分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浀谝徽?分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的與要求第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用試劑與溶液配置第二章 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第一節(jié) 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)一、 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)一 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和苯甲酸的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二 混合酸(鹽酸和磷酸)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三 .鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和藥用氫氧化鈉的測(cè)定二、 非水滴定 實(shí)驗(yàn)四 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三、 配位滴定實(shí)驗(yàn)五 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和水的硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六 藥用明礬的測(cè)定實(shí)驗(yàn)七 氧化還原滴定（一） 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（二） 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和過氧化氫的測(cè)定實(shí)驗(yàn)八 沉淀滴定 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定第二節(jié) 儀器分

2、析實(shí)驗(yàn)一、 電化學(xué)分析法實(shí)驗(yàn)一 用pH計(jì)測(cè)定溶液的pH值實(shí)驗(yàn)二 磷酸的電位滴定實(shí)驗(yàn)三 磺胺嘧啶的測(cè)定二、 紫外可見分光光度法實(shí)驗(yàn)三 鄰二氮菲比色法測(cè)定鐵的條件實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四 校正曲線法測(cè)定水中鐵的含量實(shí)驗(yàn)五 雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定復(fù)方磺胺甲基惡唑中磺胺甲基惡唑和甲氧芐啶 實(shí)驗(yàn)六 導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定安鈉咖注射液中咖啡因的含量三、 熒光分析法 實(shí)驗(yàn)七 硫酸奎寧的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜的測(cè)定和含量的測(cè)定四、 紅外分光光度法 實(shí)驗(yàn)八 傅立葉變換紅外光譜儀的性能檢查和阿司匹林紅外光譜的測(cè)定五、 色譜法實(shí)驗(yàn)九 薄層色譜法測(cè)定氧化鋁的活性實(shí)驗(yàn)十 氧化鋁的活性測(cè)定方法(柱色譜法)實(shí)驗(yàn)十一 紙色譜分離鑒別氨基酸成分實(shí)驗(yàn)十二

3、紙色譜分離鑒別糖類成分實(shí)驗(yàn)十三 苯、甲苯、二甲苯的分離鑒別和含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)十四 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法測(cè)定酊劑中的乙醇實(shí)驗(yàn)十五 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚實(shí)驗(yàn)十六 校正因子法測(cè)定復(fù)方炔諾酮中炔諾酮和炔雌醇實(shí)驗(yàn)十七 外標(biāo)法測(cè)定阿莫西林第三節(jié) 綜合性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 未知樣品的鑒別及含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)二銅鹽含量的測(cè)定(取樣方法、含量測(cè)定)實(shí)驗(yàn)三 葡萄糖中水及葡萄糖的含量測(cè)定(重量分析、滴定分析)實(shí)驗(yàn)四 對(duì)乙酰氨基酚的吸光系數(shù)測(cè)定(精制、HPLC歸一化法純度檢查、吸光系數(shù)測(cè)定)第四節(jié) 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)二 儀器分析第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求分析化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，分析

4、化學(xué)實(shí)驗(yàn)與分析化學(xué)理論課一樣，是化學(xué)和藥學(xué)類專業(yè)的主要基礎(chǔ)課程之一。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)包括化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)和儀器分析實(shí)驗(yàn)兩部分。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的目的是：鞏固和加深學(xué)生對(duì)分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解；使學(xué)生正確熟練地掌握化學(xué)分析和儀器分析的基本操作和技能，學(xué)會(huì)正確合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，善于觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)記錄，正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果；培養(yǎng)學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)，以及獨(dú)立思考、分析問題、解決問題的能力；以使學(xué)生逐步地掌握科學(xué)研究的技能和方法，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來工作奠定良好的實(shí)踐基礎(chǔ)。為了達(dá)到上述目的，對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課提出以下基本要求：1. 認(rèn)真預(yù)習(xí)

5、 每次實(shí)驗(yàn)課前必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅斫夥治龇椒ê头治鰞x器工作的基本原理，熟悉實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和操作程序及注意事項(xiàng)，提出不清楚的問題，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，做到心中有數(shù)。2. 仔細(xì)實(shí)驗(yàn)，如實(shí)記錄，積極思考 實(shí)驗(yàn)過程中，要認(rèn)真地學(xué)習(xí)有關(guān)分析方法的基本操作技術(shù)，在教師的指導(dǎo)下正確使用儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行操作。細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)將實(shí)驗(yàn)條件和現(xiàn)象以及分析測(cè)試的原始數(shù)據(jù)記錄于實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得隨意涂改；同時(shí)要勤于思考分析問題，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和科學(xué)作風(fēng)。3. 認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告 根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行認(rèn)真整理、分析、歸納、計(jì)算，并及時(shí)寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括實(shí)驗(yàn)名稱、使用日期、實(shí)驗(yàn)原理、主要試劑和儀器及其工作

6、條件、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(或圖譜)及其分析處理、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)明扼要，圖表清晰。4. 嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，注意安全 保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、整潔。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面保持清潔，儀器和試劑按照規(guī)定擺放整齊有序。愛護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，應(yīng)及時(shí)報(bào)告教師處理。實(shí)驗(yàn)中要注意節(jié)約。安全使用電、煤氣和有毒或腐蝕性的試劑。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將所用的試劑及儀器復(fù)原，清洗好用過的器皿，整理好實(shí)驗(yàn)室。第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用試劑與溶液配制一、 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用試劑和水1. 常用化學(xué)試劑 化學(xué)試劑種類繁多，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的有一般試劑、基準(zhǔn)試劑和專用試劑。一般試劑是實(shí)驗(yàn)室中最普遍使用的試劑，以其

7、所含雜質(zhì)的多少可劃分為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和生物試劑等，其規(guī)格和適用范圍等列于表11。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基準(zhǔn)試劑(又稱標(biāo)準(zhǔn)試劑)常用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)試劑的特點(diǎn)是主體含量高而且準(zhǔn)確可靠。我國(guó)規(guī)定容量分析的第一基準(zhǔn)和容量分析工作基準(zhǔn)其主體含量分別為100%±0.02%和100%±0.05%。專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、核磁共振分析試劑、光譜純?cè)噭┑?。專用試劑主體含量較高，雜質(zhì)含量低。但不能作為分析化學(xué)中的基準(zhǔn)試劑。 表1 一般試劑的規(guī)格和適用范圍試劑規(guī)格符號(hào)適用范圍標(biāo)簽顏色優(yōu)級(jí)純GR精密分析實(shí)驗(yàn)綠分析純AG一般分析實(shí)驗(yàn)紅化學(xué)純CP一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)藍(lán)生物

8、試劑BR或CR黃色等2. 試劑的使用和保存 要根據(jù)分析對(duì)象的組成、含量，對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求和分析方法的靈敏度、選擇性，合理地選擇相應(yīng)的試劑?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)通常使用分析純?cè)噭瑯?biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定需用基準(zhǔn)試劑；儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純、分析純或?qū)Ｓ迷噭?。固體試劑用潔凈、干燥的小勺取用，液體試劑用潔凈、干燥的滴管或移液管移取，多取的試劑不許倒回原瓶中。取用強(qiáng)堿性試劑后小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。取用后應(yīng)立即將原試劑瓶蓋好，防止污染、變質(zhì)、吸水或揮發(fā)。氧化劑、還原劑必須密閉，避光保存。易揮發(fā)的試劑應(yīng)低溫保存，易燃、易爆試劑要貯存于避光、陰涼通風(fēng)的地方，必須有安全措施。劇毒試劑必須專門妥善保管。所有

9、試劑瓶上應(yīng)保持標(biāo)簽完好。3. 分析用水 純水是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最常用的純凈溶劑和洗滌劑。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的任務(wù)和要求不同，對(duì)水的純度要求也不同。一般的分析實(shí)驗(yàn)采用蒸餾水或去離子水即可，而對(duì)于超純物質(zhì)的分析，則要高純水。純水質(zhì)量指標(biāo)是電導(dǎo)率。我國(guó)將分析實(shí)驗(yàn)用水分為三級(jí)。一、二、三級(jí)水的電導(dǎo)率分別小于或等于0.01mS·m-1、0.10mS·m-1、0.50mS·m-1。 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)常用三級(jí)水(一般蒸餾水或去離子水)，儀器分析實(shí)驗(yàn)多用二級(jí)水(多次蒸餾水或離子交換水)。本書所指“水”均指符合上述各自要求的水。純水在貯存和與空氣接觸中都會(huì)引起電導(dǎo)率的改變。水越純，其影響越顯著。一

10、級(jí)水必須臨用前制備，不宜存放。二、 溶液的配制分析化學(xué)中需要配制滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、儀器分析中制備校正曲線用的標(biāo)準(zhǔn)溶液和測(cè)定溶液pH用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及其他一般溶液。滴定分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物質(zhì)(基準(zhǔn)試劑和某些純金屬)配制?；鶞?zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)等已在教材中介紹。配制儀器分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液可能用到專門試劑、高純?cè)噭?、純金屬及其他?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、優(yōu)級(jí)純及分析純?cè)噭┑?。配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的純水電導(dǎo)率應(yīng)不大于0.02mS·m-1，配制堿性溶液所用純水應(yīng)預(yù)先煮沸15min以上，以除去其中的CO2。配制溶液時(shí)，要牢固樹立“量”的概念，要根據(jù)溶液濃度的準(zhǔn)確度要求，合理選擇稱量用的天平和量取溶液的量器(量筒或移液管

11、)，確定數(shù)據(jù)記錄的有效數(shù)字位數(shù)。易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，如含氟的鹽類及苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯瓶中；易揮發(fā)、分解的溶液，如KMnO4、I2、Na2S2O3、AgNO3、NH3·H2O，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有機(jī)溶劑應(yīng)置棕色瓶中，密閉，于陰涼暗處保存。配好的溶液應(yīng)立即貼上標(biāo)簽，注明試液的名稱、濃度及配制日期。附 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)題目 實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1稱量數(shù)據(jù)(基準(zhǔn)物+稱量瓶)初重(g)(基準(zhǔn)物+稱量瓶)末重(g)基準(zhǔn)物(g)2滴定數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液終讀數(shù)(ml)標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)(ml)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)處理平

12、均值基準(zhǔn)物重(g)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(mol/L)單次測(cè)量偏差d相對(duì)平均偏差第二章 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第一節(jié) 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)一、 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)一 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和苯甲酸的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)要求1掌握配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。2掌握堿式滴定管的滴定操作和酚酞指示終點(diǎn)的判斷。3熟悉正確的精密稱量方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1NaOH易吸潮，也易吸收空氣中的CO2，使得溶液中含有Na2CO3： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O 因此只能用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 配制不含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液常用兩種方法。氯化鋇法的原理

13、是： 2Na2CO3 + BaCl2 2NaCl + BaCO3 最常用的是濃堿法：取NaOH飽和水溶液(因Na2CO3在NaOH飽和溶液中，很難溶解)，待Na2CO3沉淀后，量取一定量的上層清夜，再稀釋至所需濃度，即得不含Na2CO3的NaOH 溶液。飽和NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度約為20mol/L。配制NaOH溶液(0.1mol/L)1000ml，應(yīng)取NaOH飽和溶液5ml，為保證其濃度略大于0.1mol/L，故規(guī)定取5.6ml。標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，如草酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氨基磺酸等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，計(jì)量點(diǎn)時(shí)，由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應(yīng)選用酚酞為指示劑。滴定

14、反應(yīng)如下：2苯甲酸屬于芳香羧酸藥物，其Ka=6.3×10-3，故可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，其滴定反應(yīng)為：計(jì)量點(diǎn)時(shí)，由于生成苯甲酸鈉(強(qiáng)堿弱酸鹽)，溶液呈微堿性，應(yīng)選用堿性區(qū)域變色的指示劑，本實(shí)驗(yàn)選用酚酞作指示劑。三、實(shí)驗(yàn)儀器儀器 分析天平，稱量瓶，堿式滴定管(50ml或25ml等)注1，錐形瓶(250ml)，量筒(100ml、10ml)，燒杯(400ml)，試劑瓶(500ml)。試劑 氫氧化鈉飽和水溶液，鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物)，苯甲酸，中性乙醇(95%的乙醇53ml加水至100ml，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至酚酞指示劑顯微粉色)，酚酞指示劑(0.1%乙醇溶液)。四、實(shí)驗(yàn)步驟

15、1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(濃堿法) 量取澄清的飽和NaOH溶液2.8ml，置帶有橡皮塞的試劑瓶中，加新煮沸的冷蒸餾水500ml，搖勻即得。2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)的標(biāo)定 精密稱取在105110干燥至恒重的基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀，約0.6g(若使用25ml滴定管，稱取量應(yīng)減少至0.45g)注2，置于250ml錐形瓶中，加新煮沸放冷的蒸餾水50ml，小心振搖使之完全溶解，加酚酞指示劑2滴，用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡紅色，且30s不褪色為終點(diǎn)。記錄所消耗的NaOH溶液的體積。根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的重量和所消耗NaOH溶液的毫升數(shù)，按下式計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度()3苯

16、甲酸試樣的測(cè)定 取本品約0.27g精密稱定，加中性乙醇25ml溶解后，加酚酞指示劑3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡紅色。按下式計(jì)算苯甲酸的重量百分含量。 五、問題與討論1用于滴定的錐形瓶是否需要干燥？是否要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗？為什么？2溶解基準(zhǔn)物KHC8H4O4所用水的體積是否需要準(zhǔn)確？為什么?3稱取的KHC8H4O4能否少于或多于0.6g？4鄰苯二甲酸氫鉀的干燥溫度高于125，致使此基準(zhǔn)物質(zhì)中有少部分變成酸酐，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液，其結(jié)果如何？5以NaOH滴定醋酸屬于哪種類型的滴定？計(jì)量點(diǎn)pH如何計(jì)算？怎樣選指示劑？6測(cè)定苯甲酸的操作步驟中，每份樣品重約0.27

17、g是如何求得的？7若實(shí)驗(yàn)需要50%(V/V)稀乙醇75ml，需95%(V/V)乙醇多少毫升？注1滴定分析要求消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不小于20ml因此可采用25ml或50ml滴定管。但為了確保滴定分析的準(zhǔn)確度和精密度，往往要求消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積更大些，故常選用50ml的滴定管。本書所用的滴定管一般指50ml滴定管。2在無特殊說明的情況下，本書所列稱取基準(zhǔn)物質(zhì)或試樣的均適合于50ml滴定管，使用25ml滴定管時(shí)要適當(dāng)減少稱樣量。3一般要求標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定平行5次，試樣測(cè)定可進(jìn)行3次。后面各實(shí)驗(yàn)中不再說明。實(shí)驗(yàn)二 混合酸(鹽酸和磷酸)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)要求 掌握雙指示劑法測(cè)定HCl和H3PO4混合物中各組分的

18、原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 HCl與H3PO4混合溶液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，取一份溶液加入甲基紅指示劑，當(dāng)甲基紅變色時(shí)，HCl 全部被NaOH中和，而H3PO4只被滴定到NaH2PO4，這時(shí)共用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是V1，此時(shí)反應(yīng)為：HCl+NaOH NaCl+H2OH3PO4+NaOH NaH2PO4 取另一份溶液加入百里酚酞指示劑，滴定至百里酚酞變色時(shí)，此時(shí)HCl全部被中和而H3PO4被中和為Na2HPO4，共用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是V2，此時(shí)的反應(yīng)為： HCl+NaOH NaCl+H2OH3PO4+2NaOH Na2HPO4HCl消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1V2；H3PO

19、4消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(百里酚酞變色時(shí))為2(V2V1)三、實(shí)驗(yàn)儀器 儀器 堿式滴定管，錐形瓶，移液管，量筒。試劑 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)，甲基紅指示劑，百里酚酞指示劑，混合酸：HCl+H3PO4(10.5ml+5.8ml)加蒸餾水至1000ml。四、實(shí)驗(yàn)步驟量取混合酸10.00ml于250ml錐形瓶中，加蒸餾水30ml，甲基紅指示劑2滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)滴定至橙色，消耗的體積為V1。量取混合酸10.00ml于另一250ml錐形瓶中，加蒸餾水30ml，百里酚酞指示劑8滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)滴定至淺藍(lán)色，消耗的體積為V2。按下式計(jì)算每

20、100ml混合酸試樣含鹽酸和磷酸的克數(shù)()五、問題與討論 1試說明HCl、H3PO4計(jì)算式的原理。2如采用連續(xù)滴定法滴定混合酸，應(yīng)如何進(jìn)行？如何計(jì)算？3本實(shí)驗(yàn)選擇指示劑的根據(jù)是什么？實(shí)驗(yàn)三 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和藥用氫氧化鈉的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)要求1掌握用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的原理和方法。2正確判斷甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑的滴定終點(diǎn)。3掌握酸式滴定管的操作。4掌握雙指示劑法測(cè)定NaOH和Na2CO3混合物中各組分的原理和方法。5掌握移液管和容量瓶的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定市售鹽酸為無色透明的HCl水溶液，HCl含量為36%38%（g/g),比重約1.18。由于濃鹽

21、酸易揮發(fā)放出HCl氣體，因此配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液需用間接配制法。標(biāo)定鹽酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用無水碳酸鈉和硼砂等，本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)，終點(diǎn)顏色由綠色轉(zhuǎn)變暗紫色。標(biāo)定反應(yīng)為：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2藥用NaOH的測(cè)定NaOH易吸收空氣中的一部分NaOH變成Na2CO3，即形成NaOH和Na2CO3的混合物。欲用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定同一份試樣中各組分的含量，根據(jù)滴定過程中pH變化的情況，選用兩種不同的指示劑，分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，即常稱為“雙指示劑法”。測(cè)定時(shí)，先在混合堿溶液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，這是第

22、一計(jì)量點(diǎn)。此時(shí)NaOH完全被中和，而Na2CO3則被中和了一半。此時(shí)反應(yīng)為：NaOH + HCl NaCl+H2ONa2CO3 + HCl NaHCO3+NaCl（酚酞變色pH8.010.0）設(shè)第一計(jì)量點(diǎn)用去體積為V1；在此溶液中再加甲基橙指示劑并繼續(xù)滴定至甲基橙變色，這是第二計(jì)量點(diǎn)。設(shè)第二計(jì)量點(diǎn)又用去體積為V2。此時(shí)反應(yīng)為：NaHCO3 + HCl NaCl + CO2+ H2O根據(jù)V1、V2可分別計(jì)算混合堿（總堿量）消耗的HCl體積為（V1+V2）；NaOH消耗的HCl體積為（V1-V2）；Na2CO3消耗的HCl體積為（2V2）三、實(shí)驗(yàn)儀器儀器 酸式滴定管（50ml），錐形瓶（250ml

23、），移液管（25ml），量筒（100ml,50ml,10ml），試劑瓶（500ml），電爐。試劑 濃鹽酸（AR），無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑），甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與0.2%甲基紅乙醇溶液，3:1），酚酞指示劑，甲基橙指示劑，藥用NaOH試樣（或NaOH與Na2CO3的混合溶液）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1HCl溶液（0.1mol/L）的標(biāo)定 精密稱取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.2g(若使用25ml滴定管，稱取量應(yīng)減少至約0.12g),置于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解后，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴。用HCl溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由

24、綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，即為終點(diǎn)。按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（）。2藥用NaOH的測(cè)定(1) 樣品溶液的制備：迅速地精密稱取本品約0.35g于50ml小燒杯中，加少量蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。(2) 樣品溶液的滴定：精密吸取25ml試樣溶液于250ml錐形瓶中，加蒸餾水25ml，酚酞指示劑2滴，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由粉紅色變至紅色消失，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）的體積（V1)，然后加入甲基橙指示劑2滴，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黃色變至橙色，記下第二次滴定所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol

25、/L）的體積（V2)。按下式求算總堿量（以NaOH計(jì)算）和Na2CO3的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）五、問題與討論1實(shí)驗(yàn)中所用錐形瓶是否需要烘干？加入蒸餾水的量是否需要準(zhǔn)確？2用碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，為什么需要將溶液煮沸？煮沸后為什么又要冷卻后再滴定至終點(diǎn)？3用碳酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定鹽酸溶液的濃度，如需消耗（0.2ml/L）約22ml時(shí)，應(yīng)稱取碳酸鈉多少克？4用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定藥用NaOH至酚酞變色時(shí)，如超過終點(diǎn)是否可用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴？試說明原因。5試說明總堿量和Na2CO3百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式的原理。6滴定混合堿時(shí)，若V1<V2，試樣的組成如何？7如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣的CO2，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸時(shí)，以甲基橙及酚酞為指示劑分別進(jìn)行滴定，測(cè)定結(jié)果是否相同？為什么？二、 非水滴定實(shí)驗(yàn)四 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)要求1掌握高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法