重結晶實驗乙酰苯胺PPT課件

1、中學常用分離提純方法有哪些？中學常用分離提純方法有哪些？溶解法（銅和氧化銅）、吸收法（一氧化碳和二氧化碳）、化氣法（氯化鈉和碳酸鈉）、沉淀法（硝酸中混有硫酸）第1頁/共23頁【基本概念和原理基本概念和原理】重結晶定義重結晶定義：重結晶是將晶體溶于溶劑以后， 又重新從溶液或熔體中結晶的過程，又稱再結晶。 重結晶目重結晶目的的：使不純凈的物質獲得純化，即有開始的粗晶體變成比較純的晶體。 第2頁/共23頁重結晶的原理重結晶的原理：固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系，一般隨溫度的升高溶解度增大，若把固體有機物溶解在熱的溶劑之中使之飽和，冷卻時由于溫度降低，溶液變成過飽和而又重新析出晶體利用溶劑

2、對被提純物質及雜質的溶解度不同，使被提純物質從過飽和溶液中析出，讓雜質盡可能留在溶液中，從而達到提純目的。第3頁/共23頁 如果固體有機物含雜質較多時或要求更高的純度，可多次重復操作。 一般重結晶只能純化5%以下的雜質，若雜質含量較多，可先用其他方法提純，再用重結晶方法提純。第4頁/共23頁u選擇合適的溶劑（最重要的一步)u制熱過飽和溶液u趁熱過濾u冷卻析出晶體u晶體的洗滌和干燥【重結晶的一般步驟重結晶的一般步驟】第5頁/共23頁n溶劑的選擇溶劑的選擇 在選擇溶劑時應根據(jù)“相似相溶”一般原理進行選擇，對于已知化合物可先從手冊中查出其在各種溶劑中的溶解度，并了解在不同溫度下的溶解度。表2-1 重

3、結晶法常用溶劑性質常數(shù)第6頁/共23頁溶劑名稱及結構 沸點 介電常數(shù) 溶解度(2025) 溶劑在水中 水在溶劑中 正己烷C6H14 3065 1.80 不溶 不溶 石油醚 69 1.58 0.00095% 0.0111% 環(huán)己烷 81 2.02 0.010% 0.0055% 二氧六環(huán) 101 2.21 任意混溶 四氯化碳CCL4 77 2.24 0.077% 0.010% 苯 80 2.29 0.1780% 0.063% 甲苯 111 2.37 0.1515% 0.0334% 第7頁/共23頁間二甲苯 137 2.38 0.0176% 0.5402% 二硫化碳CS2 46 2.64 0.294

4、% 0.005% 乙醚C2H50C2H5 35 4.34 6.04% 1.468% 醋酸戊酯CH3COOC5H11 149 4.75 0.17% 1.15% 氯仿CHCL3 61 4.81 0.815% 0.072% 醋酸乙酯CH3COOC2H5 77 6.02 8.08% 2.94% 醋酸CH3COOH 118 6.15 任意混溶 苯胺 184 6.89 3.38% 4.76% 四氫呋喃 66 7.58 任意混溶 苯酚 180 9.78(60) 8.66% 28.72% 第8頁/共23頁選擇合適溶劑的一般原則選擇合適溶劑的一般原則1.不與被提純化合物發(fā)生反應；2.在降低或升高溫度時，被提純化

5、合物溶解度有顯著 差別；冷卻時被提純化合物溶解度越小，被提純物 回收率越高；3.溶劑對雜質的溶解度非常大或非常小。前一種情況雜 質留在母液，后中過濾時被濾除；4.能生成較好的晶體；5.溶劑的沸點不宜太低，也不宜太高。過低溫差差別小 ，固體物質溶解度改變不大，影響回收率；過高時溶 劑依附在晶體表面不易除去。第9頁/共23頁n制熱飽和溶液制熱飽和溶液l水溶劑 將待重結晶的固體放入錐形瓶或燒杯中 加入比需要量稍少的適量水，加熱至沸騰，如未 溶解完全，可再分次加水至剛好溶解完全，并記 下水的量。l有機溶劑 使用有機溶劑做重結晶時，由于有機溶 劑的揮發(fā)性，需要用錐形瓶或圓底燒瓶，上加冷凝 管 ，安裝成回

6、流裝置。 第10頁/共23頁 當重結晶產品含有有色雜質時，可加入適量的活性炭脫色。注意：加活性炭的時機是已沸稍冷；加活性炭的量為固體化合物的1%5%.n趁熱過濾趁熱過濾減壓熱過濾裝置常壓熱過濾裝置第11頁/共23頁 制備好的熱溶液必須趁熱過濾，以除去不溶性雜質，避免過濾過程中有晶體析出。常壓熱過濾 常用短頸或無頸的玻璃漏斗，以免溶液 在漏斗下部管徑處析出，影響過濾。熱過濾所用的玻 理漏斗必須事先加熱。減壓熱過濾 特點是過濾快，但遇到較低溶液時，會 因減壓使溶液沸騰、蒸發(fā)導致溶液濃度改變，使晶體 過早析出。第12頁/共23頁n晶體的析出晶體的析出將濾液置室溫下冷卻，使其慢慢析出晶體。注意：不要將

7、濾液置于冷水中迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，因為這樣形成顆粒很小，表面積大，吸附在表面積上的雜質和母液很。 雜質的存在將影響化合物晶核的形成和結晶體的生長，常見的化合物溶液雖已達到飽和狀態(tài)，但仍不析出晶體，而是成油狀物存在。第13頁/共23頁 為促進化合物晶體的析出，通常采取以下措施：1. 用玻璃棒攪拌錐形瓶內壁，以形成粗糙面或玻璃小 點作為晶核，使溶質分子定向定向排列形成晶體；2. 加入少量晶體促使晶體析出，稱為“種晶”；3. 在過飽和溶液中加入難溶解該物質的少量溶劑， 用玻璃棒摩擦內壁，令其固化；4. 加入少量溶劑再冷凍過飽和溶液。第14頁/共23頁n結晶的干燥結晶的干燥 經抽濾洗滌后的結晶

8、體，表面還有一定量的溶劑，因此應選擇適當方法進行干燥。固體物質干燥方法有很多，可根據(jù)晶體的性質和所用的溶劑來選擇。常用干燥方法：1. 自然晾干 若產品不吸水，且溶劑沸點不是 很高，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)， 此法大約需要一周時間；2. 紅外等燈下烘干 對于不易揮發(fā)的溶劑，可 采用紅外線烘干，此法溫度不宜太高；第15頁/共23頁3. 用減壓加熱真空恒溫干燥器干燥 此法一般應用 于易吸水樣品的干燥或制備標準樣品?！疽阴１桨分亟Y晶示例乙酰苯胺重結晶示例】一、實驗目的一、實驗目的1.學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作；2.通過乙酰苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重 結晶提純的原理及意義。第16

9、頁/共23頁二、實驗原理二、實驗原理 利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離（相似相溶）。三、實驗儀器及藥品三、實驗儀器及藥品儀器：循環(huán)水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架臺、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。藥品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。第17頁/共23頁四、實驗步驟四、實驗步驟稱取5g乙酰苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌并熱至接近沸騰，使乙酰苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷后，加入適量（約0.5-1g）活

10、性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，并記錄為 m1濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干后連同濾紙放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥樣品。 第18頁/共23頁五、稱量、計算回收率五、稱量、計算回收率從烘干箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%六、操作要點六、操作要點1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然后開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏斗上，然后緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。第19頁/共23頁2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定 不必準確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸