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文檔簡介

1、火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則(征求意見稿)                                       關于"火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則"編制的初步設想 

2、60;  改革開放二十多年來,大容量、亞臨界、超臨界機組和新型水處理設備相繼投入運行,化學清洗技術水平、清洗介質、緩蝕劑 、活化劑、預膜劑、清洗標準和工藝水平等方面都有了很大的發(fā)展和提高,同時取得了大量的科研成果和經驗,先后制定了"火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則"和"火力發(fā)電廠凝汽器管選材導則"。對鍋爐化學清洗質量及人身、設備安全起到了重要的保障作用,并對化學清洗工藝水平的提高起到了明顯的促進作用,表明相關導則在實施后所起的重要作用是應當充分肯定的。在火力發(fā)電廠熱力系統(tǒng)的化學清洗中,凝汽器酸洗成膜的臺次也很多,尤其在長江以北地區(qū)凝汽器的清洗臺數(shù)遠遠

3、超過鍋爐清洗。但凝汽器的酸洗成膜至今也沒有一個統(tǒng)一的導則規(guī)范,至使不少清洗工程的混亂現(xiàn)象時有發(fā)生,不單是質量標準方面扯皮不斷,而且質量事故乃至設備、人身事故也時有發(fā)生,化學清洗的負面效應影響了熱力設備運行的安全性和經濟性,人身安全也得不到保障,為此,各有關單位強烈要求編制"火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則"。目前,國內外雖然尚未建立有關凝汽器化學清洗及成膜方面的導則,但已有大量的實踐經驗,并可借鑒相關的技術規(guī)范、標準及文獻,給該標準的制定提供了重要的技術依據(jù)。    我們初步設想在編寫格式和規(guī)則上以標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫規(guī)則

4、(GB/T1.12000)、電力標準編寫的基本規(guī)定(DL/T6001996)為基礎,本標準制定以下內容:1范圍2規(guī)范性引用文件3總則4技術要求5化學清洗條件的確定6化學清洗系統(tǒng)的設計和安裝7化學清洗及成膜的工藝過程8清洗廢液的處理9化學清洗及成膜的質量標準10化學清洗中的化學監(jiān)督11安全保證體系為確保清洗質量,明確了承擔火電廠凝汽器化學清洗單位,應經資質審查合格后才能負責凝汽器化學清洗工作,嚴禁無證清洗,并應健全質量體系,完善各項管理制度。參考了國內外(美國)有關化學清洗質量控制腐蝕速度的標準。由于水處理技術有了很大的發(fā)展,循環(huán)水增加了水質穩(wěn)定劑的藥劑處理、膠球處理和成膜處理。提高了管材的耐蝕

5、性,使凝汽器管的泄漏率有所減少,給水質量有了明顯的提高。又由于我國北方地區(qū)水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率成倍增加,使金屬內表面結垢速率上升,凝汽器管的酸洗周期縮短。因此,運行機組凝汽器管的清洗間隔時間主要根據(jù)換熱管上沉積的垢量和凝汽器的端差決定。本導則準備增設清洗工藝的不同使用條件相關條款。準備增設可供選擇的清洗介質、緩蝕劑、活化劑和預膜劑的品種,并補充產品質量標準和驗收方法。推薦新的清洗工藝和成膜工藝技術。準備增設清洗范圍及系統(tǒng);清洗及成膜的質量控制標準;對不同材質凝汽器選擇相適宜的清洗介質、緩蝕劑、活化劑和預膜劑;選擇科學合理的清洗工藝和成膜工藝。準備增設并指明哪些附錄是規(guī)范性附錄,哪些是資料

6、性附錄。本標準由電力行業(yè)電廠化學標準化技術委員會提出。本標準由西安協(xié)力動力化學有限責任公司歸口。標準的起草單位:西安協(xié)力動力化學有限責任公司、國電熱工研究院、北京電力建設公司;本標準的主要起草人:楊振乾、張全根、陳潔、陳子華。本標準委托西安協(xié)力動力化學有限責任公司負責解釋。   上述編寫大綱內容供大家討論,主要目的是拋磚引玉,看看內容是否再增加或刪減,謝謝!                  &#

7、160;                    2002年5月15日                          DL/T XXXXXXXXX引 

8、;    言由于我國水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率增加較快,加劇了凝汽器銅管的結垢和腐蝕,從而縮短了凝汽器化學清洗及成膜的周期,目前國內凝汽器化學清洗及成膜的機組每年在百臺以上。國內雖開展此項工作己有四十余年,至今國內仍無統(tǒng)一的技術規(guī)范和質量標準 ,其間由化學清洗引起的凝汽器質量人身事故也時有發(fā)生,嚴重影響了熱力設備運行的安全性和經濟性。為此,有必要制定"火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則"。 目    次前言引言1  范圍2  規(guī)范性引用文件3.  總則4.  技術要

9、求5.  化學清洗條件的確定6.  化學清洗系統(tǒng)的設計與安裝7.  化學清洗工藝過程8.  清洗廢液處理9.  化學清洗成膜質量指標10.  化學清洗中的化學監(jiān)瞀11.  安全保證體系附錄A(標準的附錄)化學清洗中的測試方法附錄B(標準的附錄)清洗用藥品(包括酸、堿、緩蝕劑、活化劑、予膜劑)的產品質量標準和檢驗方法附錄C(資料性附錄)各種牌號凝汽器管的主要成分及雜質含量對照表 中華人民共和國電力行業(yè)標準火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜導則    DL/T×××

10、;200×Guideline for the selection of condenser  chemical cleaning and film in power plant1.  范圍本標準規(guī)定了火力發(fā)電廠凝汽器化學清洗及成膜的技術要求、工藝、質量指標和試驗方法。本標準適用于銅及其合金、鈦及其合金、不銹鋼制成的凝汽器管和管板。在其表面主要是結有鈣鎂水垢、硅垢、泥砂和污泥的化學清洗及成膜。2.  規(guī)范性引用文件下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探

11、討使用下列標準最新版本的可能性。   ASTM B 6001997鈦和鈦合金表面除鱗與清洗標準   ASTM A 3801999不銹鋼零件、設備及系統(tǒng)的清洗和除銹GB/T 121451999火力發(fā)電機組蒸汽動力設備水汽質量GB  89781996污水綜合排放標準GB/T3935.11996標準化和有關領域的通用術語 第1部分:基本術語GB/T20001.4標準編寫規(guī)則 第1部分:化學分析方法(ISO 782.ChemistryLayout for standardspart 2:Methods of chemical analysis.MOD)

12、    DL/T  7942001火力發(fā)電廠鍋爐化學清洗導則    DL/T  7122000火力發(fā)電廠凝汽器管選材導則   DL/T  5611995 火力發(fā)電廠水汽化學監(jiān)督導則   DL/T  5231993鹽酸酸洗緩蝕劑應用性能評價指標及浸泡腐蝕試驗方法   HG/T 23871992工業(yè)設備化學清洗質量標準3.  總則3.1  凝汽器的化學清洗及成膜,是使熱交換面內表面清潔、防止熱交換面因腐蝕和結垢引起事故的必要措施,同時也是提

13、高凝汽器真空度、提高熱交換率、改善水汽品質的有效措施之一。3.2  承擔火電廠凝汽器化學清洗單位,應具備相應的資質,嚴禁無證清洗。3.3  凝汽器的化學清洗及成膜,應由專業(yè)技術人員制定清洗方案和措施,經技術負責人或有關領導審核、批準。清洗過程中應有技術部門進行清洗過程的質量監(jiān)督,清洗結束后,由甲、乙雙方技術人員對清洗質量進行檢查、評定。3.4  負責清洗的單位應對參加化學清洗人員進行技術和安全教育培訓,使其熟悉清洗系統(tǒng),掌握安全操作程序。3.5  清洗范圍3.5.1  新建亞臨界機組宜進行凝汽器的清洗成膜,其范圍包括凝汽器管的水側和水室。為減少

14、凝汽器管的結垢和腐蝕有的廠在新機安裝后對閉式循環(huán)水系統(tǒng)先用磷酸三鈉或高效除油劑進行除油清洗,再用鹽酸清洗除去表面殘?zhí)寄ぃ詈筮M行成膜處理,提高合金管的耐蝕性能。3.5.2  運行機組凝汽器清洗的確定   在機組大修或小修前應觀察凝汽器的端差和真空度。當出現(xiàn)異常(端差8)時,應安排抽管檢查凝汽器管外壁有無腐蝕或磨損減簿;內壁結垢、粘泥及腐蝕程度。當內壁結垢0.5,腐蝕或磨損減簿0.02/a時,該設備為三類設備應安排水沖洗,在部分換管后進行化學清洗和成膜處理。3.6  化學清洗的方式為循環(huán)清洗。3.7  酸洗液中應添加與其相匹配的緩蝕劑和還原劑,如

15、有必要還應添加其它助劑。清洗的質量指標應符合本標準9.19.5。3.8  凝汽器化學清洗的水源、電源、壓縮空氣氣源應充足安全可靠。3.9  工作人員在化學清洗過程中應嚴格遵守安全規(guī)程,嚴格執(zhí)行化學清洗安全措施,確保人身、設備安全。根據(jù)國家勞動保護法的有關規(guī)定和實際需要,參加化學清洗人員應享有勞動保健的待遇。4.  技術要求4.1  在制訂化學清洗施工方案及現(xiàn)場清洗措施時,除應符合相關的標準外,還應符合與設備相關的技術條件或規(guī)范,以及用戶和施工方共同簽定的其它技術要求。4.2  化學清洗前應隔離易受清洗液損害的部件和其它配件。4.3 

16、化學清洗后設備內的有害殘液、殘渣應清除干凈,并應符合相應的標準。4.4  設備清洗后的質量應符合本標準9.19.5。4.5  化學清洗產生的廢液應進行處理,并應符合表5標準規(guī)定的要求后,才允許排放。5.  化學清洗條件的確定5.1  化學清洗工藝的選擇,應根據(jù)垢的成份,凝汽器設備的構造、材質,通過小型試驗選用合理的清洗介質并確定清洗工藝。清洗介質的確定應在保證清洗效果、緩蝕效果的前提下,綜合考慮其經濟性及環(huán)保要求等因素。5.2  用于化學清洗的藥劑應有產品合格證(單一的化學試劑除外),并通過有關藥劑的質量檢驗,其結果應符合附錄B的要求。5.3&

17、#160; 清洗介質的選擇見表1。5.4  為減少清洗液對金屬的腐蝕,清洗液的最大濃度應由試驗確定。5.5  為盡量減小清洗介質對被清洗設備的腐蝕,必須選擇合適的酸洗緩蝕劑??晒┻x用的部分國產商品緩蝕劑的品種、質量標準和檢驗方法見附錄B和DL/T523-93。5.6  酸液的流速應在該緩蝕劑所允許的范圍內,凝汽器酸洗一般采用循環(huán)酸洗。維持冷凝管中酸液的流速為0.15m/s0.25m/s,酸洗后沖洗流速應大于酸洗流速。5.7  在酸洗時,酸液溫度最低溫度應在10以上。無機酸的清洗溫度應控制為室溫,有機酸的清洗溫度一般65。5.8  當酸洗液中Fe

18、3+濃度50mg/L時,可采用半開半閉酸洗或在酸洗液中添加還原劑如抗壞血酸鈉等,不得用廢酸液清洗凝汽器。5.9  奧氏體鋼清洗時,選用的清洗介質、緩蝕劑不應含有易產生晶間腐蝕的敏感離子CI、F和S,同時還應做金相試驗觀察其有無晶間腐蝕。表1   清洗介質的選擇6.  化學清洗系統(tǒng)的設計和安裝6.1  化學清洗系統(tǒng)應根據(jù)凝汽器設備結構、熱力系統(tǒng)、清洗介質、清洗方式、水垢的分布狀況、汽機輔屬車間和環(huán)境及清洗范圍等具體情況進行設計。6.2  清洗系統(tǒng)的設計要求6.2.1  清洗泵的選擇,必須是大流量、低揚程(小于25H2O柱)保證

19、凝汽器冷凝管單管流速在0.10.25m/s,清洗時還可防止凝汽器超壓。選擇耐腐蝕的混流泵最經濟實用。6.2.2  清洗總管管徑的選擇以管內總流速小于4m/s為準。6.2.3  為在酸洗成膜中經常要進行系統(tǒng)的切換正反方向循環(huán),故一般設計進出口管管徑相同。可將原排氣門作為另一個排酸返回管,每個單元凝汽器排汽門管徑300MW機組一般DN80,100MW機組一般DN50,即一進二出或三出以防憋壓。6.2.4  被清洗設備和臨時系統(tǒng)接口處,要避免死區(qū)、盲腸,并盡量減少接口的數(shù)量。6.2.5  清洗系統(tǒng)應盡量簡化,便于操作,并能合理、有效地處理清洗廢液。6.2.6沖

20、洗時,流速應明顯高于清洗流速??刹捎们逑幢没蜓h(huán)水泵進行沖洗。6.3  加酸方式6.3.1  清洗回路充滿水后,當加入緩蝕劑及其它助劑達到要求時,應繼續(xù)循環(huán)均勻后,用濃酸泵或酸噴射器向清洗箱和清洗回路內加入濃酸,邊循環(huán),邊配酸。為防止瞬間產生大量二氧化碳氣體集中溢出,應嚴格控制進出口酸度差小于0.6%。6.3.2  采用半開半閉酸洗時,將濃酸和緩蝕劑按一定比例用濃酸泵打入正在運轉的清洗泵出口或循環(huán)泵出口。6.4  清洗系統(tǒng)的安裝應滿足下列要求6.4.1  新建機組熱力系統(tǒng)已安裝完畢,并經水壓試驗合格。對運行機組已停機并應與其它機組的共用系統(tǒng)解列

21、。6.4.2  安裝臨時系統(tǒng)時,管道內應先用手電筒檢查,確認沒有砂石和其它雜物。按相應壓力正式管道的質量要求,檢查臨時管道的焊接質量。焊接部位應易于觀察,焊接操作人員應持有壓力容器焊工崗位合格證。6.4.3  凝汽器汽側灌水查漏前應將凝汽器兩端的管板吹干,在檢查時如發(fā)現(xiàn)冷凝管及管囗脹接處有泄漏,應及時作出明顯標記,然后采取措施于以消除,并確認嚴密無泄漏。6.4.4  酸洗前應在凝汽器水室內,將循環(huán)水進出口管口用鋼板臨時焊死封堵嚴密。并在循環(huán)水入口閥門后加裝一個臨時排水管。6.4.5  臨時系統(tǒng)和所有正式設備連接須可靠無泄漏,啟動清洗泵對系統(tǒng)應進行嚴密性試

22、驗。打壓試驗壓力為0.100.20MPa,以防在清洗過程中酸液泄漏至循環(huán)水系統(tǒng)。6.4.6  閥門在安裝前必須研磨,更換法蘭填料,并進行水壓試驗。閥門及法蘭填料,應采用耐酸、堿的防蝕材料。6.4.7  清洗泵入口側(或酸箱出口)應裝濾網(wǎng),濾網(wǎng)孔徑應小于5mm,有效通流截面應大于入口管截面積的3倍。為防止濾網(wǎng)堵塞可在清洗箱內加裝1以上的大濾網(wǎng),在酸洗前大流量沖洗完畢后,將濾網(wǎng)拆除再進行酸洗。6.4.8  化學清洗時,在清洗箱上應設液位計以便控制循環(huán)清洗時的流量調整。6.4.9  臨時系統(tǒng)中安裝的溫度、壓力、流量表計及分析儀表,應經校驗合格后方能使用。不耐蝕

23、的表計,應采取隔絕清洗液的措施。6.4.10  臨時設置的清洗箱、溶藥箱,不宜布置在電纜溝附近。清洗現(xiàn)場的道路應平整、暢通。通道上的臨時管道,如影響通行應設臨時便橋,并有良好的照明和通訊設施。6.4.11  不參加化學清洗的設備、系統(tǒng)應與化學清洗系統(tǒng)可靠地隔離。6.4.12  系統(tǒng)安裝過程中及安裝完畢后應及時清除清洗系統(tǒng)和凝汽器水室內的砂石、焊渣和其它雜物。6.4.13  臨時系統(tǒng)的流程應考慮能正反方向循環(huán)。7  化學清洗工藝過程7.1  化學清洗前,除按6.4的要求完成臨時系統(tǒng)安裝后還應完成下列準備工作。7.1.1  清洗

24、前應根據(jù)冷凝管的材質及抽管檢查和小型試驗結果確定清洗方案。抽管部位為空抽區(qū)、低溫和高溫區(qū)各一根,以了解垢的性質、垢量以及垢下基體金屬腐蝕狀況。7.1.2  清洗前必須采用高壓水槍、壓縮空氣或機械方法將凝汽器內部己堵塞的管子進行沖通,如管內有沉積的淤泥應沖洗于凈,否則會影響酸與管內表面垢物的接觸影響清洗效果。7.1.3  清洗前的小型摸擬試驗,取帶垢樣管放入酸液中進行清洗,清洗液在配制時,應考慮系統(tǒng)清洗的容積、面積、垢量以及金屬鐵離子增大的影響,所得數(shù)據(jù)才有參考性。7.1.4  貯、供水量應能滿足化學清洗和沖洗的用水需要。清洗用水可采用澄清工業(yè)水,清洗用水量可參照表

25、2。表2  化學清洗用水量表7.1.5  廢液處理的設施應安裝完畢,并能有效地處理廢液。7.1.6  化學清洗的藥品應經純度檢驗確證無誤,并按技術方案的要求備足各種藥品及化驗儀器、腐蝕指示管等。7.2  化學清洗工藝7.2.1  化學清洗的工藝步驟,一般是:凝汽器兩端的管板吹干,汽測灌除鹽水查漏并對水測熱交換管進行水壓查漏和堵漏臨時系統(tǒng)水沖洗堿洗(熱交換管中含油或微生物含量高時,應進行堿洗)堿洗后水沖洗酸洗酸洗后的水沖洗壓縮空氣人工吹球加堿和活化劑進行中和處理水沖洗預膜水室沖洗、通風于燥查漏、抽管檢查。其清洗工藝的主要控制條件見表3。7.2.2

26、  清洗工藝的確定7.2.2.1  被清洗的熱交換管抽管檢查,經酸洗后發(fā)現(xiàn)管內腐蝕己十分嚴重或出現(xiàn)嚴重點蝕時,應進行探傷檢查確認,將此類管更換或堵死后再進行酸洗。7.2.2.2  為減少Fe3對清洗腐蝕速度的影響,當Fe30.01時,應在清洗介質中添加適量還原劑或采用半開半閉的方式將Fe3的高峰排除。7.2.2.3  為提高予膜效果可在成膜過程中用除油壓縮空氣適量添加氧量。7.2.3  汽側灌水和水側水壓試驗7.2.3.1  用高壓水沖洗清除凝汽器管內的污泥、砂石等污臟物。7.2.3.2  在凝汽器汽測灌水實驗前兩端的管板必

27、須充分干燥。7.2.3.3  對于無奧氏體鋼部件的設備,可用過濾后的澄清水或工業(yè)水進行水沖洗,水沖洗流速應為0.3m/s。沖洗終點以出水澄清無雜物為準。7.2.4  酸洗7.2.4.1  循環(huán)酸洗時,緩蝕劑可在濃酸液注入前加入清洗系統(tǒng),也可與酸液同時加入清洗系統(tǒng),酸洗工藝的控制條件見表3。7.2.4.2  凝汽器清洗時,配酸過程應緩速持續(xù)進行,避免瞬間過高濃度進入,加酸前半小時進出口濃度差0.6,最好加酸持續(xù)時間為1.5h2.0h。并根據(jù)泡沫多少加入消泡劑,根據(jù)Fe3分析結果加入Fe3還原劑,使Fe30.01。7.2.4.3  若注酸后在2h內

28、酸液濃度1.5應補加酸使其酸度為3.0左右與此同時適量補加緩蝕劑。通常在4h左右可完成酸洗,垢量多時可在6h內完成酸洗。7.2.4.4  凝汽器監(jiān)視管段可以分別放入清洗箱和水室,并使監(jiān)視管內流速與被清洗凝汽器管內流速相近。7.2.4.5  如酸液濃度連續(xù)半小時穩(wěn)定不降低,說明垢己基本除去,可提前結束酸洗,減小腐蝕。7.2.5  水沖洗   啟動兩臺泵用工業(yè)水進行大流量沖洗,也可采用間隙水沖洗。沖洗流速應酸洗流速,沖洗至pH4.3。7.2.6  人工吹球   清洗后熱交換管內存在部分污泥,為保證預膜質量。水沖洗結束后

29、,用無油壓縮空氣進行吹球,每管不少于2個膠球,清除管內污泥,同時清除水室及管道內沉積的污泥。7.2.7  中和7.2.7.1  系統(tǒng)充滿水,建立循環(huán)后加入NaOH和預膜活化劑,循環(huán)中和6h8h后排放,使銅管活化表面進入鈍化狀態(tài)形成Cu2O后排放,再通工業(yè)水沖洗至Ph9.0。7.2.7  予膜7.2.7.1  沖洗吹球結束后,再上水沖洗排放至清水。采用表4的工藝成膜。表3   凝汽器清洗預膜工藝及控制標準表4  凝汽預膜工藝條件7.2.7.2  為了獲得高質量的防腐膜,達到均勻致密應每隔812h切換系統(tǒng)一次(正反方向

30、各循環(huán)24次)。此外,每次倒向后先提高流速運轉0.5h,再轉入正常流速運行。7.2.7.3  預膜至預定時間后排空預膜液。7.2.8  沖洗干燥系統(tǒng)進工業(yè)水,循環(huán)沖洗至水清且Ph7為合格。將水排空,打開人孔,用工業(yè)通風機進行強力通風干燥。7.2.9  查漏、抽管12根評定酸洗和預膜效果。8.  清洗廢液的處理8.1  凝汽器化學清洗廢液的排放必須符合GB8978的規(guī)定,其中主要的有關指標和最高允許排放濃度如表5。表5  污水綜合排放標準(第二類污染物最高容許排放濃度)     

31、0;  mg/L8.2  嚴禁排放未經處理的酸、堿液及其它有害廢液,也不得采用滲坑、滲井和漫流的方式排放。火電廠應設存放和處理廢液有足夠容量的處理裝置。8.3  清洗廢液可排入沖灰溝或化學中和池經處理后排放,具體方法可參見DL/T 7942001。9  化學清洗成膜質量指標9.1  清洗后的金屬表面應清潔,基本上無殘留硬垢。9.2  用試驗腐蝕指示管段測量大型酸洗的金屬平均腐蝕速度應2g/(m2·h),小型試驗腐蝕速度應0.5 g/(m2·h),總腐蝕量應20g/m2,與洗前管樣比較無點蝕和脫鋅現(xiàn)象(原始管樣已發(fā)生

32、脫鋅現(xiàn)象除外)。9.3  除垢率90%為合格,除垢率95%為優(yōu)良。9.4  凝汽器化學清洗后,機組啟動未發(fā)生因酸洗引起的管子泄漏造成停機。9.5  抽管檢查膜質均勻致密,且有一定的厚度。用1.0mol/L鹽酸滴溶檢查其耐蝕性35S為優(yōu)良、2035S為合格、20S為不合格。10.  化學清洗中的化學監(jiān)督10.1  化學清洗前檢查并確認化學清洗用藥品的質量、數(shù)量,監(jiān)視管段和腐蝕指示管。腐蝕指示管應放入清洗箱和凝汽器水室內。10.2  化學清洗中應監(jiān)督加藥、化驗,控制各清洗階段介質的濃度、溫度、流量、壓力等重要清洗參數(shù)。10.3 

33、 化學清洗用藥品質量和檢定方法,詳見附錄B。10.4  根據(jù)化驗數(shù)據(jù)和監(jiān)視管內表面的除垢情況判斷清洗終點。10.4.1  排酸濃度不低于2.5(常溫下鹽酸濃度低于2.5反應變得很緩慢)。10.4.2  進出口酸濃度接近維持1h。10.4.3  進出口酸液無泡沫產生。10.5  化學分析項目與監(jiān)視點10.5.1  凝汽器化學清洗時的監(jiān)視點布置見圖1,清洗液的測試方法見附錄A。10.5.2  化學清洗過程中測試項目及終點,見表6。表6   化學清洗的測試項目及終點11  安全保證體系11.1

34、0; 化學清洗中的安全防范工作, 應設專人負責安全監(jiān)督保障工作,制定安全措施,并檢查落實措施的執(zhí)行情況,確保人身與設備安全。11.2  安全注意事項11.2.1  各清洗單位都須根據(jù)本單位具體情況制定切實可行的安全操作規(guī)程。清洗前,有關工作人員必須學習并熟悉清洗的安全操作規(guī)程、了解所使用的各種藥劑的特性及灼傷急救方法,并做好自身的保護。清洗工作人員需經演習和考試合格后方可參加清洗工作。參加化學清洗的人員應佩帶專用符號,與清洗無關的人員不得進入清洗現(xiàn)場。11.2.2  清洗現(xiàn)場必須備有消防通訊設備、安全燈、充足的照明、急救藥品和勞保用品,常用的急救備用藥品見11.8

35、,現(xiàn)場應有"注意安全"、"嚴禁明火"、"有毒危險"、"請勿靠近"等安全警示牌。11.3  化學清洗系統(tǒng)的安全檢查應符合下述要求11.3.1  與化學清洗無關的儀表及管道應隔絕;11.3.2  臨時安裝的管道與清洗系統(tǒng)圖應相符;11.3.3  對影響安全的扶梯、孔洞、溝蓋板、腳手架,要做妥善處理;11.3.4  清洗系統(tǒng)所有管道焊接應可靠,所有法蘭墊片、閥門及水泵的盤根均應嚴密耐腐蝕,應設防濺裝置,防備漏泄時酸液四濺,還應備有毛氈、膠皮墊、塑料布、膠帶和專用卡子以便漏

36、酸時搶修。11.3.5  酸泵、取樣點、化驗站和監(jiān)視管附近須設專用水源及石灰粉。11.4  清洗時,禁止在清洗系統(tǒng)上進行明火作業(yè)和其它工作。在加藥場地嚴禁吸煙,清洗過程中,應有專人值班,定時巡回檢查,隨時檢修清洗設備的缺陷。11.5  搬運濃酸、濃堿時,應使用專用工具,禁止肩扛、手抱。直接接觸苛性堿或酸的人員和檢修人員,應穿戴專用的防護用品。尤其在配酸(包括使用氫氟酸或氟化物)及加堿液時應注意戴好防護眼鏡或防毒面具。11.6  在配堿地點應備有自來水、毛巾、藥棉和濃度為0.2%硼酸溶液。11.7  酸液泄漏的處理:11.7.1  酸液

37、漏到地面上應用石灰中和。11.7.2  濺于衣服上,應先用大量清水沖洗,然后用2%3%碳酸鈉溶液中和,最后再用水沖洗。11.7.3  酸液濺到皮膚上,應立即用清水沖洗,再用2%3%重碳酸鈉溶液清洗,最后涂上一層凡士林。11.7.4  酸液濺入眼睛里,應立即用大量清水沖洗,再用0.5%的碳酸氫鈉溶液沖洗并立即送醫(yī)務室急救。11.7.5  氫氟酸一旦濺于皮膚上,應用飽和石灰水沖洗。11.8  清洗過程中,應備有急救藥品11.8.1  0.2%硼酸溶液、0.5%碳酸氫鈉溶液、2%3%重碳酸鈉和碳酸鈉溶液各5L、凡士林250g和飽和石灰水50

38、L。11.8.2  氫氟酸灼傷急救用藥:11.8.2.1  藥膏的配方為由乳酸鈣(或葡萄糖酸鈣)20g,氧化鎂20g,甘油15g,水44g和鹽酸普魯卡因1g混合而成。11.8.2.2  靜脈注射用的含10%葡萄糖酸鈣或10%氧化鈣溶液10mL的針管3040支。含10%碘化鈉溶液510ml的針管10支。11.8.2.3  可拉明、咖啡因或止痛片藥片。11.9  易燃、易爆有毒的化學藥品在存放、運輸、使用過程中應遵守有關的安全規(guī)定。11.10  禁止向水泥溝內排放廢酸液,在向除灰系統(tǒng)內排酸時應有相應的技術措施。排酸時間應與沖灰時間錯開,排

39、酸時應有專人監(jiān)視,防止酸液溢流到其它溝道。11.11  廢液應首先排至廢液池,經處理,符合排放標準后再行排放。11.12酸洗成膜后拆除水室內臨時堵板前,對于母管制機組應先打開循環(huán)水出口及入口臨時排放閥門直至存液排空后,才能動用電火焊。對于單元制機組應先打開循環(huán)水進出門后,才能動用電火焊,以防產生氫氣爆炸。附錄A(規(guī)范性附錄)化學清洗中的測試方法A1化學清洗中的測試方法A1 .1  堿性物質的測定A1.1.1  試劑A1.1.1.1  0.1%酚酞乙醇溶液A1.1.1.2  0.1%甲基橙指示劑A1.1.1.3  0.1mol/L

40、60; 1/2(H2SO4)標準溶液A1.1.2 測定方法取堿洗液10ml放入錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100ml,加入23滴酚酞乙醇溶液,此時溶液顯紅色,用0.1mol/L 1/2(H2SO4)標準溶液滴至無色,記下耗酸量a,再加入2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈橙色為止,記下第二次耗酸量b(不包括a)。當堿洗液為:氫氧化鈉、磷酸三鈉及洗滌劑時,氫氧化鈉濃度按公式A1計算,磷酸三鈉濃度按公式A2計算: 式中 CNaOH氫氧化鈉濃度,;CNa3po4磷酸三鈉濃度,;a和b分別為消耗的硫酸標準溶液的體積,ml;0.1mol/L硫酸標準溶液的濃度;V取堿洗液的體積,ml。A1.2

41、0; 含油量的測定A1.2.1  試劑A1.2.1.1  正已烷A1.2.1.2  乙醇溶液  將600ml乙醇與400ml水混合A1.2.1.3  硫酸溶液11A1.2.2  測定方法量取1000mL堿洗液倒入2000mL分液漏斗內,加20mL正已烷,先加入10mL 11H2SO4使pH值為1.0左右,后加入30mL正已烷振蕩2min3min,澄清10min,待正已烷和水分層后,將水倒入燒杯以備再次萃取,在正已烷層中加100mL乙醇溶液,振蕩2min3min,澄清5min待正已烷分層后,將正已烷移入充分干燥的燒杯,將乙醇棄去,再將干

42、燥燒杯內的水層重復萃取第二次。把干燥燒杯中的正已烷置于蒸發(fā)皿,在通風柜里用水溶或紅外線燈蒸發(fā)正已烷后,在100105的烘箱里干燥30min后,再在干燥器里冷卻30min稱重。含油量按公式A3計算:式中  a蒸發(fā)皿用前重量,g;b蒸發(fā)正已烷后蒸發(fā)皿的重量,g;S試樣體積,L;G油含油量,mg/L。A1.3  硅酸化合物的測定A1.3.1  比色法A1.3.1.1  試劑(a) 10%鉬酸銨溶液(b)  酒石酸或草酸溶液將10g酒石酸或10g草酸溶解于100mL無硅水中。(c) 1胺基2萘酚4磺酸溶液(下稱1.2.4酸溶液)將0.5g 1.2.4酸

43、和2g亞硫酸鈉溶于50mL無硅水中,另外將20g亞硫酸氫鈉溶于120mL無硅水中,然后將兩種溶液混合,再用無硅水稀釋至200mL。(d) 二氧化硅標準溶液,50g/mL。(e) 鹽酸溶液11(f) 三氯甲烷A1.3.1.2  測定步驟  取堿洗的清液100mL于200mL分液漏斗內加11鹽酸調整pH值至1.0,加40mL三氯甲烷,振蕩2min3min,澄清5min至三氯甲烷和水分層,棄去三氯甲烷。吸取分離后的試樣10mL于100mL容量瓶中,加2mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置5min后,再加3mL酒石酸或草酸溶液,搖勻后放置1min;加入1.2.4酸 2mL,搖勻放置10min

44、后用光電比色計比色(波長為815mm)測得消光值再查已繪制好的標準曲線(02.5mg/L)中查得二氧化硅的含量。A1.4沉積物的測定取500mL1000mL經充分搖勻的堿洗液,用定量濾紙過濾。過濾前應將該定量濾紙放在稱量瓶內,置于105烘箱內烘2h,烘時應將稱量瓶置于105烘箱內烘2h(烘時應將稱量瓶蓋子打開),然后將稱量瓶蓋子蓋好,取出置于干燥器內冷卻至室溫,稱量至恒重,將已知重量的定量濾紙過濾堿洗液,過濾后用除鹽水洗滌幾次,將濾紙連同沉淀物一同再移入已知重量的稱量瓶內于105110烘箱內干燥2h,取出置于干燥器內冷卻稱量。沉積物含量按公式A4計算: 式中  C沉淀物沉淀

45、物含量,mg/L;G2空白濾紙及稱量瓶重量,g;G1烘干后沉淀物、濾紙及稱量瓶重量,g; V堿洗液體積,mL。A2  酸洗液的測定A2.1  鹽酸濃度的測定A2.1.1  試劑A2.1.1.1  溴甲酚綠甲基紅指示劑:3份0.1溴甲酚綠酒精溶液1份0.2甲基紅酒精溶液。A2.1.1.2  0.1mol/L NaOH標準溶液A2.1.2  測定方法取酸洗液100ml于三角錐瓶中,加入溴甲酚綠甲基紅指示劑35滴,用0.1mol/L NaOH標準溶液滴定至綠色終點,記下消耗體積數(shù)為a。鹽酸濃度按公式A5計算: 式中

46、60; CHCl鹽酸濃度,%;V吸取酸洗液的體積mL數(shù),mL;a消耗0.1mol/L NaOH標準溶液的體積,mL。A2.2  氫氟酸濃度的測定A2.2.1  試劑A2.2.1.1  1%酚酞乙醇溶液A2.2.1.2  混合指示劑  甲基紅亞甲基蘭指示劑,準確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基蘭,在研缽中研磨均勻后,溶于100mL  95%乙醇溶液中。A2.2.1.3  1mol/L NaOH標準溶液A2.2.1.4  0.1mol/L NaOH標準溶液A2.2.1.5  飽和氯化鉀溶液A2.2.

47、2  測定步驟A2.2.2.1  濃氫氟酸濃度的確定在塑料器皿中稱取12g氫氟酸(為防止?jié)鈿浞釗]發(fā),可先在塑料器皿內加入少量除鹽水與器皿一起稱重)。將氫氟酸移入三角瓶中,并淋洗塑料器皿,使體積稀釋至約70mL,加入3.0mL飽和氧化鉀溶液,2滴酚酞乙醇溶液(或混合指示劑)用1mol/L NaOH滴定至微紅色15sec不消失(用混合指示劑作指示劑時,紫色消失即為終點)。濃氫氟酸濃度按公式A6計算: 式中  CHF濃氫氟酸濃度,%;A1mol/L NaOH滴定體積毫升數(shù),mL;G稱取濃氫氟酸重量,g。A2222  稀氫氟酸濃度的測定 

48、取酸洗液1mL2mL,稀釋至100mL,加入15mL飽和氯化鉀溶液,加入2滴混合指示劑,用0.1mol/L NaOH滴定至紫色消失為亮綠色即為終點。稀氫氟酸濃度按公式A7計算:式中 CHF稀氫氟酸濃度,%; A0.1mol/L NaOH滴定毫升數(shù),mL;V取酸洗液體積毫升數(shù),mL。C2.3  酸洗液中鐵含量的測定C2.3.1  懸浮鐵的測定用100mL容量瓶取水樣,用快速定量濾紙過濾,將懸浮物全部移入濾紙,并用蒸餾水沖洗濾紙至無黃色為止。然后將濾紙及懸浮物同時放入110±2的烘箱中烘干,稱至恒重記錄濾紙及懸浮物重量為G1,mg。懸浮鐵含量按公式A8計算:

49、 式中  C懸浮鐵酸洗液中懸浮鐵含量,mg/L;G2為濾紙在110±2溫度下烘干后的平均重量,mg。C2.3.2  鹽酸中鐵離子濃度的測定含鐵量高時,應稀釋水樣的含鐵量在20mg/L100mg/L之間,以便觀察終點。C2.3.2.1  試劑(a)  10%磺基水楊酸鈉(b) 10%(NH4)2S2O4溶液(c)  0.1mol/L EDTA標準溶液(d) 11氨水(e) 11HClC2.3.2.2  測定步驟量取5mL10mL經濾紙過濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋至100mL,用11氨水及14HCl調節(jié)pH

50、值至23左右。加1mL 10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/L EDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。Fe3濃度按公式C9計算。再加入3mL  10%(NH4)2S2O4溶液加熱至6070,用0.1mol/L EDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。Fe2濃度按公式C10計算。 上二式中 CFe3酸洗液中Fe3含量,%;         CFe2酸洗液中Fe2含量,%;a0.1mol/L EDTA消耗數(shù),mL;b0.1mol/L EDTA消耗數(shù),mL;56鐵的摩爾質量;V所取水樣數(shù),

51、mL。A3  成膜液的測定A3.1  成膜液中Fe2濃度的測定A3.1.1  試劑A3.1.1.1  硫酸11溶液A3.1.1.2  磷酸11溶液A3.1.1.3  KMnO4 0.1mol/L(1/5KmnO4)標準溶液A3.1.2  測試方法   取試樣10mL,加硫酸11溶液10mL,加磷酸11溶液4mL,用KMnO4 0.1mol/L標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色在30Sec內不消失即為終點。記錄下標準KMnO4溶液的消耗mL數(shù)VmL。   計算:CFe256×V

52、60; (mg/L)               A11A3.2  成膜液中Fe3鐵離子濃度的測定含鐵量高時,應稀釋水樣的含鐵量在20mg/L100mg/L之間,以便觀察終點。A3.2.1  試劑A3.2.1.1  10%磺基水楊酸鈉A3.2.1.2  10%(NH4)2S2O4溶液A3.2.1.3  0.1mol/L EDTA標準溶液A3.2.1.4  11氨水A3.2.1.5  11HClA3.2.2  測定步驟量取5mL10mL經濾紙過濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋至100mL,用11氨水及14HCl調節(jié)pH值至23左右。加1mL 10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/L EDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。Fe3濃度按公式A12計算。再加入3mL  10%(NH4)2S2O4溶液加熱至6070,用0.1mol/L EDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。Fe2濃度按公式A13計

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