.觀察真空緩沖罐

28、V106壓力下降情況，當(dāng)真空緩沖罐壓力下降速度0.01MPa/10min，可判定真空系統(tǒng)正常。3.3.5聲光報(bào)警系統(tǒng)檢驗(yàn)信號(hào)報(bào)警系統(tǒng)有：試燈狀態(tài)、正常狀態(tài)、報(bào)警狀態(tài)、消音狀態(tài)、復(fù)原狀態(tài)。1.試燈狀態(tài)：所在正常狀態(tài)下，檢查燈光回路是否完好。2.正常狀態(tài)：此時(shí)，設(shè)備運(yùn)行正常，沒(méi)有燈光或音響信號(hào)。3.報(bào)警狀態(tài)：當(dāng)被測(cè)工藝參數(shù)偏離規(guī)定值或運(yùn)行狀態(tài)出現(xiàn)異常時(shí)，發(fā)出音響燈光信號(hào)，以提醒操作人員。4.接收狀態(tài)：操作人員可以按控制面板上的消音按鈕如3，從而解除音響信號(hào)，保留燈光信號(hào)。5.復(fù)原狀態(tài)：當(dāng)故障解除后。報(bào)警系統(tǒng)恢復(fù)到正常狀態(tài)。浙江中控科教儀器設(shè)備有限公司第 38 頁(yè) 共 38 頁(yè)第4章實(shí)訓(xùn)操作實(shí)訓(xùn)操作

29、之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)裝置操作規(guī)程，以便完成實(shí)訓(xùn)操作。注：開(kāi)車前應(yīng)檢查所有設(shè)備、閥門(mén)、儀表所處狀態(tài)。4.1開(kāi)車前準(zhǔn)備4.1.1由相關(guān)操作人員組成裝置檢查小組，對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門(mén)、儀表、電氣、照明、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。4.1.2檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。4.1.3檢查所有設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。4.1.4試電1.檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_(kāi)關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài)。2.開(kāi)啟外部供電系統(tǒng)總電源開(kāi)關(guān)。3.打開(kāi)控制柜上空氣開(kāi)關(guān)22和64（1QF和3QF）。4.打開(kāi)裝置儀表電源總開(kāi)關(guān)42和75（2QF和4QF），打開(kāi)儀表電源開(kāi)關(guān)40和73,查看所有儀表是否上電，

30、指示是否正常。5.將各閥門(mén)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)操作到關(guān)的狀態(tài)。4.1.5準(zhǔn)備原料將乙酸及乙醇通過(guò)原料罐進(jìn)料閥VA027、VA040加入到原料罐，到其容積2/3處。注意：原料罐進(jìn)料前必須檢查原料罐底部排污閥是否關(guān)閉。4.1.6開(kāi)啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進(jìn)水總管和自來(lái)水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備待用。4.2開(kāi)車4.2.1 反應(yīng)釜操作1、 開(kāi)啟乙酸原料泵P103、乙醇原料泵P104，開(kāi)啟原料罐V103、V104至泵的閥門(mén)（VA033、VA038），開(kāi)啟泵的副線閥（VA034、VA037）及泵的出口閥（VA035、VA036），進(jìn)入到反應(yīng)釜的閥門(mén)（VA017、VA018）.2、 按乙醇體積10L，

31、乙酸體積5L，兩者比例為2：1將原料加入反應(yīng)釜。調(diào)節(jié)兩路流量計(jì)流量，計(jì)算出5L乙酸及10L乙醇所需的時(shí)間，或按照液位判斷所加物料體積。10L乙醇液位下降200mm，5L乙酸液位下降100mm。3、 加料完成后關(guān)閉進(jìn)料泵P103、P104，關(guān)閉閥門(mén)（VA033、VA038、VA035、VA036、VA034、VA037、VA017、VA018）。4、 打開(kāi)反應(yīng)釜加料漏斗閥門(mén)（VA015），用少量的乙醇溶解132g磷鉬酸加入到反應(yīng)釜，關(guān)閉加料閥門(mén)。5、 確認(rèn)反應(yīng)釜夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油已加到規(guī)定液位，開(kāi)啟了冷凝液罐V105放空閥（VA010），排出不凝氣后關(guān)閉，開(kāi)啟冷凝液罐至反應(yīng)釜的閥門(mén)（VA019），其

32、它閥門(mén)都關(guān)閉。6、 啟動(dòng)夾套油浴的加熱系統(tǒng)開(kāi)始加熱，觀察夾套和反應(yīng)釜內(nèi)溫度。調(diào)節(jié)夾套加熱功率，控制夾套溫度在120-130、反應(yīng)釜內(nèi)溫度75-85。注意：加熱系統(tǒng)的開(kāi)度過(guò)大，則反應(yīng)釜的蒸發(fā)量過(guò)大，會(huì)引起系統(tǒng)壓力上升，反之，則無(wú)蒸發(fā)冷凝液。7、 當(dāng)釜內(nèi)溫度為65左右時(shí)，開(kāi)啟冷卻水泵P101，給反應(yīng)釜頂蒸餾柱E101、反應(yīng)釜頂冷凝器V105通冷卻水，開(kāi)啟閥門(mén)（VA005、VA007V),根據(jù)冷凝情況調(diào)整反應(yīng)釜頂蒸餾柱轉(zhuǎn)子流量計(jì)開(kāi)度，在DCS上調(diào)整反應(yīng)釜頂冷凝器冷卻水流量，使蒸汽被全部冷凝。8、 保持全回流反應(yīng)3小時(shí)。取樣分析確認(rèn)反應(yīng)是否完全。9、 回流結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷凝液罐V105所有產(chǎn)品通過(guò)閥

33、門(mén)VA019回流到反應(yīng)釜內(nèi)，也可以從反應(yīng)釜冷凝液罐V105直接采出產(chǎn)品。10、 開(kāi)啟導(dǎo)熱油儲(chǔ)罐V102至導(dǎo)熱油泵P102之間的閥門(mén)VA030，開(kāi)啟導(dǎo)熱油泵P102出口閥門(mén)VA025，導(dǎo)熱油回路閥門(mén)VA023，開(kāi)啟導(dǎo)熱油冷卻水進(jìn)口閥門(mén)VA004，開(kāi)啟導(dǎo)熱油泵P102，將夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油降溫，使反應(yīng)釜內(nèi)物料快速降到室溫。4.2.2 中和釜操作1、 打開(kāi)堿液罐V107放空閥VA046，關(guān)閉堿液罐V107入中和釜R102的球閥VA049、堿液罐V107排污閥VA048，打開(kāi)堿液罐V107加料斗閥門(mén)VA047，經(jīng)加料斗加入配好的碳酸鈉飽和溶液，液位達(dá)到2/3處，關(guān)閉加料斗閥門(mén)。2、 打開(kāi)中和釜R102放空

34、閥VA053，打開(kāi)反應(yīng)釜R101至中和釜R102的閥門(mén)VA052，向中和釜加入物料，同時(shí)打開(kāi)堿液罐V107入中和釜R102的球閥VA049，向中和釜加入適量的飽和碳酸鈉溶液，通過(guò)取樣閥VA056判斷中和情況。3、 關(guān)閉閥門(mén)VA049，攪拌約10分鐘后，停止攪拌，靜置10-30分鐘。4、 稍開(kāi)中和釜底端閥（VA057）使物料流入試鏡，當(dāng)出現(xiàn)分層時(shí)，保持重相罐V109入口球閥（VA060）打開(kāi)一段時(shí)間，使中和釜中重相完全進(jìn)入重相罐。關(guān)閉重相罐入口球閥，打開(kāi)輕相罐V108入口球閥VA059，接收輕組分至輕相罐。4.2.3 篩板精餾操作1、 打開(kāi)萃取劑罐V113放空閥VA088，關(guān)閉萃取劑罐V113出

35、料閥VA091、排污閥VA090，從加料斗加入乙二醇，至液位2/3處。2、 打開(kāi)閥門(mén)（VA091、VA092、VA075、VA072），向篩板塔T101進(jìn)萃取劑，當(dāng)篩板塔塔釜液位正常后，開(kāi)啟塔釜加熱系統(tǒng)，在DCS上手動(dòng)控制加熱功率。3、 根據(jù)篩板塔液位情況，酌情調(diào)節(jié)萃取劑進(jìn)料流量。4、 當(dāng)篩板塔頂溫度接近60時(shí)，在DCS上開(kāi)啟篩板塔頂冷凝器E103冷卻水調(diào)節(jié)閥（VA080），關(guān)閉冷凝罐V111回流閥（VA084）。5、 當(dāng)篩板塔T101塔釜緩慢升溫到90110。注意觀察各塔節(jié)和塔頂溫度，當(dāng)塔頂溫度80，且穩(wěn)定一段時(shí)間后可以準(zhǔn)備投料。6、 開(kāi)啟輕相罐V108至篩板塔進(jìn)料泵P105入口閥門(mén)（VA0

36、63），開(kāi)篩板塔最高進(jìn)料口閥門(mén)（VA071），在控制柜上開(kāi)啟篩板塔進(jìn)料泵P105，開(kāi)啟篩板塔進(jìn)料泵回路閥門(mén)（VA066），調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。7、 開(kāi)啟篩板塔預(yù)熱器加熱開(kāi)關(guān)，開(kāi)度約80%，觀察輕相罐液位計(jì)示數(shù)，接近最底刻度時(shí)在控制柜上停篩板塔進(jìn)料泵P105，關(guān)閉預(yù)熱器加熱系統(tǒng)，關(guān)閉篩板塔最高進(jìn)料口閥門(mén)（VA071），關(guān)閉輕相罐V108至篩板塔進(jìn)料泵P105入口閥門(mén)（VA063）8、 當(dāng)觀察到篩板冷凝罐V111液位計(jì)指示為1/3時(shí)，開(kāi)篩板塔冷凝罐下部回流閥門(mén)（VA084），在控制柜上啟動(dòng)篩板塔回流泵P108，通過(guò)回流流量計(jì)調(diào)節(jié)回流量。9、 在DCS上觀察各塔節(jié)溫度，當(dāng)溫度保持恒定時(shí)，稍開(kāi)篩板塔產(chǎn)品流量

37、計(jì)的閥門(mén)，視冷凝液罐V111液位上漲情況、塔頂溫度高低調(diào)整回流流量計(jì)流量和餾出液量。10、 根據(jù)塔釜溫度上升情況酌情打開(kāi)塔釜排殘液閥VA095，并控制好排殘液的流量。11、 等到塔頂溫度明顯上升時(shí)，關(guān)篩板塔冷凝罐V111至回流泵P108的閥門(mén)（VA084），在控制柜上停篩板塔回流泵P108，關(guān)閉篩板塔冷凝罐V111至產(chǎn)品罐V112流量計(jì)閥門(mén)。12、 在DCS手動(dòng)將篩板塔加熱功率變?yōu)?，在控制柜上停篩板塔塔釜加熱開(kāi)關(guān)，等到篩板塔內(nèi)溫度冷卻至60左右時(shí)，停篩板塔頂冷凝器冷卻水。13、 開(kāi)啟篩板塔塔釜至殘液罐閥門(mén)（VA095），將殘液全部排放到殘液罐V110中。4.2.4 填料精餾操作當(dāng)篩板塔殘液罐

38、V110液位達(dá)到1/2以上時(shí)，需用填料塔將其進(jìn)行精餾分離。1、 開(kāi)啟殘液罐V110至填料塔進(jìn)料泵P107的閥門(mén)（VA099），開(kāi)啟進(jìn)料泵至填料塔的閥門(mén)（VA101、VA077、VA112），開(kāi)啟填料塔進(jìn)料泵P107，往填料塔進(jìn)料。2、 當(dāng)填料塔塔釜液位達(dá)到1/3以上時(shí)，在控制柜上打開(kāi)填料塔加熱開(kāi)關(guān)，在DCS上手動(dòng)控制加熱功率約20%，使填料塔塔釜緩慢升溫到120150，塔頂溫度為80100。3、 當(dāng)填料塔頂溫度接近60時(shí)，在DCS上開(kāi)啟填料塔頂冷凝器冷卻水調(diào)節(jié)閥（VA104），開(kāi)度約40%。4、 當(dāng)填料塔冷凝罐V115液位計(jì)指示為1/3時(shí)，開(kāi)填料塔冷凝罐V115下部回流閥門(mén)（VA108），在控

39、制柜上啟動(dòng)填料塔回流泵P109，通過(guò)流量計(jì)調(diào)節(jié)回流量。5、 在DCS上觀察各塔節(jié)溫度，當(dāng)溫度保持恒定時(shí)，稍開(kāi)填料塔產(chǎn)品流量計(jì)閥門(mén)，視冷凝罐V115液位上漲情況、塔頂溫度高低調(diào)整回流流量和產(chǎn)品流量。6、 根據(jù)塔釜溫度上升情況酌情打開(kāi)塔釜排殘液閥VA118，并控制好排殘液的流量。7、 當(dāng)篩板塔殘液罐V110中物料抽空后，停填料塔進(jìn)料泵P107，關(guān)篩板塔殘液罐至填料塔進(jìn)料泵P107入口閥門(mén)（VA099），關(guān)填料塔進(jìn)料泵出口至填料塔最高進(jìn)料口閥門(mén)（VA101、VA077、VA112）。8、 當(dāng)塔頂溫度明顯上升時(shí)，關(guān)閉填料塔冷凝罐V115至填料塔回流泵P109閥門(mén)（VA108），在控制柜上停填料塔回流泵

40、P109，關(guān)填料塔產(chǎn)品流量計(jì)。9、 在DCS手動(dòng)將填料塔（T102）加熱功率變?yōu)?，在控制柜上停填料塔塔釜加熱開(kāi)關(guān)，等到填料塔（T1021）冷卻至60左右時(shí)，停填料塔頂冷凝器（E104）冷卻水。10、 打開(kāi)填料塔殘液罐放空閥（VA115），開(kāi)填料塔塔釜底部至填料塔殘液罐球閥（VA118），將回收的乙二醇排入填料塔殘液罐V114。4.2.5 減壓精餾操作乙酸乙酯反應(yīng)體系，其各物料的沸點(diǎn)均較低，通常不需要使用真空系統(tǒng)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)體系是沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，可以采用減壓精餾來(lái)分離、提純產(chǎn)品。減壓精餾可按以下步驟操作： 1、按照常壓精餾操作步驟開(kāi)啟系統(tǒng)，當(dāng)系統(tǒng)溫度達(dá)到某設(shè)定值時(shí)，可以進(jìn)行減壓精餾操作。 2、開(kāi)

41、啟真空泵，關(guān)閉閥門(mén)（VA042、VA043），開(kāi)啟閥門(mén)(VA044)。 3、當(dāng)緩沖罐真空度達(dá)到-0.04MPa后，緩開(kāi)閥門(mén)（VA042），開(kāi)篩板塔冷凝罐抽真空閥（VA083），篩板塔產(chǎn)品罐抽真空閥門(mén)（VA086），篩板塔殘液罐抽真空閥門(mén)（VA093），填料塔冷凝罐抽真空閥門(mén)（VA107），填料塔產(chǎn)品罐抽真空閥門(mén)（VA110），填料塔殘液罐抽真空閥門(mén)（VA116）。 4、當(dāng)系統(tǒng)真空達(dá)到-0.02-0.04MPa時(shí)，關(guān)真空緩沖罐抽真空閥（VA044），停真空泵，其中，真空度控制采用間歇啟動(dòng)真空泵方式，當(dāng)系統(tǒng)真空度大于-0.04MPa時(shí)，停真空泵；當(dāng)系統(tǒng)真空度小于-0.02MPa時(shí)，啟動(dòng)真空泵。接著

42、進(jìn)行減壓精餾操作，操作步驟如常壓操作步驟。注意：隨著真空度的提高，介質(zhì)的沸點(diǎn)將下降，在進(jìn)行真空操作的初期，切記操作要平緩，防止暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。4.3停車操作4.3.1反應(yīng)釜、中和釜停車（1）停電加熱爐加熱系統(tǒng)，關(guān)閉導(dǎo)熱油泵；（2）待反應(yīng)釜液體溫度接近常溫，關(guān)閉冷凝水閥門(mén)（VA005、VA007）；關(guān)閉冷卻水泵，停攪拌器。4.3.2常壓精餾停車（1）系統(tǒng)停止加料，停止原料加熱器，停原料液泵,關(guān)閉原料液進(jìn)出、口閥。（2）停止塔釜加熱器，關(guān)回流閥和產(chǎn)品進(jìn)口閥。 （3）當(dāng)塔頂溫度下降，無(wú)冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥，停冷卻水。（4）當(dāng)塔底物料冷卻后，開(kāi)精餾塔底排污閥和殘液罐排污閥，放出塔釜

43、和殘液內(nèi)物料。（5）?？刂婆_(tái)、儀表盤(pán)電源。（6）做好操作記錄。4.3.3減壓精餾停車（1）系統(tǒng)停止加料，停止原料加熱器，停原料液泵,關(guān)閉原料液進(jìn)出、口閥。（2）停止塔釜加熱器，關(guān)回流閥和產(chǎn)品進(jìn)口閥。 （3）當(dāng)塔頂溫度下降，無(wú)冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥，停冷卻水。（4）當(dāng)系統(tǒng)溫度降到40左右，緩慢開(kāi)啟真空緩沖罐放空閥門(mén)，破除真空，系統(tǒng)回復(fù)至常壓狀態(tài)。（5）當(dāng)塔底物料冷卻后，開(kāi)精餾塔底排污閥和殘液罐排污閥，放出塔釜和殘液罐內(nèi)物料。（6）?？刂婆_(tái)、儀表盤(pán)電源。（7）做好操作記錄。4.4 正常操作注意事項(xiàng)4.4.1系統(tǒng)采用自來(lái)水作試漏檢驗(yàn)時(shí)，系統(tǒng)加水速度應(yīng)緩慢，系統(tǒng)高點(diǎn)排氣閥應(yīng)打開(kāi)，密切

44、監(jiān)視系統(tǒng)壓力，嚴(yán)禁超壓。4.4.2精餾塔釜加熱應(yīng)逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過(guò)快，宜造成大量輕、重組分同時(shí)蒸發(fā)至塔釜內(nèi)，延長(zhǎng)塔系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)間。4.4.3精餾塔塔釜初始進(jìn)料時(shí)進(jìn)料速度不宜過(guò)快，防止塔系統(tǒng)進(jìn)料速度過(guò)快、滿塔。4.4.4系統(tǒng)全回流時(shí)應(yīng)控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持分液回流液槽一定液位。4.4.5減壓精餾時(shí)，系統(tǒng)真空度不宜過(guò)高，控制在(-0.02-0.04)MPa，真空度控制采用間歇啟動(dòng)真空泵方式，當(dāng)系統(tǒng)真空度高于-0.04MPa時(shí)，停真空泵；當(dāng)系統(tǒng)真空度低于-0.02MPa時(shí)，啟動(dòng)真空泵。4.4.6在系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)精餾時(shí)，應(yīng)保證進(jìn)料流量和采出流量基本相等，各處

45、流量計(jì)操作應(yīng)互相配合，默契操作，保持整個(gè)精餾過(guò)程的操作穩(wěn)定。4.4.7調(diào)節(jié)冷凝器冷卻水流量，保證出冷凝器塔頂液相在30-40間。4.4.8實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，應(yīng)用水清洗管路和設(shè)備，保持實(shí)驗(yàn)室的清潔。4.5設(shè)備維護(hù)及檢修4.5.1泵的開(kāi)、停，正常操作及日常維護(hù)。4.5.2系統(tǒng)運(yùn)行結(jié)束后，相關(guān)操作人員應(yīng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，保持現(xiàn)場(chǎng)、設(shè)備、管路、閥門(mén)清潔，方可以離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。4.5.2定期組織學(xué)生進(jìn)行系統(tǒng)檢修演練。第5章安全生產(chǎn)技術(shù)5.1異?，F(xiàn)象及處理序號(hào)異?，F(xiàn)象原因分析處理方法1反應(yīng)溫度升高反應(yīng)為放熱反應(yīng)控制夾套油裕溫度2塔頂冷凝器出口溫度過(guò)高冷凝水流量偏小加大冷凝水流量3系統(tǒng)壓力增大不凝氣積聚采出量少塔釜加熱功

46、率過(guò)大排放不凝氣加大采出量調(diào)整加熱功率4塔壓差大負(fù)荷大回流量不穩(wěn)定液泛降低塔釜加熱功率；調(diào)大回流量；加大冷卻水流量5.2工業(yè)衛(wèi)生和勞動(dòng)保護(hù)化工單元實(shí)訓(xùn)基地的老師和學(xué)生進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地后必須佩戴合適的防護(hù)手套，無(wú)關(guān)人員不得進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地。5.2.1動(dòng)設(shè)備操作安全注意事項(xiàng)1.啟動(dòng)泵，上電前觀察泵的正常運(yùn)轉(zhuǎn)方向，通電并很快斷電，利用泵轉(zhuǎn)速緩慢降低的過(guò)程，觀察泵是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)；若運(yùn)轉(zhuǎn)方向錯(cuò)誤，立即調(diào)整泵接線。2.確認(rèn)工藝管線，工藝條件正常。3.啟動(dòng)泵后看其工藝參數(shù)是否正常。4.觀察有無(wú)過(guò)大噪聲，振動(dòng)及松動(dòng)的螺栓。5.電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不可接觸轉(zhuǎn)動(dòng)件。5.2.2靜設(shè)備操作安全注意事項(xiàng)1.操作及取樣過(guò)程中

47、注意防止靜電產(chǎn)生。2.容器應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定的裝料系數(shù)裝料。5.2.3安全技術(shù)進(jìn)行實(shí)訓(xùn)之前必須了解室內(nèi)總電源開(kāi)關(guān)與分電源開(kāi)關(guān)的位置，以便出現(xiàn)用電事故時(shí)及時(shí)切斷電源；在啟動(dòng)儀表柜電源前，必須清楚每個(gè)開(kāi)關(guān)的作用。設(shè)備配有壓力、溫度等測(cè)量?jī)x表，能時(shí)時(shí)對(duì)相關(guān)設(shè)備進(jìn)行集中監(jiān)視，一旦出現(xiàn)異常情況，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并做適當(dāng)處理。不能使用有缺陷的梯子，登梯前必須確保梯子支撐穩(wěn)固，面向梯子上下并雙手扶梯，一人登梯時(shí)要有同伴監(jiān)護(hù)。5.2.4職業(yè)衛(wèi)生 1.噪聲對(duì)人體的危害噪聲對(duì)人體的危害是多方面的，噪聲可以使人耳聾，引起高血壓、心臟病、神經(jīng)官能癥等疾病。還污染環(huán)境，影響人們的正常生活降低勞動(dòng)生產(chǎn)率。2.工業(yè)企業(yè)噪聲的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)：

48、 工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)車間和作業(yè)場(chǎng)所的工作點(diǎn)的噪聲標(biāo)準(zhǔn)為85分貝?，F(xiàn)有工業(yè)企業(yè)經(jīng)努力暫時(shí)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可適當(dāng)放寬，但不能超過(guò)90分貝。3.噪聲的防擴(kuò)噪聲的防擴(kuò)方法很多，而且不斷改進(jìn)，主要有三個(gè)方面，即控制聲源、控制噪聲傳播、加強(qiáng)個(gè)人防護(hù)。當(dāng)然，降低噪聲的根本途徑是對(duì)聲源采取隔聲、減震和消除噪聲的措施。5.2.5行為規(guī)范1.嚴(yán)禁煙火、不準(zhǔn)吸煙；2.保持實(shí)訓(xùn)環(huán)境的整潔；3.不準(zhǔn)從高處亂扔雜物；4.不準(zhǔn)隨意坐在滅火器箱、地板和教室外的凳子上；5.非緊急情況下不得隨意使用消防器材（訓(xùn)練除外）；6.不得靠在實(shí)訓(xùn)裝置上；7.在實(shí)訓(xùn)基地、教室里不得打罵和嬉鬧；8.使用好的清潔用具按規(guī)定放置整齊。5.3工業(yè)衛(wèi)生和勞動(dòng)

49、保護(hù)化工單元實(shí)訓(xùn)基地的老師和學(xué)生進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地后必須佩戴合適的防護(hù)手套，無(wú)關(guān)人員不得進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地。5.3.1動(dòng)設(shè)備操作安全注意事項(xiàng)1. 啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，上電前觀察風(fēng)機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)方向，通電并很快斷電，利用風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速緩慢降低的過(guò)程，觀察風(fēng)機(jī)是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)；若運(yùn)轉(zhuǎn)方向錯(cuò)誤，立即調(diào)整風(fēng)機(jī)的接線。2.確認(rèn)工藝管線，工藝條件正常。3.啟動(dòng)風(fēng)機(jī)后看其工藝參數(shù)是否正常。4.觀察有無(wú)過(guò)大噪聲，振動(dòng)及松動(dòng)的螺栓。5.電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不可接觸轉(zhuǎn)動(dòng)件。5.3.2靜設(shè)備操作安全注意事項(xiàng)1.操作及取樣過(guò)程中注意防止靜電產(chǎn)生。2.換熱器在需清理或檢修時(shí)應(yīng)按安全作業(yè)規(guī)定進(jìn)行。3.容器應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定的裝料系數(shù)裝料。5.3.3安全技

50、術(shù)進(jìn)行實(shí)訓(xùn)之前必須了解室內(nèi)總電源開(kāi)關(guān)與分電源開(kāi)關(guān)的位置，以便出現(xiàn)用電事故時(shí)及時(shí)切斷電源；在啟動(dòng)儀表柜電源前，必須清楚每個(gè)開(kāi)關(guān)的作用。設(shè)備配有壓力、溫度等測(cè)量?jī)x表，一旦出現(xiàn)異常及時(shí)對(duì)相關(guān)設(shè)備停車進(jìn)行集中監(jiān)視并做適當(dāng)處理。不能使用有缺陷的梯子，登梯前必須確保梯子支撐穩(wěn)固，面向梯子上下并雙手扶梯，一人登梯時(shí)要有同伴監(jiān)護(hù)。5.3.4職業(yè)衛(wèi)生1.噪聲對(duì)人體的危害噪聲對(duì)人體的危害是多方面的，噪聲可以使人耳聾，引起高血壓、心臟病、神經(jīng)官能癥等疾病。還污染環(huán)境，影響人們的正常生活降低勞動(dòng)生產(chǎn)率。2.工業(yè)企業(yè)噪聲的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)： 工業(yè)企業(yè)生產(chǎn)車間和作業(yè)場(chǎng)所的工作點(diǎn)的噪聲標(biāo)準(zhǔn)為85分貝?，F(xiàn)有工業(yè)企業(yè)經(jīng)努力暫時(shí)達(dá)不到標(biāo)

51、準(zhǔn)時(shí)，可適當(dāng)放寬，但不能超過(guò)90分貝。3.噪聲的防擴(kuò)噪聲的防擴(kuò)方法很多，而且不斷改進(jìn)，主要有三個(gè)方面，即控制聲源、控制噪聲傳播、加強(qiáng)個(gè)人防護(hù)。當(dāng)然，降低噪聲的根本途徑是對(duì)聲源采取隔聲、減震和消除噪聲的措施。5.3.5行為規(guī)范1.嚴(yán)禁煙火、不準(zhǔn)吸煙；2.保持實(shí)訓(xùn)環(huán)境的整潔；3.不準(zhǔn)從高處亂扔雜物；4.不準(zhǔn)隨意坐在滅火器箱、地板和教室外的凳子上；5.非緊急情況下不得隨意使用消防器材（訓(xùn)練除外）；6.不得靠在實(shí)訓(xùn)裝置上；7.在實(shí)訓(xùn)基地、教室里不得打罵和嬉鬧；8.使用好的清潔用具按規(guī)定放置整齊。5.4化工生產(chǎn)41條禁令5.4.1生產(chǎn)區(qū)內(nèi)14個(gè)不準(zhǔn)1.加強(qiáng)明火管理，防火、防爆區(qū)內(nèi)，不準(zhǔn)吸煙。車輛進(jìn)入應(yīng)戴

52、阻火器；2.生產(chǎn)區(qū)內(nèi)，不準(zhǔn)未成年人進(jìn)入；3.上班時(shí)間，不準(zhǔn)睡覺(jué)、干私活、離崗和干與生產(chǎn)無(wú)關(guān)的事；4.在班前班中，不準(zhǔn)喝酒；5.不準(zhǔn)使用汽油等揮發(fā)性強(qiáng)的可燃液體擦洗設(shè)備、用具和衣物；6.不按規(guī)定穿戴勞動(dòng)保護(hù)用品（包括工作服、工作帽、工作鞋等），不準(zhǔn)進(jìn)入生產(chǎn)崗位；7.安全裝置不齊全的設(shè)備、工具不準(zhǔn)使用；8.不是自己分管的設(shè)備、工具不準(zhǔn)動(dòng)用；9.檢修設(shè)備時(shí)安全措施不落實(shí)，不準(zhǔn)開(kāi)始檢修；10.停機(jī)檢修后的設(shè)備，未經(jīng)徹底檢查不準(zhǔn)啟動(dòng)；11.未辦理高處作業(yè)證、不戴安全帶、腳手架跳板不牢，不準(zhǔn)登高作業(yè)；12.石棉瓦、輕薄塑料瓦上不固定好跳板，不準(zhǔn)作業(yè)；13.未安裝觸電保護(hù)器的移動(dòng)式電動(dòng)工具，不準(zhǔn)使用；14.

53、未取得安全作業(yè)證的職工，不準(zhǔn)獨(dú)立作業(yè)；特殊工種職工，未經(jīng)取證，不準(zhǔn)作業(yè)。5.4.2進(jìn)入容器、設(shè)備的八個(gè)必須1.必須申請(qǐng)辦證，并得到批準(zhǔn)；2.必須進(jìn)行安全隔絕；3.必須切斷動(dòng)力電，并使用安全燈具；4.必須進(jìn)行轉(zhuǎn)換、通風(fēng)；5.必須按時(shí)間要求，進(jìn)行安全分析；6.必須佩戴規(guī)定的防護(hù)用品；7.必須有人在器外監(jiān)護(hù)，并堅(jiān)守崗位；8.必須有搶救后備措施。5.4.3動(dòng)火作業(yè)六大禁令1.動(dòng)火證未經(jīng)批準(zhǔn)，禁止動(dòng)火；2.不與生產(chǎn)系統(tǒng)可靠隔絕，禁止動(dòng)火；3.不進(jìn)行清洗、置換不合格、禁止動(dòng)火；4.不消除周圍易燃物，禁止動(dòng)火；5.不按時(shí)作動(dòng)火分析，禁止動(dòng)火；6.沒(méi)有消防措施，無(wú)人監(jiān)護(hù)，禁止動(dòng)火。5.4.4操作工六嚴(yán)格1.嚴(yán)格執(zhí)行交接班制；2.嚴(yán)格進(jìn)行巡回檢查；3.嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)；4.嚴(yán)格執(zhí)行操作法（票）；5.嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律；6.嚴(yán)格執(zhí)行安全規(guī)定。5.4.5機(jī)動(dòng)車輛七大禁令1.嚴(yán)禁無(wú)證、無(wú)令（調(diào)度令）開(kāi)車；2.嚴(yán)禁酒后開(kāi)車；3.嚴(yán)禁超速行駛和空檔溜車；4.嚴(yán)禁帶病行車；5.嚴(yán)禁人貨混載行車；6.嚴(yán)禁超標(biāo)裝載行車；7.嚴(yán)禁無(wú)阻火器車輛進(jìn)入禁火區(qū)域。5.5消防知識(shí) 5.5.1 消防基本知識(shí)1.燃燒：是指可燃物與氧或氧化劑作用發(fā)生的釋放熱量的