WS-3型電量法微量水分測定儀庫侖儀和卡爾―菲休法說明書

1、WS-3型電量法微量水分測定儀【庫侖儀和卡爾一菲休法】說明書WS-3型微量水分測定儀使 用 說 說 明 書 深圳市三利化學品有限公司科學儀器部 第一章概述WS-3型微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾一菲休法有效結(jié)合的應(yīng)用電 量法測定微量水分的新型儀器。該儀器采用了大電解電流及電流自動控 制，測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，具有測定速度快，分析過程時間短、精度 高、操作簡單，從而成為高效率、全自動的水分測定儀器。主要用于石 油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥、紡織品、顏料、油漆等物質(zhì)中水分的測 定。第二章 技術(shù)參數(shù)顯示系統(tǒng)：LED五位十進制數(shù)字滴定方式：電量滴定方式（庫侖分析法）？ 電解電流：電解電流自動控制（最大 4

2、00MA）？ 頻率： 50HZ±5Hz？測定范圍： % （1ppm ）至 100%滴定速度：min （最大值）？靈敏閾：？適用環(huán)境溫度：540oC?電源： AC220V± 10%？精確度：10ug1mgH2O±3ug>1mgH20 RSD<%不含進樣誤差）第三章 工作原理卡爾菲休同水的反應(yīng)式為；I+S0+3CHN+H2CHNHI+CHNSO CHNSO+CHfCHNHSOCH在卡爾一菲休庫侖滴定法中，把樣品加入到試劑當中，在陽極上由電解 所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例 關(guān)系。如下式；2I 2e I由（ 1 ）式可以看出，

3、參加碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)。把樣 品注入試劑中，樣品中的水即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中 碘的消耗量， 經(jīng)儀器計算， 在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分含量。 該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中的含 水量進行自動選擇，最大 3OO 毫安，在電解過程中，水分逐漸減少，電 解電流也隨之按比例減小，直到相應(yīng)的電解終點控制回路開啟。這一系 統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏度和高速度。另外，在做試驗過 程當中，難免會有一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使電解池吸 潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有自動扣除空白電流功能，所 以在數(shù)字顯示器上所顯示的數(shù)字就是樣品

4、中真正的含水量。當含水量低 時，所用的電解電流小，含水量高時，所需要電解電流最大，當電解電 流減小到所儲存的電解電流值時，到達終點，并以終點指示燈亮及蜂鳴 器響來告知分析結(jié)束。第四章 結(jié)構(gòu)特征 儀器主要有主機、電解池、磁力攪拌器三部分組成。主機與磁力攪 拌器裝在同一底座上使用時將電解池放在磁力攪拌器的夾持器中，見主 機結(jié)構(gòu)外形圖。 數(shù)字顯示器，顯示被測樣品的水分，單位為；微克水。終點指示燈 測量電位顯示，樣品中的水分含量大小可由電位顯示出來。 電解顯示，當樣品中的水分被全部電解后，電解達到終點，此時終點指 示燈亮，蜂鳴器發(fā)出間斷響聲，數(shù)字顯示器所顯示的數(shù)字便是樣品中的 水分量。5. 啟動，在每

5、個樣品注入前按一下此鍵，鍵旁的紅色指示燈亮一下，顯 示器復(fù)位為零。6. 電解開關(guān)，控制電解電流的通斷（通時鍵旁紅色指示燈亮）7. 攪拌開關(guān)，控制攪拌器的通斷 （通時鍵旁紅色指示燈亮 ）8. 陰極室干燥管9. 陽極室干燥管10. 電解電極11. 陰極室12. 陽極室磨塞13. 測量電極14. 陽極室15. 攪拌棒16. 散熱風扇17. 調(diào)速電位器。用于調(diào)節(jié)攪拌速度，順時針時“快”反之“慢”18. 電源開關(guān)（開啟時開關(guān)燈亮）19. 保險絲座。內(nèi)裝1A保險絲。20. 交流電源插座。用于接通 220V 交流電源。 注：測量插座插測量電極，電解插座插電解電極。第五章使用方法一、儀器自檢。檢查 220V

6、交流電源，確認無誤后，即可打開電源開關(guān)，（此時電源開 關(guān)燈亮）再打開電解開關(guān)，（鍵旁指示燈亮）方可進行下面自檢；（1）用金屬物短接電解插座內(nèi)四個金屬爪，此時電解、測量指示都應(yīng) 為最大，顯示器應(yīng)快速計數(shù)。（2） 短接測量插座內(nèi)四個金屬爪時，電解、測量指示都應(yīng)為0，不計 數(shù)。符合上述兩條，說明主機工作正常 二、電解池的清洗、干燥及裝配。1. 在使用前把所有的口打開；把電解池的所有藏污部位用甲醇或丙酮或 其它溶劑清洗，絕對不能用水清洗，清洗后放在干燥箱大約80C干燥1小時，然后使其自然冷卻，（新配電解池除外）2. 電解池處理好后，把攪拌棒放入池瓶，把約 120 毫升左右的試劑注入 池瓶陽極室，裝上電

7、解電極，將 5 毫升左右試劑注入陰極室，使液面基 本平衡，再把各磨口處涂上一層薄薄真空脂，把測量電極、干燥管（里 面裝有變色硅膠、）進樣旋塞等裝到相應(yīng)部位，輕輕的轉(zhuǎn)動一下，使其 較好的密封。2. 把電解池瓶放在儀器攪拌器上，打開攪拌開關(guān)（鍵旁紅色指示燈亮） 看是否自動攪拌（攪拌棒不要偏心）見有漩渦時，把兩電極插頭分別插 到相應(yīng)的插座上，此時試劑應(yīng)是黑褐色，電解和測量指示都為零（兩排 綠燈都不亮）用 100 微升進樣器抽取 1 00微升純凈水從進樣口慢慢注入， 邊注邊觀察試劑顏色的變化，當試劑由黑褐色將要變成淡黃色時，兩排 綠色指示燈立即全亮，數(shù)字顯示器開始計數(shù)，此時立即停止進水。3. 大約20

8、分鐘左右終點燈亮，蜂鳴器斷響，儀器達到終點。三、空白電流的清除；初次試劑平衡，達終點后電解指示電流在 4毫安以上時（有 4 個以上綠 燈仍然亮著），是由于注入試劑時空氣的侵入造成。此時應(yīng)關(guān)畢攪拌開 關(guān)，把電解池瓶拿起來搖晃幾下，讓試劑與空氣充分接觸吸收空氣中的 水分，然后再放到攪拌器上，打開攪拌開關(guān)繼續(xù)電解空氣中的水分。這 一步驟重復(fù)幾次就可清除空白電流，當電解指示在 4 毫安以下時就可進 行儀器標定。四、儀器的標定； 當儀器達到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，即可進行儀器的標定。用剛 開瓶的無水甲醇或乙醇為標定液最佳，把 1 00微升進樣器用標定液沖洗 幾次，抽取一定容量的標定液（注意針筒內(nèi)排出

9、氣泡）從進樣口注入， 針頭一定插入試劑中，到終點后數(shù)字顯示器所顯數(shù)字根據(jù)計算公式計算 是否在要求范圍內(nèi)， 也可用微升微量進樣器， 注入純水來標定儀器， （把 進樣器插入水中來回抽拉幾次排出針頭里空氣） ，當注入微升純凈水時， 數(shù)字顯示應(yīng)為100土 10微克，一般標定2 3次取平均值若在誤差范圍 之內(nèi)，就可進行樣品測定了。五、液體樣品中水分測定；將100微升進樣器用被測樣品沖洗23次，再吸入一定的樣品，為進 樣做好準備，按一下啟動鍵，數(shù)字顯示恢復(fù)為0，把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，（注意針頭要插入液面，不要碰到電極）注入后儀器 開始自動電解，到達終點后蜂鳴器斷響，終點“ END指示燈亮。通知

10、 測定結(jié)束。數(shù)字顯示器所顯示的數(shù)字便是樣品中的水分量，測定結(jié)果是 以微克來表示的。樣品中水分的含量由以下關(guān)系式來計算。所測結(jié)果（卩gHO所測結(jié)果（卩gHO含水量PPM=樣品重量（g）試樣比重x式樣體積（ml）第六章注意事項（一）電解液的使用：1.在正常的測定過程中每100毫升的試劑可與不 小于克的水進行反應(yīng)，若測量時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新的 電解液，2. 陰極室中的電解液，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解 液被污染成淡紅褐色，此時，空白電流會增大，測量的再線性也要降低， 同時，還會使達到終點的時間加長，這種情況也應(yīng)盡快更換電解液。3. 電解時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此

11、時停止攪拌，看電解電極 下面鉑金網(wǎng)下是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有，或產(chǎn)碘很少，則應(yīng) 更換電解液。4. 為保證電解池瓶上各部位的順利拆卸，務(wù)必一周內(nèi)活動一下各磨口插 接處。（包括；電極、干燥管、進樣旋塞等）5. 干燥管內(nèi)裝有變色硅膠，主要用來吸收電解池內(nèi)空氣中的水分，發(fā)現(xiàn) 變色時應(yīng)及時更換。以免引起空白電流增大。6. 更換電解液時速度要快，因為電解電極下面的特殊陶瓷半透膜容易吸 潮，會使儀器長時間達不到終點，把新電解液注入陰極室沖洗幾次，然 后再注入新電解液搖晃幾次不變色方可裝入池瓶。假如電解池瓶內(nèi)污染 嚴重時，應(yīng)用丙酮、甲醇等清洗，尤其是電解電極的內(nèi)外鉑金網(wǎng)及測量 電極的兩鉑金爪，更要認真

12、清洗干凈，然后放在干燥箱80C烘干1小時 自然冷卻后再更換新電解液。7. 建議選用我廠配套專用電解液，其它品牌電解液會造成儀器精確度不 夠，靈敏度下降，儀器長時間達不到終點，儀器出現(xiàn)異常不屬我廠責任。8. 儀器的工作環(huán)境不能有腐蝕性氣體，要避免陽光直射，所用220V電源最好接有交流穩(wěn)壓器。9. 電解液的保存溫度最好在8 C以下，夏季可放在冰箱恒溫室內(nèi)儲存， 保質(zhì)期在半年以上，隨用隨取，避免陽光直射。（二）進樣要求與進樣量；樣品注入電解池時，針頭一定插進液面，避免同電極和池壁接觸，根據(jù) 估計樣品含水量多少選用進樣器，為了延長試劑的使用壽命，盡量減少 進樣量，水分含量小時加大進樣量，反之減少進樣量。（每次進樣量控 制儀器顯示值在1000微克水內(nèi)）一般選用我廠配送的100微升進樣器 基本滿足使用，取樣時要慢慢抽取，（避免針筒里有氣泡，必須排出）， 記好進樣量注入池瓶。特殊樣品水分含量很低時可用1毫升進樣器用稱重法進樣（用高靈敏度天平）精確進樣量。更換樣品測定時，要用該樣 品把進樣器沖洗23次，