化學理化檢驗課程第十章化工商品檢驗

1、第十章第十章 化工商品檢驗化工商品檢驗10-1 概述10-2化工商品檢驗示例10-3 化學肥料檢驗10-4 涂料檢驗10-1 10-1 概述概述一、化工商品的特點品種多，發(fā)展快，性狀復雜，附加價值相差懸殊，應用廣，危險性大，技術(shù)要求高，環(huán)保任務重。二、化工商品的分類根據(jù)不同的分類方法而分類三、化工商品的質(zhì)量特性三、化工商品的質(zhì)量特性1、定義：質(zhì)量指滿足特定需要所應有的自然屬性和特點。質(zhì)量特性表現(xiàn)為：性能壽命可靠性安全性經(jīng)濟性檢驗技術(shù)條件檢驗技術(shù)條件商品標準的核心包括：有效成分含量主要雜質(zhì)極限水分四、化工商品檢驗的特點四、化工商品檢驗的特點1、取樣要有代表性2、檢驗特點：化工商品檢驗核心是成分檢

2、驗成分主成分雜質(zhì)10-2 10-2 化工商品檢驗示例化工商品檢驗示例一、氧化鎂1、定性檢驗MgOHClMg2+NH3H2ONa2HPO4MgNH4PO4白色示有鎂鹽2、灼燒失重：850900灼燒至恒重。3、含量測定：絡合滴定法（1 1）MgO中中Mg的測定的測定MgOHClMg2+NH3H2O中和Fe3+Ca2+Mg2+Fe(OH)3Ca2+H2O定容干過濾濾液（棄去最初的20ml）吸取25.00mlNH3-NH4ClpH=105060 EDTAEBTMgYCaY總量（2 2）CaO量的測定量的測定試液三乙醇胺Mg2+Fe-LCa2+KOHpH12Mg(OH)2Ca2+EDTA指示劑CaY得C

3、a量總量-Ca量得Mg量二、焦磷酸鉀全分析二、焦磷酸鉀全分析1、定性（1）外觀（2）證明K+焰色反應（3）AgNO3白色凝乳狀沉淀(NH4)2MoO4黃色沉淀2 2、含量測定（主含量）、含量測定（主含量）（1）、原理：K4P2O7H+或OH-pH=3.8K2H2P2O7K2H2P2O7 + 2ZnSO4K2SO4 + H2SO4 + Zn2P2O7H2SO4 + 2NaOHNa2SO4 + 2H2O（2 2）步驟）步驟稱取ms g樣品K4P2O7H2O溶解定容至250ml移取25.00mlH+或OH-pH=3.8ZnSO4攪拌30minZnP2O7H+NaOHpH=3.8100mVC%OPK2

4、5025s2000)OPM(KNaOHNaOH7247243、水溶液pH值：10.310.94、水不溶物0.2%5、Fe的測定0.005%（1）2.5g試樣 + HNO3，使焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，并加NH3H2O調(diào)節(jié)pH值811.5，定容至250ml（2）標準管：2.5ml Fe標液（10g/ml）裝入50ml比色管中，在加入10%磺基水楊酸5ml，1:2氨水5ml，用水稀至刻度。6 6、重金屬、重金屬0.01%(0.01%(以以Pb計）計）（1）原理：在乙酸體系中，加入飽和硫化氫溶液，使重金屬生成有色的金屬硫化物沉淀懸浮在溶液中，與標準比較。（2）步驟：試樣+H2O溶解H2SO4煮沸1hM

5、n+NH3H2O堿性HAcH2SMS10-4 10-4 化學肥料檢驗化學肥料檢驗化學肥料系指用化學方法合成或經(jīng)化學方法處理所得的一類肥料。一、分類一、分類絕大多數(shù)是無機產(chǎn)品，少數(shù)人工合成的簡單有機產(chǎn)品。按營養(yǎng)元素的種類單質(zhì)只含有一種營養(yǎng)元素，如：(NH4)2SO4、NH4Cl、CaHPO4等復合兩種或兩種以上營養(yǎng)元素，如：KNO3、NH4H2PO4等微量元素肥料主要微量元素，如：B、Mn、Zn、Cu、Fe、Mo、Co等玻璃肥料微量元素與玻璃粉一起燒結(jié)或熔融成一種微量元素肥料，經(jīng)磨細，易于撒播。二、化肥的主要品種和性能二、化肥的主要品種和性能1、氮肥（1）(NH4)2SO4硫銨、肥田粉（2）NH

6、4NO3硝酸銨、硝銨（3）NH4Cl氯化銨、鹽銨（4）NH4HCO3碳酸氫銨（5）Ca(NO3)2硝酸鈣（6）NaNO3硝酸鈉：合成品、天然品（7）CaCN2氰氨基化鈣（8）Co(NH2)2尿素（9）NH4OH氨水（10） NH4NO3+CaCO3+MgCO3硝酸銨鈣（11） NH4NO3+ (NH4)2SO4硝硫酸鈣2 2、磷肥、磷肥（1）過磷酸鈣Ca(H2PO4)2H2O+CaSO42H2O（2）重過磷酸鈣Ca(H2PO4)2H2O（3）沉淀磷酸鈣CaHPO42H2O3 3、鉀肥、鉀肥（1）硫酸鉀K2SO4（2）氯化鉀KCl4 4、復合肥料、復合肥料（1）硝酸鉀KNO3（2）磷酸銨NH4H

7、2PO4+(NH4)2HPO4（3）硫磷銨(NH4)2HPO4+(NH4)2SO4三、化肥檢驗的主要指標三、化肥檢驗的主要指標A、營養(yǎng)成分含量B、有害物質(zhì)含量C、商品外形1 1、主含量的測定、主含量的測定（1）氮肥中含氮量測定NH4+、NO3-、NH4NO3、-CONH2A、氨態(tài)氮NH4+a、甲醛法2(NH4)2SO4+6HCHO(CH2)6N4+2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2Ob、蒸餾法NH4+ + OH-H2O + NH32NH3 + H2SO4(NH4)2SO4 + 2H2Oc、酸量法：返滴定法2NH4HCO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H2O+2

8、CO22NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2OH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O例例1 1樣品NH4HCO31.5002g，加水20ml溶解后，加入50.00mlH2SO4充分振搖驅(qū)除CO2，滴入甲基紅3d，再用0.5000mol/l NaOH 滴定，共消耗16.84ml至終點。25.00mlH2SO4用0.5000mol/l NaOH 滴定，在甲基紅做指示劑的情況下，共消耗26.10ml。試計算氨態(tài)氮的含量。解：解：16.50% 1001.500216.84)-2(26.100.5000 100m)V(VCN%100014.00s1000)M(12NaOHNB

9、、硝態(tài)氮、硝態(tài)氮 NO3-1、原理：用鐵粉在酸性溶液中還原，或者用德瓦達合金在堿性溶液中還原。v德瓦達合金：Cu:Zn:Al=50:5:452、步驟：鐵粉還原NO3- + Fe + H+NH4+NaOH過量NH3H2SO4吸收過量定量(NH4)2SO4H2SO4過量NaOH終點德瓦達合金還原NO3- + 合金 + OH-NH3H2SO4吸收過量定量(NH4)2SO4H2SO4過量NaOH終點例例2 2樣品NH4NO3 1.6160g，加水溶解，并定容至250ml，移取25.00ml，加入過量 NaOH，生成的 NH3 用 40.00ml 0.1020mol/l H2SO4吸收，剩余的 H2SO

10、4 用 0.09600mol/l 的 NaOH滴定至終點，共消耗 NaOH 17.00ml。試計算硝態(tài)氮的含量。解：解：42.42% 1001.6160217.00)0.0960040.00(0.1020N%25025.001000M(N)C、硝氨態(tài)氮硝氨態(tài)氮 NH4+和和NO3-a、總氮量鐵粉還原或德瓦達合金還原，生成NH3，再同上測定。b、甲醛法或蒸餾法氨態(tài)氮：硝態(tài)氮=1：1用甲醛法或蒸餾法可測出NH4+，既可算出氨態(tài)氮，也可算出總氮。D、酰銨氮、酰銨氮 CONH2a、甲醛法尿素 CO(NH2)2H2SO4(NH4)2SO4 + CO2H2SO4過量NaOH中和HCHO(CH2)6N4H2

11、SO4過量NaOH終點b、蒸餾法尿素+ H2SO4(NH4)2SO4 + CO2NaOHNH3H2SO4過量定量(NH4)2SO4 + CO2H2SO4過量NaOH終點（2 2）磷肥中含磷量的測定）磷肥中含磷量的測定A、磷肥中磷化合物的化學形態(tài)水溶性磷可溶于水的磷化物，H3PO4、Ca(H2PO4)2等有效磷能被植物吸收的P，檢驗中指能被檸檬酸銨溶液或2%檸檬酸溶液溶解的磷化物，CaHPO4、Ca4P2O9等，水溶性磷也應在有效磷含量內(nèi)。全磷量各種形態(tài)磷化物總量，即除上述兩項外，還有難溶的磷化物。B、水溶性磷的測定、水溶性磷的測定磷肥用水溶解后，測定萃取液中的含磷量，即為水溶性磷的測定。水溶性

12、磷為主要成分的有：過磷酸鈣：Ca(H2PO4)2H2O+CaSO42H2O重過磷酸鈣：Ca(H2PO4)2H2Oa、重量法、重量法磷鉬酸銨磷酸銨鎂重量法Ca(H2PO4)2H3PO4(NH4)2MoO4(NH4)3PO412MoO3過濾洗滌NH4H2O溶解(NH4)3PO4(NH4)2MoO4MgCl2MgNH4PO46H2O灼燒Mg2P2O7 稱重G100mG)%O水溶性(Ps)OPM(Mg)OM(P5272252檸檬酸銨磷酸銨鎂重量法Ca(H2PO4)2H3PO4檸檬酸銨干擾離子除去Fe3+、Al3+、Zn2+等MgCl2NH4H2OMgNH4PO46H2O灼燒Mg2P2O7 稱重Gb、容

13、量法、容量法磷鉬酸銨容量法水溶磷HNO3(NH4)2MoO4磷鉬酸銨過量堿定量沉淀溶解堿過量用酸滴定至終點PO43-+12MoO42-+2NH4+25H+(NH4)2HPMo12O40H2O +11H2O(NH4)2HPMo12O40H2O+27OH-PO43-+12MoO42-+2NH4+16H2OP:NaOH=1:24P2O5:NaOH=1:48OH-（過剩的NaOH）+H+H2OPO43-+H+HPO42-2NH3+2H+2NH4+離子交換容量法肥料中水溶性磷H3PO4Ca(H2PO4)2陽離子交換樹脂 R-SO3H(R-SO3)2CaH3PO4NaOH終點c、鉬蘭比色法、鉬蘭比色法少量

14、磷(NH4)2MoO4H+ 還原劑鉬蘭(MoO24MoO3)2H3PO4可用光度法測定C、有效磷測定、有效磷測定肥料用特定溶劑萃取，在萃取液中測定含磷量例如，過磷酸鈣Ca(H2PO4)2為主要成分，同時還含有一定量CaHPO4。磷肥H2O溶解H2PO4-殘渣CaHPO4檸檬酸銨微堿性溶解萃取液按水溶性磷測定方法測定溶液中含有大量的檸檬酸根（樹脂上解析下來的H+與檸檬酸根結(jié)合），所以水溶磷測定法中離子交換法不宜采用。D、總磷量測定、總磷量測定水溶性磷有效磷難溶性磷總磷量王水溶解測定（3）鉀肥中含鉀量的測定）鉀肥中含鉀量的測定四苯硼酸鈉容量法原理：K+ + B(C6H5)4-KB(C6H5)4不溶

15、于水、酸、堿和非極性有機溶劑，能相對地溶于丙酮等極性溶劑。B(C6H5)4- + N(CH3)3C16H33+B(C6H5)4N(CH3)3C16H33季銨鹽陽離子型表面活性劑 用太坦黃作指示劑，季銨鹽陽離子表面活性劑與太坦黃生成一系列特征反應。步驟：步驟：鉀離子跟過量定量的四苯硼酸鈉反應，生成四苯硼酸鉀沉淀，過量的四苯硼酸鈉用太坦黃作指示劑，用季銨鹽滴定，當溶液由黃色變?yōu)榉奂t色時，到終點。四苯硼酸鈉重量法鉀離子跟四苯硼酸鈉反應生成四苯硼酸鉀沉淀。肥料中，NH4+干擾可加甲醛消除干擾，Ca、Mg、Al、Fe等，可加EDTA消除干擾。2 2、其他成分和有害物質(zhì)的檢驗、其他成分和有害物質(zhì)的檢驗A、

16、水分：外來水分可用烘燥法測定。（1）性能穩(wěn)定K2SO4、KCl、KNO3小部分氮肥等烘燥法105恒重3h130恒重40min（2）性能不穩(wěn)定大部分氮肥、一部分磷肥和不少復合肥料NH4NO3、CO(NH2)2等60真空恒重法2530真空干燥法B、游離酸、游離酸游離H2SO4、HCl等可用堿滴定法游離H3PO4用溴甲酚綠作指示劑，pH=3.85.4顏色由黃變綠；用標準液滴定到pH=4.5時，由黃變?yōu)榈G色。C、SCN-高鐵比色（目視） Fe3+6SCN-=Fe(SCN)63-硫酸銅容量法 SCN-Cu2+K4Fe(CN)6CuSCNCu2Fe(CN)6紅棕色D、縮二脲、縮二脲尿素加熱至150160

17、 分解而形成的縮合物?？s二脲NaOH 酒石酸銅復鹽縮二脲銅絡合物（紅紫色）有NH3或NH4+存在，NH3與Cu2+生成深藍色Cu(NH3)42+，對縮二脲比色有嚴重的干擾，所以試樣中不能有任何銨鹽。（NH4+在堿性溶液中生成NH3）E、NO2-粗制硝酸鹽中含亞硝酸鹽，測NO2-反映該肥料的純粹程度，使用高錳酸鉀法。NO2-+MnO4-NO3-+Mn2+10-5 10-5 涂料檢驗涂料檢驗涂料又稱為油漆涂料的基本功能：保護作用裝飾作用特殊作用一、涂料的分類及命名一、涂料的分類及命名1、涂料的組成：涂料成膜物質(zhì)一般為天然樹脂或合成樹脂顏料使漆膜呈現(xiàn)顏色或具遮蓋力溶劑降低涂料粘度助劑2、分類、分類（

18、1）根據(jù)涂料組成的形態(tài)不同分為成膜物質(zhì)分散形態(tài)顏色v無溶劑型涂料v溶劑型涂料v分散型涂料v水乳型涂料v粉末狀涂料v不含顏色清漆v含顏色色漆（2）根據(jù)成膜物質(zhì)）根據(jù)成膜物質(zhì)v天然樹脂漆v瀝青涂料v水性涂料v油性涂料v纖維素涂料v合成樹脂涂料v大漆等（3）根據(jù)成膜干燥機理）根據(jù)成膜干燥機理v揮發(fā)干燥型涂料v固化干燥型涂料（4）根據(jù)成漆膜的工序）根據(jù)成漆膜的工序 v底漆v中間涂料v面漆為了便于分類和命名的統(tǒng)一，化工部門對涂料的分類規(guī)定了具體方法。涂料以主要成膜物質(zhì)為基礎(chǔ)進行分類，如主要成膜物質(zhì)是由兩種或兩種以上樹脂混合而成的，則取其中起主要作用的一種樹脂。3、命名、命名全名=顏料或顏料名稱+主要成膜

19、物質(zhì)+基本名稱如：紅醇酸磁漆顏色成膜物質(zhì)基本名稱二、涂料的質(zhì)量檢驗二、涂料的質(zhì)量檢驗1、涂料檢驗的特點（1）涂料是化工產(chǎn)品而主要作為工程材料，質(zhì)量檢驗以物理性能測試為主。（2）涂料的使用價值是在涂料敷涂于物體表面轉(zhuǎn)變?yōu)槠崮ず蟛疟憩F(xiàn)出來的，既要對涂料本身質(zhì)量指標進行檢驗，同時必須對漆膜性能進行檢驗。2 2、涂料本身的性能指標和測定方法、涂料本身的性能指標和測定方法（1）顏色及外觀（2）細度涂料的細度，是表示涂料中所含顏料在漆中分散的程度，如果細度小能使涂層均勻，對涂層的外觀和裝飾性均能改善。粘度是流體內(nèi)部阻礙其相對流動的一種特性。如粘度過稠，在使用時會拉不開刷子，往往會造成漆膜起皺、刷痕，影響施工質(zhì)量和進度。若粘度過稀，會造成流掛等缺點。（3 3）粘度）粘度（4 4）遮蓋力）遮蓋力定義：涂料遮蓋力是指有色不透明的涂料均勻地涂在被涂物表面上，遮蓋被涂物表面的底色能力稱為遮蓋力。涂料