酸度計的使用及注意事項

1、pH值測定法 河南省食品藥品檢驗所馮明霞2013-4pH值測定法簡述 ：npH值測定法是測定水溶液中氫離子活度的一種方法。 npH值即水溶液中氫離子活度(以每1000毫升中摩爾數(shù)計算)的負對數(shù) 。npH -logH+ n在25 時，水溶液的pH值等于7為中性，小于7為酸性，大于7為堿性。pH值測定法簡述 ：n常用的對氫離子敏感的電極(簡稱指示電極)有：pH玻璃電極、氫電極、醌氫醌電極與銻電極等；n參比電極有甘汞電極、銀氯化銀電極等。n最常用的電極為玻璃電極與飽和甘汞電極。現(xiàn)已廣泛使用將指示電極與參與電極組合為一體的復(fù)合電極。復(fù)合電極。 復(fù)復(fù) 合合 電電 極極復(fù)復(fù) 合合 電電 極極pH值測定法簡

2、述 ：npH值測定法各國藥典均有收載。n除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極的酸度計進行測定。n 酸度計應(yīng)定期檢定，確保精密度和準確度符合要求 。 酸 度 計n酸度計是專為應(yīng)用玻璃電極，測定pH值而設(shè)計的一種電子電位計。n它是基于由溶液與電極組成的電池的電動勢與pH值的關(guān)系，即在25時，電池電動勢每變化0059V 時(由Nernst方程演算得出的值) ，相當于pH值變化1個單位的原理設(shè)計而成。 酸 度 計n酸度計主要由pH測量電池(由一對電極與溶液組成)和pH指示器(電位計)兩部分組成。n玻璃電極的電位隨溶液中的氫離子濃度變化而發(fā)生變化，稱為指示電極；n甘

3、汞電極為參比電極，具有穩(wěn)定的已知電位，作為測定時的比較標準。 酸 度 計酸 度 計n玻璃電極是在一支厚玻璃管下端接一個玻璃電極是在一支厚玻璃管下端接一個特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度約為約為02mm 。n由于玻璃球膜表面情況不完全相同，常由于玻璃球膜表面情況不完全相同，常可測出幾毫伏到可測出幾毫伏到30毫伏的電位差，這就毫伏的電位差，這就是常說的玻璃電極的不對稱電位。是常說的玻璃電極的不對稱電位。 pH計計上的上的定位調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)主要是為了主要是為了消除不對稱電消除不對稱電位位而設(shè)計的。而設(shè)計的。n甘汞電極是由汞、甘汞糊和氯化鉀溶液甘汞電極是由汞、甘汞糊和

4、氯化鉀溶液組成。組成。 pH值測定方法 n1、測定之前，按各品種項下的規(guī)定，選擇兩種標準緩沖液(pH值相差約3個單位)，使供試液的pH值處于二者之間。n2、開機通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點與溫度補償(有的可能不需調(diào)零)，選擇與供試液pH值較接近的標準緩沖液進行校正(定位)，使儀器讀數(shù)與標示pH值一致；再用另一種標準緩沖液進行核對，誤差應(yīng)不大于土002pH單位。 pH值測定方法n如大于此偏差，則應(yīng)仔細檢查電極，如已損壞，應(yīng)更換；否則，應(yīng)調(diào)節(jié)斜率，使儀器讀數(shù)與第二種標準緩沖液的標示pH值相符合。重復(fù)上述定位與核對操作，直至不需調(diào)節(jié)儀器，讀數(shù)與兩標準緩沖液的標示pH值相差不大于002pH單位。 pH值測

5、定方法n按規(guī)定取樣或制備樣品，置小燒杯中，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極浸入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數(shù)。n對弱緩沖液對弱緩沖液(如水如水)的測定要特別注意，先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后，更換供試液進行測定，并重新取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過土005單位為止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定； 二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過01，取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值。 不同溫度時標準緩沖液的不同溫度時標準緩沖液的pH值值溫度溫度草酸三氫草酸三氫鉀鉀標準緩沖標準緩沖液液鄰苯二甲酸鄰苯二甲酸氫鉀氫鉀標準緩沖液標準緩沖液磷酸鹽磷酸鹽標準緩沖標準緩沖液液

6、硼砂硼砂標準緩沖標準緩沖液液氫氧化鈣氫氧化鈣標準緩沖標準緩沖液（液（25）0510152025303540455055601.671.671.671.671.681.681.681.691.691.701.711.721.724.014.004.004.004.004.004.014.024.034.044.064.084.096.986.956.926.906.886.866.856.846.846.836.836.836.849.649.409.339.289.239.189.149.109.079.049.018.998.9613.4313.2113.0012.8112.6312.451

7、2.2912.1311.9811.8411.7111.5711.45pH值測定注意事項n1、配制標準緩沖液與供試液用水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水pH值應(yīng)在55一70)，并應(yīng)盡快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成測定誤差。 n2、 標準緩沖液最好新鮮配制，在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存23個月，如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。 pH值測定注意事項n3、供試液的pH值大于9.5時，應(yīng)選用適宜的無鈉誤差的玻璃電極(如鋰玻璃電極，或稱高堿玻璃電極）進行測定。一般在測定強堿溶液時，操行應(yīng)盡量快，以免與溶液接觸，侵蝕玻璃膜，用完后立即用水沖洗。n有些電極反應(yīng)速度較慢，尤其

8、測定某些弱電解質(zhì)(如水)時，必須將供試液輕搖均勻，平衡穩(wěn)定后再進行讀數(shù)。 pH值測定注意事項n4、儀器讀數(shù)開關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線插頭與電極架均應(yīng)保持干燥，潮濕易引起漏電，接觸不良易使讀數(shù)不穩(wěn)。pH值測定注意事項n 5、注意操作環(huán)境溫度，溫度對電極電位影響較大，一般應(yīng)在5-40測定，溫度補償調(diào)節(jié)鈕的緊固螺絲是經(jīng)過校準的，切勿使其松動，否則應(yīng)重新校準。n6、 玻璃電極的球膜極易破損，切勿觸及硬物。有時破損后從外觀辨別不出來，可用放大鏡仔細觀察，或用不同的緩沖液核對其電極響應(yīng)。有時雖未破損，但玻璃球膜內(nèi)的溶液發(fā)生混在一定條件下與濃度呈線性關(guān)系，故還可以用來測定含量。 pH值測定注意事項n7、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時后再用，以穩(wěn)定其不對稱電位，降低電阻。平時測定結(jié)束后，電極應(yīng)浸泡在水中(或飽和氯化鉀溶液中)，下次使用時可以很