應(yīng)用化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

1、目 錄目錄1第一部分 現(xiàn)代分析方向3實(shí)驗(yàn)一 甘氨酸銅螯合物的制備及表征3實(shí)驗(yàn)二 苯酚光分解中間產(chǎn)物的HPLC分析5實(shí)驗(yàn)三 水中總汞的分光光度測(cè)定7實(shí)驗(yàn)四 除草劑環(huán)特凈的氣相色譜分析9實(shí)驗(yàn)五 氟離子選擇電極法測(cè)定牙膏中的氟11實(shí)驗(yàn)六 分光光度法測(cè)定人發(fā)中的微量鉻13實(shí)驗(yàn)七 離子選擇電極測(cè)定保健品中鈣的含量15實(shí)驗(yàn)八 茶葉中咖啡因的提取、鑒定和含量分析17實(shí)驗(yàn)九 雞蛋中銅鐵等微量元素分析19實(shí)驗(yàn)十 火焰原子吸收法測(cè)定人發(fā)中的鈣、鐵、鋅、銅20第二部分 精細(xì)有機(jī)合成方向21實(shí)驗(yàn)十一 地奧明的合成21實(shí)驗(yàn)十二 2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成23實(shí)驗(yàn)十三 苯胺的合成25實(shí)驗(yàn)十四 咪唑乙酸鹽酸鹽的

2、合成27實(shí)驗(yàn)十五 苯乙酮的不對(duì)稱還原29實(shí)驗(yàn)十六 阿司匹林的合成31實(shí)驗(yàn)十七 3-二甲基氨基苯丙酮鹽酸鹽的制備33實(shí)驗(yàn)十八 3-苯基丙醛的合成35實(shí)驗(yàn)十九 2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙酸甲酯的制備37實(shí)驗(yàn)二十 1-苯基丙醇的制備39第四部分 物理化學(xué)方向41實(shí)驗(yàn)二十一、磁化率測(cè)定41實(shí)驗(yàn)二十二、紫外分光光度計(jì)測(cè)定溶液的活度系數(shù)44實(shí)驗(yàn)二十三 揮發(fā)性雙液體系氣液平衡相圖的繪制46實(shí)驗(yàn)二十四 摩爾折射度的測(cè)定48實(shí)驗(yàn)二十五 電動(dòng)勢(shì)法測(cè)定化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)51實(shí)驗(yàn)二十六 熱重分析法測(cè)定CaC2O4H2O熱分解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)52實(shí)驗(yàn)二十七 差熱分析法53實(shí)驗(yàn)二十八 煤炭燃燒熱的測(cè)量57實(shí)驗(yàn)二十九、乙

3、酸乙脂分子量的測(cè)定60實(shí)驗(yàn)三十、活性炭在醋酸水溶液中的吸附作用61第四部分 水化學(xué)方向62實(shí)驗(yàn)三十一 阻垢劑ATMP和PAA的協(xié)同效應(yīng)62實(shí)驗(yàn)三十二 CODCr測(cè)定中Cl-對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響64實(shí)驗(yàn)三十三 極化法評(píng)價(jià)緩蝕劑的協(xié)同效應(yīng)66實(shí)驗(yàn)三十四 NaClO處理含酚廢水時(shí)pH的影響69實(shí)驗(yàn)三十五 丙烯酸-丙烯酸羥丙酯共聚物的制備及阻垢性能評(píng)定70實(shí)驗(yàn)三十六 聚鋁的合成及評(píng)定72實(shí)驗(yàn)三十七 Cl-濃度對(duì)碳鋼在Na2CO3溶液中鈍化行為的影響74實(shí)驗(yàn)三十八 PO43-對(duì)ATMP阻垢性能的影響76實(shí)驗(yàn)三十九 石灰純堿軟化水78實(shí)驗(yàn)四十 還原沉淀法處理含鉻廢水80第一部分 現(xiàn)代分析方向?qū)嶒?yàn)一 甘氨酸銅螯

4、合物的制備及表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、根據(jù)文獻(xiàn)綜述氨基酸微量元素螯合物的制備方法；2、掌握有機(jī)溶劑沉淀制備甘氨酸銅螯合物的方法；3、熟悉紅外光譜儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氨基酸和微量元素都是生物體必需的營(yíng)養(yǎng)要素。氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)單元，如甘氨酸、天冬氨酸和賴氨酸都屬于生命體必需的天然氨基酸；微量元素直接或間接地參與機(jī)體幾乎所有的生理和生化功能，對(duì)生命活動(dòng)起著極為重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代營(yíng)養(yǎng)制劑，既能充分滿足生命體對(duì)微量元素的需要，又能達(dá)到補(bǔ)充氨基酸的雙重功效。水溶液中甘氨酸和銅鹽反應(yīng)能生成具有五元環(huán)穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的螯合物。由于甘氨酸銅螯合物在乙醇等有機(jī)溶劑中的溶解度極小

5、，因此在其水溶液中加入有機(jī)溶劑就能將螯合物沉淀分離，從而可制得高純度的甘氨酸銅螯合物。由于甘氨酸上的氨基和羧基參與配位與金屬離子形成了螯合物，導(dǎo)致其在紅外光譜上的特征吸收峰發(fā)生了移動(dòng)。因此，比較甘氨酸和甘氨酸銅螯合物的紅外光譜變化，可進(jìn)一步確證螯合物的生成。三、儀器與試劑Nicolet 170SX 型傅立葉變換紅外光譜儀；甘氨酸（AR）、CuSO4·5H2O（AR）、無(wú)水乙醇（AR）、茚三酮（AR）。四、操作步驟1、合成工藝 銅鹽 調(diào)pH 有機(jī)溶劑 離心分離甘氨酸 溶解 水浴螯合 沉淀螯合物 干燥 產(chǎn)品 2、 實(shí)驗(yàn)步驟甘氨酸5 g、硫酸銅2.5 g、水250 mL加入400 mL燒杯

6、中，攪拌下溶解，用NaOH調(diào)節(jié)體系的pH在6.5左右，7080水浴反應(yīng)1 h左右。冷卻后加入無(wú)水乙醇50 mL，有深藍(lán)色沉淀生成。過(guò)濾，無(wú)水乙醇洗滌。105烘箱干燥，得深藍(lán)色粉末狀的甘氨酸銅螯合物。3、 螯合物的初步鑒定：甘氨酸、硫酸酮及甘氨酸銅螯合物的茚三酮反應(yīng)。4、 螯合物的紅外光譜分析：甘氨酸和甘氨酸銅螯合物的IR光譜比較。五、數(shù)據(jù)處理1、根據(jù)甘氨酸、硫酸酮及甘氨酸銅螯合物的茚三酮反應(yīng)現(xiàn)象，分析不同顯色結(jié)果的原因，確認(rèn)螯合物的生成。2、根據(jù)甘氨酸和甘氨酸銅螯合物的IR光譜圖，比較兩者氨基和羰基特征吸收峰的位置，說(shuō)明產(chǎn)生位移的原因，進(jìn)一步確認(rèn)螯合物的生成。參考文獻(xiàn)1. 張紅漫, 陳國(guó)松,

7、馮改霞等. 單項(xiàng)氨基酸微量元素螯合物的研究. 氨基酸和 生物資源, 2002, 24(4): 46-502. 張紅漫, 陳國(guó)松, 儀明君等. 復(fù)合氨基酸銅螯合物的研究. 氨基酸和生物資源, 2002, 24(2): 37-403. 曾仁權(quán), 鐘國(guó)清. 復(fù)合氨基酸微量元素螯合物制備新工藝的研究. 化學(xué)研究與應(yīng)用, 1998，10(1)：991024. Du Z, Hemken R W, Harmon R J. Copper Metabolism of Holstein and Jersey Cows and Heifers Fed Diets High in Cupric Sulfate or

8、Copper Proteinate. J. Dairy Sci., 1996, 79 (10), 1873 1880實(shí)驗(yàn)二 苯酚光分解中間產(chǎn)物的HPLC分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、根據(jù)文獻(xiàn)綜述苯酚光分解中間產(chǎn)物的分析方法；2、掌握苯酚光分解中間產(chǎn)物的HPLC分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：苯酚的特征吸收峰位于270 nm，因此對(duì)紫外光具有較強(qiáng)的吸收，可使分子激發(fā)。激發(fā)態(tài)苯酚分子在返回基態(tài)時(shí)，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)消耗能量，使分子化學(xué)鍵斷裂，生成的自由基或離子易與溶解氧或激發(fā)態(tài)氧分子、水分子反應(yīng)生成新的物質(zhì)，這就是苯酚的光分解。苯酚在直接紫外光照條件下會(huì)發(fā)生光分解，溶液顏色由無(wú)色變?yōu)闇\橙紅色并逐漸加深，然后再逐漸變淺。

9、這是由于苯酚氧化過(guò)程中生成了鄰苯二酚、對(duì)二苯酚及對(duì)苯醌等中間體的緣故，對(duì)這些氧化生成的中間體可用HPLC加以檢測(cè)。三、儀器與試劑HP1100高效液相色譜儀、300W紫外燈；苯酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、間苯二酚、對(duì)苯醌等均為分析純，所用水為去離子二次蒸餾水。四、操作步驟：1、HPLC色譜條件的選擇：流動(dòng)相配比、流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、進(jìn)樣體積以及分析時(shí)間等。2、標(biāo)準(zhǔn)物的HPLC分析：將苯酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌及間苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)色譜柱分析，確定其保留時(shí)間。3、苯酚的光分解：將濃度為0.5g/L的苯酚溶液50 mL加入150 mL燒杯中，調(diào)節(jié)體系的pH值約為2，紫外光照射，每隔20 min取樣2

10、mL，過(guò)濾后進(jìn)色譜柱分析。五、數(shù)據(jù)處理根據(jù)苯酚、鄰苯二酚、對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌及間苯二酚等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間，確定苯酚氧化所生成的各種中間產(chǎn)物，比較在不同光照時(shí)間苯酚中間產(chǎn)物的變化情況，同時(shí)根據(jù)校正因子確定其大致的含量。參考文獻(xiàn)1Andrzej S, Lukasz D, Wojciech Z. Phenol Destruction by Photocatalysis on TiO2: An Attempt to Solve the Reaction Mechanism. J. Molecu. Cataly. A: Chem., 2004, 213: 225-2302. 樊彩梅, 孫彥平. 苯酚及其

11、光催化降解中間產(chǎn)物的HPLC法同時(shí)測(cè)定. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2000, 19(4): 48-503. 王怡中, 胡春, 湯鴻霄. 在TiO2催化劑上苯酚光催化氧化反應(yīng)研究 1. 降解產(chǎn)物分布及反應(yīng)途徑. 環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào), 1995, 15 (4): 472-4784. 白楊. 苯酚降解過(guò)程中中間體變化研究. 科技情報(bào)開發(fā)與經(jīng)濟(jì), 2003, 13 (7); 13-14實(shí)驗(yàn)三 水中總汞的分光光度測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 查閱文獻(xiàn)，了解水中總汞的各種分析方法；2. 掌握水中總汞測(cè)定的試樣前處理方法、顯色方法和測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理聚乙烯醇存在下，汞與硫氰酸鹽和羅丹明B形成多元離子締合物，在620nm處有最

12、大吸收。06µgHg/25ml范圍內(nèi)服從比爾定律，表觀摩爾吸光系數(shù)為9.19×l05L·mol1 ·cm-1。在硫酸-硝酸介質(zhì)及加熱條件下，用過(guò)硫酸鉀將試樣進(jìn)行消解，然后加入EDTA和氟化鈉作為掩蔽劑，用上述方法顯色后，可直接測(cè)定水中的微量汞。三、儀器和試劑汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mg/ml。準(zhǔn)確稱取1.6631g硝酸汞（AR）置于300ml燒杯中，加入25硝酸20ml，用水稀釋至50ml，使之完全溶解，移入1L容量瓶中用水定容。汞標(biāo)準(zhǔn)工作液：1µg/ml。由上述汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋。硫氰酸鉀溶液：0.5mol/L。準(zhǔn)確稱取4.9562g硫氰酸鉀，溶于

13、100ml容量瓶中。硫酸溶液：117。將10ml濃硫酸緩緩倒入170ml去離子水中，并用玻棒不斷攪拌均勻。羅丹明B溶液：0.1。準(zhǔn)確稱取0.25g羅丹明B，溶于250 ml水中。轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中保存。聚乙烯醇（PVA）溶液：1。準(zhǔn)確稱取2.5g聚乙烯醇（聚合度為1750±50）于50ml燒杯中，加水50ml，加熱至60使之完全溶解后，加水至250ml，轉(zhuǎn)移至250ml試劑瓶中保存。過(guò)硫酸氨溶液：50g/l。準(zhǔn)確稱取5g過(guò)硫酸氨，溶于100ml水中，轉(zhuǎn)移至100ml試劑瓶中保存。硝酸溶液：11。將50ml硝酸加入到50ml去離子水中，并用玻棒不斷攪拌均勻。濃硫酸：98。722型

14、分光光度計(jì)四、操作步驟1. 工作曲線的繪制在6個(gè)50ml容量瓶，分別加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)工作液（1ug/ml），然后分別依次加入1ml硫氰酸鉀溶液、2ml硫酸溶液、1.5ml聚乙烯醇(PVA)溶液、1ml羅丹明B溶液，搖勻，靜置5分鐘，用去離子水定容。在620nm處， 用1cm比色皿，以照試劑空白作參比測(cè)量吸光度。2. 廢水中汞的測(cè)定將廢水試樣充分搖勻后，吸取50ml注入250ml錐形瓶中，依次加入1.5ml濃硫酸、1.5ml硝酸溶液，4ml過(guò)硫酸鉀溶液，置于沸水浴中使試樣溶液在近沸狀態(tài)下保溫1h，取下冷卻。加入1mlEDTA和0.5ml氟

15、化鈉作為掩蔽劑，再依次加入1ml硫氰酸鉀溶液、1.5ml聚乙烯醇溶液、1ml羅丹明B溶液，靜置5分鐘，用去離子水定容。在620nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。同時(shí)做平行樣。五、數(shù)據(jù)處理 用最小二乘法計(jì)算得工作曲線方程，并求出未知廢水試樣中總汞的濃度。六、參考文獻(xiàn)1. GB7468-87 1. 馮勝, 張治芬. 硫氰酸鹽一羅丹明B一聚乙烯醇光度法在水相中測(cè)定微量汞. 分析化學(xué), 1991, 19(1): 86-883. 謝旭光. 汞()與碘化物和羅丹明B水相中的高靈敏度顯色反應(yīng). 微量元素與健康研究，2001, 18(2): 66-67實(shí)驗(yàn)四 除草劑環(huán)特凈的氣相色譜分析一、

16、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)氣相色譜填充柱的裝填方法和氣相色譜儀的使用方法；2. 掌握氣相色譜內(nèi)標(biāo)定量分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理將環(huán)特凈（2-叔丁基-4-環(huán)丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪）試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物，用3%的聚乙二醇20000為固定液、GCS880為擔(dān)體的填充柱將環(huán)特凈產(chǎn)品與存在的少量雜質(zhì)分離，并對(duì)主成分作定量測(cè)定。三、儀器和試劑SP-6800型氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測(cè)器，高純氮?dú)猓?l微量進(jìn)樣注射器）2m不銹鋼色譜柱，內(nèi)徑4mm聚乙二醇20000氣相色譜固定液GCS880氣相色譜擔(dān)體，150180m 三氯甲烷 鄰苯二甲酸二丁酯：20g/L三氯甲烷溶液環(huán)特凈標(biāo)樣：

17、含量99.0%四、操作步驟1. 色譜柱的制備（在通風(fēng)櫥中操作）稱取0.45g聚乙二醇20000于100ml燒杯中，加入約45ml三氯甲烷（以恰好浸沒后續(xù)加入的擔(dān)體為宜），攪拌使之完全溶解。稱取15g擔(dān)體，倒入上述燒杯中。將燒杯置于約60水浴中，不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使混合均勻。待溶劑揮發(fā)近干，將燒杯置于100烘箱中，干燥1h。將洗凈烘干的色譜柱入口端連接一小漏斗，出口端包數(shù)層紗布與真空泵相連，開啟真空泵，將燒杯中的填充物緩緩加入漏斗，不斷輕輕敲擊色譜柱壁使填充均勻，至填充物不再下降為止。取下色譜柱，兩端塞入少許玻璃棉。將色譜柱入口端接汽化室，出口端接檢測(cè)器，載氣流速為20ml/min，柱溫在6h內(nèi)由

18、100分六次升至210，并在此溫度下至少老化24h。2. 色譜操作條件柱溫：（200±5）汽化室： 230檢測(cè)器： 230載氣（N2）：80/min；氫氣：40ml/min；空氣：400ml/min；進(jìn)樣量：0.5l保留時(shí)間參考值：鄰苯二甲酸二丁酯 7min五、數(shù)據(jù)處理1. 寫出用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)特凈的實(shí)驗(yàn)步驟；2. 設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄表格3. 計(jì)算試樣中環(huán)特凈的百分含量。六、參考文獻(xiàn)1. GB/T6012. GB/T1250-903. GB/T1600-934. GB/T1604-19955. GB/T1605（89）實(shí)驗(yàn)五 氟離子選擇電極法測(cè)定牙膏中的氟一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)如何用

19、離子選擇電極建立測(cè)定方法，學(xué)會(huì)如何選擇電位法的實(shí)驗(yàn)條件。2、 了解氟離子選擇電極的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法3、 了解電位計(jì)的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理氟具有防齲齒作用，廣泛用于牙膏及漱口水中，牙膏配方中加入的氟大多為價(jià)廉的無(wú)機(jī)氟離子，如氟化鈉、氟化鉀、單氟磷酸鹽等。過(guò)量的氟會(huì)導(dǎo)致各種慢性氟中毒疾病，因此，我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB7916-1999）已規(guī)定了牙膏中氟化物的限量，總氟含量不得超過(guò)1500mg/kg。用離子電極法測(cè)定牙膏中氟，由氟離子選擇電極作為氟離子活度的指示電極，飽和甘汞電極作為工作電極，與待測(cè)溶液組成化學(xué)電池，通過(guò)測(cè)定其電池的電動(dòng)勢(shì)從而測(cè)定其離子活度（濃度）。由于氟離子選擇電極對(duì)待測(cè)離子

20、有選擇性響應(yīng)，對(duì)于牙膏這種有渾濁度、色度、粘稠的樣品可直接測(cè)定，省去了對(duì)樣品進(jìn)行的繁瑣前處理。三儀器與試劑電位計(jì)、氟離子電極和飽和甘汞電極、電磁攪拌器、NaF、冰醋酸、氯化鈉、檸檬酸三鈉、氫氧化鈉。四實(shí)驗(yàn)步驟1 學(xué)生選題分組，在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行文獻(xiàn)查閱工作。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)由學(xué)生自己寫出報(bào)告的初稿，同學(xué)之間可進(jìn)行討論，對(duì)可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行估計(jì)和論證。并和指導(dǎo)教師進(jìn)行討論，在教師的指導(dǎo)下獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)。2 實(shí)驗(yàn)條件的確定 方法的線性范圍 pH值的選擇 緩沖溶液濃度的選擇 干擾試驗(yàn) 方法的精密度與準(zhǔn)確度 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 樣品的處理與測(cè)定五數(shù)據(jù)處理根據(jù)各種條件實(shí)驗(yàn)得出優(yōu)化的測(cè)定條件，利用所測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)

21、行定性分析和定量計(jì)算。總結(jié)在實(shí)驗(yàn)中遇到的實(shí)際問題，并進(jìn)行討論。六參考資料1 田丹碧編儀器分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.2 王國(guó)玲，李莉，高華.離子電極法測(cè)定牙膏中氟的方法探討. 預(yù)防醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)信息，2 0 0 0，6（1）：60-61.3 馬運(yùn)明，馬蔚.氟化物的分析方法進(jìn)展.環(huán)境與健康雜志，2003，20（3）：125-126.4 王偉，李雪春，劉利亞等.離子選擇電極測(cè)定牙膏中游離氟影響因素探討. 微量元素與健康研究，2004，21（5）：50-51.5 電子文獻(xiàn)：中國(guó)期刊網(wǎng)或維普數(shù)據(jù)庫(kù).實(shí)驗(yàn)六 分光光度法測(cè)定人發(fā)中的微量鉻一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 通過(guò)用分光光度法測(cè)定人發(fā)中的鉻離子的實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)

22、如何選擇分光光度法的實(shí)驗(yàn)條件，從而建立一種新物質(zhì)的分析方法。2、 了解分光光度計(jì)的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理 微量元素是人體內(nèi)重要的營(yíng)養(yǎng)元素，具有重要的生理功能，人發(fā)中的微量元素與高蛋白的疏基結(jié)合較為牢固。作為人體微量元素的次要排泄器官之一，人發(fā)的新陳代謝較為緩慢，所以人發(fā)中微量元素的含量能較為準(zhǔn)確地反映一定時(shí)期內(nèi)人體微量元素的積累狀況，可為輔助診斷疾病提供新的指標(biāo)。我們利用在酸性介質(zhì)中由(NH4)2S2O8將所有的鉻離子都氧化成Cr6+, Cr6+與KI反應(yīng)生成I3，I3與淀粉相遇顯藍(lán)色，利用分光光度法進(jìn)行鉻含量的測(cè)定。三儀器和試劑分光光度計(jì)、馬弗爐。H2SO4、(NH4)2S2O8

23、、AgNO3 、NaCl 、KI、K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑 、淀粉、二次去離子水、丙酮。四實(shí)驗(yàn)步驟3 學(xué)生選題，在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行文獻(xiàn)查閱工作。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)由學(xué)生自己寫出報(bào)告的初稿，同學(xué)之間可進(jìn)行討論，對(duì)可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行估計(jì)和論證。并和指導(dǎo)教師進(jìn)行討論，在教師的指導(dǎo)下獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)。4 最佳實(shí)驗(yàn)條件的確定： 最大吸收波長(zhǎng)的確定 溫度及顯色時(shí)間的確定 最佳pH值的確定 工作曲線 共存離子的影響五數(shù)據(jù)處理根據(jù)各種條件實(shí)驗(yàn)得出優(yōu)化的測(cè)定條件，利用所測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行定性分析和定量計(jì)算?？偨Y(jié)在實(shí)驗(yàn)中遇到的實(shí)際問題，并進(jìn)行討論。六參考資料1田丹碧編儀器分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.2 郭光美，楊更

24、亮，丁士文等 人發(fā)中鉻的分光光度測(cè)定法，環(huán)境與健康雜志，2004，(21)3:174-175.3 陳艷晶.一種用于人發(fā)中微量元素鉻測(cè)定的新消化方法，濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào)，1995，5(2):77-79 4陸茜、蔡汝秀. DCB-偶氮胂高靈敏光度法測(cè)定痕量鉻( ). 分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2001，17（2）：138-1405 電子文獻(xiàn)：中國(guó)期刊網(wǎng)或維普數(shù)據(jù)庫(kù).實(shí)驗(yàn)七 離子選擇電極測(cè)定保健品中鈣的含量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 通過(guò)實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)如何用離子選擇電極建立測(cè)定方法，學(xué)會(huì)如何選擇電位法的實(shí)驗(yàn)條件。5、 了解氟離子選擇電極的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法6、 了解電位計(jì)的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理 鈣是人體內(nèi)極其重要的組成元素，人體骨

25、骼組織缺鈣會(huì)引起軟骨病。因此，測(cè)定食品中的鈣具有重要的營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義。目前測(cè)定鈣的方法常用高錳酸鉀滴定法、絡(luò)合滴定法、原子吸收分光光度法和比色法等。但這些方法中有的操作手續(xù)繁雜，有的儀器昂貴，并且食品中的磷酸鹽干擾有些方法的測(cè)定。用鈣離子選擇電極直接電位法測(cè)定食品中鈣的含量時(shí)，具有簡(jiǎn)單、快速的特點(diǎn)，適合大批量樣品的分析。用離子選擇性電極法測(cè)定鈣離子，以鈣離子選擇電極作為指示電極，飽和甘汞電極作為工作電極，與待測(cè)溶液組成化學(xué)電池，通過(guò)測(cè)定其電池的電動(dòng)勢(shì)從而測(cè)定其離子活度（濃度）。三儀器和試劑酸度計(jì)、鈣離子選擇電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、CaCl2、HCl、三乙醇胺、保鍵糖鈣片。四實(shí)驗(yàn)步驟1、 生

26、選題分組，在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行文獻(xiàn)查閱工作。在規(guī)定時(shí)間內(nèi)由學(xué)生自己寫出報(bào)告的初稿，同學(xué)之間可進(jìn)行討論，對(duì)可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行估計(jì)和論證。并和指導(dǎo)教師進(jìn)行討論，在教師的指導(dǎo)下獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)。2、 實(shí)驗(yàn)條件的確定 電極性能的測(cè)定 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的用量 最佳酸度的確定 共存離子的影響 標(biāo)準(zhǔn)曲線 樣品的處理與測(cè)試 回收率實(shí)驗(yàn)五數(shù)據(jù)處理根據(jù)各種條件實(shí)驗(yàn)得出優(yōu)化的測(cè)定條件，利用所測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行定性分析和定量計(jì)算?？偨Y(jié)在實(shí)驗(yàn)中遇到的實(shí)際問題，并進(jìn)行討論。六參考資料1、 田丹碧編儀器分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.2 吳華，鄭榮慶，用鈣離子選擇性電極測(cè)定保健鈣中鈣含量，首都醫(yī)藥，1999，6(6)：2

27、6-27.3 謝偉、盧月梅、張宗培. 用鈣離子選擇電極測(cè)定食品中鈣 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，1997，29（3）：87-89.4 電子文獻(xiàn)：中國(guó)期刊網(wǎng)或維普數(shù)據(jù)庫(kù).實(shí)驗(yàn)八 茶葉中咖啡因的提取、鑒定和含量分析一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膹牟枞~中提取咖啡因，并對(duì)咖啡因進(jìn)行鑒定和含量分析。二、 實(shí)驗(yàn)原理茶葉有解毒、利尿、止瀉、消炎等功效。近年來(lái)，人們利用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)對(duì)茶葉進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究，已知其化學(xué)成分有上百種之多，其中主要成分為黃酮類、茶多酚、生物堿（主要是咖啡堿）、氨基酸、維生素等?？Х纫颍–affeine）的化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基黃嘌呤（1,3,7-trimethylxanthine），作為傳統(tǒng)

28、的中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮藥，其制備方法有人工合成和從天然作物中提取等。從茶葉中提取咖啡因的提取率和純度與提取方法、提取溶劑的選擇有很大關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)以制茶過(guò)程中被棄茶末為原料，對(duì)提取溶劑的選擇和萃取的方法進(jìn)行研究，以提高茶葉中咖啡因的提取率和純度，并對(duì)提取物進(jìn)行鑒定和含量分析。三、 儀器與藥品研缽；分析天平；紫外分光光度計(jì)；紅外分光光度計(jì)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；碎綠茶葉(市售)；咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品；丙酮、正己烷、硫酸鈉、氯仿均為分析純。四、 實(shí)驗(yàn)基本步驟把茶葉研磨成粉末。準(zhǔn)確稱取茶葉50，加體積分?jǐn)?shù)為30%的丙酮水溶液提取2次。合并提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮成適量，然后在經(jīng)正己烷萃取2次后的水相中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的硫

29、酸鈉，用氯仿萃取2次。合并有機(jī)相。濃縮，干燥，結(jié)晶，稱重。計(jì)算提取率。測(cè)定純度和熔點(diǎn)。紅外分光光度法鑒定咖啡因，對(duì)照和比較咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品和咖啡因提純物的紅外光譜圖。紫外分光光度法測(cè)定咖啡因的含量。五、 結(jié)果與討論六、參考文獻(xiàn)1. 閻守和，速溶茶生物化學(xué)，北京，北京大學(xué)出版社，19862. 張可欽，吳萍，陳欽云，由中國(guó)茶葉中提取抗氧劑的研究，食品與發(fā)酵工業(yè)，1991，15(1):223. 王穎，肖少榮，廖正福，從茶葉廢料中同時(shí)提取茶多酚和咖啡堿，廣西化工，1995，24(2):424. 吳明光，王金茂，茶葉中兒茶素、咖啡因和葉綠素的提取和分析鑒定，廈門大學(xué)學(xué)報(bào)，1995，34(1):140實(shí)驗(yàn)九

30、雞蛋中銅鐵等微量元素分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟捎没鹧嬖游辗▽?duì)雞蛋的蛋白和蛋黃分別作銅、鐵、鈣、鎂4種元素的含量測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理微量元素與人體的各項(xiàng)生理機(jī)能有著密切的聯(lián)系，體內(nèi)缺乏微量元素或微量元素過(guò)多會(huì)導(dǎo)致多種疾病。人體內(nèi)微量元素主要來(lái)自食物，正確認(rèn)知食物中各種元素的含量，進(jìn)而合理地調(diào)配膳食，均衡人體的各種生命元素，將大大有益人體健康。雞蛋不僅有豐富的蛋白質(zhì)和人體所需的氨基酸，還有各種維生素和礦物質(zhì)等。蛋黃與蛋白相比，蛋黃營(yíng)養(yǎng)更豐富，各種微量元素也較高。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收法對(duì)本地區(qū)雞蛋的蛋黃和蛋白中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、硒的含量測(cè)定，為當(dāng)今人們改善生活提供一定的科學(xué)數(shù)據(jù)。三、儀器與藥品原子吸收

31、分光光度計(jì)；銅、鐵、鈣、鎂元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液；分析純硝酸和高氯酸。四、實(shí)驗(yàn)基本步驟將雞蛋洗凈煮熟去蛋殼，分離蛋白和蛋黃，分別放入瑪瑙研缽中研碎并攪拌均勻待用。稱取樣品各1.0000g左右于250ml錐形瓶中，在蛋白和蛋黃中分別加入硝酸和高氯酸(3+1)5ml和15ml，用小漏斗作蓋，室溫放置過(guò)夜。次日在調(diào)溫爐上加熱使樣品充分消化至溶液透明，升高溫度至高氯酸煙霧幾乎冒盡，取下冷卻。用1.5%硝酸分別定容至25ml和50ml，搖勻待測(cè)。用火焰原子吸收法對(duì)雞蛋的蛋白和蛋黃分別作銅、鐵、鈣、鎂4種元素的含量測(cè)定。五、結(jié)果與討論六、參考文獻(xiàn)1. 苗健,高琦,許思來(lái).微量元素與相關(guān)疾病.鄭州:河南醫(yī)科大學(xué)出

32、版社,19972. 趙章忠.食品的營(yíng)養(yǎng)與食療.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,19923. J.E坎爾特編.黃德玲譯，原子吸收光譜分析.北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1990實(shí)驗(yàn)十 火焰原子吸收法測(cè)定人發(fā)中的鈣、鐵、鋅、銅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠没鹧嬖游辗y(cè)定人發(fā)中的鈣、鐵、鋅、銅。二、實(shí)驗(yàn)原理隨著生活水平的提高,鈣、鐵、鋅、銅等微量元素與健康的關(guān)系日益受到人們的重視,市場(chǎng)上補(bǔ)充微量元素的保健品、強(qiáng)化食品品種繁多,效果難辨。測(cè)定頭發(fā)中的微量元素能反映出人體在一段時(shí)間內(nèi)的營(yíng)養(yǎng)狀況。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定頭發(fā)中的鈣、鐵、鋅、銅。三、儀器與藥品原子吸收分光光度計(jì)；高型燒杯；所有玻璃儀器均用硫酸重鉻酸鉀

33、洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再洗滌備用。頭發(fā)；高氯酸、鹽酸、硝酸均為優(yōu)級(jí)純；分析純氧化鑭；鈣、鐵、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液；中性洗滌劑。四、實(shí)驗(yàn)基本步驟取枕部距發(fā)根0.51.0處頭發(fā)2左右于小燒杯中,用中性洗滌劑浸泡15,用去離子水沖洗干凈(至無(wú)泡沫),于90烘干2,冷卻,干燥。稱取均勻發(fā)樣1.0,發(fā)樣于250高型燒杯中,加混和酸消化液(硝酸+高氯酸=4+1)1520,上蓋表面皿。置于電熱板上加熱消化,如未消化完全,再補(bǔ)加混和酸數(shù)毫升,繼續(xù)消化至無(wú)色透明為止。加去離子水脫硝兩次,待燒杯中接近23mL時(shí)取下冷卻,用1%定容至10。同時(shí)做試劑空白。以1%作為介質(zhì)，用火焰原子分光光度法同時(shí)測(cè)定人發(fā)中鈣、鐵、鋅、銅。五、

34、結(jié)果與討論六、參考文獻(xiàn)1 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004,657-658.2 魯長(zhǎng)豪.生物材料檢驗(yàn).成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,1990,141-142.第二部分 精細(xì)有機(jī)合成方向?qū)嶒?yàn)十一 地奧明的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握氧化脫氫的方法。2、 根據(jù)文獻(xiàn)綜述地奧明的合成方法。3、 熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品及儀器1、 藥品：橙皮甙，碘，吡啶，乙醇2、 儀器：電動(dòng)攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 熔點(diǎn)測(cè)定儀四、實(shí)驗(yàn)步驟（1） 投料量原料名稱

35、投料量摩爾數(shù)橙皮甙37.5g0.061mol碘16g0.062mol吡啶220ml（2） 操作步驟橙皮甙37.5g、碘16g、吡啶220ml加入三口瓶中，攪拌下升溫至90oC-95 oC反應(yīng)4小時(shí),析出大量固體。冷卻，過(guò)濾，大量水洗滌、乙醇洗滌。50 oC真空干燥，得地奧明，熔點(diǎn)：277 oC -279 oC（3） 結(jié)構(gòu)確證：元素分析（4） 純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC五、結(jié)果與討論1、 溶劑量對(duì)本步反應(yīng)是否有影響？吡啶在該反應(yīng)中除了作為溶劑，還有哪些作用？2、 反應(yīng)結(jié)束后用水洗滌和用乙醇洗滌分別是除去什么雜質(zhì)？六、參考文獻(xiàn)1EP:08604432中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1994，25（11），484-4

36、873US:48944494. US:52964695.US:4078137實(shí)驗(yàn)十二 2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握苯并噻唑類化合物的方法。2、熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品及儀器1、藥品：對(duì)三氟甲氧基苯胺，硫氰酸鉀，溴，乙酸2、儀器：電動(dòng)攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，100mL三口瓶，100mL恒壓滴液漏斗,布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 熔點(diǎn)測(cè)定儀, 島津HPLC分析儀，十八烷基鍵合硅膠柱四、實(shí)驗(yàn)步驟1、投料量：試劑名稱投料量摩爾數(shù)對(duì)三氟甲氧基苯胺4.2g0.024mol硫氰酸鉀9.4g0.09

37、7mol溴3.9g0.024mol乙酸35ml2、操作步驟：三口瓶中加入4.2g對(duì)三氟甲氧基苯胺、9.4g硫氰酸鉀、25ml 乙酸。攪拌下室溫滴加溴的乙酸溶液（3.9g溴溶于10ml乙酸中）。控制滴加速度，1小時(shí)滴完。滴畢，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)24小時(shí)。反應(yīng)畢，過(guò)濾除去不溶物，濾餅少量乙酸洗滌，濾液倒入100ml蒸餾水中。冰浴冷卻下，用氨水調(diào)節(jié)pH至8-9。析出的固體過(guò)濾收集，少量冰水洗滌。50oC真空干燥，得成品，mp:116-119oC。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR4、純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC、HPLC（用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇：水=70：30為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為223nm，）五、結(jié)果與討

38、論1、 溴和乙酸在該反應(yīng)中起什么作用？2、 氨水調(diào)節(jié)pH值的目的是什么？六、參考文獻(xiàn)1Jimonet, Patrick; Audiau, Francois et al., J.Med.Chem. 1999, 42 : 15 2828 - 2843.2 US 4370338(1983)3 W.A.Sheppard,J.Am.Chem.Soc.,85,1314,1963實(shí)驗(yàn)十三 苯胺的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握以鈀碳為催化劑，以甲酸銨為氫供體的催化氫化的方法。2、掌握氨基化合物和硝基化合物的分離方法。3、熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。六、 實(shí)驗(yàn)原理七、 藥品與儀器1、藥品：硝基苯，甲酸銨，5%鈀碳，甲

39、醇，乙酸乙酯，無(wú)水硫酸鎂2、儀器：電動(dòng)磁力攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌子， 250mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 島津HPLC分析儀，十八烷基鍵合硅膠柱八、 實(shí)驗(yàn)步驟1、投料量：試劑名稱投料量摩爾數(shù)硝基苯10g0.0813mol甲酸銨5g5%鈀碳0.1g甲醇120ml2、操作：三口瓶中加入10g硝基苯, 甲酸銨5g, 甲醇120ml,攪拌下溶解，加入5%鈀碳0.1g，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，TLC檢測(cè)（展開劑：氯仿：甲醇=10：1），反應(yīng)至原料點(diǎn)消失，過(guò)濾除去鈀碳，濾液減壓蒸餾至干，殘留物中加入100mL水，用6mol/L的鹽酸調(diào)pH=1-2，100mL乙酸乙酯

40、提取，水層用10%NaOH調(diào)pH=10，50mL×2的乙酸乙酯提取，合并有機(jī)層，50mL×2的飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濾液減壓濃縮至干，得成品。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR3、 純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC九、 結(jié)果與討論1、反應(yīng)結(jié)束后分別用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH的目的是什么？2、鈀碳在反應(yīng)中起何作用？六、參考文獻(xiàn)1Ram.S.et.al.Tetrahydron Lett. 25,3415(1984)2. 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院，有機(jī)藥物合成手冊(cè),772,19763.蔡純一，醫(yī)藥工業(yè)（8），7，1982實(shí)驗(yàn)十四 咪唑乙酸鹽酸鹽的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握相轉(zhuǎn)移催化劑在反應(yīng)

41、中的應(yīng)用。2、掌握咪唑N烷基化、酯水解、成鹽等反應(yīng)。3、熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。4、 掌握無(wú)水操作和減壓蒸餾等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品與儀器1、 藥品：咪唑，氯乙酸乙酯，碳酸鉀，氯化四丁銨，乙酸乙酯，鹽酸，乙醇2、儀器：電動(dòng)攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL電熱套，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 熔點(diǎn)測(cè)定儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、投料量：試劑名稱投料量摩爾數(shù)咪唑7g0.1mol氯乙酸乙酯13g0.1mol碳酸鉀15g氯化四丁銨1g乙酸乙酯150mL2、操作：將7g咪唑、15g碳酸鉀、乙酸乙酯1

42、50mL、氯化四丁銨1g 、氯乙酸乙酯13g加入反應(yīng)瓶中，攪拌下升溫至回流反應(yīng)4小時(shí)，冷卻，過(guò)濾除去不溶物，濾液減壓濃縮至干，加入50mL濃鹽酸，攪拌升溫至50 OC-60 OC反應(yīng)1小時(shí)，減壓濃縮至干，殘留物95%乙醇中重結(jié)晶，得成品。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR4、純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC五、結(jié)果與討論1、碳酸鉀，氯化四丁銨在反應(yīng)中起何作用？能否用其他試劑代替。2、 該反應(yīng)能否選用其他溶劑，為什么？3、 氯乙酸乙酯在反應(yīng)中能否過(guò)量，為什么？十、 參考文獻(xiàn)1、 肖濤、張孝清等.新型骨吸收抑制劑唑來(lái)膦酸的合成.合成化學(xué)，2002，10（5）428-429。2、Barco,A.,Synthesis

43、 124,19763、Brehme,R.,Synthesis 113,1976實(shí)驗(yàn)十五 苯乙酮的不對(duì)稱還原一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握酶催化還原的基本原理2、 掌握柱層析分離的基本方法3、 掌握高效液相、旋光儀的使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理羰基化合物的選擇性還原是有機(jī)反應(yīng)中的重要反應(yīng)，也是制備手性醇的重要方法。酶催化還原具有選擇性高、環(huán)境污染小等特點(diǎn)。面包酵母中存在豐富的氧化還原酶，可催化還原各種羰基化合物的不對(duì)稱還原反應(yīng)。生物催化還原中，除需氧化還原酶外，還要有輔酶（NADPH）的參與，而生成氧化型輔酶（NADPH）需通過(guò)能源供體（葡萄糖、蔗糖等）的氧化反應(yīng)再生為NADPH后，才能使羰基的還原不斷進(jìn)行下去

44、。三、儀器與藥品1、藥品：苯乙酮，蔗糖，面包酵母2、儀器：三角燒瓶，分液漏斗，恒溫水浴，層析柱，電動(dòng)磁力攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌子， 250mL三口瓶，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 島津HPLC分析儀，十八烷基鍵合硅膠柱，旋光儀。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 投料量試劑名稱投料量摩爾數(shù)蔗糖5.74g20mmol干面包酵母8.04g120g/L苯乙酮1.2g10mmol乙酸乙酯150mL2、操作：250mL三角燒瓶中加入蒸餾水67mL，蔗糖5.74g（20mmol）、干面包酵母8.04g（120g/L），于32OC恒溫水浴中攪拌1小時(shí)，活化面包酵母，然后加入苯乙酮1.2g

45、（10mmol），于32OC恒溫水浴中攪拌24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，用乙酸乙酯50mL×3萃取反應(yīng)液，合并萃取液，100mL飽和食鹽水洗滌，有機(jī)層2g無(wú)水硫酸鈉干燥1小時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀45OC時(shí)減壓，除去乙酸乙酯，得殘留液，殘留液用硅膠柱層析分離（洗脫液：乙酸乙酯：石油醚=1：5），產(chǎn)品用高效液相測(cè)定含量，色譜分離條件：色譜柱為C18柱，流動(dòng)相為乙腈：水=10：1，并計(jì)算濃度。用旋光儀測(cè)定旋光度，根據(jù)濃度和旋光度計(jì)算對(duì)映體過(guò)量值ee。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR4、 純度檢測(cè)：旋光儀測(cè)定光學(xué)純度、TLC五、結(jié)果與討論1、羰基的不對(duì)稱還原還有哪些方法？2、 溫度對(duì)該反應(yīng)是否有影響，為什么？

46、六、參考文獻(xiàn)1、CN 1316010A2、Varght.L.,J.Chem.Soc.805,19573、 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院，有機(jī)藥物合成手冊(cè)，1216，1976實(shí)驗(yàn)十六 阿司匹林的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握阿司匹林的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)。2、掌握酯化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作。4、 熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品與儀器1、 藥品：水楊酸，乙酐，濃硫酸，碳酸氫鈉，鹽酸2、儀器：電動(dòng)攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL電熱套，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 熔點(diǎn)測(cè)定儀。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、投料量：試劑名稱投料量摩

47、爾數(shù)水楊酸10g0.075mol乙酐25mL0.25mol濃硫酸1mL2、操作：將10g水楊酸、25mL乙酐加入反應(yīng)瓶中，攪拌下用滴管滴加濃硫酸1mL，攪拌下使水楊酸溶解，緩慢升溫至85 OC-90 OC反應(yīng)10分鐘，冷卻至室溫，待固體形成，加入250mL水，并冰浴冷卻30min，過(guò)濾收集固體，將固體加入燒杯中，加入120-130mL飽和碳酸氫鈉，攪拌至無(wú)氣泡產(chǎn)生，過(guò)濾除去不溶物，濾液用6mol/L的鹽酸調(diào)pH=2-3，有大量固體產(chǎn)生，過(guò)濾收集析出固體，少量水洗滌，抽干，粗品乙酸乙酯中重結(jié)晶，得阿司匹林。m.p.:135-136 OC 3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR4、純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC、1

48、0%FeCl3顯色實(shí)驗(yàn)五、結(jié)果與討論1、 阿司匹林合成中雜質(zhì)的種類和來(lái)源是什么？怎樣除去。2、 該反應(yīng)中用飽和碳酸氫鈉調(diào)堿性后，產(chǎn)生的不溶物是什么？六、參考文獻(xiàn)1、Bader,A.R.,J.Am.Chem.Soc.75,5416,19532、Hassner,A.,Tetrahedron Lett.3453,19713、 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院，有機(jī)藥物合成手冊(cè)，656，1976實(shí)驗(yàn)十七 3-二甲基氨基苯丙酮鹽酸鹽的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握Mannich反應(yīng)的機(jī)理和配比對(duì)產(chǎn)物的影響。2、熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品與儀器1、 藥品：苯乙酮，多聚甲醛，二甲胺鹽酸鹽，濃鹽酸，異丙醇2

49、、儀器：電動(dòng)攪拌器，真空干燥箱，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL電熱套，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀, 熔點(diǎn)測(cè)定儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 投料比原料名稱投料量摩爾數(shù)苯乙酮14.4g0.12mol多聚甲醛5.3g0.18mol二甲胺鹽酸鹽12g0.15mol濃鹽酸1mL異丙醇50mL2、操作步驟三口瓶中加入苯乙酮14.4g，二甲胺鹽酸鹽12g，多聚甲醛5.3g，濃鹽酸1mL及異丙醇50mL，攪拌下升溫至回流反應(yīng)4h，冷卻至0oC,生成白色固體，過(guò)濾，濾餅用少量冷的異丙醇洗滌，60 oC鼓風(fēng)烘干得白色固體.3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR5

50、、 純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC五、結(jié)果與討論1、 二甲胺鹽酸鹽，多聚甲醛的量對(duì)反應(yīng)有何影響？2、 濃鹽酸在反應(yīng)中的作用是什么？六、參考文獻(xiàn)1、US 53628862、Tetrahedron Letters,31(49),7101(1990)3、Gaudry,M.,Org.Synth.59,153,1979實(shí)驗(yàn)十八 3-苯基丙醛的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握相轉(zhuǎn)移催化劑在反應(yīng)中的應(yīng)用。2、 熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。3、 掌握氮?dú)獗Ｗo(hù)的方法。4、 掌握醛類化合物的鑒別，及柱層析分離方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品與儀器1、 藥品：溴苯，烯丙醇，乙酸鈀，乙酸鋰，氯化四丁銨，氯化鋰，DMF，乙酸乙酯，氮?dú)怃撈?

51、、 儀器：電動(dòng)攪拌器，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL電熱套，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 投料比原料名稱投料量摩爾數(shù)溴苯16g0.1mol烯丙醇5.8g0.1mol乙酸鈀0.2g乙酸鋰3g氯化四丁銨1g氯化鋰2gDMF100mL2、操作步驟三口瓶中加入溴苯16g、DMF100mL、乙酸鋰3g、氯化四丁銨1g、氯化鋰2g，鼓入氮?dú)馐谷芤好撗酢＜尤胂┍?.8g、乙酸鈀0.2g，升溫至65-70oC加熱攪拌反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，反應(yīng)液倒入200mL水中，用200mL乙酸乙酯提取，有機(jī)層用100mL飽和食鹽水洗滌，無(wú)水

52、硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濾液中加入20g硅膠拌樣，柱層析分離（洗脫劑：乙酸乙酯：石油醚=4：1），得成品。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR3、 純度檢測(cè)：熔點(diǎn)、TLC 、HPLC（用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈：水=60：40，用乙酸調(diào)pH=4.5，為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為249nm）。五、結(jié)果與討論1、 乙酸鋰、氯化鋰、乙酸鈀、氯化四丁銨在反應(yīng)中分別起什么作用，能否省略和替代，為什么？2、 該反應(yīng)有沒有副產(chǎn)物，怎樣控制？六、參考文獻(xiàn)1、 Richard C.Larock,et.,al.Tetrahedron Letters 30(48):6629-6632,19892、 Tamaru,Y,et.,al

53、.J.Org.Chem.43:3396-3399,19783、 Trost,B.M.,J.Am.Chem.Soc.102,4730,1980實(shí)驗(yàn)十九 2,3-環(huán)氧基-2-甲基丙酸甲酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握過(guò)氧化物氧化反應(yīng)的機(jī)理。2、 熟悉利用TLC判斷反應(yīng)終點(diǎn)。3、 掌握減壓蒸餾的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品與儀器1、藥品：甲基丙烯酸甲酯，間氯過(guò)氧化苯甲酸(85%)，環(huán)己烷，Na2CO3，無(wú)水MgSO42、儀器：電動(dòng)攪拌器，聚四氟乙烯攪拌棒，聚四氟乙烯攪拌頭，500mL三口瓶，回流冷凝管，500mL電熱套，布氏漏斗，GF254硅膠板，ZF-1型三用紫外分析儀，真空泵四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 投料比

54、原料名稱投料量摩爾數(shù)甲基丙烯酸甲酯5g0.052mol間氯過(guò)氧化苯甲酸(85%)15g0.078mol環(huán)己烷100ml2、操作步驟三口瓶中加入甲基丙烯酸甲酯5g，環(huán)己烷100ml，攪拌下加入間氯過(guò)氧化苯甲酸15g，升溫至回流反應(yīng)3小時(shí)，冷卻、過(guò)濾除去析出的間氯苯甲酸。濾液減壓濃縮回收環(huán)己烷至總體積的1/3，過(guò)濾除去析出固體，濾液分別用飽和Na2CO3溶液200ml×3、蒸餾水100ml×3洗滌，無(wú)水MgSO4干燥。減壓回收環(huán)己烷，所得淡黃色液體減壓蒸餾收集45oC50 oC (10mmHg)的餾份，得產(chǎn)物。3、結(jié)構(gòu)確證：元素分析、IR4、 純度檢測(cè)： TLC 、氣相色譜五、結(jié)果與討論1、 該反應(yīng)中的間氯過(guò)氧化苯甲酸能否用其他試劑代替，為什么？2、 過(guò)氧化物在反應(yīng)結(jié)束后，必須進(jìn)行處理，該反應(yīng)中的處理方法是什么？六、參考文獻(xiàn)1、 Chem Ph